JPH03103318A - 疎水性オルガノコロイダルシリカの製造法 - Google Patents
疎水性オルガノコロイダルシリカの製造法Info
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- JPH03103318A JPH03103318A JP23983589A JP23983589A JPH03103318A JP H03103318 A JPH03103318 A JP H03103318A JP 23983589 A JP23983589 A JP 23983589A JP 23983589 A JP23983589 A JP 23983589A JP H03103318 A JPH03103318 A JP H03103318A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、疎水性有機溶媒中に安定に分散する疎水性オ
ルガノコロイダルシリカの製造法に関するものである。
ルガノコロイダルシリカの製造法に関するものである。
さらに詳しくは本発明は、製造時の操作が簡単で、しか
も疎水性有機溶媒との相溶性、分散性が良く、安定な疎
水性オルガノコロイダルシリカを安価に製造する方法に
関するものである。
も疎水性有機溶媒との相溶性、分散性が良く、安定な疎
水性オルガノコロイダルシリカを安価に製造する方法に
関するものである。
従来、コロイダルシリカは、有機系塗料の成膜性改善の
ための添加剤等として、水またはメタノール、エタノー
ル、インプロパノール、エチルセロソルブ,プチルセロ
ソルブ等の親水性有機溶媒を溶媒とした各種工業製品に
混合され、使用されてきている.近年、各種工業製品の
細分化、高機能化に伴い、疎水性有機溶媒中においても
使用できるコロイダルシリカが要求されてきており、こ
のような疎水性コロイダルシリカを製造する方法として
、シランカツブリング剤を使用する゛試みがなされてい
る. 例えば、米国特許第4,027,073号には、水系コ
ロイダルシリカにトリアルコキシシランを添加する方法
が記載されている。
ための添加剤等として、水またはメタノール、エタノー
ル、インプロパノール、エチルセロソルブ,プチルセロ
ソルブ等の親水性有機溶媒を溶媒とした各種工業製品に
混合され、使用されてきている.近年、各種工業製品の
細分化、高機能化に伴い、疎水性有機溶媒中においても
使用できるコロイダルシリカが要求されてきており、こ
のような疎水性コロイダルシリカを製造する方法として
、シランカツブリング剤を使用する゛試みがなされてい
る. 例えば、米国特許第4,027,073号には、水系コ
ロイダルシリカにトリアルコキシシランを添加する方法
が記載されている。
また、米国特許第4,188,451号には、親水性有
機溶媒型コロイダルシリカと少量の水の混合系に、トリ
アルコキシシランを添加する方法が記載されている。
機溶媒型コロイダルシリカと少量の水の混合系に、トリ
アルコキシシランを添加する方法が記載されている。
しかし、これらシランカップリング剤を使用する従来の
方法は、シランカップリング剤の自己縮合が起こるため
、ゲル化安定性が悪いものであった。また高価なシラン
カツプリング剤を多量に使用する必要があり、さらに操
作に細心の注意を必要として、繁雑であるなど工業化へ
の適性を欠くものであった. したがって、本発明の目的は、製造時の操作が簡単で、
しかも疎水性有機溶媒との相溶性、分散性が良く、安定
な疎水性オルガノコロイダルシリカを安価に製造する方
