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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Aufwachsen
eines Siliziumcarbideinkristalls durch ein Lösungsverfahren,
bevorzugter ein Verfahren zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
durch ein Lösungsverfahren unter Verwendung einer neuen
Schmelze (gelegentlich als eine Lösung bezeichnet), die
unterworfen wird, um die Morphologie der Kristallwachstumsfläche
zu verbessern und die Kristallwachstumsrate zu erhöhen.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Ein
Siliziumcarbid(SiC)-Einkristall hat überragende Eigenschaften,
wie beispielsweise thermische und chemische Stabilität,
exzellente mechanische Stärke, guter Widerstand gegenüber
Strahlung, und die dielektrische Überschlagsspannung und thermische
Leitfähigkeit sind höher als bei Silizium. Er
ist auch dadurch gekennzeichnet, dass er einfacher ist, p- und n-Leitungstypen
durch Dotieren von Verunreinigungen elektronisch zu kontrollieren,
so wie er auch eine breite Bandlücke aufweist (von etwa 3,0
eV für einen 6H-SiC Einkristall, etwa 3,3 eV für
einen 4H-SiC Einkristall). Daher kann er eine höhere Temperatur,
eine höhere Frequenz, einen höheren Widerstand
bei Spannung und Widerstand gegenüber der Umwelt aufweisen,
wie es durch kein anderes existierendes Halbleitermaterial erreicht
werden kann, wie beispielsweise Silizium (Si) und Galliumarsenid
(GaAs). Es wird zunehmend erwartet, ein Halbleitermaterial der nächsten
Generation zu werden.
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Zuvor
sind ein Dampfphasenverfahren, das Acheson-Verfahren und ein Lösungsverfahren
als typische Verfahren zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
bekannt gewesen.
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Typische
Beispiele von Dampfphasenverfahren umfassen ein Sublimationsverfahren
und ein chemisches Dampfabscheidungsverfahren (CVD-Verfahren). Bei
einem Sublimationsverfahren werden tendenziell verschiedene Defekte
in einem Kristall gebildet und ein Kristall neigt dazu, polykristallin
zu sein. Bei einem CVD-Verfahren ist der gebildete Kristall ein
dünner Film, da die Rohmaterialien auf Gase beschränkt
sind, und daher ist es schwierig, ein Masseeinkristall zu bilden.
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Darüber
hinaus ist es, da Siliziumdioxidsteine und Koks bei dem Acheson-Verfahren
als Rohmaterialien verwendet werden und in einem elektrischen Ofen
erhitzt werden, bei dem Acheson-Verfahren unmöglich, ein
hochreines Produkt zu erhalten, da Verunreinigungen in den Rohmaterialien
enthalten sind.
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Und
das Lösungsverfahren ist ein Verfahren, das das Schmelzen
einer Silizium enthaltenden Legierung in einem Graphittiegel, das
Auflösen von Kohlenstoff aus dem Graphittiegel in die Schmelze, das
Aufwachsen einer Siliziumcarbidkristallschicht auf einem Impfkristallsubstrat
umfasst, das an der kalten Fläche angeordnet ist, indem
eine Lösungsabscheidung stattfindet. Und es ist bekannt,
dass das Lösungsverfahren eine geringe Wachstumsrate aufweist,
aber es ist vorteilhaft als ein Verfahren, um ein Massekristall
zu erhalten.
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Aus
diesem Grund sind kürzlich verschiedene Studien durchgeführt
worden, um eine Wachstumsrate zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
durch ein Lösungsverfahren zu verbessern, das nicht die
oben genannten Probleme bei einem Dampfphasenverfahren und dem Acheson-Verfahren zeigt.
