JP2009064731A - 正極活物質及びその製造方法、並びに電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極11を、正極缶1と、正極活物質などからなる正極ペレット2と、金属網支持体3とで構成し、負極12を、負極カップ4と、金属マグネシウムなどの負極活物質5とで構成する。正極ペレット2と負極活物質5とはセパレータ6を挟むように配置し、セパレータ6内には電解液7を注入する。本発明の特徴である正極活物質は、過マンガン酸カリウムなどの過マンガン酸塩と、好ましくは濃度3〜4mol/lの塩酸とを反応させ、沈殿物を生成させる工程と、この沈殿物を濾別し、十分水洗した後、好ましくは300〜400℃の温度で2時間以上加熱処理してマンガン酸化物を得る工程とによって合成する。
【選択図】 図1
Description
前記第2極の活物質は、酸化されてマグネシウムイオン、アルミニウムイオン、又は リチウムイオンのいずれかの金属イオンを生成し、
前記第1極の活物質は、前記した本発明の正極活物質であり、
前記金属イオンを前記第1極に吸蔵する
ように構成されていることを特徴とする、電気化学デバイスに係るものである。
2KMnO4 +3Mn(NO3)2 +2H2O → 2KNO3 +5MnO2 +4HNO3
によって表される。
2KMnO4 +8HCl → 2KCl +2MnO2 +3Cl2 +4H2O
によって表される。2つの反応式を比べればわかるように、これら2つの反応では二酸化マンガンのでき方が全く異なる。過マンガン酸塩に塩酸を加える反応では、塩化物イオンが酸化されてしまい、有毒な塩素が発生するので、通常、この反応が二酸化マンガンの合成方法として用いられることはない。しかしながら、本発明者は、通常では行われないこの方法で合成されたマンガン酸化物が、正極活物質として大きな放電容量を発現することを発見した。
前記第2極の活物質は、酸化されてマグネシウムイオン、アルミニウムイオン、又は リチウムイオンのいずれかの金属イオンを生成し、
前記第1極の活物質は、前記した本発明の正極活物質であり、
前記金属イオンを前記第1極に吸蔵する
ように構成されている。
負極:Mg → Mg2+ + 2e-
に従って、負極活物質5である金属マグネシウム或いはその合金が酸化され、負極カップ4を通じて外部回路(負荷)に電子を放出する。この反応で生じたマグネシウムイオンは、電解液7中に溶け出し、電解液7中を拡散して、正極11側へ移動する。
実施例1では、金属マグネシウムを負極活物質として用い、本発明に基づくマンガン酸化物を正極活物質として用いて、実施の形態で図1を用いて説明したコイン型マグネシウム電池10を作製し、本発明に基づくマンガン酸化物の正極活物質としての性能について検討した。
まず、過マンガン酸カリウム2gを濃度4mol/lの塩酸50mlに加え、室温で15分間攪拌した。静置後、生成した沈殿物を濾別し、十分水洗した後、300℃で2時間加熱処理して、マンガン酸化物を合成した。
アルゴングローブボックス内でマグネシウム電池10を組み立てた。まず、正極缶1の内部に正極ペレット2を配置し、その上に厚さ25μmのポリエチレン製の微多孔性の膜からなるセパレータ6を配置した後、セパレータ6に電解液7を一定量注入した。この際、電解液7として、非特許文献1にマグネシウム電池用電解液として記載されている、ジクロロブチルエチルアルミン酸マグネシウムMg[AlCl2(C2H5)(C4H9)]2のTHF溶液(濃度0.25mol/l)を用いた。次に、セパレータ6の上に負極活物質5であるマグネシウム板を重ね、更に封止ガスケット8と負極カップ4を所定の位置に配置した。最後に、正極缶1と負極カップ4とを封止ガスケット8を介して嵌合し、外径20mm、高さ1.6mmのコイン型マグネシウム電池10を作製した。
上記のようにして作製した実施例1のマグネシウム電池10について、0.5mAの定電流で、電池電圧が0.2Vになるまで放電試験を行った。得られた放電容量を表1に示す。なお、負極活物質5である金属マグネシウムは過剰量が配置されているため、ここで求められる放電容量は正極活物質の放電容量によって決まるものとみなすことができる。
比較例1では、正極活物質として、本発明のマンガン酸化物の代わりに、非特許文献1にマグネシウム電池用正極活物質として記載されている四硫化三モリブデン(Mo6S8)を用いて、これ以外は実施例1と同様にして、図1に示したマグネシウム電池10と同様の構造をもつマグネシウム電池を作製した。
