JP2009126770A - 炭化珪素単結晶の成長法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛るつぼ内で加熱されたSiを融解した融液に炭化珪素結晶を接触させ基板上に炭化珪素単結晶を成長させる方法において、融液内にCrおよびX(XはNi、Coである)の元素を全組成中の各々の元素の割合としてCrが30〜70at.%、Xが1〜25at.%となる範囲として添加した融液より炭化珪素単結晶を析出成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長法。
【選択図】なし
Description
気相法の代表例である昇華法および化学気相法(CVD)のうち昇華法は結晶に種々の欠陥が生じまた多結晶化しやすく、CVD法は原料供給がガスに限定されることから生成する結晶が薄膜でありバルク単結晶の製造は困難である。
また、アチソン法では原料として珪石とコークスを使用し電気炉中で加熱するため、原料中の不純物等により高純度化が不可能である。
そして、溶液法は、黒鉛坩堝中で又は含有合金を融解し、その融液中に黒鉛坩堝から炭素を溶解させ、低温部に設置した種結晶基板上に炭化珪素結晶層を溶液析出によって成長させる方法である。そして、溶液法は成長速度は低いがバルク単結晶を得る方法としては好都合であることが知られている。
このため、最近では、気相法やアチソン法における前記の問題点を有しない溶液法による炭化珪素単結晶の成長方法の成長速度を高める検討が種々されている(特許文献1〜4)。
この発明者らは、この溶液法による炭化珪素単結晶の成長法について検討した結果、Si−Cr−C融液で一定量以上のCrを添加することによって比較的大きい成長速度が得られるが、Si−Cr−C融液では得られる炭化珪素単結晶成長層の表面が不安定であり、微小な成長条件の変動が成長層の表面に悪影響を与える、すなわち成長結晶表面のモフォロジー(形態)が十分でなく、ひいては得られる成長結晶の品質に影響を与える場合があることを見出した。
従って、この発明は、溶液法による結晶成長層表面のモフォロジーの向上を実現する炭化珪素単結晶の成長方法を提供することを目的とする。
1)Xの割合が3〜7at.%となる範囲として添加される前記の成長方法。
前記のNi、Co以外の成分、例えば特開2000−264790号公報に具体例として示されているCo、Moでは、成長速度の改善は見込めるが、析出する結晶の品質は不充分である。
図1において、炭化珪素単結晶成長は、加熱装置として高周波コイルによって加熱された融液に炭化珪素種結晶支持部材の1例である黒鉛棒(黒鉛軸ともいう)の先端に炭化珪素単結晶からなる単結晶基板を接着・固定し、これを溶液(融液)中に浸漬させて単結晶基板を成長させることによって達成することができる。
前記の単結晶基板としては、目的とする炭化珪素と同じ結晶形のものを使用することが好ましい。例えば、昇華法によって製造された炭化珪素の単結晶を使用することができる。
例えば、加熱方法としては高周波誘導加熱が挙げられ、加熱時間(原料の仕込みからSiC飽和濃度に達するまでの凡その時間)としては坩堝の大きさにもよるが数時間〜10時間程度(例えば3〜7時間程度)で、雰囲気としては希ガス、例えばHe、Ne、Arなどの不活性ガスやそれらの一部をN2やメタンガスで置き換えたものが挙げられる。
しかも、この発明の方法によって、結晶成長層表面のモフォロジーの向上を実現した炭化珪素単結晶を製造することができる。
この発明の方法は、バルク単結晶の成長方法は勿論、炭化珪素基板表面への液相エピタキシャル成長層形成技術においても適用可能である。
以下の各例において、炭化珪素単結晶の成長実験を図2に示す黒鉛るつぼを反応容器とする装置を用いて行った。
以下の各例において、黒鉛るつぼにSi次いでCrおよびXを同時に加え、2〜3時間程加熱を続けて設定温度(1800〜2100℃)に維持した後、黒鉛るつぼからCが溶解して炭化珪素飽和濃度に達した融液に炭化珪素単結晶基板を浸漬させた。設定温度に保持した後、加熱装置である高周波コイルを操作して融液温度を0.8〜3.0℃/mmの温度勾配を単結晶基板および成長中の結晶前面に設けて単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させた。成長時間経過後、融液より成長結晶を完全に引き上げるつぼを室温まで徐冷して、成長した炭化珪素単結晶を得た。
