JP2003517418A - 有機溶媒中で分散可能な金属酸化物の製造方法 - Google Patents
有機溶媒中で分散可能な金属酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JP2003517418A JP2003517418A JP2001509289A JP2001509289A JP2003517418A JP 2003517418 A JP2003517418 A JP 2003517418A JP 2001509289 A JP2001509289 A JP 2001509289A JP 2001509289 A JP2001509289 A JP 2001509289A JP 2003517418 A JP2003517418 A JP 2003517418A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- metal oxide
- organic
- solvent
- modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/42—Clays
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
Die 本発明の対象は、有機溶媒中で分散可能な金属酸化物ないしは金属水酸化物、殊に水酸化アルミニウム、の製造方法および該方法によって製造可能な、有機スルホン酸で改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物である。
Description
【0001】
本発明の対象は、有機溶媒中で分散可能な金属酸化物ないしは金属水酸化物(
Metallaquoxid)の製造方法および該方法によって製造可能な、有
機スルホン酸で改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物である。
Metallaquoxid)の製造方法および該方法によって製造可能な、有
機スルホン酸で改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物である。
【0002】
WO 95/12547ないしはドイツ国特許DE 43 37 643−C
1から水中で分散可能なナノ結晶のベーマイト−ないしは擬ベーマイト型の水酸
化アルミニウムの製造方法が公知である。水中で分散可能な水酸化アルミニウム
は、この方法に従って30〜110℃でのアルミニウムアルコキシドの加水分解
および酸(一価の無機もしくは有機の酸ならびにこれらの無水物)の添加ならび
に続いての熱水変質によって得ることができる。この分散体は、例えば道具、例
えばガラス、金属もしくはプラスチック、のコーティングに適当であり、ならび
に高い安定性を有する触媒担体、位相のずれのない酸化物混合物の製造に適当で
あり、またはα型への遷移の後では高性能研磨剤の製造に適当である。有機溶媒
中で分散不可能な水酸化アルミニウムの水中分散可能は、特定の適用、例えば屋
外での耐候性のコーティングに対する欠点として作用する。特定の適用にとって
、有機溶媒中で分散可能であるが、しかしながら水中では分散不可能である酸化
アルミニウムは、重要である。
1から水中で分散可能なナノ結晶のベーマイト−ないしは擬ベーマイト型の水酸
化アルミニウムの製造方法が公知である。水中で分散可能な水酸化アルミニウム
は、この方法に従って30〜110℃でのアルミニウムアルコキシドの加水分解
および酸(一価の無機もしくは有機の酸ならびにこれらの無水物)の添加ならび
に続いての熱水変質によって得ることができる。この分散体は、例えば道具、例
えばガラス、金属もしくはプラスチック、のコーティングに適当であり、ならび
に高い安定性を有する触媒担体、位相のずれのない酸化物混合物の製造に適当で
あり、またはα型への遷移の後では高性能研磨剤の製造に適当である。有機溶媒
中で分散不可能な水酸化アルミニウムの水中分散可能は、特定の適用、例えば屋
外での耐候性のコーティングに対する欠点として作用する。特定の適用にとって
、有機溶媒中で分散可能であるが、しかしながら水中では分散不可能である酸化
アルミニウムは、重要である。
【0003】
公知技術水準から公知の方法のいくつかに従って製造された酸化アルミニウム
は、希釈された酸および水ならびに部分的に短鎖のアルコール、例えばメタノー
ルおよびエタノール、中で分散可能であるが、しかしながら有機の非プロトン性
溶媒中では分散不可能である。
は、希釈された酸および水ならびに部分的に短鎖のアルコール、例えばメタノー
ルおよびエタノール、中で分散可能であるが、しかしながら有機の非プロトン性
溶媒中では分散不可能である。
【0004】
有機溶媒中のコロイド状の酸化アルミニウム分散体は、例えばDE 41 1
6 522−C2ならびにR. NassおよびH. Schmidt(H.
Hausner、G. Messing、S. Hirano(編)″Cera
mic Powder processing″、Deutsche Kera
mische Gesellschaft、ケルン、1969、の中の″For
mation and properties of chelated al
uminiumalkoxides″)に記載されている。これら文献には、β
−ジケトン化合物の存在下でかつ有機溶媒中でのアルミニウムアルコキシドの加
水分解によって製造された水酸化アルミニウムが、該溶媒中でコロイド状態であ
ることができることが記載されている。しかしながら、これら文献に記載された
コロイド溶液は、高い希釈度でしか有機溶媒中で(準)安定ではない。実際にコ
ロイド溶液が存在することは、実験的には溶媒としてのイソプロパノールについ
てのみ証明されている。試験によって、溶媒の除去後に、上記方法に従って製造
されたコロイド粒子が、もはや再分散させることができないことが明らかになっ
ている。
6 522−C2ならびにR. NassおよびH. Schmidt(H.
