JP2008523230A - 無水の金属酸化物コロイドおよび金属酸化物ポリマー、それらの製造法および使用 - Google Patents
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Description
M=Si、Ge、Sn、Ti、ZrまたはHfであり;かつX3およびX4=互いに無関係にO1/2、H、アルコキシ(−OR)、その際、Rは1〜20個のC原子を有する有機基を表し、1〜20個のC原子を有するアルキルまたは6〜20個のC原子を有するアリールであり、その際、アルキル基またはアリール基は、群F、Cl、BrまたはIから選択された1つ以上のさらに他のハロゲン置換基を有してよく;かつnは10〜1,000,000の典型値をとる]の無水の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーにより解決される。
[式中、
M′=希土類金属、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Ba、Srから選択された金属であり、Hal=基Cl、Br、Iから選択されたハロゲンであり、かつx=金属M′の価数である]を含有してよい。有利には、金属ハロゲン化物M′Halxのモル濃度は、金属酸化物コロイド、もしくは金属酸化物ポリマーMOX3X4のモル濃度の0.1〜200%、とりわけ有利には、0.001〜20%である。
M=Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hf
Hal=Cl、Br、I
X1、X2=互いに無関係にCl、Br、I、H、アルコキシ(−OR)、その際、Rは1〜20個のC原子を有する有機基を表し、1〜20個のC原子を有するアルキルまたは6〜20個のC原子を有するアリールであり、その際、アルキル基またはアリール基は、群F、Cl、BrまたはIから選択された1つ以上のさらに他のハロゲン置換基を有してよい]の金属ハロゲン化合物を、希土類金属酸化物、金属(II)酸化物(例えばMgO、CaO、BaO、SrO、ZnO、MnO)またはFe2O3の群から選択されたハロゲン受容体と極性非プロトン性溶媒中で反応させる方法により製造することができる。
−R1−O−R2(R1およびR2は互いに無関係に1〜8個のC原子を有するアルキルまたはアリールである)のような開鎖状;または
−
−R−O−(−CH2−CH2−O)n−R′(RおよびR′は互いに無関係に1〜8個のC原子を有するアルキル基かつn=1〜100である)のような多官能性
であってよくかつ純粋な形においてかまたは混合物において使用してよい。エーテル溶媒として、例えばテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテルまたはメチル−tert−ブチルエーテルまたはそれらからなる混合物を使用してよい。
−エステル、例えばカルボン酸エステル(例えばエチルアセテート、γ−ブチロラクトン、メチルベンゾエート)、または炭酸エステル(例えばジメチルカルボネート、ジエチルカルボネート、プロピレンカルボネート、エチレンカルボネート)、またはそれらからなる混合物;または
−ケトン(例えばアセトン、プロピオノン);または
−アミド(例えばN−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、NMPU);または
−ニトリル(例えばアセトニトリル、ブチロニトリル);または
−ハロゲン不含の硫黄化合物(例えばジメチルスルホキシド);または
−第3級アミン(例えばトリエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン)。
X1および/またはX2が金属ハロゲン化合物MHal1Hal2X1X2においてハロゲン(Cl、Br、I)の意味を有していた場合、X3およびX4は生成物[M(O)X3X4]nにおいて(O)1/2の意味を有する。X1および/またはX2が金属ハロゲン化合物MHal1Hal2X1X2においてハロゲンの意味を有していなかった場合(X1、X2≠Hal、X1および/またはX2は、例えばアルキルまたはアリールである)、X3およびX4は生成物[M(O)X3X4]nにおいて、金属ハロゲン化合物における場合と同じ、変化していない意味を有する。
−場合によりハロゲン受容体によって導入された金属カチオンでドープされているMOX3X4層を用いて全ての種類の材料、殊に金属、セラミックス、ガラス、プラスチック、電気活性材料等を被覆するために、または
−金属コロイドの直接蒸発または金属コロイドの沈殿/乾燥による不均一触媒(MOX3X4含有固体)[そのような触媒は、ポリマー合成のために、例えばポリオレフィン、例えばポリエチレン、ポリプロピレンまたは混合ポリマーおよびコポリマーまたはポリエステル、例えばポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフテナート(PEN)、ポリブチレンテレフタラート(PBT)の製造のために使用される]の製造のために
使用される。
−熱媒油、潤滑剤、または消泡剤(油状生成物に適用される)としての使用可能性[その際、Mは有利にはSiである]または
−作業物質(ゴム弾性のまたは樹脂の生成物に適用される)としての使用可能性。
例1:THF中でのSiCl4/Nd2O3からのSiO2ゾルの製造
還流冷却器および滴下漏斗を備えた、不活性化された、つまり乾燥されたかつアルゴンで充填された0.5リットルの二重壁反応器中で、酸化ネオジム25.2g(75ミリモル)(Aldrich社の99%)をTHF140g中に懸濁させた。攪拌下で30分以内に四塩化ケイ素20.5g(120ミリモル)を25〜30℃の内部温度で計量供給した。
分析(ミリモル/g):
Si=0.89; Nd=0.11; Cl=0.35
ケイ素に対してこれは91%の収率に相応する。生成物溶液中では、わずかな量の副生成物NdCl3が溶解していた。
不活性化された、250mlの三つ口フラスコ中で、酸化ネオジム12.4g(37.2ミリモル)をTHF76g中に懸濁させかつ氷浴を用いて0℃に冷却した。次いで、半時間以内にTiCl411.4g(61ミリモル)を、噴霧法を用いて十分な攪拌下で添加した(非常に激しい発熱反応)。
Ti=0.62ミリモル/g Nd=0.061ミリモル/g Cl=0.25ミリモル/g
チタンに対してこれは84%の収率に相応する。TiO2ゾルは、系において約1.5質量%の溶解度を有するNdCl3でドープされている。
Claims (26)
