JP2009522396A - 熱可塑性ナノコンポジット樹脂コンポジット材料 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
以下では、金属(酸化物)ナノ粒子および少なくとも一つのビニルポリマーを含むコンポジット材料について説明する。一部の実施形態では、前記ビニルポリマーは、芳香族ビニルモノマー、シアン化ビニルモノマーおよびアクリルモノマーよりなる群から選択される少なくとも一つのモノマーのポリマーである。
図1は、実施例2で得られたビニル共重合体/金属酸化物ナノコンポジットの透過電子顕微鏡(TEM)写真である。
特定の実施形態によると、コンポジット材料は金属(酸化物)ナノ粒子とビニルポリマーとを含む。特定の実施形態では、前記金属(酸化物)ナノ粒子は、ビニルポリマーがグラフト重合されうる官能基を有するように改質されている。このような金属または金属酸化物ナノ粒子は、少なくとも一つのヒドロキシ基を有するコロイド状の金属または金属酸化物を、官能基を有するアルコキシシラン化合物で表面処理することにより形成されうる。一部の実施形態によると、このような改質金属(酸化物)ナノ粒子はゾル−ゲル方法により調製されうる。
一つ以上の金属(酸化物)ナノ粒子を水に分散させ、同量のアルコールを添加して希釈し、攪拌してもよい。アルコキシシラン化合物は、強く攪拌しながら滴下装置を通じて金属(酸化物)ナノ粒子の希釈コロイド溶液に徐々に添加される。得られた反応混合物を60℃で真空状態とし、ゾル−ゲル工程の水和反応を通じて生成したアルコールを除去する。アルコールを除去した後、得られた反応混合物を80℃に昇温させて、未反応の反応物が最少になるように後攪拌を行う。
前述したように、一部の実施形態によると、コンポジット材料は金属(酸化物)ナノ粒子とビニルポリマーとを含む。特定の実施形態では、前記ビニルポリマーは、芳香族ビニルモノマー、シアン化ビニルモノマーおよびアクリルモノマーよりなる群から選択された少なくとも一つのモノマーのポリマーである。
本発明の一態様は、ナノコンポジット材料を調製する方法を含む。一部の実施形態では、ナノコンポジット材料の調製方法は、有機改質金属(酸化物)ナノ粒子を準備する段階、および前記金属(酸化物)ナノ粒子上にビニルポリマーをグラフト重合する段階を含む。これらの実施形態の一部では、前記有機改質金属(酸化物)ナノ粒子は、ゾル−ゲル工程において少なくとも一つのヒドロキシ基を有する金属(酸化物)粒子をアルコキシシラン化合物で表面処理することにより調製することができる。この方法について下記で詳細に説明する。
前述したように、コンポジット材料は熱可塑性樹脂をさらに含むことができる。一部の実施形態では、前記熱可塑性樹脂はゴム変性グラフト共重合体である。前記ビニルポリマー/金属(酸化物)ナノコンポジット成分と組み合わせて用いることができる好ましい熱可塑性樹脂の例としては、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)、アクリロニトリル−アクリルゴム−スチレン共重合体樹脂(AAS)、アクリロニトリル−エチレンプロピレンゴム−スチレン共重合体樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体樹脂(SAN)が挙げられるが、これに制限されるわけではない。
コンポジット材料混合物は、界面活性剤、核形成剤、カップリング剤、充填剤、可塑剤、衝撃補強剤、熱安定剤、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、光安定剤、難燃剤、潤滑剤、顔料および染料のような着色剤、帯電防止剤、難燃剤、ならびに少量の多様なポリマーのような少なくとも一つの他の添加剤を付加的に含むことができる。前記コンポジット材料は、前述した成分に加えて少なくとも一つの化合物またはポリマーを含むことができる。付加的な成分または添加剤を添加することにより、コンポジット材料に付加的な特性または特徴を付与したり、コンポジット材料の固有特性を改質することができる。当業者であれば、実施形態に従って様々な添加剤をコンポジット材料に付加することができることを理解するであろう。
特定の実施形態の長所は、物理的および機械的特性が改善された熱可塑性樹脂コンポジット材料を提供することにある。このような特性としては、曲げ弾性率、衝撃強度、引張強度および耐熱性があるが、これに制限されるわけではない。
上述した実施形態に係るコンポジット材料を用いて成形品を製造することができる。一部の実施形態では、このような成形品を様々な形態に成形する。ベント(vent)式押出機のような押出成形機を用いることができる。実施形態のポリマーコンポジット材料は、例えば溶融−成形装置を用いて、様々な成形品に成形することができる。実施形態において、前記ポリマーコンポジット材料はペレットに成形される。その後、ペレットは、例えば、射出成形、射出圧縮成形、押出成形、ブロー成形、加圧成形、真空成形、または発泡成形を用いて様々な形態に成形される。一実施形態では、前記ポリマーコンポジット材料を、溶融−混練によりペレットにすることができ、得られたペレットを射出成形または射出圧縮成形により成形品に成形する。
(A)ゴム改質グラフト共重合体、(B)コロイド状金属または金属酸化物ナノ粒子、(C)重合性シラン化合物、(D)表面改質コロイド状金属または金属酸化物ナノ粒子、および(E)ビニル共重合体/金属または金属酸化物ナノ粒子コンポジット、(F)SAN共重合体、および(G)ヒュームドシリカは、下記の方法で製造された。