Hausner、G. Messing、S. Hirano(編)″Cera
mic Powder processing″、Deutsche Kera
mische Gesellschaft、ケルン、1969、の中の″For
mation and properties of chelated al
uminiumalkoxides″)に記載されている。これら文献には、β
−ジケトン化合物の存在下でかつ有機溶媒中でのアルミニウムアルコキシドの加
水分解によって製造された水酸化アルミニウムが、該溶媒中でコロイド状態であ
ることができることが記載されている。しかしながら、これら文献に記載された
コロイド溶液は、高い希釈度でしか有機溶媒中で(準)安定ではない。実際にコ
ロイド溶液が存在することは、実験的には溶媒としてのイソプロパノールについ
てのみ証明されている。試験によって、溶媒の除去後に、上記方法に従って製造
されたコロイド粒子が、もはや再分散させることができないことが明らかになっ
ている。
【0005】
AU 200149から、鉱油中で分散可能である種々の無機の酸化物および
水酸化物の製造方法が、公知である。この製造方法のために、無機の酸化物ない
しは水酸化物は、担体流体(Traegerfluessigikeit)とし
ての鉱油および界面活性剤の存在下でボールミル中で粉砕処理される。界面活性
剤としてとりわけ有機スルホン酸が挙げられる。該界面活性剤は、上記の化合物
に0.5〜3.0重量%で添加される。
水酸化物の製造方法が、公知である。この製造方法のために、無機の酸化物ない
しは水酸化物は、担体流体(Traegerfluessigikeit)とし
ての鉱油および界面活性剤の存在下でボールミル中で粉砕処理される。界面活性
剤としてとりわけ有機スルホン酸が挙げられる。該界面活性剤は、上記の化合物
に0.5〜3.0重量%で添加される。
【0006】
US 3,018,172には、鉱油のような非極性の高分子有機溶媒中で分
散可能な水酸化アルミニウムの製造方法が記載されている。この方法によれば、
揮発性有機溶媒中に導入されたアルミニウムアルコキシドは、加水分解のために
有機スルホン酸、例えばポストドデシルベンゼンスルホン酸(Postdode
cylbenzolsulfonsaeure)、とともに粘性の有機担体流体
中に一緒に導入される。この揮発性有機溶媒は加水分解後に除去され、そして粘
性の有機担体流体、例えばキシレン、中に分散された水酸化アルミニウムが残る
。
散可能な水酸化アルミニウムの製造方法が記載されている。この方法によれば、
揮発性有機溶媒中に導入されたアルミニウムアルコキシドは、加水分解のために
有機スルホン酸、例えばポストドデシルベンゼンスルホン酸(Postdode
cylbenzolsulfonsaeure)、とともに粘性の有機担体流体
中に一緒に導入される。この揮発性有機溶媒は加水分解後に除去され、そして粘
性の有機担体流体、例えばキシレン、中に分散された水酸化アルミニウムが残る
。
【0007】
類似の方法がUS 3,867,296に記載されている。この場合には水酸
化アルミニウムは、揮発性の有機媒体中で、粘性の有機担体流体中の高分子有機
スルホン酸で処理される。
化アルミニウムは、揮発性の有機媒体中で、粘性の有機担体流体中の高分子有機
スルホン酸で処理される。
【0008】
US 4,076,638およびUS 4,123,231には、上記方法の
変法が記載されている。US 4,076,638によれば同時にカルボン酸が
使用され、かつ、粘性有機担体流体は不要である。US 4,123,231に
よれば有機スルホン酸とともに水性の鉱酸が使用される。
変法が記載されている。US 4,076,638によれば同時にカルボン酸が
使用され、かつ、粘性有機担体流体は不要である。US 4,123,231に
よれば有機スルホン酸とともに水性の鉱酸が使用される。
【0009】
上記の米国特許明細書に記載された方法は、水酸化アルミニウムの量に対して
多大な量の有機スルホン酸が使用されなければならない点が共通している。さら
に有機溶媒が上記の分散可能な酸化アルミニウムの製造の際に必要である。
多大な量の有機スルホン酸が使用されなければならない点が共通している。さら
に有機溶媒が上記の分散可能な酸化アルミニウムの製造の際に必要である。
【0010】
AU 200149によれば、固形分が高い高粘性の鉱油中の無機酸化物が使
用され、かつさらに高い希釈度でわずかな固形分をもってベンジン中に分散され
る。しかしながら、真のコロイド溶液は得られていない。
用され、かつさらに高い希釈度でわずかな固形分をもってベンジン中に分散され
る。しかしながら、真のコロイド溶液は得られていない。
【0011】
