JP2009084348A - 溶剤可溶型結晶性ポリエステル樹脂を用いた接着剤組成物、積層体並びにフレキシブルフラットケーブル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性ポリエステル樹脂(A)と非晶性ポリエステル樹脂(B)と有機溶剤含有する接着剤組成物において、結晶性ポリエステル樹脂(A)は全酸成分、全グリコール成分それぞれの合計量を100モル%としたとき、テレフタル酸を60モル%以上含有し、かつ1,4−ブタンジオ−ルを80〜30モル%、トリエチレングリコールまたは/およびジエチレングリコールを20〜70モル%含有し、融点が80〜160℃、ガラス転移温度が−20〜30℃であり、非晶性ポリエステル樹脂(B)は酸価が50当量/106g以上であり、かつガラス転移温度が40℃〜90℃であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1) 結晶性ポリエステル樹脂(A)と非晶性ポリエステル樹脂(B)と有機溶剤を含有する接着剤組成物において、
前記結晶性ポリエステル樹脂(A)は、結晶性ポリエステル樹脂(A)の全酸成分、全グリコール成分それぞれの合計量を100モル%としたとき、酸成分としてテレフタル酸を60モル%以上含有し、かつグリコール成分として1,4−ブタンジオ−ルを80〜30モル%、トリエチレングリコールまたは/およびジエチレングリコールを20〜70モル%含有し、融点が80〜160℃、ガラス転移温度が−20〜30℃であり、
前記非晶性ポリエステル樹脂(B)は、酸価が50当量/106g以上であり、かつガラス転移温度が40℃〜90℃である
ことを特徴とする接着剤組成物。
(2) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)において、トリエチレングリコール残基、ジエチレングリコール残基、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸残基の質量の合計質量が前記結晶性ポリエステル樹脂(A)の10〜40質量%を占めることを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(3) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)及び前記非晶性ポリエステル樹脂(B)の配合比が、結晶性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、非晶性ポリエステル樹脂(B)が15〜50質量部であることを特徴とする(1)または(2)に記載の接着剤組成物。
(4) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチルの合計濃度が全混合溶剤中の20質量%以上である少なくとも一種の混合溶剤に固形分濃度5質量%で溶解可能であり、該溶解物を25℃で3日間保存した時点の25℃で測定するB型回転粘度計で測定される溶液粘度が溶解直後の2倍以下であることを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(5) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)の全酸成分を100モル%としたとき、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を5〜30モル%含有することを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(6) 非晶性ポリエステル樹脂(B)のグリコール成分残基の少なくとも一部が1,4−シクロヘキサンジメタノール残基からなることを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(7) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、全溶媒の質量を100質量%としたとき、トルエンを20質量%、ジクロロメタンを80質量%の混合溶媒に25℃で5質量%溶解し、なおかつ、該溶解液を25℃で3日間保存した時点の25℃で測定するB型回転粘度計で測定される溶液粘度が、溶解直後の2倍以下であることを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(8) 難燃剤、顔料、ブロッキング防止剤のうち少なくとも1種を配合していることを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(9) 難燃剤が臭素系難燃剤、リン系難燃剤、窒素系難燃剤、金属塩系難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、無機系難燃剤、シリコン系難燃剤のうちから選ばれる2種以上からなることを特徴とする(1)に記載の接着剤組成物。
(10) (1)〜(9)に記載の接着剤組成物をプラスチックフィルムに塗布および乾燥したものであり、乾燥後の接着剤層の厚みが5μm〜60μmであることを特徴とする積層体。
(11) 前記プラスチックフィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする(10)に記載の積層体。