法を提供することにある.〔課題を解決するための手段
〕 すなわち、本発明は疎水性有機溶媒とカチオン性界面活
性剤を混合した後、これに水系アニオン性コロイダルシ
リカを添加し、脱水することを特徴とする、疎水性オル
ガノコロイダルシリカの製造法を提供するものである. (疎水性有機溶媒) 本発明に使用する疎水性有機溶媒は、疎水性オルガノコ
ロイダルシリカの用途に応じて適宜選択すればよく、所
望の疎水性有機溶媒を使用することができ、とくに限定
されるものではない.一般的には、20℃における水に
対する溶解度が10以下、好ましくは3以下〔100#
の水溶液中の最大疎水性有機溶媒量〈g〉〕の疎水性有
機溶媒であれば、充分疎水性製品に適用することができ
る.例えば、トルエン、ベンゼン、キシレン、メチルエ
チルケトン、テトラヒドロフラン等を挙げることができ
る. 〈カチオン性界面活性剤〉 本発明に使用することができるカチオン性界面活性剤と
しては、とくに限定はなく、例えば「新界面活性剤』(
堀口博著二三共出版昭和50年10月10日発行)第4
93〜574頁や「界面活性剤等一覧表1989年版」
(日本界面活性剤工業会)等に記載されている、カチオ
ン性界面活性剤を使用することができる. 具体的には第1級アミン(塩)型、第2級アミン〈塩〉
型、第3級アミン(塩)型、第4級アンモニウム(塩〉
型、アミド型、イミダゾリン(誘導体)型、ポリアミン
(塩)型、カチオン性澱粉型、ボリアルキルアンモニウ
ム(塩)型、ボリオキシエチレン型、カチオン樹脂型、
メラミン樹脂型、ジシアンジアミド型、ポリアルキレン
ボリアミン(塩)型、特殊シリコン型、ジアミドポリア
ミン〈塩〉型、アミノ変性シリコン型、ラノリン誘導体
型、ポリアクリル系高分子型、フッ素樹脂型、メチルハ
イドロジエンボリシロキサン型、キロン型、ポリウレタ
ン型、シリコンジルコニウム型、特殊合成油型、アルミ
ニウム誘導体型、クロム錯塩型、ヤシアミン酢酸(塩)
型等を挙げることができる.好ましくは、第1級アミン
および/またはその塩、第2級アミンおよび/またはそ
の塩、第3級アミンおよび/またはその塩、イミダゾー
ルおよび/またはその塩、アルキル第4級アンモニウム
および/またはその塩、炭素以外の元素を有するアルキ
ル第4級アンモニウムおよび/またはその塩、アルキル
ベンジル第4級アンモニウムおよび/またはその塩、窒
素環を有する第4級アンモニウムおよび/またはその塩
等の第4級アンモニウムおよび/またはその塩等が良く
、例えば, 式1 (R’−NH2),1・HlIA、(式中R
l〜R3およびR8〜R1は炭素原子数1〜30の直鎖
、分岐または環状のアルキル基、アルケニル基であり、
これらのうち、1分子中の少なくとも1つは炭素原子数
5〜30、好ましくは8〜25であって、それぞれ同一
でも異なっていても良い。R4〜R7は炭素原子数1〜
25の直鎖、分岐または環状のアルキル基、アルケニル
基であり、これらのうち、1分子中の少なくとも1つは
炭素原子数5〜25、好ましくは8〜20であり、それ
ぞれ同一でも異なっていても良い。R”は炭素原子数7
〜25、好ましくは9〜20の直鎖、分岐または環状の
アルキル基、アルケニル基である。Aはハロゲン、硫酸
根または硝酸根である.nはAの価数に等しい数である
.Xは−OS− −NH−、アミド基またはエステル
基である。〉 で表されるカチオン性界面活性剤およびこれらに対応す
るアミン、アンモニウム、イミダゾール等を挙げること
ができる.上記式中の疎水性基Rl〜Rll1は、カチ
オン性界面活性剤を疎水性有機溶媒中に、常温乃至加温
