JP2009084655A - アミン系抽出剤のスクラビング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶媒抽出工程を構成するスクラビング段において、塩酸付加されたアミンと金属クロロ錯イオンを担持したアミンを含有するアミン系抽出剤(A)をスクラビングする方法であって、前記アミン系抽出剤(A)を濃度3〜10Nの硫酸溶液に接触させて、塩酸付加されたアミンの塩化物イオンを硫酸イオンにより置換し、次いで、置換されたアミン系抽出剤(B)を水に接触させて、金属を脱離することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
アミン系抽出剤は、通常、下記の化学反応式1にしたがって、塩酸付加することにより、十分な抽出特性を有するようになり、下記の化学反応式2に従ってクロロ錯イオンの抽出が行われるので、優れたコバルトとニッケルの分離特性を示す。
前記アミン系抽出剤(A)を濃度3〜10Nの硫酸溶液に接触させて、塩酸付加されたアミンの塩化物イオンを硫酸イオンにより置換し、次いで、置換されたアミン系抽出剤(B)を水に接触させて、金属を脱離することを特徴とするアミン系抽出剤のスクラビング方法が提供される。
すなわち、ステップ(1)は、上記アミン系抽出剤(A)を濃度3〜10Nの硫酸溶液に接触させて、塩酸付加されたアミンの塩化物イオンを硫酸イオンにより置換するスクラビング段である。このスクラビング段は、下記の化学反応式4に従って、アミン系抽出剤(A)中に含まれる塩酸付加されたアミンの塩化物イオンが、優先的に硫酸イオンにより置換されることにより行なわれる。
前記浸出液としては、例えば、ニッケル鉱石又はニッケル硫化物の硫酸浸出法又は塩素浸出法から産出される。なお、硫酸浸出法では、浸出液の酸性塩化物水溶液への転換が行われたものである。
この溶媒抽出工程の抽出段では、アミン系抽出剤からなる有機相と酸性塩化物水溶液からなる水相が混合接触され、該水溶液中に含有されるコバルトのクロロ錯イオンが抽出剤上に担持され、ニッケルを抽出残液中に残留させる。この際、鉄、亜鉛、銅等のクロロ錯イオンが共存すると、抽出剤上に担持されてしまう。また、それに続く逆抽出段では、抽出段からの有機相と希塩酸水溶液からなる水相が混合接触され、有機相に担持されたコバルトを水相へ移行させて分離する。
有機相中に蓄積された金属の濃度がFeとZnの合計で約1.2g/Lと比較的蓄積度合いが低い有機相を用いた。
まず、表1に示す金属成分濃度を有するTNOA濃度40容量%の有機相a(希釈剤:芳香族炭化水素)を用いて、下記の条件で多段スクラビング(洗浄)を行い、スクラビング後の有機相の金属成分濃度と鉄及び亜鉛を合算した不純物除去率、並びに各洗浄回で得られた有機相からの金属成分の除去率とスクラビング液の塩素濃度を求めた。結果を、それぞれ表2、3に示す。なお、クラッドの形成は観察されなかった。
スクラビング液として濃度5Nの硫酸溶液を用いて、有機相/水相比=2/1で、都度水相を入れ替えて4回の混合接触を行った後、スクラビング液として水を用いて、有機相/水相比=2/1で、都度水相を入れ替えて2回の混合接触を行った。なお、スクラビングは、常温で行った。
[有機相の抽出能力の評価]
水相として表4に示す成分組成の塩化ニッケル始液を用いて、有機相/水相比=1/1で新規有機相又はスクラビング後の有機相と混合接触させた後、抽出残液の金属成分を分析した。
有機相中に蓄積された金属の濃度がFeとZnの合計で約5.3g/Lと比較的蓄積度合いが高い有機相を用いた。
まず、表5に示す金属成分濃度を有するTNOA濃度40容量%の有機相b(希釈剤:芳香族炭化水素)を用いて、下記の条件で硫酸多段、硫酸1段又は水多段スクラビング(洗浄)を行い、スクラビング後の有機相の金属成分濃度と鉄及び亜鉛を合算した不純物除去率を求めた。結果を表6に示す。なお、いずれもクラッドの形成は観察されなかった。
硫酸4段−水2段スクラビング:スクラビング液として濃度10N(実施例2)、7N(実施例3)、5N(実施例4)、4N(実施例5)、2N(比較例1)の硫酸を用いて、有機相/水相比=2/1で、都度水相を入れ替えて4回の混合接触を行った後、スクラビング液として水を用いて、有機相/水相比=2/1で、都度水相を入れ替えて2回の混合接触を行った。(実施例2〜5、比較例1)
硫酸1段−水2段スクラビング:スクラビング液として濃度5Nの硫酸溶液を用いて、有機相/水相比=1/2で1回混合接触を行った後、スクラビング液として水を用いて、有機相/水相比=2/1で、都度水相を入れ替えて2回混合接触を行った。(実施例6)
水6段スクラビング:スクラビング液として純水を用いて、有機相/水相比=2/1で、都度水相を入れ替えて6回の混合接触を行った。(比較例2)
なお、スクラビングは、いずれも常温で行った。
[有機相の抽出能力の評価]
水相として表4に示す成分組成の塩化ニッケル始液を用いて、有機相/水相比=1/1で新規有機相又はスクラビング後の有機相と混合接触させた後、抽出残液の金属成分を分析した。
