JP2009510216A - 金属基材からの高温用フィルムおよび/またはデバイスの剥離方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)金属基材にポリシルセスキオキサン樹脂のコーティングを適用する工程と、
(ii)コーティングした金属基材を、ポリシルセスキオキサン樹脂の硬化に十分な温度に加熱する工程と、
(iii)金属基材上の硬化したコーティングに、高分子フィルムを適用する工程と、
(iv) コーティングした金属基材を、高分子フィルムの硬化に十分な温度にさらに加熱する工程と、任意選択で、
(v)高分子フィルム上に電子デバイスを作製する工程と、
(vi)金属基材から高分子フィルムを剥離する工程と
を含む方法を対象とする。
(i)電子デバイスと金属基材との間にポリシルセスキオキサン樹脂のコーティングを適用する工程と、
(ii)コーティングした金属基材を、ポリシルセスキオキサン樹脂の硬化に十分な温度に加熱する工程と、
(iii)金属基材から電子デバイスを剥離する工程と
を含む方法も対象とする。
(i)金属基材にポリシルセスキオキサン樹脂のコーティングを適用する工程と、
(ii)コーティングした金属基材を、ポリシルセスキオキサン樹脂の硬化に十分な温度に加熱する工程と、
(iii)金属基材上の硬化したコーティングに、貴金属フィルムを適用する工程と、
(iv)金属基材から貴金属フィルムを剥離する工程と
を含む方法をさらに対象とする。
剥離コーティングとして用いるポリシルセスキオキサン樹脂は、少なくとも50%のケイ素原子が水素置換基を有する、当分野で既知の任意の樹脂でよく、このような樹脂として、ホモポリマーまたはコポリマーであってよい。この樹脂の構造は、特に制限はないが、水素シルセスキオキサン樹脂が好ましい。樹脂は、末端基(例えば、ヒドロキシル基、トリオルガノシロキシ基、ジオルガノハイドロジェンシロキシ基、トリアルコキシ基、ジアルコキシ基、およびその他の基など)を含み得る。構造式では表されないが、これらの樹脂は、0もしくは2個の水素原子が結合するケイ素原子を最高で約50%まで、または少数のSiC基(例えば、CH3SiO3/2基もしくはHCH3SiO2/2基など)も含み得る。有用な樹脂を以下に例示することができるが、これらに限定されない。
(HSiO3/2)n、
(HSiO3/2)x(R1 SiO3/2)y、
(HSiO3/2)x(R1R2SiO)y、
(HSiO3/2)x (R1R2SiO)y(SiO2)zおよび
(HSiO3/2)x(H2SiO)y
剥離剤は、金属基材からの高分子フィルムの剥離を可能にするために使用する。剥離剤は、酸または塩基であってよい。通常、剥離剤は、塩酸、硫酸、もしくは硝酸などの一般的な酸を含有する水溶液、または水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化アンモニウム、もしくは水酸化カリウムなどの一般的な塩基を含有する溶液である。有機酸および有機塩基もまた、溶解パラメーターが許す場合には、溶媒中に単独で、または対応する無機物との混合液中で使用される剥離剤として機能することができる。有機酸のいくつかの例は、酢酸、ギ酸、およびトリフルオロ酢酸である。有機塩基のいくつかの例は、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、ならびに第一級、第二級、および第三級アミンである。但し、これらの例は包括的なものではない。
ポリシルセスキオキサン樹脂は、一般的に製造、市販されており、この樹脂を含有する溶媒溶液として適用される。多くの有機溶媒またはシリコーン溶媒が用いられる。溶媒は通常、溶媒および樹脂の重量に対して10〜75重量%の様々な量で存在し得る。いくつかの有機溶媒としては、n-ペンタン、ヘキサン、n-ヘプタンおよびイソオクタンなどの飽和脂肪族類、シクロペンタンおよびシクロヘキサンなどの脂環式類、ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレンなどの芳香族類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル類、メチルイソブチルケトン(MIBK)およびシクロヘキサノンなどのケトン類、トリクロロエタンなどのハロゲン置換アルカン類、ブロモベンゼンおよびクロロベンゼンなどのハロゲン化芳香族類、ならびにイソブチルイソブチレートおよびプロピルプロピオネートなどのエステル類が挙げられる。有用なシリコーン溶媒としては、オクタメチルシクロテトラシロキサンおよびデカメチルシクロペンタシロキサンなどの環状シロキサン類が挙げられる。単一溶媒を用いることも、溶媒の混合液を用いることもできる。
