JP2009046522A - 導電性インキ組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電成分としてBET比表面積800〜1500m2/gでありDBP吸油量300〜600ml/100gであるカーボンブラックを、熱可塑性樹脂に分散してなることを特徴とする導電性インキ組成物。
【選択図】なし
Description
<ポリウレタンワニスの調整>
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素ガス導入管を備えた四ツ口フラスコにアジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下Mnという)2000のポリエステルジオール(PMPA2000、クラレ社製)520.8部、Mn2000のポリプロピレングリコール(PPG2000、日本油脂社製)520.8部、N−メチルジエタノールアミン18.6部、イソホロンジイソシアネート316部、2−エチルヘキシル酸第一錫0.25部及び酢酸エチル200部を仕込み、窒素気流下に85℃で3時間反応させ、酢酸エチル400.0部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶剤溶液1976部を得た。次いでイソホロンジアミン91.3部、ジ−n−ブチルアミン1.54部、アミノエチルエタノールアミン6.2部、酢酸エチル1200部、イソプロピルアルコール1120部を混合した物に、得られた末端イソシアネートプレポリマー1581.1部を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、数平均分子量35000のワニスAを得た。
<塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ワニスの調製>
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体(重合度300、数平均分子量28000、Tg78℃[ソルバインTA5R、日信化学工業(株)製])24部を、酢酸エチル76部に混合溶解させて、ワニスBを得た。
<ポリアミドワニスの調製>
ポリアミド樹脂(アミン価3mgKOH/g、酸価5mgKOH/g、軟化点115℃)35部を、酢酸エチル部15、イソプロピルアルコール25部、メチルシクロヘキサン25部に混合溶解させて、ワニスCを得た。
<ニトロセルロースワニスの調製>
ニトロセルロース(NC RS−2 KCNC、KOREA CNC LTD製)20部を、酢酸エチル26部とイソプロピルアルコール20部、メチルシクロヘキサン34部に混合溶解させて、ワニスDを得た。
<ポリエステルワニスの調製>
ポリエステル[バイロン200、東洋紡(株)製、数平均分子量17000、Tg67℃、OH価9mgKOH/g]30部を、酢酸エチル20部、メチルエチルケトン20部、トルエン30部に混合溶解させて、ワニスEを得た。
<ポリエステルワニスの調製>
ポリエステル[バイロン240、東洋紡(株)製、数平均分子量15000、Tg60℃、OH価9mgKOH/g]30部を、メチルエチルケトン35部、トルエン35部に混合溶解させて、ワニスFを得た。
<ポリエステルワニスの調製>
ポリエステル[バイロンGK640、東洋紡(株)製、数平均分子量18000、Tg79℃、OH価5mgKOH/g]30部を、メチルエチルケトン70部に混合溶解させて、ワニスGを得た。
<アクリル樹脂ワニスの調製>
アクリル樹脂[ダイヤナールBR85、三菱レイヨン(株)製、重量平均分子量280000、Tg105℃、酸価0mgKOH/g]20部を、メチルエチルケトン40部、トルエン40部に混合溶解させて、ワニスHを得た。
<セルロース誘導体ワニスの調製>
セルロース誘導体[CAP482−0.5、イーストマン・ケミカル(株)製、Tg142℃]20部を、メチルエチルケトン80部に混合溶解させて、ワニスIを得た。
<無水マレイン酸変性ポリオレフィンワニスの調製>
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(アウローレン353S、日本製紙ケミカル社製、重量平均分子量80000、融点70℃、マレイン酸変性率3%)15部をメチルシクロヘキサン68部、メチルエチルケトン17部に混合溶解させて、ワニスJを得た。
<ポリエステルウレタンワニス>
ポリエステルウレタンワニス[バイロンUR8200、東洋紡(株)製、数平均分子量25000、Tg73℃、OH価5mgKOH/g、NV30%]をワニスKとした。
(製造例12)
高分子分散剤ソルスパース56000(ルーブリゾール社製、アンカー:塩基性、ポリエステル型)50部を酢酸エチル50部に混合溶解させワニスLを得た。
ワニスA 40部、ワニスB 16部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)4部、N−プロピルアセテート21部、N−プロピルアルコール10部、メチルエチルケトン9部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ1を得た。
ワニスA 36部、ワニスB 16部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)4部、N−プロピルアセテート22.7部、N−プロピルアルコール10部、メチルエチルケトン9部、ワニスL 2.3部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ2を得た。
ワニスA 36部、ワニスB 16部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)4部、N−プロピルアセテート22.4部、N−プロピルアルコール10部、メチルエチルケトン9部、ワニスL 2.3部、ベンズイミダゾロンスルホン酸誘導体0.3部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ3を得た。
ワニスC 26.5部、ワニスD 28.5部、カーボン[ケッチェンブラックEC600JD、ケッッチェン・ブラック・インターナショナル(株)製]2.9部、混合溶剤(酢酸エチル/N−プロピルアセテート/イソプロピルアルコール/メチルシクロヘキサン=20/20/20/40)39.22部、ベンズイミダゾロン塩基性誘導体0.28部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、塩素化ポリオレフィン:スーパークロンC[日本製紙(株)製]1部、テトライソプロポキシチタン[三菱瓦斯化学(株)製]1.6部を混合し印刷インキ4を得た。
ワニスE 44.68部、トルエン20部、メチルエチルケトン20.7部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)7.97部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)6.64部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ5を得た。
ワニスE 48.77部、トルエン17部、メチルエチルケトン20.69部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)7.38部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)6.15部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ6を得た。
ワニスE 53.3部、トルエン17部、メチルエチルケトン17.36部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)6.73部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)5.61部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ7を得た。