スクラビング液の使用量とクロロ錯イオン形成能の高い亜鉛の除去率との関係を求め、本発明の方法の優位性を評価した。
表7に示す金属成分濃度を有するTNOA濃度40容量%の有機相c(希釈剤:芳香族炭化水素)を用いて、下記の条件で多段スクラビング(洗浄)を行い、各洗浄段で得られた有機相からの亜鉛除去率を求めた。結果を図1に示す。図1は、各スクラビング回数での積算の亜鉛除去率を表す。なお、クラッドの形成は観察されなかった。
硫酸4段−水2段スクラビング:スクラビング液として濃度5Nの硫酸溶液を用いて、有機相/水相(O/A)比=2/1で、都度水相を入れ替えて4回の混合接触を行った後、スクラビング液として水を用いて、有機相/水相(O/A)比=2/1で、都度水相を入れ替えて2回の混合接触を行った。(実施例7)
硫酸2段−水2段スクラビング:スクラビング液として濃度5Nの硫酸溶液を用いて、有機相/水相(O/A)比=2/1で、都度水相を入れ替えて2回の混合接触を行った後、スクラビング液として水を用いて、有機相/水相(O/A)比=2/1で、都度水相を入れ替えて2回の混合接触を行った。(実施例8)
低濃度硫酸6段スクラビング(水スクラビングなし):スクラビング液として濃度0.6Nの硫酸溶液を用いて、有機相/水相(O/A)比=2/1で、都度水相を入れ替えて6回の混合接触を行った。(比較例3)
水6段スクラビング:スクラビング液として純水を用いて、有機相/水相(O/A)比=2/1で、都度水相を入れ替えて6回の混合接触を行った。(比較例4)
なお、スクラビングは、いずれも常温で行った。
表1に示す金属成分濃度を有するTNOA濃度40容量%の有機相a(希釈剤:芳香族炭化水素)を用いて、下記の条件でスクラビングを行い、有機相からの鉄、亜鉛、及び銅の除去状況とクラッドの形成状況を調べたところ、有機相からの鉄、亜鉛及び銅の完全な除去は行われるが、スクラビングの途中でクラッドが生成した。
[スクラビング条件]
スクラビング液として、濃度2Nの水酸化ナトリウム水溶液を用いて、有機/水相比=1/1で混合接触した。なお、スクラビングは、常温で行った。
Claims (8)
- 溶媒抽出工程を構成するスクラビング段において、塩酸付加されたアミンと金属クロロ錯イオンを担持したアミンを含有するアミン系抽出剤(A)をスクラビングする方法であって、
前記アミン系抽出剤(A)を濃度3〜10Nの硫酸溶液に接触させて、塩酸付加されたアミンの塩化物イオンを硫酸イオンにより置換し、次いで、置換されたアミン系抽出剤(B)を水に接触させて、金属を脱離することを特徴とするアミン系抽出剤のスクラビング方法。 - 前記溶媒抽出工程は、有機相を構成するアミン系抽出剤により酸性塩化物水溶液中に含有される金属クロロ錯イオンを該抽出剤上に担持する抽出段と、それに続く、水相を形成する水溶液により該有機相の抽出剤上に担持されたコバルトを脱離する逆抽出段と、次いで水相を形成する水溶液により該有機相に残留した成分を脱離又は置換反応で分離除去するスクラビング段とを含むことを特徴とする請求項1に記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
- 前記アミン系抽出剤(A)は、ニッケルとコバルトとともに微量のその他の金属を含有する酸性塩化物水溶液からなる浸出液中のニッケルとコバルトを分離する溶媒抽出工程において、それを構成する抽出段で産出されるコバルトを担持した抽出剤から希塩酸水溶液によりコバルトを脱離する逆抽出段において産出される逆抽出されたアミン系抽出剤であることを特徴とする請求項1に記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
- 前記アミンは、TNOA、又はTIOAから選ばれる少なくとも1種の3級アミンであることを特徴とする請求項1に記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
- 前記3級アミンは、芳香族炭化水素からなる希釈剤と混合されて、アミン系抽出剤(A)の全量に対し10〜40容量%含有することを特徴とする請求項4に記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
- 前記硫酸濃度は、4〜5Nであることを特徴とする請求項1に記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
- 硫酸溶液に接触する際に、アミン系抽出剤(A)と硫酸溶液の接触段数は、2〜4段であることを特徴とする請求項1に記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
- 前記金属は、鉄及び/又は亜鉛であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のアミン系抽出剤のスクラビング方法。
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