JP2009509304A - 燃料電池の挿入領域における材料としてのエラストマーブレンドの使用 - Google Patents

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Abstract

本発明は、種々のゴムの特性を保有し、特に永久歪（ＤＶＲ）、破断点伸び、引張り強さ及び／又は気体透過度（浸透）に関連したその特性が個別化合物と比較して改良され、改良された温度耐性及び媒質に対する耐性を有する、硫黄無含有で低公害性のエラストマーブレンドの使用に関する。前記エラストマーブレンドは、ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも２つの官能基を有するゴム（Ａ）と、ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも２つの官能基を有する他の少なくとも１つのゴム（Ｂ）を含み、燃料電池、特に直接メタノール型燃料電池の挿入領域における材料として使用できる。ゴム（Ｂ）は、ゴム（Ａ）と化学的に異なるゴム（Ｂ）であり、架橋剤（Ｃ）は１分子当たり平均で少なくとも２つのＳｉＨ基を有するヒドロシロキサン又はヒドロシロキサン誘導体或いはいくつかのヒドロシロキサン又はヒドロシロキサン誘導体の混合物を含み、ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）、並びに少なくとも１つの充填剤（Ｅ）を含む。

Description

本発明は、燃料電池、特に直接メタノール型燃料電池の応用分野における材料としてのエラストマーブレンドの使用に関する。
欧州特許第１ ０７５ ０３４号Ａ１は、燃料電池におけるシーリング剤としてのヒドロシリル化により架橋されるポリイソブチレン又はペルフルオロポリエーテルの使用を記載する。
米国特許第６，７４３，８６２号Ｂ２は、好ましくはエチレンプロピレンジエンモノマーを含み、少なくとも２つのＳｉＨ基を含有する化合物を含み、任意に白金触媒を含む架橋可能ゴム組成物を開示する。さらにシーリング剤としてのこのゴム組成物の使用が記載される。
欧州特許第１ ２７７ ８０４号Ａ１は、ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも１つのアルケニル基を有するビニルポリマー、ヒドロシリル基を含有する構成成分を有する化合物、ヒドロシリル化触媒及び６００ｇ／ｍｏｌ以下の分子量を有する脂肪族不飽和化合物を含む組成物を開示する。
欧州特許第０ ３４４ ３８０号Ｂ１から既知の硫黄又は過酸化物により架橋されるブレンドは、高度不飽和ゴム及び異なる分子量を有する２つのエチレン／プロピレン／非共役ジエンターポリマーを含む。
ジエンゴムの古典的架橋化学、例えば硫黄又は過酸化物による架橋は、架橋材料中に高割合の揮発性構成成分、及びその化学的特性が単一化合物の値より有意に低い可能性がある生成物をもたらす。これは、粗い混合及び不十分な共加硫により引き起こされ得る。
米国特許第６，８７５，５３４号Ｂ２には、ヒドロシリル化により架橋されたポリイソブチレンとシリコーンとのブレンドの燃料電池におけるシールとしての使用が記載されている。シリコーンは、湿潤環境中、例えば燃料電池中で、及び加圧下及び高温下での長期使用中に、弱い永久歪値を保有する。
欧州特許第１ １４６ ０８２号Ａ１は、熱可塑性樹脂とイソブチレンイソプレンジビニルベンゼンを含む不飽和ゴムとのブレンドであって、前記熱可塑性樹脂がゴム、ヒドロシリル化剤及びヒドロシリル化触媒に対して不活性であるブレンドを架橋するための方法を開示する。
種々のゴムの特性を保有し、特に硬度、引張り強さ、破断点伸び、気体透過度（浸透）及び／又は永久歪（ＤＶＲ）に関連したその特性が個別化合物と比較して、即ち１種類のゴムを有するだけの混合物又は化合物と比較して改良され、改良された温度耐性及び媒質に対する耐性を有する硫黄無含有で低公害性のエラストマーブレンドの使用を提案することが、本発明の目的である。
処方対象物は、請求項１に記載の特徴を有して達成される。
燃料電池の応用分野における使用に関して、本発明によるエラストマーブレンドは、ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも２つの官能基を有するゴム（Ａ）、ゴム（Ａ）と化学的に異なるゴム（Ｂ）であって、ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも２つの官能基を有する他の少なくとも１つのゴム（Ｂ）、１分子当たり平均で少なくとも２つのＳｉＨ基を有するヒドロシロキサン又はヒドロシロキサン誘導体或いはいくつかのヒドロシロキサン又はヒドロシロキサン誘導体の混合物を含む架橋剤（Ｃ）、ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）、並びに少なくとも１つの充填剤（Ｅ）を含む。
同時にエラストマーブレンドは、好ましくは実質的にシリコーン無含有であり、及び／又は実質的に熱可塑性物質無含有であって、即ち、エラストマーブレンドは好ましくは３０ｐｈｒ以下のシリコーン、特に好ましくは２０ｐｈｒ未満のシリコーン、及び／又は好ましくは３０重量％未満の熱可塑性物質を含む。エラストマーブレンドは、特に好ましくは完全にシリコーン無含有であり、及び／又は完全に熱可塑性物質無含有である。
それらがほとんど又は全くシリコーンを有しないという事実に鑑みて、エラストマーブレンドは、それらの材料を通る流体又は気体の透過がシリコーンゴムと比較して実質的に低いという利点を有する。
負荷後の永久変形は、特に８０℃より高い高温では、永久歪に特徴付けられるように、架橋ゴム（Ａ）と（Ｂ）とのエラストマーブレンドであるこのゴムに関しては特に低い。この特性は、例えば熱可塑性物質を含む熱可塑性エラストマーブレンドと比較して、特に区別される。物理的ポリマー接合は変形中に滑り得るため、熱可塑性エラストマーにおける永久変形はゴムにおけるものより高い。
