JP2009226914A - ガスバリア性シート、ガスバリア性シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材2と、基材2の一方の面11の側に設けられたアンカー膜9と、アンカー膜9の上に設けられたガスバリア膜3と、を有するガスバリア性シート1において、アンカー膜9に、シロキサン化合物と、重合時にこのシロキサン化合物が有する水酸基と反応しうる官能基を分子内に有する化合物Aと、から構成されるポリシロキサン重合体を含有させ、ガスバリア膜3をSiNxOy膜(ただし、x=0.5〜1.5、y=0.15〜1)とすることによって、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
基材2としては、各種の基材を用いることができ、主にはシート状やフィルム状、巻き取りロール状のものが用いられるが、具体的な用途や目的等に応じて、非フレキシブル基板やフレキシブル基板を用いることができる。例えば、ガラス基板、硬質樹脂基板、ウエハ、プリント基板、様々なカード、樹脂シート等の非フレキシブル基板を用いてもよいし、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタンアクリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、ポリシルセスキオキサン、ポリノルボルネン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、非晶質シクロポリオレフィン、セルローストリアセテート等のフレキシブル基板を用いてもよい。基材2が樹脂製である場合、用いる樹脂としては上記例示した樹脂を適宜混合して用いてもよい。また、基材2が樹脂製である場合、好ましくは100℃以上、特に好ましくは150℃以上の耐熱性を有するものが適当である。
アンカー膜9は、シロキサン化合物と、重合時にこのシロキサン化合物が有する水酸基と反応しうる官能基を分子内に有する化合物Aと、から構成されるポリシロキサン重合体を含有する。より具体的には、ポリシロキサン重合体は、シロキサン化合物と化合物Aとを重合させることによって得られるものである。これにより、ポリシロキサン重合体の構造を制御してアンカー膜9の透明性、耐熱性、及び堅さを制御することができ、その結果、透明性に優れ、耐熱性が高く、カールがしにくく、ハードコート性に優れるガスバリア性シート1を提供することができる。より具体的には、シロキサン化合物の重合度や架橋度を化合物Aによって制御したポリシロキサン重合体を得ることができる。このため、ポリシロキサン重合体が有するSi−O結合の比率を調整してアンカー膜9の透明性、耐熱性、及び堅さを制御することができる。シロキサン化合物と化合物Aとの重合は、シロキサン化合物が水酸基を有する場合には、この水酸基を化合物Aの官能基とを反応させることによって行われる。シロキサン化合物が水酸基を有するものでない場合には、シロキサン化合物をアルコール溶液等中に存在させることで置換基交換を行い、シロキサン化合物に形成される水酸基を利用する。このように、少なくとも重合時にはシロキサン化合物は水酸基を有することとなるので、この水酸基を化合物Aの官能基と反応させて重合を進行させればよい。すなわち、「シロキサン化合物が有する水酸基」とは、シロキサン化合物が元々有する水酸基か、又は重合時にシロキサン化合物に形成される水酸基のことと考えればよい。
ガスバリア膜3においては、SiNxOy膜(ただし、x=0.5〜1.5、y=0.15〜1)を用いる。
透明導電膜4は、ガスバリア膜3上に設けられる。より具体的には、図2に示すように、ガスバリア性シート1Bにおいて、透明導電膜4がガスバリア膜3Aの上に設けられている。透明導電膜4は、有機ELディスプレイの陽極として利用する、又は放熱機能及び帯電防止機能をガスバリア性シート1Bに付与することができるので、透明導電膜4を設けることにより、有機ELディスプレイの生産性や寿命を向上させることができる。
