JP2000136327A - 水性磁性材料分散体、その製造方法およびその用途 - Google Patents
水性磁性材料分散体、その製造方法およびその用途Info
- Publication number
- JP2000136327A JP2000136327A JP31017498A JP31017498A JP2000136327A JP 2000136327 A JP2000136327 A JP 2000136327A JP 31017498 A JP31017498 A JP 31017498A JP 31017498 A JP31017498 A JP 31017498A JP 2000136327 A JP2000136327 A JP 2000136327A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- magnetic material
- aqueous
- reactive
- silane coupling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 水媒体への分散安定性に優れた水性磁性材料
分散体を提供する。 【解決手段】 磁性材料および水を含む水性磁性材料分
散体において、磁性材料の表面が一般式−Ｓｉ−Ｘ−Ｙ
−Ｚ（親水性修飾基におけるＺ基が、ヒドロキシル基、
カルボキシル基またはその塩、およびスルホン基または
その塩からなる群より選択される少なくとも一つの親水
基を有するアリール基又は炭素数１〜４のアルキル基）
で表される少なくとも１種の親水性の修飾基で修飾され
ていることを特徴とする水性磁性材料分散体。
分散体を提供する。 【解決手段】 磁性材料および水を含む水性磁性材料分
散体において、磁性材料の表面が一般式−Ｓｉ−Ｘ−Ｙ
−Ｚ（親水性修飾基におけるＺ基が、ヒドロキシル基、
カルボキシル基またはその塩、およびスルホン基または
その塩からなる群より選択される少なくとも一つの親水
基を有するアリール基又は炭素数１〜４のアルキル基）
で表される少なくとも１種の親水性の修飾基で修飾され
ていることを特徴とする水性磁性材料分散体。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水性磁性材料分散
体、その製造方法およびその用途に関する。更に詳細に
はインク、塗料および記録材料等に有用に使用できる水
性磁性材料分散体、その製造方法およびこれを用いた水
性インクに関する。
体、その製造方法およびその用途に関する。更に詳細に
はインク、塗料および記録材料等に有用に使用できる水
性磁性材料分散体、その製造方法およびこれを用いた水
性インクに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁性材料分散体はインク、塗料あるいは
記録材等に使用される。インクに使用した場合は、含有
される磁性粉の特性を利用し、特に磁気潜像に対する現
像液等への使用に便利である。塗料に使用した場合は、
例えば建築用塗装、車体塗装などに利用できる。また、
磁性材料分散体はＰＥＴフィルムなどの樹脂フィルムに
塗布することにより磁気テープなどの記録材料としても
使用できる。
記録材等に使用される。インクに使用した場合は、含有
される磁性粉の特性を利用し、特に磁気潜像に対する現
像液等への使用に便利である。塗料に使用した場合は、
例えば建築用塗装、車体塗装などに利用できる。また、
磁性材料分散体はＰＥＴフィルムなどの樹脂フィルムに
塗布することにより磁気テープなどの記録材料としても
使用できる。
【０００３】近年、省資源、無公害等の観点から、イン
ク、塗料等においてその水性化が進められている。水系
においては染料の溶解性は良好であるものの磁性体自身
の水媒体への分散安定性に問題がある。磁性材料の水性
媒体分散性、その安定性が最終製品の品質に大きな影響
をもつ。
ク、塗料等においてその水性化が進められている。水系
においては染料の溶解性は良好であるものの磁性体自身
の水媒体への分散安定性に問題がある。磁性材料の水性
媒体分散性、その安定性が最終製品の品質に大きな影響
をもつ。
【０００４】水媒体への分散安定性においては磁性粉を
分散剤(分散助剤)を用いて分散させる方法(特開昭５７
−０００１８０号公報)、あるいは湿式法で製造した磁
性体を脂肪酸で処理しさらに界面活性剤を使用して水媒
体へ分散させる方法(特開昭５７−１５５２６９号公報)
等が提案されている。
分散剤(分散助剤)を用いて分散させる方法(特開昭５７
−０００１８０号公報)、あるいは湿式法で製造した磁
性体を脂肪酸で処理しさらに界面活性剤を使用して水媒
体へ分散させる方法(特開昭５７−１５５２６９号公報)
等が提案されている。
【０００５】しかし、分散安定性が不充分であったり、
分散安定性を達成するために不純物の除去を必要とする
ため、その製造面、コスト面に問題を残す等いまだ種々
の課題を抱えている。
分散安定性を達成するために不純物の除去を必要とする
ため、その製造面、コスト面に問題を残す等いまだ種々
の課題を抱えている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みてなされたものであり、水媒体への分散性、安定性に
優れた水性磁性材料分散体およびこれを用いたインク組
成物の提供することにある。
みてなされたものであり、水媒体への分散性、安定性に
優れた水性磁性材料分散体およびこれを用いたインク組
成物の提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、磁性
材料および水を含む水性磁性材料分散体において、磁性
材料の表面が下記一般式（Ｉ）で表される少なくとも１
種の親水性の修飾基で修飾されていることを特徴とする
水性磁性材料分散体； −Ｓｉ−Ｘ−Ｙ−Ｚ （Ｉ） （式（Ｉ）において、Ｘは炭素数２〜５のアルキレン基
又は下記一般式（ＩＩ）で表されるアルキレンオキサイ
ド基を表し水酸基を有していてもよい；Ｙは−ＮＨ−
基、−Ｎ＜基、−ＮＨＣＯ−基、−Ｏ−基、−Ｏ−ＣＯ