従属請求項は、本発明による対象の有益なさらなる展開を表す。
好ましい実施の形態において、エラストマーブレンドはヒドロシリル化により架橋することができる架橋助剤（Ｆ）及び／又は少なくとも１つの添加剤（Ｇ）を付加的に有する。
機械的特性、特にヒドロシリル化により架橋されるエラストマーから成り、２つの官能基のみを含有するポリマーの永久歪（ＤＶＲ）は、ヒドロシロキサンの官能基対ＳｉＨ基の比により、大部分は非常に強い。したがってすべてのゴムで平均してヒドロシリル化により架橋することができる２つより多い官能基を有するエラストマーブレンドが好ましい。
エラストマーブレンドの好ましい実施の形態において、ゴム（Ａ）はヒドロシリル化により架橋することができる２つより多い官能基を含み、少なくとも１つのゴム（Ｂ）はヒドロシリル化により架橋することができる２つの官能基、好ましくは２つの末端のビニル基を含む。
エラストマーブレンドの機械的特性を改良するために、例えば永久歪（ＤＶＲ）、破断点伸び及び／又は引張り強さ及び／又は気体透過度（浸透）に関して、特に個別化合物に関して、
２０〜９５ｐｈｒのゴム（Ａ）、
８０〜５ｐｈｒの少なくとも１つのゴム（Ｂ）、
ヒドロシリル化により架橋することができる官能基に対するＳｉＨ基の比が０．２〜２０、好ましくは０．５〜５、特に好ましくは０．８〜１．２である量の架橋剤（Ｃ）、
０．０５〜１０００００ｐｐｍ、好ましくは０．１〜５０００ｐｐｍのヒドロシリル
化触媒系（Ｄ）および、
５〜８００ｐｈｒの少なくとも１つの充填剤（Ｅ）（非磁性充填剤に関しては好ましくは１０〜２００ｐｈｒ、磁性充填剤又は磁化可能充填剤に関しては好ましくは２００〜６００ｐｈｒ）、
を用いることは有益である。
エラストマーブレンドの機械的特性を改良するために、例えば空気中で１００℃での永久歪（ＤＶＲ）に関して、特に個別化合物に関して、
５０〜９５ｐｈｒのゴム（Ａ）、
５０〜５ｐｈｒの少なくとも１つのゴム（Ｂ）、
ヒドロシリル化により架橋することができる官能基に対するＳｉＨ基の比が０．２〜２０、好ましくは０．５〜５、特に好ましくは０．８〜１．２である量の架橋剤（Ｃ）、
０．０５〜１０００００ｐｐｍ、好ましくは０．１〜５０００ｐｐｍのヒドロシリル化触媒系（Ｄ）および
５〜８００ｐｈｒの少なくとも１つの充填剤（Ｅ）（非磁性充填剤に関しては好ましくは１０〜２００ｐｈｒ、磁性充填剤又は磁化可能充填剤に関しては好ましくは２００〜６００ｐｈｒ）、
を用いることは有益である。
好ましい実施形態において、エラストマー配合物は、
０．１〜３０ｐｈｒ、好ましくは１〜１０ｐｈｒの架橋助剤（Ｆ）、及び／又は
０．１〜２０ｐｈｒの少なくとも１つの添加剤（Ｇ）
をさらに含む。
略号ｐｈｒは、ゴムの百分率、即ちゴム１００重量部当たりの重量部を意味する。特定範囲の個々の構成成分は、所望の特性へのエラストマーブレンドの完全に特定的な適応を可能にする。
意外にも、良好な機械的特性、特に低永久歪値（ＤＶＲ）は、特に空気中で１００℃で、好ましくは５０〜７０ｐｈｒのゴム（Ａ）及び５０〜３０ｐｈｒのゴム（Ｂ）を含むエラストマーブレンドで達成される。
意外にも、良好な特性、とりわけ特には、良好な引張り強さ値及び／又は比較的低い気体透過値が、好ましくは２０〜５０ｐｈｒのゴム（Ａ）及び８０〜５０ｐｈｒのゴム（Ｂ）を含むエラストマーブレンドで達成される。
意外にも、空気中で１００℃より高い温度、特に１２０℃〜１５０℃での良好な貯蔵耐性、並びに／若しくは空気中で数日及び／又は数週間後に１００℃より高い温度、特に１２０℃〜１５０℃での低永久歪値（ＤＶＲ）、並びに／若しくは特に水性酸性媒質中の燃料電池条件において最大数週間後の低永久歪値（ＤＶＲ）は、好ましくは２０〜５０ｐｈｒのゴム（Ａ）及び８０〜５０ｐｈｒのゴム（Ｂ）、さらに特に好ましくは２０ｐｈｒのゴム（Ａ）及び８０ｐｈｒのゴム（Ｂ）を含むエラストマーブレンドで達成される。
好ましいエラストマーブレンドは、ゴム（Ａ）が、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）（ビニル基を有するノルボルネン誘導体、好ましくは５−ビニル−２−ノルボルネンがジエンとして用いられるのが好ましい）、イソブチレンイソプレンジビニルベンゼンゴム（ＩＩＲターポリマー）、イソブチレンイソプレンゴム（ＩＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレンイソプレンゴム（ＳＩＲ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリレートゴム（ＡＣＭ）から選
択されるか、又はブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）を含む部分的に水和されたゴムから選択されるか、又は無水マレイン酸若しくはマレイン酸誘導体等で官能化されたゴムから選択されるか、又はビニル基で官能化されたペルフルオロポリエーテルゴムから選択されるものであることが証明されている。
好ましいゴム（Ｂ）は、ゴム（Ａ）に関して特定されるゴム及び／又は２つのビニル基を有するポリイソブチレンゴム（ＰＩＢ）のうちの１つから選択されるが、この場合、それぞれのエラストマーブレンド中のゴム（Ａ）及びゴム（Ｂ）は同一ではなく、即ち、異なる特性を有する少なくとも２つの化学的に異なるゴムである。
特に好ましいエラストマー配合物は、ゴム（Ａ）としてジエン中にビニル基を有するエチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、及びゴム（Ｂ）として２つのビニル基を有するポリイソブチレン（ＰＩＢ）を含む。
ゴム（Ａ）及びゴム（Ｂ）の平均分子量は有利には、５０００〜１０００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは５０００〜６００００ｇ／ｍｏｌである。
好ましくは架橋剤（Ｃ）として、