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Die
ungeprüfte
japanische
Patentanmeldung Nr. 2000-264790 beschreibt ein Verfahren
zur Herstellung eines Siliziumcarbideinkristalls, bei dem das Verfahren
das Schmelzen eines Rohmaterials, das mindestens ein Element aus Übergangsmetallen,
Si und Kohlenstoff enthält, um eine Schmelze zu bilden, das
Inkontaktbringen der Schmelze mit einem Siliziumcarbidimpfkristall
und auch das Kühlen der Schmelze auf eine Temperatur, die
geringer ist als die Liquidustemperatur der Schmelze, das Abscheiden und
Aufwachsen des Siliziumcarbideinkristalls umfasst. Und obwohl es
Fe, Co, Ni (Gruppe VIII), Ti, Zr, Hf (Gruppe IVb), V, Nb, Ta (Gruppe
Vb), Cr, Mo und W (Gruppe VIb) als Übergangsmetalle offenbart,
offenbart es nur eine Zusammensetzung umfassend Mo, Cr und Co. Hinsichtlich
der Qualität eines abzuscheidenden Einkristalls wird jedoch
ein Messverfahren oder Identifizierungsmittel nicht offenbart und
ein Makrodefekt auf der Kristallwachstumsfläche wird nicht
beobachtet.
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Die
ungeprüfte
japanische
Patentanmeldung Nr. 2004-2173 beschreibt ein Verfahren
zur Herstellung eines Siliziumcarbideinkristalls, das die Schritte des
Eintauchens eines Impfkristallsubstrats auf Siliziumcarbid in einer
Legierungsschmelze, die Si, C und M enthält, wobei M Mn
oder Ti darstellt, die ein M/(Si + M) Atomverhältnis (X)
von 0,1 bis 0,7 aufweist falls M Mn ist und 0,1 bis 0,25 falls M
Ti ist, und kein ungeschmolzenes C enthält, und des Aufwachsens
eines Siliziumcarbideinkristalls auf dem Impfkristallsubstrat umfasst,
indem das Siliziumcarbid in einen supergesättigten Zustand
gebracht wird, indem die Legierungsschmelze in der Umgebung des
Impfkristallsubstrats supergekühlt wird. Zusätzlich
beschreibt sie, dass Siliziumcarbid dazu neigt, durch Kohlenstoff polykristallin
zu sein, der als ein Rohmaterial beladen wurde, betreffend das Verfahren
zur Herstellung eines Siliziumcarbideinkristalls, das in der ungeprüften
japanischen Patentanmeldung Nr.
2000-264790 beschrieben ist.
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Die
ungeprüfte
japanische
Patentanmeldung Nr. 2006-143555 beschreibt ein Verfahren
zur Herstellung eines Siliziumcarbideinkristalls, wobei das Verfahren
das Eintauchen eines Impfkristallsubstrats aus Siliziumcarbid in
eine Schmelze, die Si, C und M enthält, wobei M Fe oder
Co ist, und die einen Wert von [M]/([M] + [Si]) aufweist, wobei
[M] die molare Konzentration von M ausdrückt; [Si] die
molare Konzentration von Si ausdrückt, die nicht weniger
als 0,2 und nicht mehr als 0,7 beträgt, falls M Fe ist,
oder nicht weniger als 0,05 und nicht mehr als 0,25 beträgt,
falls M Co ist, das Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
auf dem Impfkristallsubstrat umfasst, indem die Legierungsschmelze
in die Umgebung des Impfkristallsubstrats in dem Supersättigungszustand
von Siliziumcarbid gelegt wird. Jedoch wird ein Makrodefekt der
Kristallwachstumsfläche nicht beobachtet.