ハードコート膜5は、図3に示すように、ガスバリア性シート1Cの少なくとも片面に設けられる。より具体的には、ハードコート膜5は、基材2の他方の面12、すなわち、基材2の両面のうちアンカー膜9Aが形成された面との反対側の面に設けられている。これにより、ガスバリア性シート1Cがハードコート膜5により保護されるので、その結果、傷が付きにくいガスバリア性シート1Cをより提供しやすくなる。
吸湿膜13は、図8〜10に示すように、ガスバリア性シート1G,1H,1Iの少なくとも片面に設けられる。吸湿膜13は、水分を吸脱着することができ、水分を吸着した場合においても固体状態を維持できる材料Bで形成される。これにより、吸湿が可逆的な吸湿膜13となり、その結果、ガスバリア性シート1G,1H,1Iに対して、使用前に加熱工程を施すことにより吸湿性能を最大限とすることが可能なガスバリア性シート1G,1H,1Iを提供することができる。
ガスバリア性シート1H,1Iでは、図9,10に示すように、放熱性ガスバリア膜14をさらに設けている。これにより、ガスバリア性シート1H,1Iで封止する被封止物が発熱性のものである場合にもその放熱を良好に行うことができるようになり、その結果、ガスバリア性に優れるようになるのみならず放熱性にも優れるガスバリア性シート1H,1Iを提供しやすくなる。特に、ガスバリア性シート1Hでは、封止する被封止物が発熱性のものである場合に、放熱性ガスバリア膜14を被封止物から近い位置に配置することができることとなる。
上記説明した、基材2、アンカー膜9、ガスバリア膜3、透明導電膜4、ハードコート膜5、吸湿膜13、及び放熱性ガスバリア膜14以外にも、必要に応じて他の膜を用いることもできる。こうしたものとしては、例えば、反射防止膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタ及び平滑化膜を挙げることができる。これらのうち、反射防止膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタは、光学粘着剤を介して本発明のガスバリア性シートと貼り合わせることで、所望の機能を得てもよい。
以上説明した、基材2、アンカー膜9、ガスバリア膜3、透明導電膜4、ハードコート膜5、吸湿膜13、放熱性ガスバリア膜14、及び必要に応じてその他の膜を有することによって、ガスバリア性シート1が形成される。ガスバリア性シート1は、アンカー膜9に所定のポリシロキサン重合体を含有させ、かつガスバリア膜3を所定の組成とすることにより、ポリシロキサン重合体の構造を制御してアンカー膜9の透明性、耐熱性、及び堅さを制御し、アンカー膜9とガスバリア膜3との2層でガスバリア性を確保することができ、さらに、基材2、アンカー膜9、及びガスバリア膜3がそれぞれ接して設けられた場合には、アンカー膜9中のSiとガスバリア膜3中のSiとによりアンカー膜9とガスバリア膜3との相互作用が高まるとともに、アンカー膜9中のSi−C結合が基材2との相互作用を良好にする。その結果、透明性に優れ、耐熱性が高く、カールがしにくく、ハードコート性に優れ、ガスバリア性に優れ、加えて接着性にも優れるガスバリア性シート1を提供することができる。
ガスバリア性シート1の製造方法は、シロキサン化合物と、重合時にこのシロキサン化合物が有する水酸基と反応しうる官能基を分子内に有する化合物Aと、を重合させて得たポリシロキサン重合体を用いてアンカー膜9を成膜(形成)するアンカー膜成膜工程と、ガスバリア膜3を成膜(形成)するガスバリア膜成膜工程と、を有する。これにより、ガスバリア性シート1を良好に製造することができ、その結果、ガスバリア性等の各種特性に優れるガスバリア性シート1の製造方法を提供することができる。
(ガスバリア性シートの製造)
基材として、厚さ100μmのポリエチレンナフタレートフィルム(テオネックス(登録商標)Q65F、帝人デュポンフィルム株式会社製)を用いた。