式（Ｉ）：
Figure 2009509304
（式中、Ｒ1は飽和炭化水素基又は一価の芳香族炭化水素基を表し、１〜１０個の炭素原
子を有し、置換されているか、又は置換されておらず、ａは０〜２０の整数値を表し、ｂは０〜２０の整数値を表し、Ｒ2は１〜３０個の炭素原子を有する二価の有機基又は酸素
原子を表す）を有するＳｉＨ含有化合物、
式（ＩＩ）：
Figure 2009509304
を有するＳｉＨ含有化合物、
式（ＩＩＩ）：
Figure 2009509304
を有するＳｉＨ含有化合物が用いられる。
架橋剤（Ｃ）は好ましくは、ポリ（ジメチルシロキサン−コ−メチルヒドロシロキサン）、トリス（ジメチルシロキシ）フェニルシラン、ビス（ジメチルシリルオキシ）ジフェニルシラン、ポリフェニル（ジメチルヒドロシロキシ）シロキサン、メチルヒドロシロキサンフェニルメチルシロキサンコポリマー、メチルヒドロシロキサンアルキルメチルシロキサンコポリマー、ポリアルキルヒドロキシシロキサン、メチルヒドロシロキサンジフェニルシロキサンアルキルメチルシロキサンコポリマーから選択されるか、及び／又はポリフェニルメチルシロキサンメチルヒドロシロキサンから選択される。
ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）は好ましくは、マレイン酸ジアルキル、特にマレイン酸ジメチル、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロシロキサン、２−メチル−３−ブチン−２−オール及び／又は１−エチニルシクロヘキサノールから選択される反応速度調節剤と任意に組み合わせて、白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体、ヘキサクロロ白金酸、ジクロロ（１，５−シクロオクタジエン）白金（ＩＩ）、ジクロロ（ジシクロペンタジエニル）白金（ＩＩ）、テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金（０）、クロロ（１，５−シクロオクタジエン）ロジウム（Ｉ）ダイマー、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム（Ｉ）及び／又はジクロロ（１，５−シクロオクタジエン）パラジウム（ＩＩ）から選択される。
少なくとも１つの充填剤（Ｅ）は好ましくは、炉、火炎若しくはチャネルの煤煙、ケイ酸、金属酸化物、金属水酸化物、カーボネート、シリケート、表面修飾若しくは疎水化、沈降及び／又は発熱ケイ酸、表面修飾金属酸化物、表面修飾金属水酸化物、チョーク若しくはドロマイト等の表面修飾カーボネート、カオリン、焼成カオリン、タルク、石英粉末、シリカ、層状シリケート、ガラスビーズ、繊維等の表面修飾シリケート並びに／若しくは木材粉塵及び／又はセルロース等の有機充填剤から選択される。
架橋助剤（Ｆ）は好ましくは、２，４，６−トリス（アリルオキシ）−１，３，５−トリアジン（ＴＡＣ）、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、１，２−ポリブタジエン、１，２−ポリブタジエン誘導体、アリルエーテル、特にトリメチロールプロパンジアリルエーテル、アリルアルコールエステル、特にジアリルフタレート、ジアクリレート、トリアクリレート、特にトリメチルプロパントリアクリレート、ジメタクリレート及び／又はトリメタクリレート、特にトリメチロールプロパントリメタクリレート（ＴＲＩＭ）、トリアリルリン酸エステル、及び／又はヒドロシリル化によってゴム（Ａ）及び／又はゴム（Ｂ）と結合する少なくとも２つの官能基を有するブタジエンスチレンコポリマーか
ら選択される。
用いられる添加剤（Ｇ）は、
エイジング防止剤、例えばＵＶ吸収剤、ＵＶ遮断剤、ヒドロキシベンゾフェノン誘導体、ベンゾトリアゾ誘導体又はトリアジン誘導体、
酸化防止剤、例えばヒンダード・フェノール、ラクトン又はホスフィット、
オゾン分解防止剤、例えばパラフィン蝋、
難燃剤、
加水分解防止剤、例えばカルボジイミド誘導体、
定着剤、例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランによるヒドロシリル化によりゴムマトリクスと結合する官能基を有するシラン、マレイン酸誘導体、例えば無水マレイン酸のような官能化ゴムで修飾されるポリマー、
離型剤又は構成成分の接着性を低減する手段、例えば脂肪酸塩、ポリシロキサン、ヒドロシリル化によりゴムマトリクスと結合する官能基を有するポリシロキサン、及び／又は
染料及び／又は顔料、
柔軟剤及び／又は
加工助剤
を含む。
このようなエラストマーブレンドを製造するための方法において、必ず除去される必要がある副生成物は架橋中に生成されない。移動することができ、燃料電池の部分への応用に関して問題を引き起こす可能性がある核分裂生成物は放出されない。さらに架橋は、慣用的材料を用いるより迅速に、比較的少量のヒドロシリル化触媒系を用いて起こる。
記載されたエラストマーブレンドの製造のために、先ず、ゴム（Ａ）及びゴム（Ｂ）、少なくとも１つの充填剤（Ｅ）及び任意に架橋助剤（Ｆ）及び／又は少なくとも１つの添加剤（Ｇ）が混合され、架橋剤（Ｃ）及びヒドロシリル化触媒系（Ｄ）が単一構成成分系として、又は二構成成分系として付加され、構成成分がすべて混合される。
単一構成成分系では、架橋剤（Ｃ）及びヒドロシリル化触媒系（Ｄ）は、１つの系又は容器中の上記の他の構成成分に付加される。他方、二構成成分系では、架橋剤（Ｃ）及びヒドロシリル化触媒系（Ｄ）は、互いに別々に、即ち２つの系又は容器中で、各々の場合、最初は他の構成成分の混合物の一部と混合されて、均質分布を生じた後、架橋剤（Ｃ）との混合物並びにヒドロシリル化触媒系（Ｄ）との混合物である両系が一緒になって、構成成分すべてが混合される。二構成成分系は、架橋剤（Ｃ）及びヒドロシリル化触媒系（Ｄ）が互いに分かれている２つの混合物が、架橋剤（Ｃ）及びヒドロシリル化触媒系（Ｄ）の両方を含有する混合物より長い間保存することができるという利点を有する。