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Die
ungeprüfte
japanische
Patentanmeldung Nr. 2007-76986 beschreibt ein Verfahren
zur Herstellung eines Siliziumcarbideinkristalls, bei dem das Verfahren
das Inkontaktbringen eines Einkristallsubstrats zum Aufwachsen von
Siliziumcarbid mit einer Schmelze umfasst, die Si, Ti, M und C enthält,
wobei M Co und/oder Mn ist und das folgende Atomverhältnisse
von Si, Ti und M aufweist: 0,17 ≤ [Ti]/[Si] ≤ 0,33 und
0,90 ≤ ([Ti] + [M])/[Si] ≤ 1,80, wobei [Ti] die
molare Konzentration von Ti ausdrückt, [M] die molare Konzentration
von M ausdrückt, oder die Si, Ti, M und C enthält,
wobei M Al ist, und das folgende Atomverhältnis von Si,
Ti und M aufweist, wobei 0,17 ≤ [Ti]/[Si] ≤ 0,33
und 0,33 ≤ ([Ti] + [M])/[Si] ≤ 0,6 ist, wobei
[Ti] die molare Konzentration von Ti ausdrückt, [Si] die molare
Konzentration von Si ausdrückt, [M] die molare Konzentration
von M ausdrückt, das Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
auf dem Einkristallsubstrat umfasst, indem das Siliziumcarbid, das
in der Schmelze gelöst ist, in einen supergesättigten Zustand
durch Superkühlen der Schmelze in die Umgebung des Einkristallsubstrats
gegeben wird. Der Makrodefekt der aufgewachsenen Kristallfläche
wird jedoch nicht beobachtet.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Wie
oben erwähnt wird der Makrodefekt einer aufgewachsenen
Kristallfläche bei Verfahren zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls durch
das Lösungsverfahren, das in der zuvor bekannten Literatur
beschrieben wurde, nicht beobachtet, und es war unmöglich,
die Morphologie einer Fläche der Kristallwachstumsschicht
zu verbessern.
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Als
ein Ergebnis einer Studie des Verfahrens zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls durch
ein Lösungsverfahren haben wir gefunden, dass eine relativ
große Wachstumsrate erhalten wird, indem eine Si-Cr-C-Schmelze
verwendet wird, die nicht weniger als eine bestimmte Menge von Cr
enthält, aber wir haben gefunden, dass die Oberfläche der
Siliziumcarbideinkristallwachstumsfläche, die erhalten
wird, unstabil ist, wenn eine Si-Cr-C-Schmelze verwendet wird, dass
geringe Abweichungen der Wachstumsbedingungen die Oberfläche
der Wachstumsschicht negativ beeinflussen, in anderen Worten, dass
die Morphologie (Konfiguration) einer Fläche des Wachstumskristalls
nicht ausreicht, und daher kann es die Qualität des erhaltenen
aufgewachsenen Kristalls beeinflussen.
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
Verfahrens zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls durch
ein Lösungsverfahren, um die Morphologie einer Oberfläche
einer Kristallwachstumsschicht zu verbessern.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufwachsen eines
Siliziumcarbideinkristalls auf ein Einkristallsubstrat umfassend
die Schritte des Heizens von Silizium in einem Graphittiegel, um
eine Schmelze zu bilden, das Inkontaktbringen eines Siliziumcarbideinkristallsubstrats
mit der Schmelze, und die Abscheidung und das Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
aus der Schmelze, wobei die Schmelze 30 bis 70 Atom% Chrom basierend
auf den Gesamtatomen der Schmelze und 1 bis 25 Atom% X basierend
auf den Gesamtatomen der Schmelze, wobei X mindestens eines ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus Nickel und Kobalt ist, und Kohlenstoff
umfasst.
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Gemäß der
vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine Verbesserung
der Morphologie der Fläche einer Kristallwachstumsschicht
zu erreichen und ein Siliziumcarbideinkristall mit einer Wachstumsrate zu
wachsen, die dieselbe ist oder höher ist als bei dem Lösungsverfahren,
das in der hier zuvor bekannten Literatur beschrieben ist.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 zeigt
eine Ausführungsform einer Herstellungsanlage, um das Verfahren
der vorliegenden Erfindung durchzuführen.
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2 zeigt
eine Anlage, durch die ein Aufwachsexperiment für einen
Siliziumcarbideinkristall in jedem Beispiel durchgeführt
wurde.
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3A zeigt
ein Bild der Morphologie einer Fläche der Kristallwachstumsschicht
von einem Siliziumcarbidkristall, der durch Vergleichsbeispiel 1
erhalten wurde, wobei die Zusammensetzung das atomare Verhältnis
Si:Cr von 50:50 hat.
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3B zeigt
ein Bild der Morphologie einer Fläche der Kristallwachstumsschicht
von einem Siliziumcarbidkristall, der in Vergleichsbeispiel 1 erhalten
wurde, bei dem das Zusammensetzungsatomverhältnis Si:Cr
bei 60:40 liegt.