(12) 導電体を(10)または(11)に記載した積層体によって被覆してなることを特徴とするフレキシブルフラットケーブル。
以下に、本発明の詳細を述べる。
3日後の溶液粘度が溶解直後の1.2倍未満:◎
3日後の溶液粘度が溶解直後の1.2倍以上2倍以下:○
3日後の溶液粘度が溶解直後の2倍より大きい:×
撹拌器、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、テレフタル酸199.2部、イソフタル酸24.9部、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸25.8部、1,4−ブタンジオール162部、トリエチレングリコール180部、テトラブチルチタネート0.15部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。エステル化反応終了後30分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を270℃まで昇温し、更に1mmHg以下で1.5時間後期重合を行った。このようにして結晶性ポリエステル樹脂(A)合成例1を得た。この様にして得られた結晶性ポリエステル樹脂の物性値を表1に示す。次いで、撹拌翼、温度計、還流用冷却管を装備した反応缶内に、このようにして得られた結晶性ポリエステル樹脂(A)を10部、トルエンを38部、ジクロロメタンを152部仕込み、50℃まで昇温を行い、3時間かけて完全に溶解した。このようにして結晶性ポリエステル樹脂(A)の溶液を得た。
このようにして得られた合成例1の樹脂溶液の特性評価結果を表1に示す。
合成例1と同様にして、結晶性ポリエステル樹脂(A)の合成例2〜6の作成を行った。この様にして得られた結晶性ポリエステル樹脂(A)の物性値を表1に示す。また合成例1と同様にして、結晶性ポリエステル樹脂(A)を溶媒に溶解し、結晶性ポリエステル樹脂(A)の溶液を得た。このようにして得られた合成例2〜6の樹脂溶液の特性評価結果を表1に示す。
撹拌機、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、テレフタル酸ジメチル200部、イソフタル酸ジメチル465部、エチレングリコール74部、ネオペンチルグリコール343部、1,4−シクロヘキサンジメタノール216部、テトラブチルチタネート0.27部を仕込み、4時間かけて220℃まで徐々に上昇し、留出するメタノールを系外に除きつつエステル交換反応を行った。エステル交換反応終了後、20分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を250℃まで上昇し、更に1mmHg以下で1時間後期重合を行った。重合終了後、系内を窒素置換して200℃まで冷却し、無水トリメリット酸8部を仕込み、200℃において、窒素気流下で30分撹拌を行い、酸変性を行った。このようにして非晶性ポリエステル樹脂(B)合成例7を得た。このようにして得られた非晶性ポリエステルの物性値を表1に示す。次いで、撹拌翼、温度計、還流用冷却管を装備した反応缶内に、合成例7の結晶性ポリエステル樹脂(B)を10部、トルエンを38部、ジクロロメタンを152部仕込み、50℃まで昇温を行い、3時間かけて完全に溶解し、非晶性ポリエステル樹脂(B)の保存安定性評価用溶液を得た。更に、撹拌機、温度計、還流冷却管を装備した反応缶内に、合成例7の非晶性ポリエステル樹脂(B)を250部、メチルエチルケトンを250部、トルエンを500部仕込み、80℃まで昇温を行い、3時間かけて完全に溶解して、固形分濃度25質量%の非晶性ポリエステル樹脂(B)の接着剤組成物調製用溶液を得た。
合成例7と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(B)の合成例8、比較合成例1の合成を行った。このようにして得られた非晶性ポリエステル樹脂(B)の物性値を表1に示す。また合成例7と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(B)の保存安定性評価用溶液および接着剤組成物調整用溶液を得た。このようにして得られた合成例8および比較合成例1の樹脂溶液の特性値を表1に示す。
直径2mmのガラスビーズを入れた100mlのマヨネーズ瓶に、合成例1で得られた結晶性ポリエステル樹脂(A)の溶液を140部、合成例5で得られた非晶性ポリエステル樹脂(B)の溶液を12部、ビス(ペンタブロモフェニル)エタン(アルベマール社製SAYTEX8010)を5部、三酸化アンチモンを3.6部、酸化チタンを1.0部、シリカ(日本アエロジル(株)製アエロジルR972)を0.4部仕込み、シェーカーにて3時間分散を行い、接着剤組成物1を得た。表2に固形分合計を100質量%とした固形分の配合比を示す。
接着剤組成物1と同様に、結晶性ポリエステル樹脂(A)の合成例1〜6、非晶性ポリエステル樹脂(B)の合成例7、8、比較合成例1で得られた溶液を用いて、各種添加剤を配合し、接着剤組成物2〜7、比較組成物1〜4を得た。このようにして得られた接着剤組成物および比較組成物の配合を表2、表3に示す。なお表中の原料を以下に示す。
シリカは日本アエロジル(株)製アエロジルR972を用いた。
エポキシ樹脂はジャパンエポキシレジン(株)製エピコート1001を用いた。
接着剤組成物1で得られた接着剤を、以下に示す通りの評価項目に従い評価を行った。