次に、注入成形又は（液体）注入成形（（Ｌ）ＩＭ）法により、プレス又は圧縮成形法（ＣＭ）により、トランスファー成形法（ＴＭ）により、或いはそれらにそれぞれ由来する方法、例えばスクリーン印刷のような印刷方法、ビーズ適用、浸漬又は噴霧により、生成物を加工処理する。
上記のエラストマーブレンドは、燃料電池、特に直接メタノール型燃料電池の応用分野における材料として用いられる。
これに関して、エラストマーブレンドは好ましくは、ルースシール又は一体化シール、例えばＯリング又は溝付リング、例えば接着シール、軟質金属シールのようなシール、或いはホース、弁、ポンプ、フィルター、加湿装置、改質装置、貯蔵容器（タンク）、緩衝
器の含浸物、コーティング、膜又は接着化合物のための材料として、並びに、織物及び／又は不織布のコーティングのための材料として用いられる。
エラストマーブレンドの特に有益な用途は、例えばルース非異形シール又はルース異形シールの形態の燃料電池スタックのためのシールとしての使用である。本発明によるエラストマーブレンドは、好ましくは、双極性プレート、膜、気体拡散層上の非異形シール又は異形シールとして、或いは膜電極ユニット中に一体化される異形シール又は非異形シールとして用いられる。
いくつかの実施例を参照しながら、本発明の対象を詳細に説明する。
ゴム（Ａ）及びゴム（Ｂ）、充填剤（Ｅ）並びに任意に架橋助剤（Ｇ）を、ミキサーＤＡＣ ４００ ＦＶＺ ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（Hausschild & Co. KG）中で、３０〜６
０℃の温度で混合して、構成成分の均質分布を生成する。次に架橋剤（Ｃ）及びヒドロシリル化触媒系（Ｄ）を付加し、混合物を混合して、構成成分の均質分布を生成する。
例えば２ｍｍ厚プレートを、１５０℃で加硫条件下でプレス機中でこの混合物から圧縮成形する。
ゴム（Ａ）は、５．３重量％のノルボネン含量及び３１０００ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有するエチレンプロピレン−５−ビニル−２−ノルボネンゴム（Mitsui Chemicals）を含む（Ｍｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ）。
ゴム（Ｂ）は、２つのビニル基を有し、１６０００ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有するポリイソブチレン（ＰＩＢ）（Kaneka）を含む（ＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００））。ポリ（ジメチルシロキサン−コ−メチルヒドロ−シロキサン）（Kaneka）（ＣＲ３００）を、架橋剤（Ｃ）として用いる。ＣＲ３００は、１分子当たり３つより多いＳｉＨ基を有し、したがって２つのビニル基を有するポリイソブチレンのような二官能性ビニルゴムに関する網状構造に特に良好に適合する。
いわゆるカールシュテット触媒は、ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）、即ち、キシレン中に５％溶解される白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体として用いられ、反応速度調節剤としてマレイン酸ジメチルと組合せて用いられる。
疎水化高熱法ケイ酸（Degussa）（アエロジルＲ８２００）は、充填剤（Ｅ）として用
いられる。疎水化ケイ酸又は疎水性ケイ酸は非極性ゴム中に特に良好に混入され、非修飾ケイ酸と比較してより小さい粘度増大及びより良好な永久歪（ＤＶＲ）に影響し得る。
本発明は、表及び図面に提示される以下の実施例を参照するとより良好に理解され得る。
エラストマーブレンドの実施例及び比較例において、以下の試験方法を用いて、単一種類のゴムとしてＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ又はＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有する個別化合物と比較した場合のエラストマーブレンドの特性を求める：
硬度［ショアＡ］（ＤＩＮ ５３５０５に準ずる）、
永久歪（ＤＶＲ）［％］（ＤＩＮ ＩＳＯ ８１５に準ずる）（２５％変形、空気中で１００℃で２４時間、又は１２０℃で２４時間／７０時間／１００８時間、又は１５０℃で２４時間／７０時間／３３６時間、又は２．５Ｍのメタノール／蟻酸で酸性にした水
溶液中９０℃で１００８時間）、
窒素の透過［ｃｍ3（ＮＴＰ）ｍｍ／ｍ2ｈ ｂａｒ］（ＤＩＮ ５３５３６に準ずる）（８０℃）、
室温での破断点伸び［％］及び引張り強さ［ＭＰａ］（ＤＩＮ ５３５０４−Ｓ２に準ずる）、並びに
破断点伸び及び引張り強さの相対的変化［％］（ＤＩＮ ５３５０８に準ずる）（空気中で１２０℃で２４時間／７０時間／１００８時間又は１５０℃で２４時間／７０時間／１００８時間）。
Figure 2009509304
各々の場合、ゴム（Ａ）としてＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ、及びゴム（Ｂ）としてＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有する異なるエラストマーブレンドの組成に応じて、
図１は、永久歪（ＤＶＲ）（空気中で１００℃で２４時間）のプロファイルを示し、
図２は、破断点伸び（室温での）のプロファイルを示し、
図３は、引張り強さ（室温での）のプロファイルを示し、
図４は、気体透過度（浸透）のプロファイルを示す。
表Ｉにおけるデータ並びに図１〜図４におけるグラフは、永久歪、破断点伸び、引張り強さ及び気体透過度（浸透）に関する特性が、一種類のゴムのみを各々が有する個別化合物と比較して、ゴム（Ａ）及びゴム（Ｂ）を異なる割合でブレンドすることによりどのように変わり得るかを示す。