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4 zeigt
ein Bild der Morphologie einer Fläche der Kristallwachstumsschicht
von einem Siliziumcarbidkristall, das in Beispiel 1 erhalten wurde.
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BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die
vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf 1 dargestellt,
die eine Ausführungsform einer Herstellungsanlage zeigt,
um das Verfahren der vorliegenden Erfindung durchzuführen.
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In 1 wird
das Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls unter Verwendung
eines Kohlenstofftiegels 5 durchgeführt, der von
einem Wärmeisolator 6 als ein Reaktionskessel
umgeben wird. Das Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls kann
erreicht werden, indem ein Einkristallsubstrat 4 gebunden
und fixiert wird, das einen Siliziumcarbideinkristall auf einer
Spitze einer Graphitstange 3 (auch als Graphitachse bezeichnet)
umfasst, die ein Beispiel eines Siliziumcarbidimpfkristallträgerelements
darstellt; und indem dieses in die Schmelze 2 getaucht
wird, wobei Schmelze 2 durch eine Hochfrequenzwendel 1 als
Heizeinrichtung erhitzt wird, und indem ein Einkristallsubstrat 4 aufgewachsen
wird.
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Bei
der vorliegenden Erfindung ist in dem Verfahren zum Aufwachsen eines
Siliziumcarbideinkristalls auf einem Einkristallsubstrat umfassend
die Schritte des Heizens von Silizium in einem Graphittiegel, um
eine Schmelze zu bilden, des Inkontaktbringens eines Siliziumcarbideinkristallsubstrats
mit der Schmelze, und des Abscheidens und Aufwachsens eines Siliziumcarbideinkristalls
aus der Schmelze notwendig, dass die Schmelze 30 bis 70 Atom% Chrom
basierend auf der Gesamtatommenge der Schmelze und 1 bis 25 Atom%
X basierend auf der Gesamtatommenge der Schmelze und Kohlenstoff umfasst,
wobei X mindestens eines ist ausgewählt aus der Gruppe
bestehend aus Nickel und Kobalt.
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Ohne
die Verwendung sowohl von Cr als auch X werden z. B. die drei Elemente
Mo-Si-C, die drei Elemente Cr-Si-C, die drei Elemente Co-Si-C, die
als konkrete Beispiele in der ungeprüften
japanischen Patentanmeldung Nr. 2000-264790 beschrieben
werden, erwartungsgemäß die Wachstumsrate verbessern,
aber sie können nur eine schlechte Qualität des
abgeschiedenen Kristalls bereitstellen.
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Darüber
hinaus wird die Wachstumsrate des Siliziumcarbideinkristalls in
der Si-Cr-X-C-Schmelze besonders gering sein, wenn weniger Cr vorhanden ist
als 30 Atom%, der Polykristall bildet sich um den Siliziumcarbideinkristall
und es wird sehr schwierig, nur einen Einkristall stabil aufzuwachsen,
wenn Cr mit mehr als 70 Atom% vorhanden ist. Daher sind diese Fälle
nicht in Ordnung. Darüber hinaus wird die Morphologie der
Fläche eines Siliziumcarbideinkristalls in der Si-Cr-X-C-Schmelze
nicht verbessert, falls X geringer ist als 1 Atom%, ein Teil oder
der gesamte Siliziumcarbidkristall wird polykristallin erhalten, wenn
X größer ist als 25 Atom%, und dann wird es schwierig,
einen Einkristall stabil aufzuwachsen, sodass diese Fälle
nicht bevorzugt sind.
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Bei
der vorliegenden Erfindung liegt der Grund, weshalb die Wachstumsrate
des Siliziumcarbideinkristalls steigt und die Morphologie der Kristalloberfläche
verbessert wird durch Verwendung der Si-Cr-X-C-Schmelze der besagten
Zusammensetzung darin, dass Cr die Auflösung von C (Kohlenstoff)
aus dem Graphit (Tiegel in 1) verbessert, mit
dem die Schmelze die Flüssigkeit kontaktiert, wobei als
eine Folge dies C ein Rohmaterial des Siliziumcarbidkristalls wird,
und X wird die Energie der Fest/Flüssig-Grenzfläche
oder die Oberflächenenergie der Schmelze (Lösung)
verringern.
