JP6528707B2 - スカンジウム精製方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態に係るスカンジウムの精製方法の一例を示すフロー図である。このスカンジウムの精製方法は、ニッケル酸化鉱を硫酸等の酸により浸出して得られた、スカンジウム及び不純物を含有する酸性溶液から、スカンジウムと不純物とを分離して、高純度のスカンジウムを簡便に且つ効率よく回収するものである。
〔抽出工程S1〕
抽出工程S1は、スカンジウム及びトリウムを含有するニッケル酸化鉱を硫酸により処理して得られる酸性溶液を、アミド誘導体を含むスカンジウム抽出剤を用いた溶媒抽出に付し、スカンジウム及びトリウムを含有する第1有機相と不純物を含有する第1水相とに分離する工程である。
スカンジウム回収の処理対象となるスカンジウムを含有する酸性溶液としては、ニッケル酸化鉱を硫酸により処理して得られる酸性溶液を用いることができる。
スカンジウム抽出剤を構成するアミド誘導体は、スカンジウムとの選択性が高いという特徴を有する。このようなアミド誘導体として、下記一般式(I)で表される物が挙げられる。アミドの骨格にアルキル基を導入することによって、親油性を高め、抽出剤として用いることができる。
上記アミド誘導体を用いてスカンジウムイオンを抽出するには、目的のスカンジウムイオンを含む酸性水溶液を調整しながら、この酸性水溶液を、上記アミド誘導体を含む有機溶液に加えて混合する。これによって、第1有機相に目的のスカンジウムイオンを選択的に抽出することができる。
抽出工程S2は、抽出工程S1で得られた第1有機相に硫酸を加え、トリウムを含有する第2有機相とスカンジウムを含有する第2水相とに分離する工程である。
洗浄工程S2における第1有機相(O)の硫酸(A)に対する体積比(O/A比)は、0.5以下であることが好ましい。O/A比が高すぎると、第1有機相に硫酸を加えた後の洗浄後液(第2水相)に、スカンジウムだけでなく、トリウムも抽出され易くなる。その結果、洗浄後液(第2水相)に含まれるトリウムの濃度を1mg/L未満に維持できない可能性がある。
洗浄工程S2では、pHが1.0以上2.5以下に調整されている。pHは、1.5以上2.5以下であることがより好ましく、1.8以上2.3以下であることが特に好ましい。
〔抽出始液(水相)の調製〕
以下の工程を経て抽出始液(水相)を調製した。
アミド誘導体の一例として、上記一般式(I)で表されるグリシンアミド誘導体、すなわち、2つの2−エチルヘキシル基を導入したN−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノカルボニルメチル]グリシン(N−[N,N−Bis(2−ethylhexyl)aminocarbonylmethyl]glycine)(あるいはN,N−ジ(2−エチルヘキシル)アセトアミド−2−グリシン(N,N−di(2−ethylhexyl)acetamide−2−glycine)ともいい、以下「D2EHAG」という。)を合成した。
次に、無水硫酸ナトリウムを適量(約10〜20g)加え、脱水した後、ろ過し、黄色液体29.1gを得た。この黄色液体(反応生成物)の構造を、核磁気共鳴分析装置(NMR)を用いて同定したところ、上記黄色液体は、2−クロロ−N,N−ジ(2−エチルヘキシル)アセトアミド(以下「CDEHAA」という。)の構造であることが確認された。なお、CDEHAAの収率は、原料であるジ(2−エチルヘキシル)アミンに対して90%であった。
上記D2EHAGに希釈剤(商品名:テクリーンN20,JXエネルギー社製)を加え、濃度が10重量%になるように希釈したものを本実施例でのスカンジウム抽出剤とした。
容量100mlのビーカーに、抽出始液及びスカンジウム抽出剤を入れ、スターラーで撹拌させ、その後、シェイカーに移して10分間処理して混合接触させ、その後、静置して抽出後液(第1水相)と抽出後有機(第1有機相)とに分離した。スカンジウム抽出剤の抽出始液に対する体積比(O/A比)は、5であり、抽出工程S1でのpHは、2.0以上2.3以下に調整された。
続いて、抽出後有機(第1有機相)に、濃度0.5mol/L(1規定)の硫酸溶液を、
抽出後有機(第1有機相)の硫酸に対する体積比(O/A比)が0.5となるように混合して60分間撹拌して抽出後有機(第1有機相)を洗浄し、スカンジウムを洗浄後液(第2水相)に抽出した。洗浄工程S2でのpHは、2.0以上2.3以下に調整された。また、洗浄工程S2の繰り返しは行わず、1回(1段)の操作とした。
洗浄工程S2でのpHを表1に記載の値に調整したこと以外は、実施例1と同様の手法にて抽出工程S1及び洗浄工程S2を行った。結果を表1及び図2に示す。
洗浄工程S2でのpHを表1に記載の値に調整したこと以外は、実施例1と同様の手法にて抽出工程S1及び洗浄工程S2を行った。結果を表2及び図2に示す。
抽出工程S1でのpHを表1に記載の値に調整したこと以外は、実施例1と同様の手法にて抽出工程S1を行った。結果を表2に示す。
〔抽出工程S1でのpH〕
抽出工程S1に関し、スカンジウムを含む酸性水溶液のpHが3以下であれば、抽出工程S1の後の分相時間は、10分程度であることが確認された(実施例1〜4等)。一方、pHが3を超えると、抽出後液(第1水相)と抽出後有機(第1有機相)との分相に45分かけても抽出後液(第1水相)と抽出後有機(第1有機相)とが混在したままで、2相に分相することができなかった(比較例5)。
図2から、洗浄工程S2に関し、pHが1.0以上2.5以下に調整されていれば、スカンジウムを含有する洗浄後液(第2水相)と、トリウムを含有する洗浄後有機(第2有機相)とに好適に分離できることが分かる(実施例1〜4)。実施例1〜4のいずれにおいても、洗浄後液(第2水相)に含まれるトリウム含有量は、0.4mg/L以下である。
S2 洗浄工程
Claims (3)
- スカンジウム及びトリウムを含有するニッケル酸化鉱を硫酸により処理して得られる酸性溶液を、アミド誘導体を含むスカンジウム抽出剤を用いた溶媒抽出に付し、スカンジウム及びトリウムを含有する第1有機相と不純物を含有する第1水相とに分離する抽出工程と、
前記第1有機相に硫酸を加え、トリウムを含有する第2有機相とスカンジウムを含有する第2水相とに分離する洗浄工程とを含み、
前記抽出工程では、pHが1.0以上3.0以下に調整されており、
前記洗浄工程では、pHが1.0以上2.5以下に調整されている、スカンジウム精製方法。 - 前記洗浄工程における前記第1有機相(O)の前記硫酸(A)に対する体積比(O/A比)が0.5以下である、請求項1に記載のスカンジウム精製方法。
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