上記の方法に従って得られた生成物は、乾燥後に有機溶媒中でもはや分散する
ことはできない。本発明の課題は、分散可能な金属酸化物/金属水酸化物ないし
は、公知技術水準の欠点を有しておらずかつ例えば該製造の際の有機溶媒の使用
が不要である、分散可能な金属酸化物/金属水酸化物の製造方法を提供すること
である。この課題は、本発明の対象によって解決される。
ことはできない。本発明の課題は、分散可能な金属酸化物/金属水酸化物ないし
は、公知技術水準の欠点を有しておらずかつ例えば該製造の際の有機溶媒の使用
が不要である、分散可能な金属酸化物/金属水酸化物の製造方法を提供すること
である。この課題は、本発明の対象によって解決される。
【0012】
本発明の対象は、非プロトン性もしくはプロトン性の有機溶媒中で分散可能で
ある金属酸化物ないしは金属水酸化物、殊に水酸化アルミニウム、の製造方法で
ある。これら金属酸化物ないしは金属水酸化物は、 (A) 021レフレックスでのX線回折によって測定されたクリスタリットの
大きさ4〜100nm、有利に6〜20nm、および−例えば乾燥前の分散体中
での製造プロセス中に光相関分光分析(Photokorrelationss
pektroskopie)(PCS)によって測定された−1000nmより
小さい、有利に5〜500nm、殊に20〜100nm、の粒径を有する1種も
しくはそれ以上の金属酸化物/金属水酸化物と、 (B) 1種もしくはそれ以上の有機スルホン酸、その際、 (i) 反応が十分に水性の媒体の存在下でかまたは希釈剤の不在下で行なわれ
る場合には、該有機スルホン酸は、アルキル基がC1〜C6、有利にC1〜C4
のアルキル基であるモノ−、ジ−もしくはトリ− アルキルベンゼンスルホン酸
であり、有利にモノ−C1−アルキルベンゼンスルホン酸またはモノ−C3−ア
ルキルベンゼンスルホン酸である、あるいは (ii) 反応が有機の非プロトン性もしくは有機のプロトン性の溶媒の存在下
で行なわれる場合には、該有機スルホン酸は、少なくとも14個、有利に少なく
とも16個の、炭素原子を有しておりかつ少なくとも1個の芳香族環を有してい
る、との反応性生物として得ることができ、 その際、金属酸化物として計算された成分(A)と(B)は、重量比98:2〜
70:30、有利に95:5〜80:20、で使用される。(ii)のプロトン
性有機溶媒として例えばアルコール、有利にC2〜C4−アルコールが適当であ
り、(ii)の非プロトン性溶液として、例えば芳香族炭化水素、例えばトルエ
ンが適当である。
ある金属酸化物ないしは金属水酸化物、殊に水酸化アルミニウム、の製造方法で
ある。これら金属酸化物ないしは金属水酸化物は、 (A) 021レフレックスでのX線回折によって測定されたクリスタリットの
大きさ4〜100nm、有利に6〜20nm、および−例えば乾燥前の分散体中
での製造プロセス中に光相関分光分析(Photokorrelationss
pektroskopie)(PCS)によって測定された−1000nmより
小さい、有利に5〜500nm、殊に20〜100nm、の粒径を有する1種も
しくはそれ以上の金属酸化物/金属水酸化物と、 (B) 1種もしくはそれ以上の有機スルホン酸、その際、 (i) 反応が十分に水性の媒体の存在下でかまたは希釈剤の不在下で行なわれ
る場合には、該有機スルホン酸は、アルキル基がC1〜C6、有利にC1〜C4
のアルキル基であるモノ−、ジ−もしくはトリ− アルキルベンゼンスルホン酸
であり、有利にモノ−C1−アルキルベンゼンスルホン酸またはモノ−C3−ア
ルキルベンゼンスルホン酸である、あるいは (ii) 反応が有機の非プロトン性もしくは有機のプロトン性の溶媒の存在下
で行なわれる場合には、該有機スルホン酸は、少なくとも14個、有利に少なく
とも16個の、炭素原子を有しておりかつ少なくとも1個の芳香族環を有してい
る、との反応性生物として得ることができ、 その際、金属酸化物として計算された成分(A)と(B)は、重量比98:2〜
70:30、有利に95:5〜80:20、で使用される。(ii)のプロトン
性有機溶媒として例えばアルコール、有利にC2〜C4−アルコールが適当であ
り、(ii)の非プロトン性溶液として、例えば芳香族炭化水素、例えばトルエ
ンが適当である。
【0013】
上記反応が十分に水性の媒体の存在下で行なわれる場合には、該有機スルホン
酸は、有利に十分に水性の媒体中で可溶である。
酸は、有利に十分に水性の媒体中で可溶である。
【0014】
有利な実施態様は、従属クレイムの対象である。
【0015】
本発明によれば分散媒体として使用される溶媒は、次のとおりである:
(I) 非プロトン性の極性有機溶媒;
(II) 少なくとも2個の炭素原子を有するプロトン性の極性有機溶媒または