意外にも、ゴム（Ａ）としてのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ対ゴム（Ｂ）としてのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）の比が１：１である場合、永久歪（ＤＶＲ）は最小値を通過する（図１参照）。したがってこのエラストマー配合物２は、他の混合物比と比較して、及び一種類のゴムのみを有する個別化合物１及び個別化合物２と比較して、負荷下で最低永久変形を有する。概して、これらの条件下では、５０〜７０ｐｈｒのゴム（Ａ）及び３０〜５０ｐｈｒのゴム（Ｂ）を含むエラストマーブレンドに関して特に良好な永久歪値が得られる。
破断点伸びは、ゴム（Ａ）としてのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭの割合増大に伴ってほぼ連続的に低減するが、ゴム（Ａ）としてのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ対ゴム（Ｂ）としてのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）の比が１：１である場合、依然として比較的良好な破断点伸び値を有する（図２参照）。
ゴム（Ａ）としての２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ対ゴム（Ｂ）としての８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）（エラストマーブレンド１）の比では、その引張り強さは、異なる比を有するブレンドの引張り強さ値と比較した場合、及び個別化合物１及び個別化合物２と比較した場合の両方で最良である。１：１比のＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ対ＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマーブレンド（エラストマーブレンド２）は同様に、比較的良好な引張り強さ値を依然として有する（図３参照）。
窒素ガスに対する透過度は、Ｍｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭの割合増大に伴って増大する。ポリイソブチレンは、ＥＰＤＭと比較してかなり高い気密性を有する。図４から分かるように、比較的低い気体透過値は、ゴム（Ａ）としてのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ対ゴム（Ｂ）としてのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）の比が１：１である場合に達成される。
Figure 2009509304
Figure 2009509304
Figure 2009509304
ゴム（Ａ）として２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ及びゴム（Ｂ）として８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマーブレンド１、並びに添加剤（Ｇ）としてフェノールエイジング防止剤（ＡＳＭ）を有する場合及び有しない場合の両方での、ヒドロシリル化架橋剤（Ｃ）を有するか又は過酸化物架橋剤を有する個別化合物２（１００ｐｈｒのＥＰＤＭ）に応じて、
図５は、空気中で１２０℃又は１５０℃で種々の時間後の永久歪（ＤＶＲ）を示し、
図６は、空気中で１５０℃で１００８時間後の引張り強さにおける相対的変化及び破断点伸びにおける相対的変化を示す。
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシル）−ヘキサン（Arkema
Inc.）（Ｌｕｐｅｒｏｘ １０１ ＸＬ−４３５）は、Ｍｉｔｓｕｉ−ＥＰＤＭのため
の過酸化物架橋剤として用いられる。
Ｉｒｇａｎｏｘ １０７６（Ciba-Geigy）は、フェノールエイジング防止剤（ＡＳＭ）として用いられる。
表ＩＩ及び表ＩＩＩにおけるデータ並びに図５及び図６におけるグラフは、ゴム（Ａ）として２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ及びゴム（Ｂ）として８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマーブレンド１が、ヒドロシリル化又は過酸化物により架橋される個別化合物２（１００ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ）と比較して実質的により低い永久歪値（ＤＶＲ）、並びに硬度、破断点伸び及び引張り強さのような特性のより小さな変動を有することを示す。上記データ及びグラフは、意外にも、エイジング防止剤の付加を伴うヒドロシリル化又は過酸化物により架橋される個別化合物２（１００のｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ）と比較した場合に当てはまる。
５０％より高い永久歪値は、多数の応用分野に関して許容可能ではないとみなされる。
本発明によるエラストマーブレンドは、１６０℃までの高温でさえ個別化合物と比較して、特定の耐性を示す。
Figure 2009509304
添加剤（Ｇ）としてフェノールエイジング防止剤（ＡＳＭ）を有する場合及び有しない場合の両方での、ゴム（Ａ）として２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ及びゴム（Ｂ）として８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマーブレンド１、並びに添加剤（Ｇ）としてフェノールエイジング防止剤（ＡＳＭ）を有する場合及び有しない場合のヒドロシリル化架橋剤（Ｃ）を有するか又は過酸化物架橋剤を有する個別化合物２（１００ｐｈｒのＥＰＤＭ）、或いは通常ヒドロシリル化シリコーン混合物（５０／５０、硬度４０ショアＡ）に応じて、図７は、２．５Ｍのメタノール／水／蟻酸中で９０℃で１００８時間後の永久歪（ＤＶＲ）を示す。