ワニスE 58.53部、トルエン15部、メチルエチルケトン15.51部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)5.98部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)4.98部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ8を得た。
ワニスE 64.46部、トルエン13部、メチルエチルケトン13.15部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)5.12部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)4.27部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ9を得た。
ワニスE 71.29部、トルエン10部、メチルエチルケトン11.12部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)4.14部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)3.45部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ10を得た。
ワニスE 53.94部、トルエン16部、メチルエチルケトン17.03部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)6.47部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)5.39部、銅フタロシアニンスルホン酸誘導体(ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)1.17部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ11を得た。
ワニスF 53.94部、トルエン16部、メチルエチルケトン17.03部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)6.47部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)5.39部、銅フタロシアニンスルホン酸誘導体(ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)1.17部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ12を得た。
ワニスG 53.94部、トルエン16部、メチルエチルケトン17.03部、塩基性高分子分散剤(EFKA4046、ウイルバーエリス社製、アンカー塩基性、ウレタン型、NV40%)6.47部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)5.39部、銅フタロシアニンスルホン酸誘導体(ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)1.17部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ13を得た。
ワニスH 54.9部、トルエン17部、メチルエチルケトン18.97部、ワニスL5.68部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)2.84部、銅フタロシアニンスルホン酸誘導体(ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)0.62部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ14を得た。
ワニスH 44.9部、トルエン17部、メチルエチルケトン18.97部、ワニスL5.68部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)2.84部、銅フタロシアニンスルホン酸誘導体(ソルスパース5000(ルーブリゾール社製))0.62部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、ワニスI 10部を混合し印刷インキ15を得た。
ワニスJ 78部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)3.7部、ベンズイミダゾロンスルホン酸誘導体0.3部、メチルシクロヘキサン15部、メチルエチルケトン3部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いてアイガーミルで10分練肉後、印刷インキ16を得た。
ワニスK 64部、トルエン32部、メチルエチルケトン32部、カーボン(Printex XE2B、デグサ社製)4.8部、銅フタロシアニンスルホン酸誘導体(ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)1部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ17を得た。
ワニスA 42部、ワニスB 15部、カーボン(リーガル99R、キャボット社製)11部、N−プロピルアセテート26部、N−プロピルアルコール6部、の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、印刷インキ18を得た。
ワニスC 29.5部、ワニスD 26.5部、カーボン(リーガル99R、キャボット社製)11部、混合溶剤(酢酸エチル/N−プロピルアセテート/イソプロピルアルコール/メチルシクロヘキサン=20/20/20/40)30部の混合物を均一に撹拌混合した後、直径1mmのガラスビーズを用いて、アイガーミルで10分練肉後、塩素化ポリオレフィン:スーパークロンC[日本製紙(株)製]1部、テトライソプロポキシチタン[三菱瓦斯化学(株)製]2部を混合し印刷インキ19を得た。
得られた印刷物塗膜の表面抵抗値を三菱化学(株)製Loresta−GP MCP−T600にて測定した。また測定範囲外となったものはACL社製ACL800 MEGOHMMETERにて測定した。
得られた印刷物塗膜の耐アルコール性を、学振型耐摩耗試験機を用い、金巾3号にイソプロピルアルコールをしみ込ませ,荷重200g、300回でのインキ取られ程度で判定した。判定は以下のように行った。
△・・・「インキ取られている部分がある。」
×・・・「耐アルコール性を求められる用途での使用は適さないが、その他の用途であれば実用上問題はない。」
インキを40℃で1週間保存し、分離及び沈殿の発生を評価した。判定は以下のように行った。
△・・・「分離及び/又は沈殿が発生したが、実用上使用可能なレベルである。」
×・・・「激しく分離及び/又は沈殿が発生した。及び/又はゲル化した。」
評価結果を表1に示す。
Claims (5)
- 導電成分としてBET比表面積800〜1500m2/gでありDBP吸油量300〜600ml/100gであるカーボンブラックを、熱可塑性樹脂に分散してなることを特徴とする導電性インキ組成物。
- 熱可塑性樹脂が、ポリウレタン、ポリエステルウレタン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリエステル、ポリアミド、セルロース誘導体、アクリル樹脂、変性ポリオレフィンから選ばれる少なくとも1つの樹脂であることを特徴とする請求項1記載の導電性インキ組成物。
- 熱可塑性樹脂がポリエステル及び/又はポリエステルウレタンであって、前記ポリエステル及びポリエステルウレタンの数平均分子量が10000〜50000であり、かつ、ガラス転移温度が60℃〜110℃であることを特徴とする請求項1記載の導電性インキ組成物。
- 熱可塑性樹脂100重量部に対して、カーボンブラックを1〜100重量部含有することを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の導電性インキ組成物。
- 塩基性高分子分散剤及び/又はシナジストを用いてカーボンブラックを分散してなる請求項1〜4いずれか記載の導電性インキ組成物。
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