(III) 非プロトン性有機溶媒。
(III) 非プロトン性有機溶媒。
【0016】
適当な非プロトン性の極性有機溶媒(I)は、ケトン、エーテルおよびエステ
ル、例えばアセトン、テトラヒドロフラン(THF)、メチルエチルケトン、ポ
リオールエステルおよび1.6−ヘキサンジオールジアクリレート、またジメチ
ルスルホキシド(DMSO)である。
ル、例えばアセトン、テトラヒドロフラン(THF)、メチルエチルケトン、ポ
リオールエステルおよび1.6−ヘキサンジオールジアクリレート、またジメチ
ルスルホキシド(DMSO)である。
【0017】
適当な、少なくとも2個の炭素原子を有するプロトン性の、極性の、有機の、
場合によっては高分子の、溶媒(II)は、アルコール、ポリエーテル(少なく
とも1個の置換されていないヒドロキシ基を有する)、ヒドロキシアルキルエス
テルおよびヒドロキシアルキルケトンまたはカルボン酸といった溶媒である。ア
ルコールの例として、例えばエチレングリコール、C2〜C8−モノ−もしくは
ジヒドロキシアルコール、例えばプロパノール、ブタノール、ペンタノールおよ
びヘキサノール、が挙げられる。
場合によっては高分子の、溶媒(II)は、アルコール、ポリエーテル(少なく
とも1個の置換されていないヒドロキシ基を有する)、ヒドロキシアルキルエス
テルおよびヒドロキシアルキルケトンまたはカルボン酸といった溶媒である。ア
ルコールの例として、例えばエチレングリコール、C2〜C8−モノ−もしくは
ジヒドロキシアルコール、例えばプロパノール、ブタノール、ペンタノールおよ
びヘキサノール、が挙げられる。
【0018】
適当な非極性有機溶媒(III)は、トルエンおよびクロロベンゼンといった
溶媒である。
溶媒である。
【0019】
本発明による方法によって得られる分散可能な金属酸化物ないしは金属水酸化
物は、固形分35重量%までで上記の溶媒中に分散することができる粉末である
。分散された水酸化アルミニウムの粒径は、光相関分光分析(PCS)によって
測定して、有利に20〜1000nmである。
物は、固形分35重量%までで上記の溶媒中に分散することができる粉末である
。分散された水酸化アルミニウムの粒径は、光相関分光分析(PCS)によって
測定して、有利に20〜1000nmである。
【0020】
本発明の有利な実施態様によれば、100nmまでのクリスタリットの大きさ
(021−レフレックスで測定された)、粒径0.2μmおよび90μm(分散
体中で粒径20〜1000nmの場合)を有する上記の金属酸化物ないしは金属
水酸化物、殊に非晶質の、ないしはナノ結晶の水酸化アルミニウムは、それぞれ
に金属酸化物として計算された酸化アルミニウムもしくは金属酸化物または金属
水酸化物1gにつきp−トルエンスルホン酸一水和物0.2〜2gとともに温度
0および140℃で30および180分間撹拌され、かつ、噴霧乾燥、凍結乾燥
、超臨界溶媒(ueberkritische Loesungsmittel
)中での乾燥、濾過またはドラム乾燥によって乾燥される。このようにして得ら
れた粉末は、わずかな水中分散可能(<30重量%)しか有しておらず、かつ特
に狭い粒径分布を示す。該粉末は、上記の有機溶媒中で粒径10〜1000nm
、有利に10〜500nm、(それぞれに分散体中で測定された)で良好に分散
可能である。
(021−レフレックスで測定された)、粒径0.2μmおよび90μm(分散
体中で粒径20〜1000nmの場合)を有する上記の金属酸化物ないしは金属
水酸化物、殊に非晶質の、ないしはナノ結晶の水酸化アルミニウムは、それぞれ
に金属酸化物として計算された酸化アルミニウムもしくは金属酸化物または金属
水酸化物1gにつきp−トルエンスルホン酸一水和物0.2〜2gとともに温度
0および140℃で30および180分間撹拌され、かつ、噴霧乾燥、凍結乾燥
、超臨界溶媒(ueberkritische Loesungsmittel
)中での乾燥、濾過またはドラム乾燥によって乾燥される。このようにして得ら
れた粉末は、わずかな水中分散可能(<30重量%)しか有しておらず、かつ特
に狭い粒径分布を示す。該粉末は、上記の有機溶媒中で粒径10〜1000nm
、有利に10〜500nm、(それぞれに分散体中で測定された)で良好に分散
可能である。
【0021】
この場合には、例えばフィルムまたはガラスおよびこれらに類似の平面の上の
透明なコーティングを提供する部分的に半透明の分散体が得られる。有機溶媒中
での分散性によって、この種の改質された酸化アルミニウムは、種々の非水溶性
のポリマーまたはラッカー/染料への混入に適当である。
透明なコーティングを提供する部分的に半透明の分散体が得られる。有機溶媒中
での分散性によって、この種の改質された酸化アルミニウムは、種々の非水溶性
