JP5783221B2 - 結晶性ポリエステル樹脂、接着剤組成物、接着シートおよびフレキシブルフラットケーブル - Google Patents
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Landscapes
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Description
<1> ポリエステル樹脂の全グリコール成分の合計量を100モル%としたとき、グリコール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノールを55〜80モル%を含有し、且つガラス転移温度が−20℃〜30℃、融点が145℃〜170℃、結晶化融解熱が3mJ/mg〜10mJ/mgである結晶性ポリエステル樹脂および下記(1)および(2)の有機溶剤を含有することを特徴とする接着剤組成物。
(1)トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチルからなる群より選ばれる1種類以上の有機溶剤
(2)ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロメタン、トリクロロエタンからなる群より選ばれる1種類以上の有機溶剤
<2> <1>に記載のポリエステル樹脂を含有する接着層と絶縁フィルムが積層されている構造を有する接着シート。
<3> <2>記載の接着シートを構成要素として含むフレキシブルフラットケーブル。
以下に、本発明の詳細を述べる。
多価カルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボンル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,2’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸等の芳香族二塩基酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、4−メチル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、ダイマー酸等の脂肪族や脂環族のジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ビフェニルテトラカルボン酸、エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)、グリセロールトリス(アンヒドロトリメリテート)等の芳香族多価カルボン酸等が挙げられる。耐熱性や屈曲性を考慮すると、テレフタル酸を全酸成分のうち、40モル%以上とするのが好ましい。
7日後の溶液粘度が溶解直後の1.0倍以上1.3倍未満:◎
7日後の溶液粘度が溶解直後の1.3倍以上1.5倍未満:○
7日後の溶液粘度が溶解直後の1.5倍以上2.0倍未満:△
7日後の溶液粘度が溶解直後の2.0倍以上:×
撹拌器、温度計、留出用冷却器を装備した反応缶内に、テレフタル酸299部、イソフタル酸50部、アジピン酸110部、セバシン酸30部、エチレングリコール223部、1,4−シクロヘキサンジメタノール324部、テトラブチルチタネート0.4部、チバガイギー製酸化防止剤「イルガノックス−1330」0.7部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を実施した。これに数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコールを75部仕込み次いで反応系を20分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を250℃まで昇温し、更に1mmHg以下で1.5時間後期重合を行った。このようにして結晶性ポリエステル樹脂合成例1を得た。結晶性ポリエステル樹脂合成例1の1H−NMRによる組成分析の結果および特性値を表1に示す。
撹拌翼、温度計、還流冷却管を装備した反応缶内に、結晶性ポリエステル樹脂合成例1を15部、トルエンを17部、ジクロロメタンを68部仕込み、30℃で3時間かけて完全に溶解し、ポリエステル樹脂溶液を得た。樹脂溶液の保存安定性を表1に示す。
ジカルボン酸成分とグリコール成分の仕込量を変更した他は結晶性ポリエステル樹脂の合成例1と同様にして、結晶性ポリエステル樹脂比較合成例1の合成を行った。結晶性ポリエステル樹脂比較合成例1の1H−NMRによる組成分析の結果および特性値を表2に示す。
<結晶性ポリエステル樹脂の合成例2>
撹拌器、温度計、留出用冷却器を装備した反応缶内に、テレフタル酸299部、イソフタル酸25部、アジピン酸153部、エチレングリコール166部、1,4−ブタンジオール122部、1,4−シクロヘキサンジメタノール286部、テトラブチルチタネート0.4部、チバガイギー製酸化防止剤「イルガノックス−1330」0.7部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を実施しし、次いで反応系を20分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を260℃まで昇温し、更に1mmHg以下で1.5時間後期重合を行った。このようにして結晶性ポリエステル樹脂合成例2を得た。結晶性ポリエステル樹脂合成例2の1H−NMRによる組成分析の結果および特性値を表1に示す。
ジカルボン酸成分とグリコール成分の仕込量を変更した他は結晶性ポリエステル樹脂の合成例2と同様にして、結晶性ポリエステル樹脂合成例3〜6、比較合成例2、3、非晶性ポリエステル樹脂比較合成例4〜6の合成を行った。このようにして得られた結晶性ポリエステル樹脂および非晶性ポリエステル樹脂の1H−NMRによる組成分析の結果および特性値を表1と表2に示した。
結晶性ポリエステル樹脂合成例1の場合と同様にしてポリエステル樹脂合成例2~6および比較合成例1〜6を溶媒に溶解し、ポリエステル樹脂溶液を得た。このようにして得られた結晶性ポリエステル樹脂溶液および非晶性ポリエステル樹脂溶液の保存安定性を表1と表2に示す。
直径2mmのガラスビーズを入れた70mlのガラス瓶に、<結晶性ポリエステル樹脂合成例1の樹脂溶液の調製>で得られた結晶性ポリエステル樹脂の溶液を666部、ビス(ペンタブロモフェニル)エタン(アルベマール社製SAYTEX8010)を50部、三酸化アンチモンを36部、酸化チタンを10部、シリカ(日本アエロジル(株)製アエロジルR972)を4部仕込み、シェーカーにて3時間分散を行い、目的とする接着剤組成物1を得た。
このようにして得られた接着剤組成物1の組成を表3に示す。
接着剤組成物1と同様に結晶性ポリエステル樹脂の合成例2〜6、比較合成例1〜6で得られた樹脂を用いて、各種添加剤を配合し、目的とする接着剤組成物2〜6、比較組成物1〜6を得た。このようにして得られた接着剤(比較)組成物の組成を表3に示す。
接着剤組成物1で得られた接着剤を、以下に示す通りの評価項目に従い評価を行った。
上記の電解銅箔は日本電解(株)製USLPSE−18μmを用いた。
(判定)◎:20N/cm以上
○:10N/cm以上20N/cm未満
△:5N/cm以上10N/cm未満
×:5N/cm未満
(判定)◎:2μm未満
○:2μm以上5μm未満
△:5μm以上10μm未満
×:10μm以上
接着剤組成物1と同様に接着剤組成物2〜6、比較組成物1〜6について評価を行った結果を表3に示す。
比較組成物2は耐熱性に優れるが、接着性と保存安定性に劣る。比較組成物2に含まれる結晶性ポリエステル樹脂は、結晶化融解熱とガラス転移温度が高く、特許請求の範囲外である。
比較組成物3は優れた耐熱性を有するが、接着性と保存安定性に劣る。比較組成物3に含まれる結晶性ポリエステル樹脂は、融点と結晶化融解熱が高く、特許請求の範囲外である。
比較組成物4および比較組成物5は、保存安定性は優れるものの、接着性と耐熱性は劣る。比較組成物4および比較組成物5に含まれるポリエステル樹脂は融点が検出されず、特許請求の範囲外である。
比較組成物6は接着性および保存安定性は良いが、耐熱性に劣る。比較組成物6に含まれるポリエステル樹脂は1,4−シクロヘキサンジメタノールを用いておらず、また非晶性であり、特許請求の範囲外である。
Claims (3)
- ポリエステル樹脂の全グリコール成分の合計量を100モル%としたとき、グリコール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノールを55〜80モル%を含有し、且つガラス転移温度が−20℃〜30℃、融点が145℃〜170℃、結晶化融解熱が3mJ/mg〜10mJ/mgである結晶性ポリエステル樹脂およびトルエンおよびジクロロメタンの有機溶剤を含有することを特徴とする接着剤組成物。
- 請求項1に記載の接着剤組成物を含有する接着層と絶縁フィルムが積層されている構造を有する接着シート。
- 請求項2に記載の接着シートを構成要素として含むフレキシブルフラットケーブル。
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