熱可塑性樹脂として、ポリブタジエン50重量部、アクリロニトリル15重量部、およびスチレン35重量部を用いてゴム変性グラフト共重合体を製造した。
(B1)平均粒子サイズが20nmであり、pHの範囲が1〜4のコロイド状シリカゾルを用いた。
メタクリルオキシアルキルトリメトキシシランを用いた。これは、GEシリコーン/OSIスペシャルティズ社(GE Silicone/OSi Specialties Co.)(New York)からSilquest A−174として入手可能なものである。
(D1)コロイド状シリカナノ粒子(B1)90重量部に、重合性シラン化合物(C)10重量部を添加し、ゾル−ゲル反応により表面改質コロイド状シリカナノ粒子を得た。
(E1)アクリロニトリル10重量部、スチレン20重量部、過硫酸カリウム(K2S2O8)0.3重量部、無水マレイン酸0.06重量部、および表面改質コロイド状シリカナノ粒子(D1)1.5重量部を反応器に添加して混合した。該混合物を75〜80℃で15分間重合した。その後、アクリロニトリル20重量部、スチレン50重量部、および無水マレイン酸0.14重量部を連続的に添加して2時間重合させたところ、重合転換率は95%に達した。続いて、液化工程を経てビニル共重合体/金属(酸化物)ナノ粒子コンポジットを得た。
アクリロニトリル30重量部とスチレン70重量部とを重合した重量平均分子量が120,000のSAN共重合体を用いた。
Degussa社製の平均粒子サイズが5〜20nmのヒュームドシリカ(製品名:AEROSIL(登録商標)R974)を用いた。
表1に記載する構成成分を混合し、該混合物をL/D=29、直径(Φ)45mmの二軸押出機で溶融押出しを行い、ペレットにした。前記押出機のシリンダーの温度は220℃に保った。ペレットを80℃で6時間乾燥させた。該乾燥させたペレットを6oz射出成形機で成形温度240〜280℃、バレル温度60〜80℃の条件で成形して試片を得た。実施例2および3で得られた熱可塑性ナノコンポジット樹脂の透過電子顕微鏡(TEM)写真をそれぞれ図2および図3に示す。図2および図3に示すように、ナノ粒子がマトリックスに均一に分散されている。図1は、実施例2で得られたビニル共重合体/金属酸化物ナノコンポジットの透過電子顕微鏡(TEM)写真である。
ビニル共重合体/金属酸化物ナノコンポジット(E)の代わりにシアン化ビニル化合物と芳香族ビニル化合物との共重合体(F)を用いたことを除いては実施例1と同様の方法で比較例1を行った。
ヒュームドシリカナノ粒子(G)を添加したことを除いては比較例1と同様の方法で比較例2〜4を行った。
(1)ノッチアイゾッド衝撃強度:ASTM D256(1/4”、1/8”、23℃)に従ってノッチアイゾッド衝撃強度を測定した。
(2)引張強度:ASTM D638(5mm/分)に従って引張強度を評価した。
(3)曲げ弾性率:ASTM D790(1/4”)に従って曲げ弾性率を測定した。
(4)熱変形温度(HDT):ASTM D648(1/4”、120℃/時)に従って18.5kgf/cm2下で熱変形温度を測定した。
Claims (31)
- 金属(酸化物)ナノ粒子;ならびに芳香族ビニルモノマー、シアン化ビニルモノマーおよびアクリルモノマーよりなる群から選択される少なくとも一つのモノマーのビニルポリマーを含み、
前記金属(酸化物)ナノ粒子の少なくとも一部は前記ビニルポリマーの少なくとも一部に化学的に結合されていることを特徴とする、コンポジット材料。 - 前記ビニルポリマーは、前記金属(酸化物)ナノ粒子の表面にグラフト結合されていることを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記金属(酸化物)ナノ粒子は、コロイド状金属(酸化物)ナノ粒子であることを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記金属(酸化物)ナノ粒子の金属は、シリコン、アルミニウム、チタン、スズ、鉄、亜鉛、マグネシウム、ジルコニウム、セリウム、リチウム、銀、アンチモンおよびニッケルよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記金属(酸化物)ナノ粒子は、前記ビニルポリマーを含むマトリックスに実質的に均一に分散されていることを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料は、前記ビニルポリマーのグラフトポリマーおよび前記金属(酸化物)ナノ粒子を含むことを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記ビニルポリマーは、(a)芳香族ビニルモノマー、シアン化ビニルモノマーおよびアクリルモノマーのうちの少なくとも一つと、(b)イミドとの共重合体であることを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記イミドは、マレイミド、N−メチルマレイミド、N−フェニルマレイミドおよびアクリルイミドよりなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする、請求項7に記載のコンポジット材料。
- 前記金属(酸化物)ナノ粒子およびビニルポリマーの合計量100重量部に対して、熱可塑性樹脂約1〜約99重量部をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のコンポジット材料。