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Es
gibt keine Beschränkungen bei einem Verfahren zur Herstellung
der Si-Cr-X-C-Schmelze mit der zuvor genannten Zusammensetzung und zum
Erhalt eines Siliziumcarbideinkristalls bei dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung. Zum Beispiel werden zuerst Si, Cr und X als Rohmaterialien
in einen Graphittiegel in einem Reaktionskessel hinzugegeben, die
Rohmaterialien werden geschmolzen und auf eine Temperatur höher
als die Solidustemperatur der hergestellten Legierung erhitzt, um
eine Schmelze zu bilden. Zusätzlich stammt mindestens ein
Teil von C in der Si-Cr-X-C-Schmelze aus dem Graphittiegel und es
ist insbesondere bevorzugt, dass der gesamte Kohlenstoff aus dem
Graphittiegel stammt. Darüber hinaus kann ein Teil von
C als ein Rohmaterial belanden werden, das ein Carbid oder Kohlenstoff
darstellt. Ein Teil des Kohlenstoffs kann der Schmelze durch Einblasen
eines Kohlenstoff enthaltenden Gases wie beispielsweise Methan in
die Schmelze zugeführt werden.
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Das
Erhitzen der Schmelze wird fortgesetzt. Die Rohmaterialien bestehend
aus Si, Cr und X werden ausreichend geschmolzen und C ausreichend gelöst.
Die Kohlenstoffkonzentration in der erzeugten Schmelze kommt nahe
der Sättigungskonzentration von Siliziumcarbid in der Schmelze
als Lösungsmittel. Wenn die Kohlenstoffkonzentration konstant bleibt,
wird ein Impfkristallsubstrat für das Aufwachsen von Siliziumcarbid
mit der Schmelze in Kontakt gebracht. Ein Siliziumcarbideinkristall
wächst auf dem Einkristallsubstrat, indem das in der Schmelze geschmolzene
Siliziumcarbid in einen Supersättigungszustand gebracht
wird, in dem die Schmelze in der Umgebung des Impfkristallsubstrats
auf eine Temperatur von nicht mehr als 2100°C, insbesondere ungefähr
1600 bis 1800°C supergekühlt wird unter Verwendung
eines Temperaturgradientenverfahrens, bei dem die Schmelze einen
Temperaturgradienten von z. B. ungefähr 5 bis 50°C/cm
aufweist oder durch Verwendung eines Kühlprozesses, der
die Schmelze kühlt, indem eine Heizanlage betrieben wird.
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Es
ist bevorzugt, einen Einkristallimpfkristall zu verwenden, der dieselbe
Kristallform aufweist, wie der aufzuwachsende Kristall. Zum Beispiel
kann ein Einkristall aus Siliziumcarbid verwendet werden, der durch
das Sublimationsverfahren hergestellt wird.
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In
dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann eine Herstellungsvorgehensweise
angewendet werden, die zuvor als solche bei dem Lösungsverfahren
bekannt ist, z. B. die Graphittiegelform, Heizmethode, Heizzeit,
Atmosphäre, Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs und
Geschwindigkeit der Kühlung.
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Zum
Beispiel kann das Heizverfahren Hochfrequenzinduktion umfassen.
Die Heizzeit (ungefähr die Zeit von der Beladung des Rohmaterials
bis zum Erreichen der SiC-Sättiungskonzentration) kann
ungefähr von etlichen Stunden bis 10 Stunden umfassen,
in Abhängigkeit der Größe des Tiegels
(z. B. ungefähr von 3 bis 7 Stunden). Die Atmosphäre
kann ein Edelgas, ein Inertgas wie beispielsweise Helium, Neon,
Argon oder eine Kombination der oben genannten Gase und Stickstoff
oder Methan umfassend.
