JP2009083271A - 積層フィルムおよび積層セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の積層フィルムは、合成樹脂で構成してあるコア層と、前記コア層の少なくとも片面に形成してあり、縮合反応型剥離性バインダおよび導電性高分子を含有する導電性離型層とを有することを特徴としている。
【選択図】 図1
Description
積層セラミック電子部品の製造に用いられるセラミックグリーンシートは、一般に、セラミック粉末を、分散媒(溶媒)、分散剤、バインダ、可塑剤などと所定の割合で配合し、ビーズミル、ボールミル、アトライタ、ペイントシェーカー、サンドミルなどの媒体型分散機を用いて混合・解砕することにより製造したセラミックスラリーを、ドクターブレード法などの方法により工程フィルム(キャリアフィルムとも呼ばれる)に所定の厚さのシートに成形した後、乾燥させることにより製造されている。そして、工程フィルムとしては、粒径が数μmの無機粉末や有機粉末などをフィラーとして含有するポリエチレンテレフタレートの合成樹脂シートが一般的に用いられている。フィラーは、工程フィルムの強度や走行性(滑り性)を改善するために添加されている。
(1)合成樹脂で構成してあるコア層と、前記コア層の少なくとも片面に形成してあり、縮合反応型剥離性バインダおよび導電性高分子を含有する導電性離型層とを有する積層フィルム。
(2)前記縮合反応型剥離性バインダが、縮合反応により形成された架橋構造を有する(1)に記載の積層フィルム。
(3)前記縮合反応型剥離性バインダが、アミノアルキッド樹脂である(1)または(2)に記載の積層フィルム。
(4)前記アミノアルキッド樹脂が、シリコーン変性されたアミノアルキッド樹脂である(3)に記載の積層フィルム。
(5)前記導電性高分子が、ポリピロールである(1)に記載の積層フィルム。
(6)前記導電性離型層における導電性高分子と縮合反応型剥離性バインダとの質量比(導電性高分子/縮合反応型剥離性バインダ)が、1/4〜1/1である(1)に記載の積層フィルム。
(7)前記コア層の最大山高さ(Rp)が200nm以下である(1)に記載の積層フィルム。
(8)前記合成樹脂がポリエチレンテレフタレートである(1)に記載の積層フィルム。
(9)前記コア層が実質的にフィラーを含まない、(1)に記載の積層フィルム。
(10)縮合反応型剥離性バインダの前駆体および導電性高分子を含有する導電性離型層形成用塗布液をろ過した後に、合成樹脂で構成してあるコア層の少なくとも片面に塗布、乾燥し、縮合反応型剥離性バインダの前駆体を縮合反応し硬化する(1)に記載の積層フィルムの製造方法。
(11)上記(1)〜(9)のいずれかに記載の積層フィルムが巻回してあるロールから積層フィルムを引き出す工程と、
前記積層フィルムの表面にグリーンシートを形成する工程と、
前記積層フィルムの表面から前記グリーンシートを剥がして積層して積層体を得る工程と、
前記積層体を焼成する工程とを有する積層セラミック電子部品の製造方法。
(12)前記グリーンシートの表面に電極パターン層を形成する工程をさらに有する(11)に記載の積層セラミック電子部品の製造方法。
図1は本発明の一実施形態に係る積層フィルムの概略断面図、
図2は図1に示す積層フィルムを用いてグリーンシートを形成する工程を示す概略図、
図3は図2の続きの工程を示す概略図、
図4は積層セラミックコンデンサの概略断面図である。
本発明の一実施形態に係る積層フィルム20は、図1にその概略断面図を示したように、コア層22の少なくとも一方の面に導電性離型層24が設けられてなる。
コア層22としては、従来よりグリーンシート製造用のキャリアシート(積層フィルム)に用いられていた各種の樹脂シートが特に限定されることなく使用できる、延伸操作の容易な熱可塑性樹脂シートであることが好ましい。
コア層22をポリエステルで構成する場合、ポリエステルの極限粘度(25℃のo−クロロフェノール中で測定)は、0.4〜1.2dl/gが好ましく、より好ましくは0.5〜0.8dl/gの範囲にあるものが、成形性に優れ、好ましく用いられる。
導電性高分子とは、重合体自体が導電性を有する高分子であり、金属粒子やカーボンブラックなどの導電性添加材により導電性を付与した導電性樹脂組成物を含まない。このような導電性樹脂組成物を使用すると、導電性離型層24上に形成されたセラミックグリーンシートに導電性添加材が移行し、焼成して得られるセラミック層の絶縁性や誘電特性を損なうおそれがある。また、導電性添加材によって、導電性離型層24表面に凹凸が形成される。このような凹凸が存在することで積層フィルム表面の平滑性が損なわれ、グリーンシートの凹部やピンホールが形成される。