ポリシロキサン重合体の塗布液は、以下のようにして製造した。まず、エタノール61.16gの攪拌下に蟻酸10.01gを少量ずつ添加して、蟻酸のエタノール溶液を調製した。次いで、この溶液を窒素雰囲気下で40℃に加熱し、還流下でテトラエトキシシラン(TEOS)20.83gと、蓚酸ジメチル(化合物A)3.03gと、を滴下して、TEOSと化合物Aとを重合させた。滴下後、室温まで放冷してポリシロキサン重合体の塗布液を調製した。そして、この塗布液に、エタノール:メタノール=2:1の混合溶液を添加し、重量比が1:1(固形分濃度5重量%)となるように希釈した。
次いで、このアンカー膜上に、イオンプレーティグ法にて厚さ40nmのSiNxOy膜を形成した。イオンプレーティング法の際の条件は下記の通りである。
印加電力 5.1kW
蒸着材料 窒化珪素
アルゴン流量 15sccm
酸素流量 5sccm
アンカー膜の組成(ポリシロキサン重合体の構成や重合比)は、XPS(VG Scientific社製ESCA LAB220i−XL装置)により測定した。X線源としては、Ag−3d−5/2ピーク強度が300Kcps〜1McpsとなるX線源であるMgKα線を用い、直径約1mmのスリットを使用した。測定は、測定に供した試料面の法線上に検出器をセットした状態で行い、適正な帯電補正を行った。測定後の解析は、上述のXPS装置に付属されたソフトウエアEclipseバージョン2.1を使用し、Si:2p、C:1sのバインディングエネルギーに相当するピークを用いて行った。このとき、C:1sのピークのうち、炭化水素に該当するピークを基準として、各ピークシフトを修正し、ピークの結合状態を帰属させた。そして、炭化水素ピーク位置の他にみられるカルボニル結合のピークを化合物A、Siのピークをシロキサン化合物とし、各ピークに対して、シャーリーのバックグラウンド除去を行い、ピーク面積に各元素の感度係数補正(C=1.0に対して、Si=0.87)を行い、原子数比を求めた。その結果、Siの原子数比が50%、カルボニル結合の原子数比が10%であった。このため、ポリシロキサン重合体が、TEOS(シロキサン化合物)と、蓚酸ジメチル(化合物A)とから構成されることがわかった。また、上記の測定結果から、TEOSと蓚酸ジメチルとの重合比は、TEOSが50mol%、蓚酸ジメチルが5mol%となっていると考えることができる。
ガスバリア膜の組成(SiNxOyにおけるx、yの値)、より具体的にはSi、N、Oの原子数比は、XPS(VG Scientific社製ESCA LAB220i−XL)により測定した。X線源としては、Ag−3d−5/2ピーク強度が300Kcps〜1McpsとなるX線源であるMgKα線を用い、直径約1mmのスリットを使用した。測定は、測定に供した試料面の法線上に検出器をセットした状態で行い、適正な帯電補正を行った。測定後の解析は、上述のXPS装置に付属されたソフトウエアEclipseバージョン2.1を使用し、Si:2p、N:1s、O:1sのバインディングエネルギーに相当するピークを用いて行った。このとき、各ピークに対して、シャーリーのバックグラウンド除去を行い、ピーク面積に各元素の感度係数補正(C=1.0に対して、Si=0.87、N=1.77、O=2.85)を行い、原子数比を求めた。得られた原子数比について、Si原子数を1とし、他の成分であるNとOの原子数を算出して成分割合とした。その結果、x=1.10、y=0.20であった。
水蒸気透過率は、測定温度37.8℃、湿度100%Rhの条件下で、水蒸気透過率測定装置(米国MOCON社製、PERMATRAN−W 3/31:商品名)を用いて測定した。なお、測定に用いた水蒸気透過率測定装置の検出限界は、0.05g/m2・dayであるが、水蒸気透過率の測定を行ったところ、検出限界以下であった。
酸素透過率は、測定温度23℃、湿度90%Rhの条件下で、酸素ガス透過率測定装置(米国MOCON社製、OX−TRAN 2/20:商品名)を用いて測定した。なお、測定に用いた酸素ガス透過率測定装置の検出限界は、0.05cc/m2・day・atmであるが、酸素透過率を測定したところ検出限界以下であった。
ガスバリア性シートの全光線透過率とYIは、SMカラーコンピューターSM−C(スガ試験機製)を使用して測定した。測定は、JIS K7105に準拠して実施した。その結果、全光線透過率は85.6%、Y1は0.6であった。