のポリマーまたはラッカー/染料への混入に適当である。
【0022】
このようにして得られた分散体は、たいてい不透明でありかつ卓越した沈殿−
および遠心分離安定性を示し、即ち真のコロイド分散体である。さらなる利点は
、殊に乾燥後の、有機溶媒中での再分散性であり、かつ、高い固形分(>20重
量%)を有する安定な分散体を製造することができることである。意外にも、本
発明による方法によって得られる金属酸化物/金属水酸化物は、乾燥および場合
によっては配合(Konfektionierung)および/または貯蔵の後
でも上記の分散媒体(I)〜(III)中で分散可能である。
および遠心分離安定性を示し、即ち真のコロイド分散体である。さらなる利点は
、殊に乾燥後の、有機溶媒中での再分散性であり、かつ、高い固形分(>20重
量%)を有する安定な分散体を製造することができることである。意外にも、本
発明による方法によって得られる金属酸化物/金属水酸化物は、乾燥および場合
によっては配合(Konfektionierung)および/または貯蔵の後
でも上記の分散媒体(I)〜(III)中で分散可能である。
【0023】
水性系中の水酸化アルミニウムの分散体とは異なり、粘度は、始めにだけわず
かに上昇するが、しかしながら、1日経った後は一定のままである(図1/1)
。数週間の後も沈殿は起こらない。この性質によって、本発明による、p−トル
エンスルホン酸を用いて改質された水酸化アルミニウムは、特に良好に加工する
ことができ、かつ、透明なコーティングの製造に、ならびに、PVCのような疎
水性物質への、または有機溶媒を基礎とするラッカーないしは染料への充填剤と
しての混入に特に適当である。
かに上昇するが、しかしながら、1日経った後は一定のままである(図1/1)
。数週間の後も沈殿は起こらない。この性質によって、本発明による、p−トル
エンスルホン酸を用いて改質された水酸化アルミニウムは、特に良好に加工する
ことができ、かつ、透明なコーティングの製造に、ならびに、PVCのような疎
水性物質への、または有機溶媒を基礎とするラッカーないしは染料への充填剤と
しての混入に特に適当である。
【0024】
分散規定:
ビーカーに溶媒18gを入れ、さらに、改質された水酸化アルミニウム2gを
激しい撹拌下に1〜5分間の間に少しずつこの撹拌渦の中に添加し、さらになお
10分間撹拌した。固形分10重量%を有する分散体が得られた。良好に分散可
能な生成物に沈殿はまったく生じない。分散性を2000rpm(10分間)で
の分散体の遠心分離ならびに沈殿物の乾燥(120℃で)および計量によって決
定した。
激しい撹拌下に1〜5分間の間に少しずつこの撹拌渦の中に添加し、さらになお
10分間撹拌した。固形分10重量%を有する分散体が得られた。良好に分散可
能な生成物に沈殿はまったく生じない。分散性を2000rpm(10分間)で
の分散体の遠心分離ならびに沈殿物の乾燥(120℃で)および計量によって決
定した。
【0025】
本発明の範囲内の分散可能な金属酸化物/金属水酸化物は、殊に、上記規定に
記載された方法に従って≧95重量%ないしは≧98重量%で分散された状態の
ままである分散可能な金属酸化物/金属水酸化物である。
記載された方法に従って≧95重量%ないしは≧98重量%で分散された状態の
ままである分散可能な金属酸化物/金属水酸化物である。
【0026】
例1
Al2O314.4gに相応する、水中で分散可能な、ナノ結晶(120−レフ
レックスで測定されたクリスタリットの大きさ: 8〜12nm)の水酸化アル
ミニウム(CONDEA製品Disperal(登録商標) S)20gを脱イ
オン水180g中のp−トルエンスルホン酸4gの溶液の中で分散させ、かつ、
30分間撹拌下に90℃に加熱した。この場合にはpH値1.5であった。該分
散体は、若干蒸発濃縮した。冷却後に該分散体を噴霧乾燥させた(入口温度24
0〜270℃、出口温度<110℃)。表2に記載された性質を有する白色の無
臭の粉末が得られた。得られた粉末の分散性は、表1および4に示されている。
レックスで測定されたクリスタリットの大きさ: 8〜12nm)の水酸化アル
ミニウム(CONDEA製品Disperal(登録商標) S)20gを脱イ
オン水180g中のp−トルエンスルホン酸4gの溶液の中で分散させ、かつ、
30分間撹拌下に90℃に加熱した。この場合にはpH値1.5であった。該分
散体は、若干蒸発濃縮した。冷却後に該分散体を噴霧乾燥させた(入口温度24
0〜270℃、出口温度<110℃)。表2に記載された性質を有する白色の無
臭の粉末が得られた。得られた粉末の分散性は、表1および4に示されている。
【0027】
例2:(PTSA改質されたシリカアルミナ)
配合:
脱イオン水 180g
p−トルエンスルホン酸 4g
Siral(登録商標) 30D 20g
脱イオン水180g中のp−トルエンスルホン酸4gの溶液の中でSiral
(登録商標) 30D20gの分散体を製造した。黄色がかったゾル様の分散体
が得られた。該分散体を噴霧乾燥させた。この乾燥の後の抵抗係数は、8.61
%であった。この粉末は、水およびエタノール中で再分散可能であり(99%)
、かつ、溶媒交換後にヘキサノールおよびエチレングリコール中でも再分散可能
であった。
(登録商標) 30D20gの分散体を製造した。黄色がかったゾル様の分散体
が得られた。該分散体を噴霧乾燥させた。この乾燥の後の抵抗係数は、8.61
%であった。この粉末は、水およびエタノール中で再分散可能であり(99%)
、かつ、溶媒交換後にヘキサノールおよびエチレングリコール中でも再分散可能
であった。
【0028】
例3
ポストドデシルベンゼンスルホン酸(Marlon AS−3)4gをトルエ
ン180g中に溶解させ、かつ、Disperal S20gを添加した。この
混合物を30分間80℃で撹拌した。固形分約10%を有するやや黄色がかった
ゾルが得られ、このゾルは、粒径約195nm(光相関分光分析、PCSによっ
て測定された)を有する酸化アルミニウム粒子を含有していた。該ゾルは、97
.3%が遠心分離安定であった(2000rpmで10分間)。40℃/77ミ
リバールでの溶媒の除去後に黄色がかった結晶様の粉末が得られ、この粉末は、
トルエン中で、テトラヒドロフラン(THF)中で、ブタノール中で、メチル・
ターシャリー・ブチル・エーテル(MTBE)中で、かつトリクロロメタン中で
再分散させることができる。クロロベンゼン中で透明な分散体を得ることができ
るが、しかしながら、この分散体は、遠心分離安定ではない。粉末は、100%
が疎水性であり、即ち水中での分散性は、Marlon AS−3との反応によ
って0%に減少している。このオルガノゾルは、凝集に対する長時間安定性が特
徴である。数日後の粘度の増大は、観察されなかった。該粉末の分散性は、表3
に示されている。
ン180g中に溶解させ、かつ、Disperal S20gを添加した。この
混合物を30分間80℃で撹拌した。固形分約10%を有するやや黄色がかった
ゾルが得られ、このゾルは、粒径約195nm(光相関分光分析、PCSによっ
て測定された)を有する酸化アルミニウム粒子を含有していた。該ゾルは、97
.3%が遠心分離安定であった(2000rpmで10分間)。40℃/77ミ
リバールでの溶媒の除去後に黄色がかった結晶様の粉末が得られ、この粉末は、
トルエン中で、テトラヒドロフラン(THF)中で、ブタノール中で、メチル・
ターシャリー・ブチル・エーテル(MTBE)中で、かつトリクロロメタン中で
再分散させることができる。クロロベンゼン中で透明な分散体を得ることができ
るが、しかしながら、この分散体は、遠心分離安定ではない。粉末は、100%
が疎水性であり、即ち水中での分散性は、Marlon AS−3との反応によ
って0%に減少している。このオルガノゾルは、凝集に対する長時間安定性が特
徴である。数日後の粘度の増大は、観察されなかった。該粉末の分散性は、表3
に示されている。
【0029】
【表1】
【0030】
表1中の符号説明:
L= 溶媒
D= 固形分10重量%までの分散性
P= 粒径、nm
T= 固形分0.1%での透過率
B= 備考
Z= 2000rpm/10分間での遠心分離安定性
LSMA= 溶媒交換により
FESG= 固形分
n.m.= PCS不可
* 先ずアセトン中に分散させ、次に同量の溶媒(この場合: クロロベンゼン
)を添加し、さらに40℃に加熱しながら撹拌することによって該アセトンを追
い出す。
)を添加し、さらに40℃に加熱しながら撹拌することによって該アセトンを追
い出す。
【0031】
【表2】
【0032】
【表3】
【0033】
【表4】
【図1】 日数経過に対するアセトン中での粘度の変化を示すグラフ図であ
る。
る。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成13年10月10日(2001.10.10)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ハールバート,ポール,ケー
アメリカ合衆国、テキサス州、リアンダ
ー、ジェイドストーン ドライブ 16408
Fターム(参考) 4G042 DA01 DB01 DB28 DB31 DC03
DD13 DE03 DE05 DE14
4G065 AA06 AB22X BB06 CA01
DA04 DA05 DA06 EA01 EA05
EA10
4G073 BA57 BA63 BB18 CE01 FB01