状態で容易に分散または溶解させることのできるもので
あれば良く、必ずしもこれらに限定されるものではない
。
方法は、シランカップリング剤の自己縮合が起こるため
、ゲル化安定性が悪いものであった。また高価なシラン
カツプリング剤を多量に使用する必要があり、さらに操
作に細心の注意を必要として、繁雑であるなど工業化へ
の適性を欠くものであった. したがって、本発明の目的は、製造時の操作が簡単で、
しかも疎水性有機溶媒との相溶性、分散性が良く、安定
な疎水性オルガノコロイダルシリカを安価に製造する方
法を提供することにある.〔課題を解決するための手段
〕 すなわち、本発明は疎水性有機溶媒とカチオン性界面活
性剤を混合した後、これに水系アニオン性コロイダルシ
リカを添加し、脱水することを特徴とする、疎水性オル
ガノコロイダルシリカの製造法を提供するものである. (疎水性有機溶媒) 本発明に使用する疎水性有機溶媒は、疎水性オルガノコ
ロイダルシリカの用途に応じて適宜選択すればよく、所
望の疎水性有機溶媒を使用することができ、とくに限定
されるものではない.一般的には、20℃における水に
対する溶解度が10以下、好ましくは3以下〔100#
の水溶液中の最大疎水性有機溶媒量〈g〉〕の疎水性有
機溶媒であれば、充分疎水性製品に適用することができ
る.例えば、トルエン、ベンゼン、キシレン、メチルエ
チルケトン、テトラヒドロフラン等を挙げることができ
る. 〈カチオン性界面活性剤〉 本発明に使用することができるカチオン性界面活性剤と
しては、とくに限定はなく、例えば「新界面活性剤』(
堀口博著二三共出版昭和50年10月10日発行)第4
93〜574頁や「界面活性剤等一覧表1989年版」
(日本界面活性剤工業会)等に記載されている、カチオ
ン性界面活性剤を使用することができる. 具体的には第1級アミン(塩)型、第2級アミン〈塩〉
型、第3級アミン(塩)型、第4級アンモニウム(塩〉
型、アミド型、イミダゾリン(誘導体)型、ポリアミン
(塩)型、カチオン性澱粉型、ボリアルキルアンモニウ
ム(塩)型、ボリオキシエチレン型、カチオン樹脂型、
メラミン樹脂型、ジシアンジアミド型、ポリアルキレン
ボリアミン(塩)型、特殊シリコン型、ジアミドポリア
ミン〈塩〉型、アミノ変性シリコン型、ラノリン誘導体
型、ポリアクリル系高分子型、フッ素樹脂型、メチルハ
イドロジエンボリシロキサン型、キロン型、ポリウレタ
ン型、シリコンジルコニウム型、特殊合成油型、アルミ
ニウム誘導体型、クロム錯塩型、ヤシアミン酢酸(塩)
型等を挙げることができる.好ましくは、第1級アミン
および/またはその塩、第2級アミンおよび/またはそ
の塩、第3級アミンおよび/またはその塩、イミダゾー
ルおよび/またはその塩、アルキル第4級アンモニウム
および/またはその塩、炭素以外の元素を有するアルキ
ル第4級アンモニウムおよび/またはその塩、アルキル
ベンジル第4級アンモニウムおよび/またはその塩、窒
素環を有する第4級アンモニウムおよび/またはその塩
等の第4級アンモニウムおよび/またはその塩等が良く
、例えば, 式1 (R’−NH2),1・HlIA、(式中R
l〜R3およびR8〜R1は炭素原子数1〜30の直鎖
、分岐または環状のアルキル基、アルケニル基であり、
これらのうち、1分子中の少なくとも1つは炭素原子数
5〜30、好ましくは8〜25であって、それぞれ同一
でも異なっていても良い。R4〜R7は炭素原子数1〜
25の直鎖、分岐または環状のアルキル基、アルケニル
基であり、これらのうち、1分子中の少なくとも1つは
炭素原子数5〜25、好ましくは8〜20であり、それ