カールの発生度合いの評価は、以下のようにして行った。すなわち、作製したガスバリア性シートを15cm×15cmに切り出して、図5に示すガスバリア性シートサンプル10を得た。そして、同図に示すように、ガスバリア性シートサンプル10をステンレス鋼製の基板6上に置き、ガスバリア性シートサンプル10の頂点8とステンレス鋼製の基板6との直交距離Lを測定した。そして、直交距離Lの大きさに応じて、下記評価基準でガスバリア性シートのカールの発生度合いを評価した。その結果、「○」の評価となった。
△:直交距離が1〜3mm
×:直交距離が3mmより大きい
消衰係数を、JOBIN YVON社製のUVISELTMにより測定した。そして、測定は、キセノンランプを光源とし、入射角度を−60°、検出角度を60°、測定範囲を1.5eV〜5.0eVの条件で行った。その結果、アンカー膜の消衰係数は0.0001、ガスバリア膜の消衰係数は0.008であった。
ガスバリア性シートの接着性をクロスカット試験によって評価した。具体的には、JIS−K5400の8.5.1の記載に準拠して評価を行った。すなわち、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、ガスバリア膜を貫通して基材に達する切り傷を縦横につけて、100個のマス目状とし、セロハン粘着テープ(ニチバン社製405番 24mm幅)をマス状の切り傷面に張り付け、消しゴムでこすって完全に付着させた後、垂直に引き剥がした。そして、剥離後の面を目視により観察し、100個のマス目における層残留率(マス目の一部分でも剥がれたものも剥がれた個数として扱う)を接着性の尺度とし、接着性(%)=(1−(剥がれたマス目/100マス))×100を算出して評価した。
ガスバリア膜を形成する二次粒子の粒径と二次粒子間の距離を測定した。具体的には、セイコーインスツルメンツ社製のNanopics−1000を用い、観察モードがコンタクトモード、スキャン範囲を4μm角、走査速度は90秒/フレームの測定条件にて測定を行った。続いて、パソコン等にインストールされた解析ソフト上で、任意の30個の点をトラックボール操作で設定した。そして、その点に対して最小自乗法円近似を行い、その平均値を二次粒子径とした。また、隣接する粒子間の距離は、円近似で算出した粒子の端部間の平均値を算出して求めた。その結果、二次粒子の粒径は450nmであり、二次粒子間の距離は210nmであった。
ガスバリア膜を設けなかったこと、以外は実施例1と同様にしてガスバリア性シートを製造した。そして、実施例1で行った評価のうち、水蒸気透過率の測定、酸素透過率の測定、及び全光線透過率と色味(YI)の測定を行った。その結果、水蒸気透過率は1.2g/m2・day、酸素透過率は3.4cc/m2・day・atm、全光線透過率は86.3%、YIは−0.4(青色)となった。
アンカー膜を設けなかったこと、以外は実施例1と同様にしてガスバリア性シートを製造した。そして、実施例1で行った評価のうち、接着性の評価を行った。その結果、ガスバリア性シート製造直後の接着性は100%、耐湿熱試験後の接着性は95%であった。
アンカー膜をアクリル系樹脂で形成したこと、及びアンカー膜の厚さを3μmとしたこと、以外は実施例1と同様にしてガスバリア性シートを製造した。具体的には、下記樹脂組成物をワイヤーバー#10にて塗工した後、紫外線を300mJ照射し、アンカー膜を形成した。
<UV硬化型樹脂組成物>
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート 50部
光重合開始剤(イルガキュアー184:チバガイギー社製) 5部
溶媒(トルエン) 50部
実施例1のガスバリア性シートを用い、基材の両面のうち、アンカー膜及びガスバリア膜(SiNxOy膜)が形成されていない側の面に、イオンプレーティング法にて、厚さ40nmの裏面側ガスバリア膜(SiNxOy膜)、及び厚さ30nmの透明導電膜をさらに設けてガスバリア性シートを製造した。イオンプレーティング法の条件は下記の通りである。