−基、−ＮＨ−ＣＯ−Ｏ−基、−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ−
基、または−ＮＨＣＯ−Ｎ＜基を表す；Ｚは、それぞれ
親水性基を有するアリール基もしくは炭素数１〜４のア
ルキル基、又は下記一般式（ＩＩＩ）で表される親水性
基を表す； −（Ｏ−Ｒ1）n− （ＩＩ） （式（ＩＩ）において、Ｒ1は炭素数２〜５のアルキレ
ン基を表し、ｎは１〜３の整数を表す）； −（ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ）m−Ｒ2 （ＩＩＩ） （式（ＩＩＩ）において、Ｒ2は水素原子又は炭素数１
〜６のアルキル基を表し、ｍは１〜７０の整数を表
す））に関する。
材料および水を含む水性磁性材料分散体において、磁性
材料の表面が下記一般式（Ｉ）で表される少なくとも１
種の親水性の修飾基で修飾されていることを特徴とする
水性磁性材料分散体； −Ｓｉ−Ｘ−Ｙ−Ｚ （Ｉ） （式（Ｉ）において、Ｘは炭素数２〜５のアルキレン基
又は下記一般式（ＩＩ）で表されるアルキレンオキサイ
ド基を表し水酸基を有していてもよい；Ｙは−ＮＨ−
基、−Ｎ＜基、−ＮＨＣＯ−基、−Ｏ−基、−Ｏ−ＣＯ
−基、−ＮＨ−ＣＯ−Ｏ−基、−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ−
基、または−ＮＨＣＯ−Ｎ＜基を表す；Ｚは、それぞれ
親水性基を有するアリール基もしくは炭素数１〜４のア
ルキル基、又は下記一般式（ＩＩＩ）で表される親水性
基を表す； −（Ｏ−Ｒ1）n− （ＩＩ） （式（ＩＩ）において、Ｒ1は炭素数２〜５のアルキレ
ン基を表し、ｎは１〜３の整数を表す）； −（ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ）m−Ｒ2 （ＩＩＩ） （式（ＩＩＩ）において、Ｒ2は水素原子又は炭素数１
〜６のアルキル基を表し、ｍは１〜７０の整数を表
す））に関する。
【０００８】本発明に使用できる磁性材料としては、従
来公知のものが使用でき、具体的には、鉄、ニッケル、
コバルト等のメタル粉、γ−酸化鉄、四三酸化鉄等の鉄
酸化物および各種フェライト等が挙げられる。表面修飾
のメカニズムは明確ではないが、これらの磁性材料は、
鉄、ニッケル、コバルト等のメタル粉であってもその表
面は通常水分が吸着しており、後述するシランカップリ
ング剤と反応することができる水酸基等の官能基を有し
ている。従って、本発明に使用できる磁性材料は上記例
示のものに限られず、そのような基が表面に存在する磁
性材料であれば使用可能である。透明性、磁気力の観点
からは、平均粒径が好ましくは１．０〜０．０１μm、
より好ましくは０．５〜０．０３μmのものを使用する
ことが望ましい。
来公知のものが使用でき、具体的には、鉄、ニッケル、
コバルト等のメタル粉、γ−酸化鉄、四三酸化鉄等の鉄
酸化物および各種フェライト等が挙げられる。表面修飾
のメカニズムは明確ではないが、これらの磁性材料は、
鉄、ニッケル、コバルト等のメタル粉であってもその表
面は通常水分が吸着しており、後述するシランカップリ
ング剤と反応することができる水酸基等の官能基を有し
ている。従って、本発明に使用できる磁性材料は上記例
示のものに限られず、そのような基が表面に存在する磁
性材料であれば使用可能である。透明性、磁気力の観点
からは、平均粒径が好ましくは１．０〜０．０１μm、
より好ましくは０．５〜０．０３μmのものを使用する
ことが望ましい。
【０００９】本発明においては、第１の方法として、ま
ず磁性材料を、反応性基を有するシランカップリング剤
（以下、特に断らない限り「反応性シランカップリング
剤」という）で処理し、次にこのシランカップリング剤
の持つ反応性基と反応する基および親水性基を同時に有
する化合物（以下、特に断らない限り「親水性基含有化
合物」という）で処理することにより、磁性材料表面を
上記一般式（Ｉ）で表される少なくとも１種の親水性の
修飾基で修飾する。
ず磁性材料を、反応性基を有するシランカップリング剤
（以下、特に断らない限り「反応性シランカップリング
剤」という）で処理し、次にこのシランカップリング剤
の持つ反応性基と反応する基および親水性基を同時に有
する化合物（以下、特に断らない限り「親水性基含有化
合物」という）で処理することにより、磁性材料表面を
上記一般式（Ｉ）で表される少なくとも１種の親水性の
修飾基で修飾する。
【００１０】あるいは、第２の方法として、反応性シラ
ンカップリング剤と親水性基含有化合物とを予め反応さ
せて得られたシランカップリング剤で表面処理を行うこ
とにより、磁性材料表面を上記一般式（Ｉ）で表される
少なくとも１種の親水性の修飾基で修飾する。
ンカップリング剤と親水性基含有化合物とを予め反応さ
せて得られたシランカップリング剤で表面処理を行うこ
とにより、磁性材料表面を上記一般式（Ｉ）で表される
少なくとも１種の親水性の修飾基で修飾する。
【００１１】反応性シランカップリング剤は下記一般式
（ＩＶ）で表される少なくとも１種のものを使用するこ
とができる。 Ｙ’−Ｘ−Ｓｉ（ＯＲ）3 （ＩＶ） 式（ＩＶ）において、Ｘは炭素数２〜５、より好ましく
は２〜３の低級アルキレン基又は上記一般式（ＩＩ）で
表されるアルキレンオキサイド基を表し、水酸基を有し
ていてもよい。Ｒはメチル基、エチル基などの低級アル
キル基を表す。Ｙ’は反応性基を表し、該反応性基とし
ては、アミノ基、エポキシ基、イソシアナート基が挙げ
られる。
（ＩＶ）で表される少なくとも１種のものを使用するこ
とができる。 Ｙ’−Ｘ−Ｓｉ（ＯＲ）3 （ＩＶ） 式（ＩＶ）において、Ｘは炭素数２〜５、より好ましく
は２〜３の低級アルキレン基又は上記一般式（ＩＩ）で
表されるアルキレンオキサイド基を表し、水酸基を有し
ていてもよい。Ｒはメチル基、エチル基などの低級アル
キル基を表す。Ｙ’は反応性基を表し、該反応性基とし
ては、アミノ基、エポキシ基、イソシアナート基が挙げ
られる。
【００１２】上記反応性シランカップリング剤の具体例
としては、γ−グリシドキシトリメトキシシラン、γ−