ぞれ同一でも異なっていても良い。R”は炭素原子数7
〜25、好ましくは9〜20の直鎖、分岐または環状の
アルキル基、アルケニル基である。Aはハロゲン、硫酸
根または硝酸根である.nはAの価数に等しい数である
.Xは−OS− −NH−、アミド基またはエステル
基である。〉 で表されるカチオン性界面活性剤およびこれらに対応す
るアミン、アンモニウム、イミダゾール等を挙げること
ができる.上記式中の疎水性基Rl〜Rll1は、カチ
オン性界面活性剤を疎水性有機溶媒中に、常温乃至加温
状態で容易に分散または溶解させることのできるもので
あれば良く、必ずしもこれらに限定されるものではない
。
(水系アニオン性コロイダルシリカ〉
本発明に使用する水系アニオン性コロイダルシリカは、
安定なものであればとくに限定はされず、例えば、80
℃雰囲気下で1カ月以上ゲル化しない程度安定なもので
あれば、どのようなものでも使用することができる. このような水系コロイダルシリカとしては、例えば米国
特許第2305738号に記載されているような、解膠
法で合成され、粒子の形状が不定形のものや、特開昭第
58−15022号に記載されているような、イオン交
換法で合或され、粒子の形状が球形のものがある.本発
明で用いる水系コロイダルシリカは、解膠法、イオン交
換法のどちらの方法で合成されたものでもよいが、好ま
しくは、経済的理由からイオン交換法で合成されたもの
がよい。
安定なものであればとくに限定はされず、例えば、80
℃雰囲気下で1カ月以上ゲル化しない程度安定なもので
あれば、どのようなものでも使用することができる. このような水系コロイダルシリカとしては、例えば米国
特許第2305738号に記載されているような、解膠
法で合成され、粒子の形状が不定形のものや、特開昭第
58−15022号に記載されているような、イオン交
換法で合或され、粒子の形状が球形のものがある.本発
明で用いる水系コロイダルシリカは、解膠法、イオン交
換法のどちらの方法で合成されたものでもよいが、好ま
しくは、経済的理由からイオン交換法で合成されたもの
がよい。
本発明の水系アニオン性コロイダルシリカは、シリカ固
形分5〜50重量%、好ましくは10〜40重量%、シ
リカ粒子の表面積35〜35017g、好ましくは45
〜2 7 0I11”/IF. pH 2〜9、好まし
くはpH2〜7のものが良い。
形分5〜50重量%、好ましくは10〜40重量%、シ
リカ粒子の表面積35〜35017g、好ましくは45
〜2 7 0I11”/IF. pH 2〜9、好まし
くはpH2〜7のものが良い。
シリカ固形分が上記量より少ないと経済性が悪化する傾
向にあり好ましくなく、シリカ固形分が上記量より多い
と反応時にゲル化する割合が増加する傾向にあり好まし
くない。
向にあり好ましくなく、シリカ固形分が上記量より多い
と反応時にゲル化する割合が増加する傾向にあり好まし
くない。
シリカ粒子の表面積が上記量より小さいと、疎水性オル
ガノコロイダルシリカの安定性が悪化する傾向にあり好
ましくなく、シリカ粒子の表面積が上記量より大きいと
シリカ粒子が沈澱し易く、疎水性オルガノコロイダルシ
リカの安定性が悪化する傾向にあり、好ましくない。
ガノコロイダルシリカの安定性が悪化する傾向にあり好
ましくなく、シリカ粒子の表面積が上記量より大きいと
シリカ粒子が沈澱し易く、疎水性オルガノコロイダルシ
リカの安定性が悪化する傾向にあり、好ましくない。
r+Hが2より小さいと、疎水性オルガノコロイダルシ
リカのゲル化安定性が悪化する傾向にあり好ましくな<