ポリシルセスキオキサン樹脂を金属基材に適用する具体的な方法には、スピンコーティング、ディップコーティング、スプレーコーティング、フローコーティング、およびスクリーン印刷が含まれる。樹脂を金属基材に適用する好ましい方法は、スピンコーティングである。通常2.5マイクロメーター(μm)未満の薄いコーティングが金属基材に適用される。好ましくは、コーティングは0.3〜1.2μmの厚さを有する。
25μmの厚さのステンレス鋼箔を、イソプロピルアルコール、次いでアセトンで洗浄した。固体の水素シルセスキオキサン(HSQ)樹脂をメチルイソブチルケトン(MIBK)中に溶解し、20重量%の溶液を得た。この溶液を用いて、ステンレス鋼箔にスピンコーティングによりコーティングを行った。スピンコーティングの条件は、1000 rpm、30秒、無制御の加速であった。コーティングしたステンレス鋼箔を、1〜24時間室温で保存し、次いで熱風循環式オーブンに移して硬化させた。硬化条件は、100℃まで3℃/分、100℃で30分、150℃まで3℃/分、150℃で30分、200℃まで3℃/分、および200℃で60分であった。
この実施例では、メチルフェニルシルセスキオキサン(MPSQ)樹脂を、60重量%の樹脂を含有するキシレン溶液として用いた。この樹脂溶液をさらにMIBKで希釈して、18重量%の樹脂を含有する溶液を得た。ステンレス鋼箔を、この樹脂溶液を用いて、実施例1で用いた条件と同じコーティング条件および硬化条件でコーティングした。
実施例2で用いたメチルフェニルシルセスキオキサン樹脂溶液3gと、60重量%の樹脂を含有するMIBK溶液としての固体の水素シルセスキオキサン樹脂3gとを混合し、MIBK溶液6gを加えた。この混合液を、実施例1で用いた条件と同じコーティング条件および硬化条件で、ステンレス鋼箔にコーティングした。
メチルフェニルシルセスキオキサン薄片状樹脂2gを4gのMIBK中に溶解した。固体の水素シルセスキオキサン樹脂2gを4gのMIBK中に溶解し、薄片状樹脂のMIBK溶液と完全に混合した。この混合液を、実施例1で用いた条件と同じコーティング条件および硬化条件で、ステンレス鋼箔に適用した。
メチルフェニルシルセスキオキサン薄片状樹脂をMIBK中に溶解し、薄片状樹脂を20重量%含有する溶液を得た。この樹脂溶液を、0.2μmのフィルターを通して濾過し、4×4インチのステンレス鋼箔上にスピンコーティングした。コーティングしたステンレス鋼箔を、1〜24時間室温で保存し、次いで赤外線オーブンに移動させて硬化させた。赤外線オーブンは4つの開放型加熱ゾーンを有し、各ゾーンの長さは1.5フィートであった。試料の入り口から出口まで、これらゾーンの温度設定は、それぞれ140℃、180℃、200℃、および240℃であった。搬送ベルトの速度は、滞留時間が約40分になるように制御した。コーティング厚さは約1μmであった。
メチルトリクロロシランを加水分解し、この加水分解産物を縮合し、次いでこの樹脂を真空乾燥することによって、溶解性のメチルシルセスキオキサン樹脂を調製した。このメチルシルセスキオキサン樹脂0.5gと、固体の水素シルセスキオキサン樹脂2gをMIBK中に溶解することにより得た60重量%の溶液とを混合し、次いで6gのMIBK中に溶解した。このブレンドしたシルセスキオキサン樹脂溶液を用いて、ステンレス鋼箔をコーティングした。コーティング条件および硬化条件は、実施例1で用いた条件であった。