グリシドキシトリエトキシシラン、グリシジルトリメト
キシシラン、グリシジルトリエトキシシラン、３−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルト
リエトキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリメ
トキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリエトキ
シシラン等が挙げられる。
としては、γ−グリシドキシトリメトキシシラン、γ−
グリシドキシトリエトキシシラン、グリシジルトリメト
キシシラン、グリシジルトリエトキシシラン、３−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルト
リエトキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリメ
トキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリエトキ
シシラン等が挙げられる。
【００１３】上記反応性シランカップリング剤の使用量
は重量比でシランカップリング剤／磁性材料＝１／１０
００−２０／１００とするのが好ましい。より好ましく
は１／１００−１０／１００の範囲である。１／１００
０未満では目的とする効果が十分得られない恐れがあ
る。また、２０／１００を超えた場合、分散安定性は得
られるものの不純物が発生したりコストが上昇する恐れ
がある。
は重量比でシランカップリング剤／磁性材料＝１／１０
００−２０／１００とするのが好ましい。より好ましく
は１／１００−１０／１００の範囲である。１／１００
０未満では目的とする効果が十分得られない恐れがあ
る。また、２０／１００を超えた場合、分散安定性は得
られるものの不純物が発生したりコストが上昇する恐れ
がある。
【００１４】本発明の第１の方法においては、まず上記
一般式（ＩＶ）で示される反応性シランカップリング剤
で磁性材料を処理し、磁性材料表面の吸着水と反応性シ
ランカップリング剤のＯＲ基が反応脱離し、磁性材料表
面に−Ｓｉ−Ｘ−Ｙ’結合を形成する。次に、上記のよ
うに反応性シランカップリング剤で処理した磁性材料
を、さらに該シランカップリング剤の持つ反応性基と反
応する基および親水性基を同時に有する化合物である親
水性基含有化合物で処理する。
一般式（ＩＶ）で示される反応性シランカップリング剤
で磁性材料を処理し、磁性材料表面の吸着水と反応性シ
ランカップリング剤のＯＲ基が反応脱離し、磁性材料表
面に−Ｓｉ−Ｘ−Ｙ’結合を形成する。次に、上記のよ
うに反応性シランカップリング剤で処理した磁性材料
を、さらに該シランカップリング剤の持つ反応性基と反
応する基および親水性基を同時に有する化合物である親
水性基含有化合物で処理する。
【００１５】親水性基含有化合物としては、反応性シラ
ンカップリング剤の反応性基と反応する基と親水性基と
を有するアリール基もしくは炭素数１〜４のアルキル
基、又は下記一般式で表される親水性基を表す； Ａ−（ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ）m−Ｒ2 （Ｖ） 式（Ｖ）において、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の
アルキル基を表し、ｎは１〜７０の整数を表す。Ａは反
応性シランカップリング剤の反応性基と反応する基であ
り、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基などで
ある。
ンカップリング剤の反応性基と反応する基と親水性基と
を有するアリール基もしくは炭素数１〜４のアルキル
基、又は下記一般式で表される親水性基を表す； Ａ−（ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ）m−Ｒ2 （Ｖ） 式（Ｖ）において、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の
アルキル基を表し、ｎは１〜７０の整数を表す。Ａは反
応性シランカップリング剤の反応性基と反応する基であ
り、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基などで
ある。
【００１６】該親水性基含有化合物としては、リンゴ
酸、ジメチロールプロピオン酸およびヒドロキシカプロ
ン酸等のオキシカルボン酸、グルタミン酸およびレシチ
ン等のアミノ酸あるいはその塩、アミノエタンスルホン
酸およびアミノプロパンスルホン酸等のアミノアルキル
スルホン酸あるいはその塩、無水コハク酸、無水マレイ
ン酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸および無水ピ
ロメリット酸等の酸無水物、グリシドールおよびエピク
ロルヒドリン等のエポキシ化合物、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミン等
のアルカノールアミン、更にポリエチレングリコール、
エチレンオキサイド−プロピレンオキサイド付加物およ
び／またはそのモノアルキルエーテル・モノアリールエ
ーテル等エチレンオキサイド鎖[(−ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ−)n
(２≦n≦７０)]を含有し、例えば水酸基、カルボキシル
基、アミノ基などの、反応性シランカップリング剤の反
応性基と反応する基を少なくとも一つ有する化合物等が
挙げられる。
酸、ジメチロールプロピオン酸およびヒドロキシカプロ
ン酸等のオキシカルボン酸、グルタミン酸およびレシチ
ン等のアミノ酸あるいはその塩、アミノエタンスルホン
酸およびアミノプロパンスルホン酸等のアミノアルキル
スルホン酸あるいはその塩、無水コハク酸、無水マレイ
ン酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸および無水ピ
ロメリット酸等の酸無水物、グリシドールおよびエピク