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Gemäß dem
Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen
Siliziumcarbideinkristall herzustellen, bevorzugt einen n-Typ Siliziumcarbideinkristall,
der im Wesentlichen keinen Polykristall umfasst, mit der Aufwachsrate,
die dieselbe ist oder höher ist als bei den zuvor bekannten
Aufwachsverfahren eines Siliziumcarbideinkristalls durch das Lösungsverfahren
von Dreikomponentensystemen (z. B. dem Si-Cr-C-Schmelzsystem) oder
Vierkomponentensystemen (z. B. dem Si-Ti-Al-C-Schmelzsystem, dem
Si-Ti-Mn-C-Schmelzsystem, dem Si-Ti-Co-C-Schmelzsystem).
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Zusätzlich
ist es gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
möglich, einen Siliziumcarbideinkristall herzustellen,
der eine Verbesserung der Morphologie einer Fläche von
einer Kristallwachstumsschicht erreicht.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung ist natürlich anwendbar
auf ein Aufwachsverfahren eines Masseeinkristalls. Es ist auch anwendbar
auf die Oberfläche eines Siliziumcarbidsubstrats in einer Technik
zur Bildung einer Flüssigphasenepitaxialwachstumsschicht.
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BEISPIELE
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Die
folgenden Beispiele illustrieren die vorliegende Erfindung.
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In
jedem der folgenden Beispiele wurde das Aufwachsexperiment eines
Siliziumcarbideinkristalls unter Verwendung der Anlage durchgeführt,
in der ein Graphittiegel, wie in 2 gezeigt,
als ein Reaktionskessel verwendet wird. Ferner hatte eine Graphitstange 3 ein
W-Re-Thermoelement enthalten, und ein Strahlungsthermometer 8 wurde
an einen Graphittiegel 5 angebracht.
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Zu
dem Graphittiegel 5 wurde Si hinzugegeben und dann wurden
Cr und X zusammen gleichzeitig zugegeben. Die vorgegebene Temperatur
von 1800 bis 2100°C wurde 2 bis 3 Stunden lang durch kontinuierliches
Erhitzen gehalten. C wurde in der Schmelze 2 aus dem Graphittiegel 5 gelöst,
um die Sättigungskonzentration an Siliziumcarbid zu erreichen.
Ein Siliziumcarbideinkristallsubstrat 4 wurde an der Spitze
der Graphitstange 3 befestigt und in die Schmelze 2 getaucht.
Nach dem Beibehalten der voreingestellten Temperatur wuchs ein Siliziumcarbideinkristall
auf dem Einkristallsubstrat 4, indem ein Temperaturgradient
von 0,8 bis 3,0°C/mm an die Schmelze zwischen dem Einkristallsubstrat 4 und
der vorderen Fläche des aufwachsenden Kristalls (nicht gezeigt)
angelegt wurde, indem eine Hochfrequenzwendel 1 betrieben
wurde, die eine Heizvorrichtung darstellt. Nach dem Verstreichen
der Aufwachszeit wurde ein aufgewachsener Kristall vollständig
aus der Schmelze 2 herausgezogen und der Graphittiegel 5 wurde
langsam auf Raumtemperatur heruntergekühlt, dann wurde
ein aufgewachsener Siliziumcarbideinkristall erhalten.
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Hinsichtlich
des in jedem Beispiel erhaltenen Siliziumcarbidkristalls wurde die
Morphologie einer Oberfläche der Kristallwachstumsschicht
mit dem Auge und durch ein Mikroskop beobachtet. Zusätzlich
wurde durch Röntgenanalyse (XRD) bestätigt, ob es
sich bei dem in jedem Beispiel erhaltenen Siliziumcarbidkristall
um ein Einkristall oder ein Polykristall handelte.
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Vergleichsbeispiel 1
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Ein
Rohmaterial umfassend 45 Atom% Si und 45 Atom% Cr wurde in dem Graphittiegel
gegeben, erhitzt und geschmolzen. Nach dem Beibehalten einer konstanten
Temperatur wurde das Kristallwachstum durchgeführt, indem
ein Einkristallsubstrat in die Schmelze getaucht wurde. Es wurde
bestätigt, dass es sich bei dem erhaltenen Siliziumcarbidkristall um
ein Einkristall handelte.