上記の電解銅箔は日本電解(株)製USLPSE−18μmを用いた。
(判定)◎:20N/cm以上
○:10N/cm以上20N/cm未満
△:5N/cm以上10N/cm未満
×:5N/cm未満
(判定)○:1N/cm未満
×:1N/cm以上
(判定)◎:2μm未満
○:2μm以上5μm未満
△:5μm以上10μm未満
×:10μm以上
このようにして接着剤組成物1と同様に接着剤組成物2〜7、比較組成物1〜4について評価を行った結果を表2,表3に示す。
比較実施例2は接着性、耐ブロッキング性に劣る。比較組成物2には非晶性ポリエステル樹脂(B)が含まれておらず、特許請求の範囲外である。
比較実施例3は接着性、耐熱性、耐ブロッキング性に劣る。比較組成物3には非晶性ポリエステル樹脂(B)の代わりにエポキシ樹脂を配合しており、特許請求の範囲外である。
比較実施例4は耐ブロッキング性、耐熱性に劣る。比較組成物4には非晶性ポリエステル樹脂(B)として、ガラス転移温度が6℃と低い非晶性ポリエステルを用いており、特許請求の範囲外である。
Claims (12)
- 結晶性ポリエステル樹脂(A)と非晶性ポリエステル樹脂(B)と有機溶剤を含有する接着剤組成物において、
前記結晶性ポリエステル樹脂(A)は、結晶性ポリエステル樹脂(A)の全酸成分、全グリコール成分それぞれの合計量を100モル%としたとき、酸成分としてテレフタル酸を60モル%以上含有し、かつグリコール成分として1,4−ブタンジオ−ルを80〜30モル%、トリエチレングリコールまたは/およびジエチレングリコールを20〜70モル%含有し、融点が80〜160℃、ガラス転移温度が−20〜30℃であり、
前記非晶性ポリエステル樹脂(B)は、酸価が50当量/106g以上であり、かつガラス転移温度が40℃〜90℃である
ことを特徴とする接着剤組成物。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)において、トリエチレングリコール残基、ジエチレングリコール残基、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸残基の質量の合計質量が前記結晶性ポリエステル樹脂(A)の10〜40質量%を占めることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)及び前記非晶性ポリエステル樹脂(B)の配合比が、結晶性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、非晶性ポリエステル樹脂(B)が15〜50質量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の接着剤組成物。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチルの合計濃度が全混合溶剤中の20質量%以上である少なくとも一種の混合溶剤に固形分濃度5質量%で溶解可能であり、該溶解物を25℃で3日間保存した時点の25℃で測定するB型回転粘度計で測定される溶液粘度が溶解直後の2倍以下であることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)の全酸成分を100モル%としたとき、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を5〜30モル%含有することを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 非晶性ポリエステル樹脂(B)のグリコール成分残基の少なくとも一部が1,4−シクロヘキサンジメタノール残基からなることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、全溶媒の質量を100質量%としたとき、トルエンを20質量%、ジクロロメタンを80質量%の混合溶媒に25℃で5質量%溶解し、なおかつ、該溶解液を25℃で3日間保存した時点の25℃で測定するB型回転粘度計で測定される溶液粘度が、溶解直後の2倍以下であることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 難燃剤、顔料、ブロッキング防止剤のうち少なくとも1種を配合していることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 難燃剤が臭素系難燃剤、リン系難燃剤、窒素系難燃剤、金属塩系難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、無機系難燃剤、シリコン系難燃剤のうちから選ばれる2種以上からなることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 請求項1〜9に記載の接着剤組成物をプラスチックフィルムに塗布および乾燥したものであり、乾燥後の接着剤層の厚みが5μm〜60μmであることを特徴とする積層体。
- 前記プラスチックフィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項10に記載の積層体。
- 導電体を請求項10または11に記載した積層体によって被覆してなることを特徴とするフレキシブルフラットケーブル。
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