ロルヒドリン等のエポキシ化合物、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミン等
のアルカノールアミン、更にポリエチレングリコール、
エチレンオキサイド−プロピレンオキサイド付加物およ
び／またはそのモノアルキルエーテル・モノアリールエ
ーテル等エチレンオキサイド鎖[(−ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ−)n
(２≦n≦７０)]を含有し、例えば水酸基、カルボキシル
基、アミノ基などの、反応性シランカップリング剤の反
応性基と反応する基を少なくとも一つ有する化合物等が
挙げられる。
【００１７】上記の親水性基含有化合物／シランカップ
リング剤の比率についてはモル比率で１／１０以上にす
るのが好ましい。１／１０未満では目的とする分散安定
性が得られない恐れがある。
リング剤の比率についてはモル比率で１／１０以上にす
るのが好ましい。１／１０未満では目的とする分散安定
性が得られない恐れがある。
【００１８】シランカップリング剤による磁性材料の表
面処理は湿式法、乾式法いずれでも適用可能である。乾
式法はミキサーに磁性材料を加え、更にシランカップリ
ング剤を添加混合し乾燥する。この時シランカップリン
グ剤は原液のまま直接添加するか、あるいは適当な溶媒
に溶かして加えても良い。乾燥は通常１００〜１３０
℃、３０〜９０分で行う。湿式法はエステル、あるいは
芳香族炭化水素等の有機溶剤に磁性材料を分散させ、シ
ランカップリング剤を加えて混合攪拌し、反応後溶媒を
除去することにより処理は完了する。
面処理は湿式法、乾式法いずれでも適用可能である。乾
式法はミキサーに磁性材料を加え、更にシランカップリ
ング剤を添加混合し乾燥する。この時シランカップリン
グ剤は原液のまま直接添加するか、あるいは適当な溶媒
に溶かして加えても良い。乾燥は通常１００〜１３０
℃、３０〜９０分で行う。湿式法はエステル、あるいは
芳香族炭化水素等の有機溶剤に磁性材料を分散させ、シ
ランカップリング剤を加えて混合攪拌し、反応後溶媒を
除去することにより処理は完了する。
【００１９】上記で得られたシランカップリング処理に
続いて行われる親水性基含有化合物による処理は、シラ
ンカップリング処理磁性材料に親水性基含有化合物を加
え、攪拌下、例えば３０〜１２０℃で２〜５時間反応を
行い磁性材料の表面処理を行い、乾燥して磁性材料の表
面処理を完了する。親水性化合物による処理において
も、湿式法および乾式法のいずれの方法でも適用可能で
ある。乾式法は処理後に溶媒を除去する必要がなく操作
が容易であり、湿式法は処理の均一性の点で有利であ
る。乾式法は、シランカップリング剤による処理の後、
親水性化合物を添加し撹拌下３０℃〜１２０℃で２〜５
時間反応を行えばよい。
続いて行われる親水性基含有化合物による処理は、シラ
ンカップリング処理磁性材料に親水性基含有化合物を加
え、攪拌下、例えば３０〜１２０℃で２〜５時間反応を
行い磁性材料の表面処理を行い、乾燥して磁性材料の表
面処理を完了する。親水性化合物による処理において
も、湿式法および乾式法のいずれの方法でも適用可能で
ある。乾式法は処理後に溶媒を除去する必要がなく操作
が容易であり、湿式法は処理の均一性の点で有利であ
る。乾式法は、シランカップリング剤による処理の後、
親水性化合物を添加し撹拌下３０℃〜１２０℃で２〜５
時間反応を行えばよい。
【００２０】磁性材料の表面処理は、連続的処理の観点
からして湿式法を使用することが好ましい。例えば磁性
材料を、酢酸エチル有機溶媒に分散させ、その分散液に
反応性シランカップリング剤を所定量加え、磁性材料表
面に反応性シランカップリング剤をカップリングさせ、
その後続いて、親水性基含有化合物を加えて、反応性シ
ランカップリング剤と親水性基含有化合物を反応させる
ことにより、表面処理を連続的工程で行うことができ
る。処理後、溶媒を除去し乾燥して処理は完了する。
からして湿式法を使用することが好ましい。例えば磁性
材料を、酢酸エチル有機溶媒に分散させ、その分散液に
反応性シランカップリング剤を所定量加え、磁性材料表
面に反応性シランカップリング剤をカップリングさせ、
その後続いて、親水性基含有化合物を加えて、反応性シ
ランカップリング剤と親水性基含有化合物を反応させる
ことにより、表面処理を連続的工程で行うことができ
る。処理後、溶媒を除去し乾燥して処理は完了する。
【００２１】一方、反応性シランカップリング剤と、親
水性基含有化合物とを予め反応させて得られたシランカ
ップリング剤で磁性材料の表面処理を行う場合も、各処
理の順番を代えて同様の処理を行えばよい。すなわち、
上述した親水性化合物による処理手順に従ってまず親水
性化合物と反応性シランカップリング剤とを反応させ、
こうして得られたシランカップリング剤を用いて、上述
した反応性シランカップリング剤による処理手順に従っ
て磁性材料を表面処理すればよい。なお、反応性シラン
カップリング剤と親水性基含有化合物を反応させると
き、および、こうして得たシランカップリング剤を用い
て磁性材料を処理するときのいずれの場合も、湿式法・
乾式法のいずれの方法をも採用することができる。
水性基含有化合物とを予め反応させて得られたシランカ
ップリング剤で磁性材料の表面処理を行う場合も、各処
理の順番を代えて同様の処理を行えばよい。すなわち、
上述した親水性化合物による処理手順に従ってまず親水
性化合物と反応性シランカップリング剤とを反応させ、
こうして得られたシランカップリング剤を用いて、上述
した反応性シランカップリング剤による処理手順に従っ
て磁性材料を表面処理すればよい。なお、反応性シラン
カップリング剤と親水性基含有化合物を反応させると
き、および、こうして得たシランカップリング剤を用い
て磁性材料を処理するときのいずれの場合も、湿式法・
乾式法のいずれの方法をも採用することができる。
【００２２】以上のようにして表面処理された磁性材料
は、その表面が一般式（Ｉ）で示される親水性の修飾基
で修飾されている。一般式（Ｉ）において、Ｚは、例え