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Die
Messung der Temperatur der Schmelze usw. wurde unter Verwendung
eines Strahlungsthermometers und eines Thermoelements durchgeführt. Das
Strahlungsthermometer wurde bei einem Beobachtungsfenster oberhalb
der Flüssigkeitsoberfläche installiert, wobei
die Flüssigkeitsoberfläche von dem Fenster aus
direkt beobachtet werden konnte, es war möglich, die Temperatur
vor und nach dem Kontakt mit der Schmelze festzustellen. Zusätzlich
wurde die Temperatur gleich nach dem Kontakt mit der Schmelze festgestellt,
indem das Thermoelement verwendet wurde, das im Inneren der Graphitstange
installiert war, auf der ein Einkristallsubstrat angeordnet war
in einer Position 2 cm entfernt von dem Einkristallsubstrat.
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Die
Wachstumsrate des Siliziumcarbideinkristalls betrug 210 μm/h.
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Darüber
hinaus sind Bilder der Morphologie der Oberflächen der
Kristallwachstumsschicht in 3A und 3B gezeigt. 3A zeigt
ein Bild für den Fall, dass das Atomverhältnis
von Si:Cr 50:50 beträgt, 3B zeigt
ein Bild für den Fall, dass das Atomverhältnis
von Si:Cr 60:40 beträgt. Aus 3A und 3B wird
ersichtlich, dass, wenn eine Si-Cr-C-Schmelze verwendet wird, die
Morphologie in vielen Stufen auf der Wachstumsoberfläche
des Siliziumcarbideinkristalls erscheint, und es ist gefunden worden,
dass die Morphologie der Oberfläche schlecht ist.
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Beispiel 1
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Ein
Rohmaterial umfassend 50 Atom% Si und 45 Atom% Cr und 5 Atom% Ni
wurde in einen Graphittiegel 5 gegeben, erhitzt und geschmolzen. Nach
dem Beibehalten einer konstanten Temperatur wurde ein Kristallwachstum
durchgeführt, indem ein Einkristallsubstrat in die Schmelze
getaucht wurde. Es wurde bestätigt, dass es sich bei dem
erhaltenen Siliziumcarbidkristall um ein Einkristall handelte.
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Die
Messung der Temperatur der Lösung usw., Beobachtung der
Morphologie, Messung der Wachstumsrate des Siliziumcarbideinkristalls
wurden in derselben Art und Weise durchgeführt wie im Vergleichsbeispiel
1.
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Die
Wachstumsrate des SiC-Einkristalls betrug 240 μm/h.
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Darüber
hinaus ist ein Bild der Morphologie der Oberfläche der
Kristallwachstumsschicht in 4 gezeigt.
Aus 4 ist ersichtlich, dass, wenn eine Si-Cr-Ni-C-Schmelze
verwendet wird, die Morphologie der Wachstumsfläche des
Siliziumcarbideinkristalls signifikant verbessert aufgefunden wurde.
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Vergleichsbeispiel 2
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Ein
Kristallwachstum wurde in derselben Art und Weise wie in Beispiel
1 durchgeführt, außer dass bei dem Rohmaterial
bestehend aus Si, Ti und Al das Verhältnis von Al in einem
Bereich zwischen 0 und 10 Atom% variierte und in den Graphittiegel 5 gegeben wurde,
erhitzt wurde und geschmolzen wurde, wobei eine konstante Temperatur
(etwa 1810°C) gehalten wurde, es wurde ein Einkristallsubstrat
in die Schmelze getaucht.
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In
dem Si-Ti-Al-C-Schmelzsystem betrug die Wachstumsrate des Kristalls
nicht mehr als 140 μm/h, obwohl das Al-Verhältnis
der Gesamtzusammensetzung geändert wurde.
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Beispiel 2
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Ein
Rohmaterial umfassend 50 Atom% Si und 45 Atom% Cr und 5 Atom% Co
wurde in einen Graphittiegel 5 gegeben, erhitzt und geschmolzen. Nach
dem Halten einer konstanten Temperatur wurde das Kristallwachstum
durchgeführt, indem ein Einkristallsubstrat in die Schmelze
getaucht wurde. Der erhaltene Siliziumcarbidkristall wurde als ein
Einkristall erhalten.