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシル）−ヘキサン（Arkema
Inc.）（Ｌｕｐｅｒｏｘ １０１ ＸＬ−４３５）は、Ｍｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭのため
の過酸化物架橋剤として用いられる。
Ｉｒｇａｎｏｘ １０７６（Ciba-Geigy）は、フェノールエイジング防止剤（ＡＳＭ）として用いられる。
表ＩＶにおけるデータ並びに図７におけるグラフは、蟻酸で酸性にした２．５モルのメタノール／水中で９０℃で１００８時間後、エイジング防止剤（ＡＳＭ）を有する場合及び有しない場合のゴム（Ａ）として２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ及びゴム（Ｂ）
として８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマーブレンド１が、ヒドロシリル化又は過酸化物により架橋される個別化合物２（１００ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ）或いは通常ヒドロシリル化シリコーン混合物（５０／５０、硬度４０ショアＡ）と比較して実質的により低い永久歪値（ＤＶＲ）を示す。
個別化合物及び通常ヒドロシリル化シリコーン混合物と対比して、エラストマーブレンドは上記条件下でさえ５０％未満の永久歪値を有する。
エラストマーブレンドは、水性酸性アルコール溶液のような水性酸性媒質中での特定の耐性により区別され、したがってこの媒質中でのシール又は含浸物、コーティング、膜又は接着化合物及び／又は緩衝器のための材料とみなされ得る。エラストマーブレンドは有益には、直接メタノール型燃料電池（ＤＭＦＣ）に用いるのに特に適している。
図８は、個別化合物１（１００ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ）と比較した場合の、並びに個別化合物２（１００ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ）と比較した場合の、ゴム（Ａ）として２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ及びゴム（Ｂ）として８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマー配合物１に関する温度に応じて、動的剪断応力下での機械的減衰挙動の損失係数（ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ／ＩＥＣ １７０２５公認の二重サンドイッチ試験試料、温度範囲−７０℃〜＋１００℃、加熱速度 １Ｋ／分、ステップ幅 ２Ｋ、試験周波数 １Ｈｚ、相対剪断変形 ±２．５％に従って測定）の挙動を示す。
図９は、個別化合物１（１００ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ）と比較した場合、並びに個別化合物２（１００ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ）と比較した場合の、ゴム（Ａ）として２０ｐｈｒのＭｉｔｓｕｉ ＥＰＤＭ及びゴム（Ｂ）として８０ｐｈｒのＥＰＩＯＮ−ＰＩＢ（ＥＰ４００）を有するエラストマーブレンド１に関する温度に応じて、複素剪断弾性率Ｇ（ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ／ＩＥＣ １７０２５公認の二重サンドイッチ試験試料、温度範囲−７０℃〜＋１００℃、加熱速度 １Ｋ／分、ステップ幅 ２Ｋ、試験周波数 １Ｈｚ、相対剪断変形 ±２．５％に従って測定）の挙動を示す。
図８及び図９におけるグラフは、機械的減衰挙動及び動的剪断応力がゴム組成物の選択によりどのように変えられ得るかを示す。
これは、動的応力を加えられる構成成分の設計のために重要である。
したがってエラストマーブレンドは、特定の温度耐性及び上記のような媒質に対する耐性により区別される。
Figure 2009509304
トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）（Nordmannm Rassmann GmbH）又は１，２−
ポリブタジエン（Ｎｉｓｓｏ−ＰＢ Ｂ−３０００）（日本曹達株式会社）は、ヒドロシリル化により架橋することができる架橋助剤（Ｆ）として用いられ得る。
例えばエラストマーブレンド１（２０ｐｈｒのＥＰＤＭ／８０ｐｈｒのＰＩＢ）及びエラストマーブレンド３（８０ｐｈｒのＥＰＤＭ／２０ｐｈｒのＰＩＢ）への添加剤としての架橋助剤トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）又は１，２−ポリブタジエン（Ｎｉｓｓｏ−ＰＢ Ｂ−３０００）の使用に関する表Ｖにおけるデータは、架橋助剤を伴わないエラストマーブレンドの上記の実施例に加えて、ヒドロシリル化により架橋することができる架橋助剤（Ｆ）の付加が機械的特性にどのように影響を及ぼすかを示す。
硬度値は、引張り強さ値の場合と同様に、架橋助剤（Ｆ）を付加することにより増大される。
永久歪（ＤＶＲ）は、２４時間後の１２０℃という温度でも、特に架橋助剤（Ｆ）とし
てトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）を付加することによりさらに改良される。