各実施例で得られた炭化珪素結晶について結晶成長層表面のモフォロジーは目視および顕微鏡によって観察した。
各実施例で得られた炭化珪素結晶について単結晶であるか多結晶であるかは、X線(XRD)によって確認した。
SiおよびCrの組成割合が各々45at.%および45at.の原料を黒鉛坩堝内に添加して、加熱溶解した。一定の温度に保持し、単結晶基板を溶液内に浸漬させて結晶成長を行った。得られた炭化珪素結晶は単結晶であることが確認された。
溶液等の温度測定は図2に示したように放射温度計および熱電対を用い、放射温度計は溶液面を直接観察可能な溶液面上方の観察窓に設置し、溶液に接触させる前後の温度を測定することが可能であった。また、単結晶基板が接着される黒煙棒内側(単結晶基板から2mmの位置)に熱電対を設置し、溶液接触直後からの温度を測定した。
炭化珪素単結晶の成長速度が210μm/hであった。
また、結晶成長層表面のモフォロジーを図3に示す。図3の上側の図はSi:Cr組成比50:50at.%を示し、下側の図はSi:Cr組成比60:40at.%を示す。
図3から、Si−Cr−C融液によれば、炭化珪素単結晶の成長表面のモフォロジー(状態)は数多くのステップがその表面に現れていてモフォロジー不良である。
Si、CrおよびNiの組成割合が各々50at.%、45at.%および5at.%の原料を黒鉛るつぼ内に添加して、加熱溶解した。一定の温度に保持し、単結晶基板を溶液内に浸漬させて結晶成長を行った。得られた炭化珪素結晶は単結晶であることが確認された。
溶液等の温度測定、モフォロジー観察、炭化珪素単結晶の成長速度測定を比較例1と同様にして行った。
SiC単結晶の成長速度が240μm/hであった。
また、結晶成長層表面のモフォロジーを図4に示す。
図4から、Si−Cr−Ni−C融液によれば、炭化珪素単結晶の成長表面のモフォロジーが著しく改善されていることが確認された。
Alの割合を0〜10at.%の範囲内で変えてSi、TiおよびAlの原料を黒鉛坩堝内に入れて、加熱溶解し、一定の温度(約1810℃)に保持し、種結晶を溶液内に浸漬させた他は実施例1と同様にして、結晶成長を行った。
Si−Ti−Al−C融液系では、全組成中のAlの割合を変えても成長速度は最高でも140μm/h以下であった。
Si、CrおよびCoの組成割合が各々50at.%、45at.%および5at.%の原料を黒鉛坩堝内に添加して、加熱溶解した。一定の温度に保持し、単結晶基板を溶液内に浸漬させて結晶成長を行った。得られた炭化珪素結晶は単結晶であることが確認された。
溶液等の温度測定、モフォロジー観察、炭化珪素単結晶の成長速度測定を比較例1と同様にして行った。
炭化珪素単結晶の成長速度が225μm/hであった。
また、結晶成長層表面のモフォロジーを図4と同じであった。
この結果から、Si−Cr−Co−C融液によれば、炭化珪素単結晶の成長表面のモフォロジーが著しく改善されていることが確認された。
Niを加えずCrの割合を3〜95at.%の範囲内で変えてSiおよびCrの原料を黒鉛るつぼ内に入れて、加熱溶解し、一定の温度(約1980℃)に保持し、種結晶を溶液内に浸漬させた他は実施例1と同様にして、結晶成長を行った。
得られた炭化珪素結晶の結晶成長層表面のモフォロジーは比較例1と同様に不良であり、またSiとCr合計量中のCrの割合が70at.%より多いと、得られた炭化珪素結晶の一部もしくは全体が多結晶化していた。
Claims (2)
- 黒鉛るつぼ内で加熱されたSiを融解した融液に炭化珪素単結晶を接触させ基板上に炭化珪素単結晶を成長させる方法において、融液内にCrおよびX(XはNi、Coのうち少なくともいずれか1種である)の元素を全組成中の各々の元素の割合としてCrが30〜70at%、Xが1〜25at%となる範囲として添加した融液より炭化珪素単結晶を析出成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長法。
- Xの割合が3〜7at%となる範囲として添加される請求項1記載の成長法。
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