,pHが上記範囲を超えると、疎水化反応が進行しにく
くなる傾向にあり好ましくない。
リカのゲル化安定性が悪化する傾向にあり好ましくな<
,pHが上記範囲を超えると、疎水化反応が進行しにく
くなる傾向にあり好ましくない。
(疎水性有機溶媒とカチオン性界面活性剤との混合)
本発明の方法においては、まず疎水性有機溶媒とカチオ
ン性界面活性剤を混合する. カチオン性界面活性剤の量は、疎水性有機溶媒に対して
1〜50重量%、好ましくは3〜20重量%である. カチオン性界面活性剤の量が上記量を超えると、未反応
カチオン性界面活性剤が疎水性オルガノコロイダルシリ
カのゲル化し、安定性を悪化させる傾向があり、好まし
くない. また、カチオン性界面活性剤の添加量が上記量未満であ
ると、疎水化反応が不充分となることがあり好ましくな
い. 本発明においては、疎水性有機溶媒とカチオン性界面活
性剤の混合に際して、疎水性有機溶媒にカチオン性界面
活性剤を分散乃至溶解することが好ましく、これが困難
な場合には、加熱することにより分散乃至溶解を促進す
ることができる。
ン性界面活性剤を混合する. カチオン性界面活性剤の量は、疎水性有機溶媒に対して
1〜50重量%、好ましくは3〜20重量%である. カチオン性界面活性剤の量が上記量を超えると、未反応
カチオン性界面活性剤が疎水性オルガノコロイダルシリ
カのゲル化し、安定性を悪化させる傾向があり、好まし
くない. また、カチオン性界面活性剤の添加量が上記量未満であ
ると、疎水化反応が不充分となることがあり好ましくな
い. 本発明においては、疎水性有機溶媒とカチオン性界面活
性剤の混合に際して、疎水性有機溶媒にカチオン性界面
活性剤を分散乃至溶解することが好ましく、これが困難
な場合には、加熱することにより分散乃至溶解を促進す
ることができる。
この場合、加熱は150℃以下、好ましくは100℃以
下が良く、上記温度以上であるとシリ力固形分がゲル化
し易くなる傾向にあり好ましくない. (水系アニオン性コロイダルシリカの添加)本発明の方
法においては、上記の疎水性有機溶媒とカチオン性界面
活性剤を混合した液に、水系アニオン性コロイダルシリ
カを添加する.水系アニオン性コロイダルシリカの添加
量は、シリカ固形分として、シリカ固形分および疎水性
有機溶媒の合計量に対して5〜60重量%、好ましくは
10〜50重量%が良い. 水系アニオン性コロイダルシリカの添加量が上記量を超
えると、疎水性オルガノコロイダルシリカがゲル化し、
安定性が悪化する傾向にあり好ましくない.また、水系
アニオン性コロイダルシリカの添加量が上記量未満であ
ると、経済性が悪化する傾向にあり好ましくない. 本発明の方法において、上記水系アニオン性コロイダル
シリカとカチオン性界面活性剤の反応は、常温で添加す
るだけで速やかに進行するが、好ましくはカチオン性界
面活性剤を含有する疎水性有機溶媒を撹拌しながら添加
することが好ましい。
下が良く、上記温度以上であるとシリ力固形分がゲル化
し易くなる傾向にあり好ましくない. (水系アニオン性コロイダルシリカの添加)本発明の方
法においては、上記の疎水性有機溶媒とカチオン性界面
活性剤を混合した液に、水系アニオン性コロイダルシリ
カを添加する.水系アニオン性コロイダルシリカの添加
量は、シリカ固形分として、シリカ固形分および疎水性
有機溶媒の合計量に対して5〜60重量%、好ましくは
10〜50重量%が良い. 水系アニオン性コロイダルシリカの添加量が上記量を超
えると、疎水性オルガノコロイダルシリカがゲル化し、
安定性が悪化する傾向にあり好ましくない.また、水系