ば、ヒドロキシル基、カルボキシル基またはその塩、お
よびスルホン酸基またはその塩からなる群より選択され
る少なくとも一つの親水性基を有するアリール基又は炭
素数１〜４のアルキル基である。あるいは、上記一般式
（ＩＩＩ）で表される親水性基を表す。
は、その表面が一般式（Ｉ）で示される親水性の修飾基
で修飾されている。一般式（Ｉ）において、Ｚは、例え
ば、ヒドロキシル基、カルボキシル基またはその塩、お
よびスルホン酸基またはその塩からなる群より選択され
る少なくとも一つの親水性基を有するアリール基又は炭
素数１〜４のアルキル基である。あるいは、上記一般式
（ＩＩＩ）で表される親水性基を表す。
【００２３】以上のようにして表面処理して得られた磁
性材料を水または必要に応じて水性の有機溶剤中に分散
させることにより本発明の水性顔料分散体が得られる。
以上のようにして表面処理された磁性材料は水性分散
媒、例えば水に容易に分散する。分散方法としては通常
のボールミル、ロールミルあるいはビーズミルを用いて
もよく、あるいはデゾルバーやホモジナイザーによって
も分散安定性に優れた水性顔料分散体を得ることができ
る。水性顔料分散体には、エチルカルビトール、メトキ
シプロパノール等の水性有機溶媒を加えてもよい。
性材料を水または必要に応じて水性の有機溶剤中に分散
させることにより本発明の水性顔料分散体が得られる。
以上のようにして表面処理された磁性材料は水性分散
媒、例えば水に容易に分散する。分散方法としては通常
のボールミル、ロールミルあるいはビーズミルを用いて
もよく、あるいはデゾルバーやホモジナイザーによって
も分散安定性に優れた水性顔料分散体を得ることができ
る。水性顔料分散体には、エチルカルビトール、メトキ
シプロパノール等の水性有機溶媒を加えてもよい。
【００２４】本発明によって行われる磁性材料の分散安
定化機構は、磁性材料の表面に導入されているイオン性
基による静電的反発あるいはノニオン系親水性基による
立体的反発により磁性材料の凝集が妨げられることによ
るものと考えられる。
定化機構は、磁性材料の表面に導入されているイオン性
基による静電的反発あるいはノニオン系親水性基による
立体的反発により磁性材料の凝集が妨げられることによ
るものと考えられる。
【００２５】また、こうして得られた水性顔料分散体
は、印刷インクや塗料などの分野に応用することができ
る。例えば、前記表面処理を施した磁性材料の分散体に
バインダー樹脂、色材、また必要に応じて水あるいは水
性有機溶媒を加えることにより、水性インク組成物を調
製することができる。もちろんこの水性インク組成物に
はその他の添加剤を添加しても構わない。
は、印刷インクや塗料などの分野に応用することができ
る。例えば、前記表面処理を施した磁性材料の分散体に
バインダー樹脂、色材、また必要に応じて水あるいは水
性有機溶媒を加えることにより、水性インク組成物を調
製することができる。もちろんこの水性インク組成物に
はその他の添加剤を添加しても構わない。
【００２６】本発明においては、上記のような処理によ
り磁性材料表面に特定の親水性の修飾基を導入するに際
して、導入する基を適宜選択することによりインク製造
時に用いられるビヒクルとの親和性を調節でき、所望の
インク性能を容易に付与することができる。本発明に従
い水性磁性材料分散体を製造すると、従来のグラフト化
において認められた不純物やホモポリマーの発生を抑制
でき、これを除去するための後処理行程が不要であり、
またグラフト化率の向上のために磁性表面の表面活性を
高める必要もない。
り磁性材料表面に特定の親水性の修飾基を導入するに際
して、導入する基を適宜選択することによりインク製造
時に用いられるビヒクルとの親和性を調節でき、所望の
インク性能を容易に付与することができる。本発明に従
い水性磁性材料分散体を製造すると、従来のグラフト化
において認められた不純物やホモポリマーの発生を抑制
でき、これを除去するための後処理行程が不要であり、
またグラフト化率の向上のために磁性表面の表面活性を
高める必要もない。
【００２７】インク製造に使用可能なバインダーとして
はポリビニルアルコール、ヒドロキシセルロース、カル
ボキシセルロース、カゼイン、ロジン、レイン酸−(メ
タ)アクリル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合
体、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メ
チル−スチレン−アクリル酸共重合体、ポリウレタン、
ポリエステル、ポリアミド等が使用できる。
はポリビニルアルコール、ヒドロキシセルロース、カル
ボキシセルロース、カゼイン、ロジン、レイン酸−(メ
タ)アクリル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合
体、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メ
チル−スチレン−アクリル酸共重合体、ポリウレタン、
ポリエステル、ポリアミド等が使用できる。
【００２８】また、色材としては従来公知のアゾ系染
料、フタロシアニン系染料等が使用できる。具体的には
Ｄirect Ｙellow ４４、Ｄirect Ｂlue １５、Ｄirect
Ｂlack３８、Ａcid Ｙellow ２３、Ｂasic Ｒed ２、Ｂ
asic Ｖiolet １０等が挙げられる。着色は水性磁性材
料分散体と染料水溶液を混合する事により実施できる。
料、フタロシアニン系染料等が使用できる。具体的には
Ｄirect Ｙellow ４４、Ｄirect Ｂlue １５、Ｄirect
Ｂlack３８、Ａcid Ｙellow ２３、Ｂasic Ｒed ２、Ｂ
asic Ｖiolet １０等が挙げられる。着色は水性磁性材
料分散体と染料水溶液を混合する事により実施できる。
【００２９】このようにして得られた磁性インクは、水
性であるために環境衛生上全く問題はなく、プリンター
用、熱転写用、筆記具用等の用途に使用できる。
性であるために環境衛生上全く問題はなく、プリンター
用、熱転写用、筆記具用等の用途に使用できる。