HD Microsystems、Parlin、New Jerseyから、PYRALINの商標の下で市販されているポリイミド前駆体を、実施例1で調製した、水素シルセスキオキサン樹脂コーティングしたステンレス鋼箔上に適用した。このポリイミド樹脂前駆体を、ピペットで適用し、ドローダウンナンバー16のコーティングバーで広げた。コーティングしたステンレス鋼箔をホットプレート上で150〜160℃で20分間焼き、熱風循環式オーブン内で300℃にて1時間硬化させた。
実施例7で用いたポリイミド前駆体を、実施例2で調製したメチルフェニルシルセスキオキサン樹脂コーティングしたステンレス鋼箔上に同様の方法で適用し、次いで実施例7で用いた条件と同じ条件で硬化させた。
実施例7で用いたものと同じポリイミド前駆体を、実施例3で調製したステンレス鋼箔に同様の方法で適用し、実施例7で用いた条件と同じ条件で硬化させた。このブレンドは、メチルフェニルシルセスキオキサン樹脂および固体の水素シルセスキオキサン樹脂を含有していた。
実施例7で用いたものと同じポリイミド前駆体を、実施例4で調製したステンレス鋼箔に同様の方法で適用し、実施例7で用いた条件と同じ条件で硬化させた。このブレンドは、薄片状のメチルフェニルシルセスキオキサン樹脂および固体の水素シルセスキオキサン樹脂を含有していた。
実施例7で用いたものと同じポリイミド前駆体を、実施例5で調製したステンレス鋼箔に同様の方法で適用し、実施例7で用いた条件と同じ条件で硬化させた。
実施例7で用いたものと同じポリイミド前駆体を、実施例6で調製したステンレス鋼箔に同様の方法で適用し、実施例7で用いた条件と同じ条件で硬化させた。このブレンドは、メチルシルセスキオキサン樹脂および固体の水素シルセスキオキサン樹脂を含有していた。
比較のために、実施例7〜12に記載の方法を用いて、コーティングしていないステンレス鋼箔上に、ポリイミドフィルムを調製した。
実施例1で用いた、コーティングしたステンレス鋼箔を、スパッタリングチャンバー内に置いて、金のターゲットからその上に金をプラズマスパッタリングすることにより、金のフィルムを調製した。0.15μmの厚さの金フィルムが水素シルセスキオキサン樹脂コーティングしたステンレス鋼箔上に形成されるように、スパッタリングの時間および条件を調整した。
実施例7〜13で調製したポリイミドフィルムを、5または10重量%のHCl水溶液中に浸した。外部からの力を加えずに、ステンレス鋼箔からポリイミドフィルムが持ち上がる時間を記録した。結果を表1に示す。酸の場合の剥離のメカニズムは、酸の剥離剤がポリシルセスキオキサン樹脂コーティングとポリイミドフィルムとの間の界面をエッチングすることである。これによってポリイミドフィルムがステンレス鋼箔から剥離可能になる。ポリシルセスキオキサン樹脂コーティングは、ポリイミドフィルムの表面上に残る。
実施例7〜13で調製したポリイミドフィルムを20重量%のHCl水溶液中に浸した。外部からの力を加えずに、ステンレス鋼箔からポリイミドフィルムが持ち上がる時間を記録した。結果を表1に示す。剥離のメカニズムは、実施例15に示したものと同じである。
実施例7〜13で調製したポリイミドフィルムを7.7容量%のH2SO4水溶液中に浸した。外部からの力を加えずに、ステンレス鋼箔からポリイミドフィルムが持ち上がる時間を記録した。結果を表1に示す。剥離のメカニズムは、実施例15に示したものと同じである。
実施例7〜13で調製したポリイミドフィルムを17.4容量%のHNO3水溶液中に浸した。外部からの力を加えずに、ステンレス鋼箔からポリイミドフィルムが持ち上がる時間を記録した。結果を表1に示す。剥離のメカニズムは、実施例15に示したものと同じである。
実施例7〜14で調製したポリイミドフィルムおよび金フィルムを10重量%のNaOH水溶液中に浸した。外部からの力を加えずに、ステンレス鋼箔からポリイミドフィルムが持ち上げられる時間を記録した。結果を表1に示す。
この実施例では剥離剤を用いなかった。実施例7〜13で調製したポリイミドコーティングしたステンレス鋼箔を、新たに1対のはさみで切断した。コーティングしたステンレス鋼箔からのポリイミドフィルムの分離は、断面切口でフィルムに垂直に摩擦することで開始した。次いでステンレス鋼箔からポリイミドフィルムを剥離するために剥離力を加えた。この実施態様では、ポリイミドフィルムは、ステンレス鋼箔上に残っているポリシルセスキオキサン樹脂コーティングから剥離される。この結果を表1に示す。