次に、上述した積層フィルム20を用いて、図4に示す積層セラミックコンデンサ2を製造する方法について説明する。まず、図4に示す積層セラミックコンデンサ2を説明する。
この誘電体ペーストを用いて、たとえば図2に示すように、ドクターブレード装置30などにより、図1に示す積層フィルム20を巻回してある第1供給ロール20aから巻き解した積層フィルム20の表面(導電性離型層24の形成面)に、グリーンシート10aを形成する。積層フィルム20の表面に形成されたグリーンシート10aは、乾燥装置32で乾燥された後に、積層フィルム20と共に、第2供給ロール20bとして巻き取られる。
脱バインダ処理は、通常の条件で行えばよいが、内部電極層の導電体材料にNiやNi合金等の卑金属を用いる場合、特に下記の条件で行うことが好ましい。
保持温度:200〜400℃、
保持時間:0.5〜20時間、
雰囲気 :加湿したN2 とH2 との混合ガス。
昇温速度:50〜500℃/時間、
保持温度:1100〜1300℃、
保持時間:0.5〜8時間、
冷却速度:50〜500℃/時間、
雰囲気ガス:加湿したN2 とH2 との混合ガス等。
また、本実施形態に係る積層セラミックコンデンサ2の製造方法によれば、積層フィルム20の表面に形成されるグリーンシート10aが、たとえば1μm以下程度にきわめて薄い場合でも、グリーンシート10aのピンホールや局所的薄肉部分を効果的に防止することができる。そのため、薄層化された誘電体層を持ちながら、短絡不良が少ない積層セラミックコンデンサを製造することができる。
なお、以下の実施例および比較例において、各種物性評価は、以下のように行った。
JIS B0601に準じ、下記の条件で測定、解析を行った。
株式会社菱化システムのMicromap System(光学干渉式三次元非接触表面形状測定システム)を使用し測定を行った。
Optics Setup
Wavelength :W5600A
Objective :50×
Body Tube :1×Body
Relay Lens :No Reray
Camera :Sony XC−ST30 1/3”
Measurement Setup
Mode :Wave560M
Averages :1
Format
Data Format:640×480
Data Point :307200
Sampling X :1
Sampling Y :1
サンプルの測定箇所を変えて、10カ所測定した。測定領域は、1回の測定で94μm×71μmである。
Micromapで測定後、解析ソフトSX−Viewerを用いて最大山高さRpを求めた。10カ所測定した中の最も大きな数値を最大山高さとした。なお、最大山高さは平均面からZ軸方向に最も高い点(山頂)の高さを表す。
導電性離型層の電気抵抗をハイレスタ(商品名、三菱化学(株)製)を用いて測定した。
導電性離型層上に純水2μlを滴下し、接触角計(協和界面科学(株)製)を用いて接触角を測定した。
導電性離型層上に誘電体スラリーを塗布、乾燥し、スラリーのハジキおよび塗布ムラの有無を目視にて観察した。ハジキ、塗布ムラが観察されなかったものを良好とし、観察されたものを不良と評価した。
導電性離型層上に誘電体スラリーを塗布、乾燥し、誘電体グリーンシートを作成した。積層フィルムとグリーンシートとの積層体を1cm×4cmのサイズに切り出し、グリーンシート端部にセロハン粘着テープを貼着し、セロハン粘着テープを剥離した。グリーンシートが破断することなくセロハン粘着テープとともに剥離されたものを良好とし、グリーンシートが破断したものを不良と評価した。
グリーンシートのピンホール、局所的薄肉部分について以下のように評価した。上記で剥離したグリーンシートの支持シートに接していた面を、上記コア層および導電性離型層表面最大高さと同様の条件でMicromap System を用いて観察し、100nmを超えるへこみを数えた。
導電性離型層表面をべンコット(小津産業(株))で擦った。導電性離型層の脱落がないものを良好とし、導電性離型層が脱落したものを不良と評価した。
縮合反応型剥離性バインダ前駆体:シリコーン変性アミノアルキッド樹脂前駆体(テスファインTA31−209E、日立化成ポリマー(株)製、固形分45質量%)
なお、シリコーン変性アミノアルキッド樹脂前駆体(TA31−209E)は、縮合反応により縮合反応型剥離性バインダであるシリコーン変性アミノアルキッド樹脂を生成する。
導電性高分子:ポリピロール分散液(CDP−310M、日本カーリット(株)製、固形分10質量%)