【００３０】本発明の分散体あるいはインクは用途に応
じてさらに、ブロッキング防止剤、保湿剤、滑剤、防腐
剤、酸化防止剤等を加えて使用することもできる。
じてさらに、ブロッキング防止剤、保湿剤、滑剤、防腐
剤、酸化防止剤等を加えて使用することもできる。
【００３１】以下、実施例および比較例により本発明の
具体例を説明する。以下の具体例は本発明を例示的に示
すものであり、限定的に示す意図のものではない。な
お、実施例、比較例中、「部」とあるのは、特に断らな
い限り「重量部」を意味する。
具体例を説明する。以下の具体例は本発明を例示的に示
すものであり、限定的に示す意図のものではない。な
お、実施例、比較例中、「部」とあるのは、特に断らな
い限り「重量部」を意味する。
【００３２】水性磁性材料分散体の製造例１ 撹拌機、温度計および冷却管を備えた容量５００mlの４
つ口フラスコにγ−酸化鉄（平均粒径２００ｎｍ）５０
部、酢酸エチル２００部、３−イソシアナートプロピル
トリメトキシシラン２部を加えリフラックス下５時間反
応させた。反応後、内容物を３０℃まで冷却した。冷却
後、ジエタノールアミン３部を加え、１時間反応させ、
酸化鉄の表面に
つ口フラスコにγ−酸化鉄（平均粒径２００ｎｍ）５０
部、酢酸エチル２００部、３−イソシアナートプロピル
トリメトキシシラン２部を加えリフラックス下５時間反
応させた。反応後、内容物を３０℃まで冷却した。冷却
後、ジエタノールアミン３部を加え、１時間反応させ、
酸化鉄の表面に
【化１】 基を導入した。
【００３３】反応後、酢酸エチルを除去し得られたγ−
酸化鉄を８０℃で２時間乾燥した。乾燥γ−酸化鉄をホ
モジナイザーを用いて酸化鉄濃度が１５wt％になる様に
水中に分散させ、水性磁性材料分散体Ａを得た。
酸化鉄を８０℃で２時間乾燥した。乾燥γ−酸化鉄をホ
モジナイザーを用いて酸化鉄濃度が１５wt％になる様に
水中に分散させ、水性磁性材料分散体Ａを得た。
【００３４】水性磁性材料分散体の製造例２ 撹拌機、温度計および冷却管を備えた容量５００mlの４
つ口フラスコに、酢酸エチル２００部、３−イソシアナ
ートプロピルトリメトキシシラン２部およびジエタノー
ルアミン３部を加え１時間反応させ、カーボンブラック
の表面に製造例１と同様の修飾基を導入した。
つ口フラスコに、酢酸エチル２００部、３−イソシアナ
ートプロピルトリメトキシシラン２部およびジエタノー
ルアミン３部を加え１時間反応させ、カーボンブラック
の表面に製造例１と同様の修飾基を導入した。
【００３５】反応後、フラスコ内にγ−酸化鉄Ａ５０
部、を加えリフラックス下５時間反応させた。反応後、
酢酸エチルを除去し得られたγ−酸化鉄を８０℃で２時
間乾燥した。乾燥γ−酸化鉄をホモジナイザーを用いて
γ−酸化鉄濃度が１５wt％になる様に水中に分散させ目
的とする水性磁性材料分散体Bを得た。
部、を加えリフラックス下５時間反応させた。反応後、
酢酸エチルを除去し得られたγ−酸化鉄を８０℃で２時
間乾燥した。乾燥γ−酸化鉄をホモジナイザーを用いて
γ−酸化鉄濃度が１５wt％になる様に水中に分散させ目
的とする水性磁性材料分散体Bを得た。
【００３６】水性磁性材料分散体の製造例３ ジエタノールアミンの代わりにポリエチレングリコール
(分子量：４００)１０部を用いた以外、水性磁性材料分
散体の製造例１と同様にしてカーボンブラックの表面に
(分子量：４００)１０部を用いた以外、水性磁性材料分
散体の製造例１と同様にしてカーボンブラックの表面に
【化２】 基を導入し、水性磁性材料分散体Ｃを得た。
【００３７】水性磁性材料分散体の製造例４ 下記の配合物および配合量を適用する以外、水性磁性材
料分散体の製造例１と同様にしてカーボンブラックの表
面に
料分散体の製造例１と同様にしてカーボンブラックの表
面に
【化３】 基を導入し、水性磁性材料分散体Ｄを得た。 γ−酸化鉄 ５０部 酢酸エチル ２００部 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン ２部 ジエタノールアミン ３部
【００３８】水性磁性材料分散体の製造例５ ジエタノールアミンの代わりにフタール酸を用いた以
外、上記製造例４と同様にしてカーボンブラックの表面
に
外、上記製造例４と同様にしてカーボンブラックの表面
に
【化４】 基を導入し、水性磁性材料分散体Ｅを得た。
【００３９】水性磁性材料分散体の製造例６ ジエタノールアミンの代わりにアミノエタンスルホン酸
ソーダ３部を用いた以外、水性磁性材料分散体の製造例
４と同様にしてカーボンブラックの表面に
ソーダ３部を用いた以外、水性磁性材料分散体の製造例
４と同様にしてカーボンブラックの表面に
【化５】 基を導入し、水性磁性材料分散体Ｆを得た。
【００４０】水性磁性材料分散体の製造例７ 下記の配合物および配合量を適用する以外、水性磁性材
料分散体の製造例１と同様にしてカーボンブラックの表
面に
料分散体の製造例１と同様にしてカーボンブラックの表
面に
【化６】 基を導入し、水性磁性材料分散体Ｇを得た。 γ−酸化鉄 ５０部 酢酸エチル ２００部 γ−アミノプロピルトリメトキシシラン ２部 エピクロルヒドリン ３部
【００４１】水性磁性材料分散体の製造例８ エピクロルヒドリンの代わりに無水コハク酸を用いた以
外、水性磁性材料分散体の製造例７と同様にしてカーボ
ンブラックの表面に
外、水性磁性材料分散体の製造例７と同様にしてカーボ
ンブラックの表面に
【化７】 基を導入し、水性磁性材料分散体Ｈを得た。
【００４２】水性磁性材料分散体の製造例９ γ−酸化鉄の代わりにバリウムフェライトを用いた以
外、水性磁性材料分散体の製造例と同様して水性磁性材
料分散体Ｉを得た。
外、水性磁性材料分散体の製造例と同様して水性磁性材
料分散体Ｉを得た。
【００４３】水性磁性材料分散体の製造例１０ ３−イソシアナートプロピルトリメトキシシランを用い
なかった以外、水性磁性材料分散体の製造例１と同様に
して水性磁性材料分散体Ｋを得た。
なかった以外、水性磁性材料分散体の製造例１と同様に
して水性磁性材料分散体Ｋを得た。
【００４４】水性磁性材料分散体の製造例１１ エピクロルヒドリンを用いなかった以外、水性磁性材料