アニオン性コロイダルシリカの添加量が上記量未満であ
ると、経済性が悪化する傾向にあり好ましくない. 本発明の方法において、上記水系アニオン性コロイダル
シリカとカチオン性界面活性剤の反応は、常温で添加す
るだけで速やかに進行するが、好ましくはカチオン性界
面活性剤を含有する疎水性有機溶媒を撹拌しながら添加
することが好ましい。
(水分の除去〉
本発明の方法においては、上記水系アニオン性コロイダ
ルシリカとカチオン性界面活性剤の反応の開始後、水分
を除去する。
ルシリカとカチオン性界面活性剤の反応の開始後、水分
を除去する。
水分の除去は水系アニオン性コロイダルシリカの添加中
および/または添加後に行うことができるが、好ましく
は添加中および添加後に行うことが良い. 水分の除去は、実質的に分離した水相が存在しなければ
良いが、好ましくは、使用する有機溶媒の疎水性にもよ
るが概ね、水系アニオン性コロイダルシリカ添加時は、
系全体の水分含量が10重量%以下、さら・に好ましく
は5重量%以下となるように、添加量と水分除去量との
バランスをとった操作を行うのが良い。
および/または添加後に行うことができるが、好ましく
は添加中および添加後に行うことが良い. 水分の除去は、実質的に分離した水相が存在しなければ
良いが、好ましくは、使用する有機溶媒の疎水性にもよ
るが概ね、水系アニオン性コロイダルシリカ添加時は、
系全体の水分含量が10重量%以下、さら・に好ましく
は5重量%以下となるように、添加量と水分除去量との
バランスをとった操作を行うのが良い。
最終的には系全体の水分含量が5重N″36以下、さら
に好ましくは3重量%以下、さらに好ましくは1重量%
以下とすれば良い. 水系アニオン性コロイダルシリカ添加時の水分含量が上
記量を超えると、シリカ粒子が沈澱する可能性が増大す
る傾向にあり、最終的な系全体の水分含量が上記量を超
えると、製品としての疎水性オルガノコロイダルシリカ
のゲル化安定性が低下する傾向にあり好ましくない。
に好ましくは3重量%以下、さらに好ましくは1重量%
以下とすれば良い. 水系アニオン性コロイダルシリカ添加時の水分含量が上
記量を超えると、シリカ粒子が沈澱する可能性が増大す
る傾向にあり、最終的な系全体の水分含量が上記量を超
えると、製品としての疎水性オルガノコロイダルシリカ
のゲル化安定性が低下する傾向にあり好ましくない。
水分除去の方法は何ら限定されず、所望の方法を適宜選
択することができるが、例えばモレキュラーシーブまた
はゼオライトによる水分の吸着、もしくは加熱還流状態
での共沸脱水等の方法、およびこれらの方法を組み合わ
せた方法を例示することができ、簡便さの点から工業的
には共沸脱水方法が適している6 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
択することができるが、例えばモレキュラーシーブまた
はゼオライトによる水分の吸着、もしくは加熱還流状態
での共沸脱水等の方法、およびこれらの方法を組み合わ
せた方法を例示することができ、簡便さの点から工業的
には共沸脱水方法が適している6 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実一施』し」2
冷却器、温度計、撹拌機、滴下ロートを備えた反応器に
第l級アミン塩(C. ,lI33COOCH2CH.
NIL,lCt!)■3.3重量部および140重量部
のキシレンを入れ、撹拌しながら96゜Cに加熱して均
一溶液とした。
第l級アミン塩(C. ,lI33COOCH2CH.