縮合反応触媒:p−トルエンスルホン酸
[導電性離型層形成用塗布液の調製]
縮合反応型剥離性バインダ前駆体(テスファインTA31−209E、固形分濃度45質量%)100質量部、導電性高分子(ポリピロール分散液、CDP−310M)450質量部、縮合反応触媒:p−トルエンスルホン酸4質量部、メチルエチルケトン1220質量部およびトルエン1230質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、導電性離型層形成用塗布液を調製した。
フィラーを含有しないポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、厚み38μm、Rp:80nm)をコア層とし、該コア層の片面にコロナ処理を施し、上記で得た導電性離型層形成用塗布液を塗工し、乾燥した。その後、120℃で60秒間加熱し、導電性離型層形成用塗布液に含まれる縮合反応型剥離性バインダ前駆体を縮合反応させ、コア層上に厚さ150nmの導電性離型層を有する積層フィルムを作成した。導電性離型層の「導電性高分子/縮合反応型剥離性バインダ(質量比)」は、1/1である。
得られた積層フィルムを用いて上記物性評価を行った。結果を表1に示す。
[導電性離型層形成用塗布液の調製]
縮合反応型剥離性バインダ前駆体(TA31−209E)100質量部、導電性高分子(ポリピロール分散液、CDP−310M)225質量部、縮合反応触媒p−トルエンスルホン酸:3質量部、メチルエチルケトン960質量部およびトルエン965質量部を混合し、0.5μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、導電性離型層形成用塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た導電性離型層形成用塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。導電性離型層の「導電性高分子/縮合反応型剥離性バインダ(質量比)」は、1/2である。結果を表1に示す。
[導電性離型層形成用塗布液の調製]
縮合反応型剥離性バインダ前駆体(TA31−209E)100質量部、導電性高分子(ポリピロール分散液、CDP−310M)150質量部、縮合反応触媒p−トルエンスルホン酸3質量部、メチルエチルケトン870質量部およびトルエン880質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、導電性離型層形成用塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た導電性離型層形成用塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。導電性離型層の「導電性高分子/縮合反応型剥離性バインダ(質量比)」は、1/3である。結果を表1に示す。
[導電性離型層形成用塗布液の調製]
縮合反応型剥離性バインダ前駆体(TA31−209E)100質量部、導電性高分子(ポリピロール分散液、CDP−310M)113質量部、縮合反応触媒p−トルエンスルホン酸3質量部、メチルエチルケトン830質量部およびトルエン835質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、導電性離型層形成用塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た導電性離型層形成用塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。導電性離型層の「導電性高分子/縮合反応型剥離性バインダ(質量比)」は、1/4である。結果を表1に示す。
[塗布液の調製]
ポリエステルポリウレタン(UR1400、東洋紡社製、固形分30質量%)100質量部、硬化剤(コロネート2030、日本ポリウレタン社製、固形分50質量%)9質量部、導電性高分子(ポリピロール分散液、CDP−310M)173質量部、メチルエチルケトン720質量部およびトルエン720質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。塗膜中の「導電性高分子/ポリエステルポリウレタン架橋物(質量比)」は、1/2である。結果を表1に示す。
[塗布液の調製]