Claims (16)
- (i)金属基材にポリシルセスキオキサン樹脂のコーティングを適用する工程と、
(ii)コーティングした金属基材を、ポリシルセスキオキサン樹脂の硬化に十分な温度に加熱する工程と、
(iii)金属基材上の硬化したコーティングに、高分子フィルムを適用する工程と、
(iv)コーティングした金属基材を、高分子フィルムの硬化に十分な温度にさらに加熱する工程と、
(v)高分子フィルム上に電子デバイスを作製する任意の工程と、
(vi)金属基材から高分子フィルムを剥離する工程と
を含む方法。 - コーティングした金属基材を酸と接触させる工程と、高分子フィルムから金属基材を取り外す工程とによって、金属基材から高分子フィルムを剥離する、請求項1に記載の方法。
- コーティングした金属基材を塩基と接触させる工程と、高分子フィルムから金属基材を取り外す工程とによって、金属基材から高分子フィルムを剥離する、請求項1に記載の方法。
- コーティングした金属基材を切断する工程と、次いで高分子フィルムから金属基材を分離するために金属基材に剥離力を加える工程とによって、金属基材から高分子フィルムを剥離する、請求項1に記載の方法。
- ポリシルセスキオキサン樹脂が、式
(HSiO3/2)n、
(HSiO3/2)x(R1SiO3/2)y、
(HSiO3/2)x(R1R2SiO)y、
(HSiO3/2)x(R1R2SiO)y(SiO2)z、または
(HSiO3/2)x(H2SiO)y
(式中、R1はアルキル基、アリール基、不飽和炭化水素基、アラルキル基、アルカリール基、またはハロゲン化炭化水素基であり;R2は、R1と同じかまたは水素であり;nは8以上であり、;モル分率x、yおよびzは、各式で合計が1であり;xは、x、yおよびzの合計の少なくとも0.5である。)
を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記電子デバイスが、光電池、バッテリー、または電子ディスプレイである、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法で製造される電子デバイス。
- (i)電子デバイスと金属基材との間にポリシルセスキオキサン樹脂のコーティングを適用する工程と、
(ii)コーティングした金属基材を、ポリシルセスキオキサン樹脂の硬化に十分な温度に加熱する工程と、
(iii)金属基材から電子デバイスを剥離する工程と
を含む方法。 - コーティングした金属基材を酸と接触させる工程と、電子デバイスから金属基材を取り外す工程とによって、金属基材から電子デバイスを剥離する、請求項8に記載の方法。
- コーティングした金属基材を塩基と接触させる工程と、電子デバイスから金属基材を取り外す工程とによって、金属基材から電子デバイスを剥離する、請求項8に記載の方法。
- 前記電子デバイスが、光電池、バッテリー、または電子ディスプレイである、請求項8に記載の方法。
- 請求項8に記載の方法で製造される電子デバイス。
- (i)金属基材にポリシルセスキオキサン樹脂のコーティングを適用する工程と、
(ii)コーティングした金属基材を、ポリシルセスキオキサン樹脂の硬化に十分な温度に加熱する工程と、
(iii)金属基材上の硬化したコーティングに、貴金属フィルムを適用する工程と、
(iv)金属基材から貴金属フィルムを剥離する工程と
を含む方法。 - コーティングした金属基材を酸と接触させる工程と、金属基材から貴金属フィルム取り外す工程とによって、金属基材から貴金属フィルムを剥離する、請求項13に記載の方法。
- コーティングした金属基材を塩基と接触させる工程と、金属基材から貴金属フィルムを取り外す工程とによって、金属基材から貴金属フィルムを剥離する、請求項13に記載の方法。
- 請求項13に記載の方法で製造される貴金属フィルム。
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