分散体の製造例７と同様にして水性磁性材料分散体Ｌを
得た。
分散体の製造例７と同様にして水性磁性材料分散体Ｌを
得た。
【００４５】水性磁性材料分散体の製造例１２ 容量２００mlのマヨネーズ瓶にガラスビーズ(２mmφ)１
００gを入れ、γ−酸化鉄１５g、分散剤(スチレン−マ
レイン酸系、酸価＝１５０、アンモニア中和３０％水溶
液)（ＳＭＡ１０００Ｈ；エルフアトム社製）５g、水４
３gを仕込み、ペイントコンディショナーにて６０分錬
肉した。そして更に全体が１００gになるように水を加
え、１０分間混合し水性磁性分散体Ｍを得た。
００gを入れ、γ−酸化鉄１５g、分散剤(スチレン−マ
レイン酸系、酸価＝１５０、アンモニア中和３０％水溶
液)（ＳＭＡ１０００Ｈ；エルフアトム社製）５g、水４
３gを仕込み、ペイントコンディショナーにて６０分錬
肉した。そして更に全体が１００gになるように水を加
え、１０分間混合し水性磁性分散体Ｍを得た。
【００４６】インクの調製 各水性磁性材料分散体３０部、染料Ｄirect Ｂlue １５
を５部仕込み、更にスチレン−α−メチルスチレン−ア
クリル酸共重合樹脂(酸価２２０)のアンモニア中和の３
０％水溶液３０部および水２５部を混合撹拌し、インク
を調製した。
を５部仕込み、更にスチレン−α−メチルスチレン−ア
クリル酸共重合樹脂(酸価２２０)のアンモニア中和の３
０％水溶液３０部および水２５部を混合撹拌し、インク
を調製した。
【００４７】水性磁性材料分散体Ａ〜Ｉを用いて調製し
たインクを実施例１〜９として、水性磁性材料分散体Ｊ
〜Ｌを用いて調製したインクを比較例１〜３として、分
散安定性について評価した。
たインクを実施例１〜９として、水性磁性材料分散体Ｊ
〜Ｌを用いて調製したインクを比較例１〜３として、分
散安定性について評価した。
【００４８】分散安定性 各水性磁性材料分散体を調製した後、２４時間後の磁性
粉の沈降度合いを目視により評価し、以下のようにラン
ク付けした。 ○：ほとんど沈降が認められない； ×：沈降が観察された。
粉の沈降度合いを目視により評価し、以下のようにラン
ク付けした。 ○：ほとんど沈降が認められない； ×：沈降が観察された。
【００４９】結果を表１に示す。
【表１】
【００５０】
【発明の効果】本発明は分散安定性に優れた新規な水性
磁性材料分散体を提供した。本発明の磁性材料分散体を
用いたインクは保存安定性に優れている。
磁性材料分散体を提供した。本発明の磁性材料分散体を
用いたインクは保存安定性に優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０９Ｃ 3/12 Ｈ０１Ｆ 1/34 Ｓ Ｆターム(参考） 4J037 AA04 AA15 CB04 CB07 CB09 CB13 CB16 CB21 CB23 DD12 EE02 EE43 FF15 4J038 BA031 BA041 BA191 BA231 CC021 CE021 CG141 CJ091 DD001 DG001 DH001 KA07 KA15 KA20 LA04 MA07 MA08 MA10 NA22 NA25 NA26 PB05 PB07 PB11 PC08 4J039 AB02 AB07 AB08 AD03 AD06 AD09 AD14 AE04 AE06 AE08 BA06 BA12 BA13 BA37 BA38 BC09 BC19 BC31 BC35 BC57 BC71 BC73 BC75 BC77 BE02 BE12 BE33 CA06 DA02 EA26 GA25 GA27 5D006 BA07 5E041 AA11 AA14 AA17 AB00 AB16 BB06 BD07 HB14
Claims (7)
- 【請求項１】 磁性材料および水を含む水性磁性材料分
散体において、磁性材料の表面が下記一般式（Ｉ）で表
される少なくとも１種の親水性の修飾基で修飾されてい
ることを特徴とする水性磁性材料分散体； −Ｓｉ−Ｘ−Ｙ−Ｚ （Ｉ） （式（Ｉ）において、Ｘは炭素数２〜５のアルキレン基
又は下記一般式（ＩＩ）で表されるアルキレンオキサイ
ド基を表し水酸基を有していてもよい；Ｙは−ＮＨ−
基、−Ｎ＜基、−ＮＨＣＯ−基、−Ｏ−基、−Ｏ−ＣＯ
−基、−ＮＨ−ＣＯ−Ｏ−基、−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ−
基、または−ＮＨＣＯ−Ｎ＜基を表す；Ｚは、それぞれ
親水性基を有するアリール基もしくは炭素数１〜４のア
ルキル基、又は下記一般式（ＩＩＩ）で表される親水性
基を表す； −（Ｏ−Ｒ1）n− （ＩＩ）（式（ＩＩ）におい
て、Ｒ1は炭素数２〜５のアルキレン基を表し、ｎは１
〜３の整数を表す）； −（ＣＨ2ＣＨ2−Ｏ）m−Ｒ2 （ＩＩＩ） （式（ＩＩＩ）において、Ｒ2は水素原子又は炭素数１
〜６のアルキル基を表し、ｍは１〜７０の整数を表
す））。 - 【請求項２】 前記親水性修飾基におけるＺ基が、ヒド
ロキシル基、カルボキシル基またはその塩、およびスル
ホン酸基またはその塩からなる群より選択される少なく
とも一つの親水性基を有するアリール基又は炭素数１〜
４のアルキル基である請求項１に記載の水性磁性材料分
散体。 - 【請求項３】 磁性材料を、反応性基を有するシランカ
ップリング剤で処理し、得られた磁性材料をさらに、シ
ランカップリング剤の有する反応性基と反応性を有する
基および親水性基を有する化合物で処理して得られる磁
性材料を水に分散させてなる水性磁性材料分散体。 - 【請求項４】 反応性基を有するシランカップリング剤
と、該基と反応性を有する基および親水性基を有する化
合物とを反応させて得られる反応生成物で、表面処理さ
れてなる磁性材料を水に分散させてなる水性磁性材料分
散体。 - 【請求項５】 シランカップリング剤の有する反応性基
が、アミノ基、エポキシ基またはイソシアナート基であ
る事を特徴とする請求項３または請求項４記載の水性磁
性材料分散体。 - 【請求項６】 シランカップリング剤の反応性基と反応
する基が水酸基、アミノ基、カルボキシル基または酸無
水基である事を特徴とする請求項３または請求項４記載