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Die
Messung der Temperatur der Lösung usw., die Beobachtung
der Morphologie, die Messung der Wachstumsrate des Siliziumcarbideinkristalls
wurden in derselben Art und Weise durchgeführt wie in Vergleichsbeispiel
1.
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Die
Wachstumsrate des Siliziumcarbideinkristalls betrug 225 μm/h.
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Ferner
wurde ein Bild der Morphologie der aufgewachsenen Oberfläche
einer Kristallwachstumsschicht wie in 4 gemacht.
Dieses Ergebnis zeigt, dass unter Verwendung einer Si-Cr-Co-Schmelze
die Morphologie der aufgewachsenen Oberfläche des Siliziumcarbideinkristalls
signifikant verbessert wurde.
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Vergleichsbeispiel 3
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Das
Kristallwachstum wurde in derselben Art und Weise durchgeführt
wie in Beispiel 1, außer dass das Rohmaterial bestehend
aus Si und Cr ohne Zugabe von Ni, wobei das Verhältnis
von Cr in einem Bereich zwischen 3 und 95 Atom% geändert
wurde, in einen Graphittiegel 5 gegeben wurde, erhitzt
wurde und geschmolzen wurde, wobei eine konstante Temperatur (etwa
1980°C) gehalten wurde, es wurde ein Einkristallsubstrat
in die Schmelze getaucht.
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Die
Morphologie der Oberfläche einer Siliziumcarbidkristallwachstumsschicht
war schlechter genau wie in Vergleichsbeispiel 1, und ein Teil oder
das gesamte erhaltene Siliziumcarbid wurde aufgefunden polykristallin
zu sein, wenn das Verhältnis von Cr in der Gesamtmenge
von Si und Cr mehr als 70 Atom% betrug.
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INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
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Das
Verfahren zum Aufwachsen von einem Siliziumcarbideinkristall nach
der vorliegenden Erfindung macht es möglich, ein Einkristall
von Siliziumcarbid zu erhalten, der die Möglichkeit bietet,
eine hohe Temperatur, eine hohe Frequenz, einen hohen Widerstand
gegenüber Spannung sowie Widerstand gegenüber
Umwelteinflüssen zu erhalten, dabei ist die Möglichkeit
gegeben, ein Halbleitermaterial der nächsten Generation
zu erhalten.
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Zusätzlich
macht das Verfahren zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
gemäß der vorliegenden Erfindung es möglich,
eine Verbesserung der Morphologie einer Oberfläche eines
Siliziumcarbidwachstumskristalls zu erhalten.
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Darüber
hinaus macht das Verfahren zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls
nach der vorliegenden Erfindung es möglich, ein Siliziumcarbideinkristall
mit einer Wachstumsrate aufzuwachsen, die gleich ist oder höher
ist als bei den zuvor bekannten Lösungsverfahren.
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Zusammenfassung
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Ein
Verfahren zum Aufwachsen eines Siliziumcarbideinkristalls auf einem
Einkristallsubstrat umfassend die Schritte des Heizens von Silizium
in einem Graphittiegel, um eine Schmelze zu bilden, des Inkontaktbringens
eines Siliziumcarbideinkristallsubstrats mit der Schmelze, und des
Abscheidens und Aufwachsens eines Siliziumcarbideinkristalls aus
der Schmelze, wobei die Schmelze 30 bis 70 Atom% Chrom basierend
auf der Gesamtatommenge der Schmelze und 1 bis 25 Atom% X basierend auf
der Gesamtatommenge der Schmelze, wobei X mindestens eines ausgewählt
ist aus der Gruppe bestehend aus Nickel und Kobalt, und Kohlenstoff
umfasst. Es ist möglich, die Morphologie der Oberfläche der
Kristallwachstumsschicht zu verbessern, die durch ein Lösungsverfahren
erhalten wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 2000-264790 [0008, 0009, 0025]
- - JP 2004-2173 [0009]
- - JP 2006-143555 [0010]
- - JP 2007-76986 [0011]