印加電力 5.1kW
蒸着材料 SiOxNy(x=0.1、y=1.0)
アルゴン流量 15sccm
酸素流量 5sccm
材料:ITO粒(15%Sn)
成膜時圧力:0.1Pa
Ar流量:10sccm、酸素流量:10sccm
印加電力:4.0kW
酸素透過率:0.05cc/m2・day・atm
全光線透過率:78.5%
YI:3.8
カールの評価:ヒートサイクル試験前後でいずれも「○」
裏面側ガスバリア膜の消衰係数:0.005
接着性の評価:製造直後100%、耐湿熱試験後100%
透明導電膜をイオンプレーティング法にて成膜する際の条件を以下のようにしたこと以外は、実施例2と同様にしてガスバリア性シートを製造した。
材料:ITO粒(20%Sn)
成膜時圧力:0.1Pa
Ar流量:10sccm、酸素流量:20sccm
印加電力:4.0kW
酸素透過率:0.05cc/m2・day・atm
全光線透過率:78.1%
YI:3.7
カールの評価:ヒートサイクル試験前後でいずれも「○」
接着性の評価:製造直後100%、耐湿熱試験後100%
アンカー膜を、化合物Aを用いずTEOSのみから構成されるポリシロキサン重合体で形成したこと以外は実施例1と同様にしてガスバリア性シートの製造を試みた。具体的には、メタノール32.04gに純水18.01gを加えた溶液を調製した。次いで、この溶液を窒素雰囲気下で80℃に加熱し、還流下でTEOS20.83gを滴下して1時間攪拌して、塗布液を調製した。この塗布液を用いてスピンコート法にて基材上へ塗膜形成を試みたが、重合剤が含まれていないために水分による自然重合となって塗工面に粒子が発生したり膜厚むらが生じたりし、ガスバリア性シートを製造することができなかった。
アンカー膜を、TEOS:76.9mol%及びマロン酸ジメチル(化合物A):23.1mol%から構成されるポリシロキサン重合体で形成したこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性シートの製造を試みた。以下に、ガスバリア性シートの製造方法につき、実施例1との相違点について説明する。
酸素透過率:0.05cc/m2・day・atm
全光線透過率:85.0%
YI:1.5
カールの評価:ヒートサイクル試験前後でいずれも「○」
アンカー膜の消衰係数:0.01
接着性の評価:製造直後100%、耐湿熱試験後95%
実施例1のガスバリア性シートを用い、基材の両面のうち、アンカー膜及びガスバリア膜(SiNxOy膜)が形成された面に、イオンプレーティング法にて、厚さ30nmの透明導電膜をさらに設けてガスバリア性シートを製造した。イオンプレーティング法の条件は下記の通りである。
材料:ITO粒(15%Sn)
成膜時圧力:0.1Pa
Ar流量:10sccm、酸素流量:10sccm
印加電力:4.0kW
酸素透過率:0.05cc/m2・day・atm
全光線透過率:79.6%
YI:3.2
カールの評価:ヒートサイクル試験前後でいずれも「○」
接着性の評価:製造直後100%、耐湿熱試験後100%
実施例1のガスバリア性シートを用い、ガスバリア膜上に、イオンプレーティング法にて、酸化ストロンチウムから形成される厚さ100nmの吸湿膜をさらに設けてガスバリア性シートを製造した。イオンプレーティング法の条件は下記の通りである。
材料:酸化ストロンチウム粒
成膜時圧力:0.3Pa
Ar流量:20sccm、酸素流量:5sccm
印加電力:5.0kW
酸素透過率:0.05cc/m2・day・atm
全光線透過率:90.1%
YI:0.2
カールの評価:ヒートサイクル試験前後でいずれも「○」
吸湿膜の消衰係数:1×10−5
接着性の評価:製造直後100%
実施例1のガスバリア性シートを用い、ガスバリア膜上に、イオンプレーティング法にて、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)から形成される厚さ50nmの放熱性ガスバリア膜を設け、さらに放熱性ガスバリア膜の上に、イオンプレーティング法にて、酸化ストロンチウムから形成される厚さ100nmの吸湿膜を設けてガスバリア性シートを製造した。放熱性ガスバリア膜の成膜条件は下記の通りである。吸湿膜の成膜条件は実施例6と同様とした。