FB02 FD02 FD18 FD21 FF04
GA03 GA38 UA01 UA08 UA11
UB19
4G076 AA02 AA10 AB02 AB06 AB11
BB08 BF06 BF09 CA14 CA33
DA01 DA30
Claims (17)
- 【請求項1】 有機溶媒中で分散可能な改質された金属酸化物ないしは金属
水酸化物の製造方法において、 (A) 021レフレックスでのX線回折によって測定されたクリスタリットの
大きさ4〜100nmおよび1000nmより小さい粒径を有する1種もしくは
それ以上の金属酸化物ないしは金属水酸化物と、 (B) 1種もしくはそれ以上の有機スルホン酸、その際、 (i) 反応が十分に水性の媒体の存在下でかまたは希釈剤/溶媒の不在下で行
なわれる場合には、該有機スルホン酸は、アルキル基がC1〜C6−アルキル基
であるモノ−、ジ−もしくはトリ− アルキルベンゼンスルホン酸である、ある
いは (ii) 反応が有機の非プロトン性もしくはプロトン性の溶媒の存在下で行な
われる場合には、該有機スルホン酸は、少なくとも14個の炭素原子を有してお
りかつ少なくとも1個の芳香族環を有している、 との反応によるものであり、 その際、金属酸化物として計算された成分(A)と(B)を重量比98:2〜7
0:30、有利に95:5〜80:20、で使用する、 有機溶媒中で分散可能な改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物の製造方法
。 - 【請求項2】 金属酸化物ないしは金属水酸化物としてアルミニウム、有利
に酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、殊にベーマイト型もしくは擬ベーマ
イト型の酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウムないしはSi/Al−酸化物混
合物、を含む金属酸化物ないしは金属水酸化物を使用することを特徴とする、請
求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記の有機スルホン酸がトルエンスルホン酸、有利にp−ト
ルエンスルホン酸であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 前記の有機スルホン酸が式R−SO3Hで示される有機化合
物であり、式中、Rは、16〜24個の炭素原子を有する、アルキル置換された
芳香族炭化水素基であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項5】 前記の金属酸化物ないしは金属水酸化物と前記の有機スルホ
ン酸を温度0〜140℃、有利に0〜90℃で接触させることを特徴とする、請
求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】 前記の金属酸化物ないしは金属水酸化物と前記の有機スルホ
ン酸を30秒間〜7日間、有利に30〜90分間かつ有利に撹拌下に接触させる
ことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】 前記の改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物を噴霧乾
燥、凍結乾燥、高周波乾燥、超臨界溶媒中での乾燥、濾過、伝導乾燥またはドラ
ム乾燥によって乾燥させることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1
項に記載の方法。 - 【請求項8】 前記の改質された金属酸化物/金属水酸化物が有機溶媒中で
固形分10〜35重量%、有利に20〜30重量%を有する分散体分散可能であ
ることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 前記の改質された水酸化アルミニウムを押出し、錠剤化また
はボールドロップ方法によって成形体に加工することを特徴とする、請求項1か
ら8までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項10】 前記の金属酸化物ないしは金属水酸化物を有機溶媒中に吸
収させ、かつ該溶媒を第2の溶媒と交換することを特徴とする、請求項1から9
までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項11】 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法によっ
て製造することができる、スルホン酸により改質された金属酸化物ないしは金属