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーが金属ハロゲン化物M′Halxを含有し、その際、M′=希土類金属、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Ba、Srの群から選択された金属であり、Hal=群Cl、Br、Iから選択されたハロゲンであり、かつx=金属M′の価数であることを特徴とする、請求項1記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属ハロゲン化物M′Halxのモル濃度が、金属酸化物コロイドMOX3X4のモル濃度の0.1〜200%であることを特徴とする、請求項2記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーが、さらに他の金属塩を0.001〜20質量%の濃度において含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーが、M=SiまたはTiであるMO2を含有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーが以下の実験式の化合物:C6H5SiO1.5、HSiO1.5、HalC6H4SiO1.5(Hal=Cl、Br、I)、(H3C)2SiO;C6H5TiO1.5、HTiO1.5、HalC6H4TiO1.5(Hal=Cl、Br、I)、(H3C)2TiOを含有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーが、1つ以上の以下の極性非プロトン性溶媒:エーテル(開鎖状かまたは環状の一官能性または多官能性)、エステル(カルボン酸エステルかまたは炭酸エステル)、ケトン、アミド、ニトリル、ハロゲン不含の硫黄化合物、第3級アミンまたは炭化水素を含有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 溶媒としてTHF、2−MeTHF、ジメチルカルボナート、アセトン、プロピオノン、プロピレンカルボナートおよび/またはジエチルエーテルが使用されることを特徴とする、請求項7記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーの濃度が0.001〜2モル/lであることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーの濃度が0.01〜1モル/lであることを特徴とする、請求項9記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマー。
- 非プロトン性の有機溶媒または溶媒混合物中の一般式
[式中、
M=Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hf
Hal=Cl、Br、I
X1、X2=互いに無関係にCl、Br、I、H、アルコキシ(−OR)、その際、Rは1〜20個のC原子を有する有機基を表し、1〜20個のC原子を有するアルキルまたは6〜20個のC原子を有するアリール、その際、アルキル基またはアリール基は、群F、Cl、BrまたはIから選択された1つ以上のさらに他のハロゲン置換基を有してよい]
を、希土類金属酸化物SE2O3(SE=Sc、Y、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbまたはLuである)、金属(II)酸化物またはFe2O3の群から選択されたハロゲン受容体と、極性非プロトン性溶媒中で反応させる、無水の金属酸化物コロイドまたは金属酸化物ポリマーの製造法。 - 金属ハロゲン化合物としてテトラハロゲン化合物MHal4を使用することを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 金属ハロゲン化合物として以下の化合物:C6H5MHal3、HMHal3、C6H4HalMHal3、(H3C)2MClCH2Hal、(CH3)2MHal2、(CH3)3MHalまたはそれらからなる混合物を使用することを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 金属ハロゲン化合物として以下の化合物:SiCl4、SiBr4、GeCl4、SnCl4、TiCl4、TiBr4、C6H5SiCl3、4−ClC6H4SiCl3、4−BrC6H4SiCl3、HSiCl3または(CH3)2SiCl2を使用することを特徴とする、請求項11から13までのいずれか1項記載の方法。
- 希土類金属酸化物としてNd2O3、Sm2O3またはLa2O3を使用することを特徴とする、請求項11から14までのいずれか1項記載の方法。
- 金属(II)酸化物としてMgO、CaO、BaO、SrO、ZnOまたはMnOを使用することを特徴とする、請求項11から14までのいずれか1項記載の方法。
- ハロゲン受容体を粉末状の形においてかつH2O含有率<0.5%で使用することを特徴とする、請求項11から16までのいずれか1項記載の方法。
- 1つ以上の以下の非プロトン性極性溶媒:エステル(カルボン酸エステル、例えばエチルアセテート、γ−ブチロラクトン、メチルベンゾエート、または炭酸エステル、例えばジメチルカルボネート、ジエチルカルボネート、プロピレンカルボネート、エチレンカルボネート)、またはそれらからなる混合物;またはケトン(例えばアセトン、プロピオノン);またはアミド(例えばN−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、NMPU);またはニトリル(例えばアセトニトリル、ブチロニトリル);またはハロゲン不含の硫黄化合物(例えばジメチルスルホキシド);または第3級アミン(例えばトリエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン)を使用することを特徴とする、請求項11から18までのいずれか1項記載の方法。
- 極性非プロトン性溶媒に1つ以上の炭化水素、例えばアルカンまたは芳香族化合物を溶媒:炭化水素=1:最大5の質量比において添加することを特徴とする、請求項11から19までのいずれか1項記載の方法。
- 炭化水素としてペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、クメンまたはキシレンを使用することを特徴とする、請求項20記載の方法。
- 固体の表面処理における、請求項1から10までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーの使用。
- 場合によりハロゲン受容体によって導入された金属カチオンによりドープされているMOX3X4の層を用いて全ての種類の材料、殊に金属、セラミックス、ガラス、プラスチック、電気活性材料等を被覆するための請求項22記載の使用。
- 金属コロイドの直接蒸発または金属コロイドの沈殿/乾燥により不均一触媒(MOX3X4含有固体)を製造するための請求項22記載の使用。
- ポリマー合成のための触媒として、例えばポリオレフィン、混合ポリマーおよびコポリマーおよびポリエステルを製造するための請求項24記載の固体の使用。
- 有機組成物または無機組成物のためのゲル化剤として、熱媒油として、潤滑剤として、消泡剤としてまたは作業物質としての、請求項1から10までのいずれか1項記載の金属酸化物コロイドおよび/または金属酸化物ポリマーの使用。
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