材料:エチレンガス
成膜時圧力:0.1Pa
Ar流量:20sccm、エチレン流量:15sccm
印加電力:5.0kW
酸素透過率:0.05cc/m2・day・atm
全光線透過率:89.8%
YI:0.3
カールの評価:ヒートサイクル試験前後でいずれも「○」
接着性の評価:製造直後100%
2 基材
3,3A,3B,3C,3D ガスバリア膜
4 透明導電膜
5 ハードコート膜
6 ステンレス鋼製の基板
8 頂点
9,9A,9B アンカー膜
10 ガスバリア性シートサンプル
11 一方の面
12 他方の面
13 吸湿膜
14 放熱性ガスバリア膜
Claims (14)
- 基材と、該基材の一方の面の側に設けられたアンカー膜と、該アンカー膜の上に設けられたガスバリア膜と、を有するガスバリア性シートにおいて、
前記アンカー膜が、シロキサン化合物と、重合時に該シロキサン化合物が有する水酸基と反応しうる官能基を分子内に有する化合物Aと、から構成されるポリシロキサン重合体を含有し、
前記ガスバリア膜が、SiNxOy膜(ただし、x=0.5〜1.5、y=0.15〜1)であることを特徴とするガスバリア性シート。 - 前記ポリシロキサン重合体が、70mol%〜99mol%の前記シロキサン化合物と、1mol%〜30mol%の前記化合物Aと、で構成される、請求項1に記載のガスバリア性シート。
- 前記アンカー膜の消衰係数が0.00001〜0.01である、請求項1又は2に記載のガスバリア性シート。
- 前記ガスバリア膜の消衰係数が0.000001〜0.01である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 前記基材の他方の面の側にも前記アンカー膜を設け、該アンカー膜の上に前記ガスバリア膜を設ける、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 前記ガスバリア膜の上に透明導電膜を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 前記ガスバリア性シートの少なくとも片面にハードコート膜を設ける、請求項1〜6のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 二次粒子の凝集により前記ガスバリア膜が形成され、前記二次粒子の粒径が300nm以上1500nm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 隣接する前記二次粒子間の距離が100nm以上、300nm以下である、請求項8に記載のガスバリア性シート。
- 水分を吸脱着することができ、水分を吸着した場合においても固体状態を維持できる材料Bで形成される吸湿膜をさらに設ける、請求項1〜9のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 前記材料Bがアルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物である、請求項10に記載のガスバリア性シート。
- 前記吸湿膜の消衰係数が1×10−6〜1×10−3である、請求項10又は11に記載のガスバリア性シート。
- 放熱性ガスバリア膜をさらに設ける、請求項10〜12のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のガスバリア性シートの製造方法であって、
シロキサン化合物と、重合時に該シロキサン化合物が有する水酸基と反応しうる官能基を分子内に有する化合物Aと、を重合させて得たポリシロキサン重合体を用いてアンカー膜を成膜するアンカー膜成膜工程と、
ガスバリア膜を成膜するガスバリア膜成膜工程と、
を有することを特徴とするガスバリア性シートの製造方法。
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