これは、上記の種類の架橋助剤を含むエラストマー配合物に関して、最適化のためのさらなる可能性が機械的特性の領域に存在するということを示す。
図１ 図２ 図３ 図４ 図５ 図６ 図７ 図８ 図９

Claims (17)

  1. 燃料電池、特に直接メタノール型燃料電池の応用分野における材料としてのエラストマーブレンドの使用であって、該エラストマーブレンドが、
    ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも２つの官能基を有するゴム（Ａ）、
    前記ゴム（Ａ）と化学的に異なるゴム（Ｂ）であって、ヒドロシリル化により架橋することができる少なくとも２つの官能基を有する他の少なくとも１つのゴム（Ｂ）、
    １分子当たり平均で少なくとも２つのＳｉＨ基を有するヒドロシロキサン又はヒドロシロキサン誘導体或いはいくつかのヒドロシロキサン又はヒドロシロキサン誘導体の混合物を含む架橋剤（Ｃ）、
    ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）および
    少なくとも１つの充填剤（Ｅ）
    を含む使用。
  2. 前記エラストマーブレンドがヒドロシリル化により架橋することができる架橋助剤（Ｆ）及び／又は少なくとも１つの添加剤（Ｇ）を付加的に有する、請求項１に記載の使用。
  3. 前記ゴム（Ａ）がヒドロシリル化により架橋することができる２つより多い官能基を含み、前記少なくとも１つのゴム（Ｂ）がヒドロシリル化により架橋することができる２つの官能基、好ましくは２つのビニル基を含む、請求項１又は２に記載の使用。
  4. 前記エラストマーブレンドが、
    ２０〜９５ｐｈｒの前記ゴム（Ａ）、
    ８０〜５ｐｈｒの前記少なくとも１つのゴム（Ｂ）、
    ヒドロシリル化により架橋することができる前記官能基に対する前記ＳｉＨ基の比が０．２〜２０、好ましくは０．５〜５、特に好ましくは０．８〜１．２である量の前記架橋剤（Ｃ）、
    ０．０５〜１０００００ｐｐｍ、好ましくは０．１〜５０００ｐｐｍの前記ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）および
    ５〜８００ｐｈｒの前記少なくとも１つの充填剤（Ｅ）（非磁性充填剤に関しては好ましくは１０〜２００ｐｈｒ、磁性充填剤又は磁化可能充填剤に関しては好ましくは２００〜６００ｐｈｒ）、
    を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の使用。
  5. 前記エラストマーブレンドが、
    ５０〜９５ｐｈｒの前記ゴム（Ａ）、
    ５０〜５ｐｈｒの前記少なくとも１つのゴム（Ｂ）、
    ヒドロシリル化により架橋することができる前記官能基に対する前記ＳｉＨ基の比が０．２〜２０、好ましくは０．５〜５、特に好ましくは０．８〜１．２である量の前記架橋剤（Ｃ）、
    ０．０５〜１０００００ｐｐｍ、好ましくは０．１〜５０００ｐｐｍの前記ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）および
    ５〜８００ｐｈｒの前記少なくとも１つの充填剤（Ｅ）（非磁性充填剤に関しては好ましくは１０〜２００ｐｈｒ、磁性充填剤又は磁化可能充填剤に関しては好ましくは２００〜６００ｐｈｒ）、
    を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の使用。
  6. 前記エラストマーブレンドが、
    ０．１〜３０ｐｈｒ、好ましくは１〜１０ｐｈｒの前記架橋助剤（Ｆ）、及び／又は
    ０．１〜２０ｐｈｒの前記少なくとも１つの添加剤（Ｇ）
    を含む、請求項２〜５のいずれか一項に記載の使用。
  7. 前記エラストマーブレンドが５０〜７０ｐｈｒの前記ゴム（Ａ）及び５０〜３０ｐｈｒの前記ゴム（Ｂ）を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の使用。
  8. 前記ゴム（Ａ）が、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）（ビニル基を有するノルボルネン誘導体、好ましくは５−ビニル−２−ノルボルネンがジエンとして用いられるのが好ましい）、イソブチレンイソプレンジビニルベンゼンゴム（ＩＩＲターポリマー）、イソブチレンイソプレンゴム（ＩＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレンイソプレンゴム（ＳＩＲ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリレートゴム（ＡＣＭ）から選択されるか、又はブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）を含む部分的に水和されたゴムから選択されるか、又は無水マレイン酸若しくはマレイン酸誘導体等で官能化されたゴムから選択されるか、又はビニル基で官能化されたペルフルオロポリエーテルゴムから選択される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の使用。
  9. 前記ゴム（Ｂ）が、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）（ビニル基を有するノルボルネン誘導体、好ましくは５−ビニル−２−ノルボルネンがジエンとして用いられるのが好ましい）、イソブチレンイソプレンジビニルベンゼンゴム（ＩＩＲターポリマー）、イソブチレンイソプレンゴム（ＩＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレンイソプレンゴム（ＳＩＲ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリレートゴム（ＡＣＭ）から選択されるか、又はブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、２つのビニル基を有するポリイソブチレンゴム（ＰＩＢ）を含む部分的に水和されたゴムから選択されるか、又は無水マレイン酸若しくはマレイン酸誘導体等で官能化されたゴムから選択されるか、又はビニル基で官能化されたペルフルオロポリエーテルゴムから選択される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の使用。