- 前記熱可塑性樹脂は、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)、アクリロニトリル−アクリルゴムスチレン共重合体樹脂(AAS)、アクリロニトリル−エチレンプロピレンゴム−スチレン共重合体樹脂、およびアクリロニトリル−スチレン共重合体(SAN)樹脂から選択される少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項9に記載のコンポジット材料。
- 前記熱可塑性樹脂は、グラフト−ABS樹脂であることを特徴とする、請求項8に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料は、前記グラフト−ABS樹脂約25重量部;前記金属(酸化物)ナノ粒子約0.1〜約37.5重量部;および前記ビニルポリマー約37.5〜74.9重量部を含み、
前記ビニルポリマーはスチレン−アクリロニトリル共重合体であり、前記金属(酸化物)ナノ粒子は前記スチレン−アクリロニトリル共重合体に化学的に結合されていることを特徴とする、請求項11に記載のコンポジット材料。 - 前記金属(酸化物)ナノ粒子は、約0.1〜15重量部であることを特徴とする、請求項12に記載のコンポジット材料。
- 前記金属(酸化物)ナノ粒子は、コロイド状シリカとメタクリルオキシアルキルトリメトキシシランとのゾル−ゲル反応生成物のナノ粒子であることを特徴とする、請求項12に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片を23℃でASTM D−256規格(1/4”ノッチ)により測定する場合に、衝撃強度が約21kgf・cm/cm以上であることを特徴とする、請求項9に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片を23℃でASTM D−256規格(1/4”ノッチ)により測定する場合に、衝撃強度が約23kgf・cm/cm以上であることを特徴とする、請求項15に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片を23℃でASTM D−256規格(1/8”ノッチ)により測定する場合に、衝撃強度が約24kgf・cm/cm以上であることを特徴とする、請求項9に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片を23℃でASTM D−256規格(1/8”ノッチ)により測定する場合に、衝撃強度が約27kgf・cm/cm以上であることを特徴とする、請求項17に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片をASTM D638規格(5mm/分)により測定する場合に、引張強度が約430kgf/cm2以上であることを特徴とする、請求項9に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片を、ASTM D638規格(5mm/分)により測定する場合に、引張強度が約460kgf/cm2以上であることを特徴とする、請求項19に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片をASTM D638規格(5mm/分)により測定する場合に、引張強度が約490kgf/cm2以上であることを特徴とする、請求項20に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片をASTM D790規格(1/4”)により測定する場合に、曲げ弾性率が約24000kgf/cm2以上であることを特徴とする、請求項9に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片をASTM D790規格(1/4”)により測定する場合に、曲げ弾性率が約24500kgf/cm2以上であることを特徴とする、請求項22に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片を、ASTM D790規格(1/4”)により測定する場合に、曲げ弾性率が約25000kgf/cm2以上であることを特徴とする、請求項23に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片をASTM D648規格(1/4”、120℃/時)により18.5kgf/cm2の荷重下で測定する場合に、熱変形温度が約82℃以上であることを特徴とする、請求項9に記載のコンポジット材料。
- 前記コンポジット材料の試片をASTM D648規格(1/4”、120℃/時)により18.5kgf/cm2の荷重下で測定する場合に、熱変形温度が約85℃以上であることを特徴とする、請求項25に記載のコンポジット材料。
- 請求項9に記載のコンポジット材料を含む成形品。
- 請求項1に記載のコンポジット材料を含む電子装置。
- 有機官能基を含む金属(酸化物)ナノ粒子を準備する段階;および
前記金属(酸化物)ナノ粒子上にビニルポリマーをグラフト重合する段階
を含む、ナノコンポジット材料の製造方法。 - 前記金属(酸化物)ナノ粒子を準備する段階は、ゾル−ゲル工程において少なくとも一つのヒドロキシ基を有する金属(酸化物)粒子をアルコキシシラン化合物で表面処理することにより金属(酸化物)ナノ粒子を形成する段階を含む、請求項29に記載のナノコンポジット材料の製造方法。
- グラフト重合されたナノ粒子を熱可塑性樹脂と混合して混合物を形成する段階;および
前記混合物を一定の形態に成形する段階
をさらに含むことを特徴とする、請求項29に記載のナノコンポジット材料の製造方法。
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