の水性磁性材料分散体。 - 【請求項７】 請求項１ないし６いずれかに記載の水性
磁性材料分散体、バインダーおよび色材を含有する水性
インク組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31017498A JP2000136327A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 水性磁性材料分散体、その製造方法およびその用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31017498A JP2000136327A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 水性磁性材料分散体、その製造方法およびその用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000136327A true JP2000136327A (ja) | 2000-05-16 |
Family
ID=18002074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31017498A Pending JP2000136327A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 水性磁性材料分散体、その製造方法およびその用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000136327A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005101582A (ja) * | 2003-08-28 | 2005-04-14 | Dowa Mining Co Ltd | 磁性粉末およびその製法 |
| JP2014133677A (ja) * | 2013-01-09 | 2014-07-24 | Shimane Univ | 水溶性超常磁性ナノ粒子 |
| JP2015516022A (ja) * | 2012-05-09 | 2015-06-04 | サン・ケミカル・コーポレーション | 表面修飾顔料粒子、その調製方法およびその利用 |
-
1998
- 1998-10-30 JP JP31017498A patent/JP2000136327A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005101582A (ja) * | 2003-08-28 | 2005-04-14 | Dowa Mining Co Ltd | 磁性粉末およびその製法 |
| JP4599573B2 (ja) * | 2003-08-28 | 2010-12-15 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 磁性粉末の製法 |
| JP2015516022A (ja) * | 2012-05-09 | 2015-06-04 | サン・ケミカル・コーポレーション | 表面修飾顔料粒子、その調製方法およびその利用 |
| JP2014133677A (ja) * | 2013-01-09 | 2014-07-24 | Shimane Univ | 水溶性超常磁性ナノ粒子 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4746628B2 (ja) | 封入粒状固体の調製方法 | |
| JP3004062B2 (ja) | インキ及びインキ用着色剤 | |
| JP2004536945A (ja) | 表面改質カーボンブラック | |
| JPH0819351B2 (ja) | 顔料分散剤及びそれを用いたオフセット印刷インキ組成物 | |
| JP5503296B2 (ja) | 封入された粒状固体の製造方法 | |
| CN101146849B (zh) | 碳二亚胺类化合物及其用途 | |
| TWI381030B (zh) | 水性塗覆組合物 | |
| JP2000136327A (ja) | 水性磁性材料分散体、その製造方法およびその用途 | |
| JPH0329829B2 (ja) | ||
| JP2000136341A (ja) | 水性顔料分散体、その製造方法およびその用途 | |
| JP2001081390A (ja) | 水性顔料分散体、その製造方法およびその利用 | |
| JPS62501297A (ja) | 改善された流動学的性質を有する粉末―アゾ顔料及びその製法 | |
| JP4659162B2 (ja) | 水系顔料分散体の製造方法 | |
| JP2000248194A (ja) | カーボンブラック水性分散体 | |
| JP2000169780A (ja) | カーボンブラック分散体及びその製造方法並びに水性インク | |
| JP3397017B2 (ja) | 水系用顔料分散剤の製造方法 | |
| JPH11256068A (ja) | カーボンブラック分散体 | |
| CA2044891C (en) | Colorant compositions | |
| JP2004083907A (ja) | 顔料組成物及びその製造方法 | |
| JP2000160044A (ja) | 水性有機顔料及びその製造方法、有機顔料分散体及び水性インク | |
| JPH10251550A (ja) | 顔料粒子粉末及びその製造法並びに該顔料粒子粉末を用いた水系塗料 | |
| JPS61234919A (ja) | 顔料分散剤 | |
| JP2000160093A (ja) | 水性顔料分散体、その製造方法ならびに水性記録液 | |
| JPH02126928A (ja) | 分散剤 | |
| JP3236804B2 (ja) | アゾレーキ顔料組成物、その製造方法及び顔料分散体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20050613 |