  10. 前記ゴム（Ａ）がジエン中にビニル基を有するエチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）から選択され、前記ゴム（Ｂ）が２つのビニル基を有するポリイソブチレン（ＰＩＢ）から選択される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の使用。
  11. 前記ゴム（Ａ）及び前記ゴム（Ｂ）の平均分子量が５０００〜１０００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは５０００〜６００００ｇ／ｍｏｌである、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の使用。
  12. 前記架橋剤（Ｃ）が、
    式（Ｉ）
    Figure 2009509304
     （式中、Ｒ1は飽和炭化水素基又は一価の芳香族炭化水素基を表し、１〜１０個の炭素原
    子を有し、置換されているか、又は置換されておらず、ａは０〜２０の整数値を表し、ｂは０〜２０の整数値を表し、Ｒ2は１〜３０個の炭素原子を有する二価の有機基又は酸素
    原子を表す）を有するＳｉＨ含有化合物、
    式（ＩＩ）：
    Figure 2009509304
     を有するＳｉＨ含有化合物、
    式（ＩＩＩ）：
    Figure 2009509304
     を有するＳｉＨ含有化合物、
    好ましくは、ポリ（ジメチルシロキサン−コ−メチルヒドロシロキサン）、トリス（ジメチルシロキシ）フェニルシラン、ビス（ジメチルシリルオキシ）ジフェニルシラン、ポリフェニル（ジメチルヒドロシロキシ）シロキサン、メチルヒドロシロキサンフェニルメチルシロキサンコポリマー、メチルヒドロシロキサンアルキルメチルシロキサンコポリマー、ポリアルキルヒドロキシシロキサン、メチルヒドロシロキサンジフェニルシロキサンアルキルメチルシロキサンコポリマーを含むもの及び／又はポリフェニルメチルシロキサンメチルヒドロシロキサンを含むもの
    から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の使用。
  13. 前記ヒドロシリル化触媒系（Ｄ）が、マレイン酸ジアルキル、特にマレイン酸ジメチル、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロシロキサン、２
    −メチル−３−ブチン−２−オール及び／又は１−エチニルシクロヘキサノールから選択される反応速度調節剤と任意に組み合わせて、ヘキサクロロ白金酸、白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体、ジクロロ（１，５−シクロオクタジエン）白金（ＩＩ）、ジクロロ（ジシクロペンタジエニル）白金（ＩＩ）、テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金（０）、クロロ（１，５−シクロオクタジエン）ロジウム（Ｉ）ダイマー、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム（Ｉ）及び／又はジクロロ（１，５−シクロオクタジエン）パラジウム（ＩＩ）から選択される、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の使用。
  14. 前記少なくとも１つの充填剤（Ｅ）が、煤煙、黒鉛、ケイ酸、シリケート、金属酸化物、金属水酸化物、カーボネート、ガラスビーズ、繊維及び／又は有機充填剤から選択される、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の使用。
  15. 前記架橋助剤（Ｆ）が、２，４，６−トリス（アリルオキシ）−１，３，５−トリアジン（ＴＡＣ）、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、１，２−ポリブタジエン、１，２−ポリブタジエン誘導体、アリルエーテル、特にトリメチロールプロパンジアリルエーテル、アリルアルコールエステル、特にジアリルフタレート、ジアクリレート、トリアクリレート、特にトリメチルプロパントリアクリレート、ジメタクリレート及び／又はトリメタクリレート、特にトリメチロールプロパントリメタクリレート（ＴＲＩＭ）、トリアリルリン酸エステル、及び／又はヒドロシリル化によって前記ゴム（Ａ）及び／又は前記ゴム（Ｂ）と結合する少なくとも２つの官能基を有するブタジエンスチレンコポリマーから選択される、請求項２〜１４のいずれか一項に記載の使用。
  16. 前記少なくとも１つの添加剤（Ｇ）がエイジング防止剤、酸化防止剤、オゾン分解防止剤、難燃剤、加水分解防止剤、定着剤、離型剤又は構成成分の接着性を低減する手段、染料及び／又は顔料、柔軟剤及び／又は加工助剤から選択される、請求項２〜１５のいずれか一項に記載の使用。
  17. ホース、弁、ポンプ、フィルター、加湿装置、改質装置、貯蔵容器（タンク）、緩衝器のシール又は含浸物、コーティング、膜又は接着化合物のための材料として、並びに、織物及び／又は不織布のコーティングのための材料としての請求項１〜１６のいずれか一項に記載の使用。
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