実施例2では、過マンガン酸カリウムと反応させる塩酸の濃度を1.0〜5.0mol/lの範囲で変化させた。それ以外は実施例1と同様にして、本発明に基づくマンガン酸化物を合成し、これらのマンガン酸化物を正極活物質として用いたマグネシウム電池10を作製し、それらの放電試験を行った。得られた放電容量を表2に示す。
2KMnO4 +16HCl → 2KCl +2MnCl2 +5Cl2 +8H2O
のように反応して、沈殿物が得られなかったものと考えられる。
実施例3では、過マンガン酸カリウムと塩酸を反応させて得られた沈殿物を加熱処理する温度を100〜550℃の範囲で変化させた。それ以外は実施例1と同様にして、本発明に基づくマンガン酸化物を合成し、これらのマンガン酸化物を正極活物質として用いたマグネシウム電池10を作製し、それらの放電試験を行った。得られた放電容量を表3に示す。
実施例4では、過マンガン酸カリウムと塩酸を反応させて得られた沈殿物を加熱処理する時間を0.5〜10.0時間の範囲で変化させた。それ以外は実施例1と同様にして、本発明に基づくマンガン酸化物を合成し、これらのマンガン酸化物を正極活物質として用いたマグネシウム電池10を作製し、それらの放電試験を行った。得られた放電容量を表4に示す。
6…セパレータ、7…電解液、8…封止ガスケット、10…マグネシウム電池、
11…正極、12…負極
Claims (19)
- 過マンガン酸塩と塩酸との反応によって生じた沈殿物が濾別された後、加熱処理されて得られるマンガン酸化物からなる、正極活物質。
- 濾別された前記沈殿物が、水洗された後に前記加熱処理を施されて得られるマンガン酸化物からなる、請求項1に記載した正極活物質。
- 前記マンガン酸化物は、粉末X線回折図形において、回折角2θが約38度である位置に現れる幅広の回折ピークを、唯一の明確な回折ピークとして有する、請求項1に記載した正極活物質。
- 前記過マンガン酸塩は、過マンガン酸ナトリウム(NaMnO4)、過マンガン酸カリウム(KMnO4)、及び過マンガン酸マグネシウム(Mg(MnO4)2)からなる群から選ばれた少なくとも1種の過マンガン酸塩である、請求項1に記載した正極活物質。
- 前記塩酸の濃度が3〜4mol/lである、請求項1に記載した正極活物質。
- 前記加熱処理の温度が300〜400℃である、請求項1に記載した正極活物質。
- 前記加熱処理の時間が2時間以上である、請求項1に記載した正極活物質。
- 過マンガン酸塩と塩酸とを反応させて沈殿物を生成させる工程と、前記沈殿物を濾別した後、加熱処理して、正極活物質としてマンガン酸化物を得る工程とからなる、正極活物質の製造方法。
- 濾別した前記沈殿物を、水洗した後に前記加熱処理を行う、請求項8に記載した正極活物質の製造方法。
- 前記過マンガン酸塩として、過マンガン酸ナトリウム(NaMnO4)、過マンガン酸カリウム(KMnO4)、及び過マンガン酸マグネシウム(Mg(MnO4)2)からなる群から選ばれた少なくとも1種の過マンガン酸塩を用いる、請求項8に記載した正極活物質の製造方法。
- 前記塩酸として濃度3〜4mol/lの塩酸を用いる、請求項8に記載した正極活物質の製造方法。
- 前記加熱処理を300〜400℃の温度で行う、請求項8に記載した正極活物質の製造方法。
- 前記加熱処理を2時間以上行う、請求項8に記載した正極活物質の製造方法。
- 第1極と第2極と電解液とを有する電気化学デバイスにおいて、
前記第2極の活物質は、酸化されてマグネシウムイオン、アルミニウムイオン、又は リチウムイオンのいずれかの金属イオンを生成し、
前記第1極の活物質は、請求項1〜7に記載した正極活物質であり、
前記金属イオンを前記第1極に吸蔵する
ように構成されていることを特徴とする、電気化学デバイス。 - 前記第2極の前記活物質が、マグネシウム、アルミニウム、又はリチウムの金属単体、或いはこれらの金属を含有する合金である、請求項14に記載した電気化学デバイス。
- 前記金属イオンがマグネシウムイオンである、請求項14に記載した電気化学デバイス。
- 前記正極活物質は、導電材料および高分子結着剤(バインダー)との混合物として前記第1極に保持されている、請求項14に記載した電気化学デバイス。
- 電池として構成されている、請求項14に記載した電気化学デバイス。
- 充電可能な二次電池として構成されている、請求項18に記載した電気化学デバイス。
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