ポリエステルポリウレタン(UR1400、東洋紡社製、固形分30質量%)100質量部、硬化剤(コロネート2030、日本ポリウレタン社製、固形分50質量%)9質量部、剥離剤(シリコーンオイルKF100、信越化学(株)製、固形分100質量%)5質量部、メチルエチルケトン720質量部およびトルエン720質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
[塗布液の調製]
付加重合性シリコーン樹脂前駆体(KS847、信越化学(株)製、固形分30質量%)100質量部、導電性高分子(ポリピロール分散液、CDP−310M)150質量部、付加重合触媒(CAT−PL−50T、信越化学(株)製)4質量部、メチルエチルケトン620質量部およびトルエン630質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。塗膜中の「導電性高分子/付加重合シリコーン樹脂(質量比)」は、1/2である。結果を表1に示す。
[導電性離型層形成用塗布液の調製]
縮合反応型剥離性バインダ前駆体(TA31−209E)100質量部、カーボンファイバー(ジェムコ社製CNF−T 固形分3%)250質量部、縮合反応触媒p−トルエンスルホン酸3質量部、メチルエチルケトン700質量部、トルエン700質量部を混合し、0.8μmメッシュのフィルターを用いてろ過し、導電性離型層形成用塗布液を調製した。
[積層フィルムの作成]
上記で得た導電性離型層形成用塗布液を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。塗膜中の「カーボンファイバー/縮合反応型剥離性バインダ(質量比)」は、1/6である。結果を表1に示す。
4…コンデンサ素体
6…第1端子電極
8…第2端子電極
10…誘電体層
10a…グリーンシート
12…内部電極層
12a…電極ペースト層
20…積層フィルム
20a…第1供給ロール
20b…第2供給ロール
20c…第3供給ロール
22…コア層
24…導電性離型層
30…ドクターブレード装置
32…乾燥装置
34…スクリーン印刷装置
36…乾燥装置
Claims (12)
- 合成樹脂で構成してあるコア層と、前記コア層の少なくとも片面に形成してあり、縮合反応型剥離性バインダおよび導電性高分子を含有する導電性離型層とを有する積層フィルム。
- 前記縮合反応型剥離性バインダが、縮合反応により形成された架橋構造を有する請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記縮合反応型剥離性バインダが、アミノアルキッド樹脂である請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 前記アミノアルキッド樹脂が、シリコーン変性されたアミノアルキッド樹脂である請求項3に記載の積層フィルム。
- 前記導電性高分子が、ポリピロールである請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記導電性離型層における導電性高分子と縮合反応型剥離性バインダとの質量比(導電性高分子/縮合反応型剥離性バインダ)が、1/4〜1/1である請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記コア層の表面の最大山高さ(Rp)が200nm以下である請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記合成樹脂がポリエチレンテレフタレートである請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記コア層の表面が実質的にフィラーを含まない、請求項1に記載の積層フィルム。
- 縮合反応型剥離性バインダの前駆体および導電性高分子を含有する導電性離型層形成用塗布液をろ過した後に、合成樹脂で構成してあるコア層の少なくとも片面に塗布、乾燥し、縮合反応型剥離性バインダの前駆体を縮合反応し硬化する請求項1に記載の積層フィルムの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の積層フィルムが巻回してあるロールから積層フィルムを引き出す工程と、
前記積層フィルムの表面にグリーンシートを形成する工程と、
前記積層フィルムの表面から前記グリーンシートを剥がして積層して積層体を得る工程と、
前記積層体を焼成する工程とを有する積層セラミック電子部品の製造方法。 - 前記グリーンシートの表面に電極パターン層を形成する工程をさらに有する請求項11に記載の積層セラミック電子部品の製造方法。
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