NIL,lCt!)■3.3重量部および140重量部
のキシレンを入れ、撹拌しながら96゜Cに加熱して均
一溶液とした。
この溶液に300重量部の水系アニオン性コロイダルシ
リカ〔旭電化工業(株)製アデライト訂20Q:シリカ
固形分20重量%、シリカ粒子表面積230+¥, 2
/ g、pH 3 .0 )を8時間かけて滴下した
。
リカ〔旭電化工業(株)製アデライト訂20Q:シリカ
固形分20重量%、シリカ粒子表面積230+¥, 2
/ g、pH 3 .0 )を8時間かけて滴下した
。
水系アニオン性コロイダルシリカの滴下中、温度は96
〜98℃に維持し、キシレンと水を共沸させた。キシレ
ンー水の蒸留物を継続的に冷却器通して集め、キシレン
を回収して反応系に戻すfト業を繰り返して共沸脱水し
、系全体の水系アニオン性コロイダルシリカ滴下中の水
分含量を、2〜4重量%に保持した。
〜98℃に維持し、キシレンと水を共沸させた。キシレ
ンー水の蒸留物を継続的に冷却器通して集め、キシレン
を回収して反応系に戻すfト業を繰り返して共沸脱水し
、系全体の水系アニオン性コロイダルシリカ滴下中の水
分含量を、2〜4重量%に保持した。
滴下終了後、混合物を130℃に30分間保持して共沸
脱水をm続した後、室温に冷却しペーパーフィルター枦
過して疎水性オルガノコロイダルシリカ(キシレン中)
209重量部を得た。
脱水をm続した後、室温に冷却しペーパーフィルター枦
過して疎水性オルガノコロイダルシリカ(キシレン中)
209重量部を得た。
この疎水性オルガノコロイダルシリカは、シリ力固形分
30.6重量%、水分含量0.1重量%の安定な低粘性
液体であった。またこの疎水性オルガノコロイダルシリ
カは、トルエン溶媒に任意に?解することができた。
30.6重量%、水分含量0.1重量%の安定な低粘性
液体であった。またこの疎水性オルガノコロイダルシリ
カは、トルエン溶媒に任意に?解することができた。
大A1Lユ
カチオン性界面活性剤として第2級アミン(C+ zH
zsN[Ic+ 211■5>13.0重量部、および
疎水性有機溶媒としてトルエン140重量部を使用した
他は実施例1と同様にして、疎水性オルガノコロイダル
シリ(トルエン中)力202重量部を得た。
zsN[Ic+ 211■5>13.0重量部、および
疎水性有機溶媒としてトルエン140重量部を使用した
他は実施例1と同様にして、疎水性オルガノコロイダル
シリ(トルエン中)力202重量部を得た。
この疎水性オルガノコロイダルシリカは、シリ力固形分
30.6重量%、水分含量0.08重量%の安定な低粘
性液体であった.またこの疎水性オルガノコロイダルシ
リカは、キシレン溶媒に任意に溶解することができた。
30.6重量%、水分含量0.08重量%の安定な低粘
性液体であった.またこの疎水性オルガノコロイダルシ
リカは、キシレン溶媒に任意に溶解することができた。
実施例 3
カチオン性界面活性剤として第3級アミン(C. ,I
1,5C00C112C11.8(CI12CII.O
II)2) 1 4 . 9重量部、および疎水性有機
溶媒としてベンゼン140重量部を使用し、水系アニオ
ン性コロイダルシリカ滴下中の共沸温度を72〜74℃
とした他は実施例1と同様にして、疎水性オルガノコロ
イダルシリカ(ベンゼン中)212重量部を得た。
1,5C00C112C11.8(CI12CII.O
II)2) 1 4 . 9重量部、および疎水性有機
溶媒としてベンゼン140重量部を使用し、水系アニオ
ン性コロイダルシリカ滴下中の共沸温度を72〜74℃
とした他は実施例1と同様にして、疎水性オルガノコロ
イダルシリカ(ベンゼン中)212重量部を得た。
この疎水性オルカノコ口イダルシリ力は、シリ力固形分
30.2重量%、水分含量0.2重量%の安定な低粘性
液体であった。またこの疎水性オルガノコロイダルシリ
カは、ベンゼン溶媒に任意に溶解することができた。
30.2重量%、水分含量0.2重量%の安定な低粘性
液体であった。またこの疎水性オルガノコロイダルシリ
カは、ベンゼン溶媒に任意に溶解することができた。
え艶』1
カチオン性界面活性剤としてイミダゾール塩12.3重
量部を使用した他は実施例1と同様にして、疎水性オル
ガノコロイダルシリカ(キシレン中〉216重量部を得
た。
量部を使用した他は実施例1と同様にして、疎水性オル
ガノコロイダルシリカ(キシレン中〉216重量部を得
た。
この疎水性オルガノコロイダルシリカは、シリ力固形分
30.2重量%、水分含量0.1 6ffi量%の安定
な低粘性液体であった。またこの疎水性オルガノコロイ
ダルシリカは、テトラヒドロフラン溶媒に任意に溶解す
ることができた。
30.2重量%、水分含量0.1 6ffi量%の安定
な低粘性液体であった。またこの疎水性オルガノコロイ
ダルシリカは、テトラヒドロフラン溶媒に任意に溶解す
ることができた。
及艶狙j
カチオン性界面活性剤として窒素環東有する第4級アン
モニウム塩 12.6重量部を使用した他は実施例1と同様にして、
疎水性オルガノコロイダルシリカ(キシレン中〉206
重量部を得た。
モニウム塩 12.6重量部を使用した他は実施例1と同様にして、
疎水性オルガノコロイダルシリカ(キシレン中〉206
重量部を得た。
この疎水性オルガノコロイダルシリカは、シリ力固形分
30.4重量%、水分含量0.15重量%の安定な低粘
性液体であった。またこの疎水性オルガノコロイダルシ
リカは、メチルエチルケトン溶媒に任意に溶解すること
ができた。
30.4重量%、水分含量0.15重量%の安定な低粘
性液体であった。またこの疎水性オルガノコロイダルシ
リカは、メチルエチルケトン溶媒に任意に溶解すること
ができた。
実妻4例一一g
カチオン性界面活性剤として第4級アンモニウム塩
の安定な低粘性液体であった。またこの疎水性オルガノ
コロイダルシリカは、トルエン溶媒に任意に溶解するこ
とができた。
コロイダルシリカは、トルエン溶媒に任意に溶解するこ
とができた。
本発明の効果は、製造時の操作が簡単で、しかも疎水性
有機溶媒との相溶性、分散性が良く安定な疎水性オルガ
ノコロイダルシリカを安価に製造する方法を提供したこ
とにある。
有機溶媒との相溶性、分散性が良く安定な疎水性オルガ
ノコロイダルシリカを安価に製造する方法を提供したこ
とにある。
Claims (1)
- 疎水性有機溶媒とカチオン性界面活性剤を混合した後、
これに水系アニオン性コロイダルシリカを添加し、脱水
することを特徴とする、疎水性オルガノコロイダルシリ
カの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23983589A JP2725857B2 (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 疎水性オルガノコロイダルシリカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23983589A JP2725857B2 (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 疎水性オルガノコロイダルシリカの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03103318A true JPH03103318A (ja) | 1991-04-30 |
JP2725857B2 JP2725857B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=17050568
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23983589A Expired - Fee Related JP2725857B2 (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 疎水性オルガノコロイダルシリカの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2725857B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008523230A (ja) * | 2004-12-14 | 2008-07-03 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 無水の金属酸化物コロイドおよび金属酸化物ポリマー、それらの製造法および使用 |
JP2009184852A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Nippon Chem Ind Co Ltd | イミダゾールが固定化されたシリカ粒子よりなるコロイダルシリカ |
WO2012133287A1 (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-04 | 株式会社Adeka | シリカ組成物 |
JP2012201869A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Adeka Corp | シリカ組成物 |
JP2012201868A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Adeka Corp | 溶剤型塗料組成物 |
-
1989
- 1989-09-18 JP JP23983589A patent/JP2725857B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008523230A (ja) * | 2004-12-14 | 2008-07-03 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 無水の金属酸化物コロイドおよび金属酸化物ポリマー、それらの製造法および使用 |
JP2009184852A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Nippon Chem Ind Co Ltd | イミダゾールが固定化されたシリカ粒子よりなるコロイダルシリカ |
WO2012133287A1 (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-04 | 株式会社Adeka | シリカ組成物 |
JP2012201869A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Adeka Corp | シリカ組成物 |
JP2012201868A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Adeka Corp | 溶剤型塗料組成物 |
CN103443225A (zh) * | 2011-03-28 | 2013-12-11 | 株式会社Adeka | 二氧化硅组合物 |
US9528010B2 (en) | 2011-03-28 | 2016-12-27 | Adeka Corporation | Silica composition |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2725857B2 (ja) | 1998-03-11 |
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