水酸化物。 - 【請求項12】 請求項11記載のスルホン酸により改質された金属酸化物
ないしは金属水酸化物および分散媒体として (I) 非プロトン性の極性有機溶媒; (II) 少なくとも2個の炭素原子を有するプロトン性の極性有機溶媒または (III) 非プロトン性有機溶媒 を含有する金属酸化物−ないしは金属水酸化物−分散体。 - 【請求項13】 分散体が少なくとも1種の有機の粘度調整剤、有利に高分
子化合物/低重合体化合物、例えばセルロース、セルロース誘導体、ポリアクリ
レートまたはポリビニルアルコール、の添加剤を含有していることを特徴とする
、請求項12記載の金属酸化物−ないしは金属水酸化物−分散体。 - 【請求項14】 請求項12記載の金属酸化物−ないしは金属水酸化物−分
散体の製造方法において、分散剤不含/溶媒不含の粉末状の、スルホン酸により
改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物を請求項12記載の分散媒体の使用
下に請求項1から10までのいずれか1項に従って分散させることによる方法。 - 【請求項15】 請求項11記載のスルホン酸により改質された金属酸化物
ないしは金属水酸化物の使用において、該改質された金属酸化物ないしは金属水
酸化物を溶媒を基礎とする染料もしくはラッカー中への、または非水溶性のプラ
スチック中への充填剤として導入することを特徴とする使用。 - 【請求項16】 フィルム、金属/金属酸化物、ガラス、PVCおよびその
他のプラスチック上のコーティング、有利に透明なコーティング、の製造のため
の、請求項11記載のスルホン酸により改質された金属酸化物ないしは金属水酸
化物の使用。 - 【請求項17】 触媒担体の製造のための、請求項11記載のスルホン酸に
より改質された金属酸化物ないしは金属水酸化物の使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19931204A DE19931204A1 (de) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln dispergierbaren Metalloxiden |
DE19931204.4 | 1999-07-07 | ||
PCT/DE2000/002163 WO2001003824A1 (de) | 1999-07-07 | 2000-07-06 | Verfahren zur herstellung von in organischen lösungsmitteln dispergierbaren metalloxiden |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003517418A true JP2003517418A (ja) | 2003-05-27 |
Family
ID=7913848
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001509289A Pending JP2003517418A (ja) | 1999-07-07 | 2000-07-06 | 有機溶媒中で分散可能な金属酸化物の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6846435B1 (ja) |
EP (1) | EP1198288A1 (ja) |
JP (1) | JP2003517418A (ja) |
CA (1) | CA2378258A1 (ja) |
DE (1) | DE19931204A1 (ja) |
WO (1) | WO2001003824A1 (ja) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001316112A (ja) * | 2000-03-16 | 2001-11-13 | Symmetrics Corp | 酸化アルミニウムのための液体前駆体およびその製造方法 |
JP2006193400A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-07-27 | Nissan Motor Co Ltd | アルミナ粒子複合体、アルミナ粒子複合体の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法 |
JP2007217245A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nissan Motor Co Ltd | 金属酸化物粒子複合体、それを用いた樹脂複合材、及びそれらの製造方法 |
JP2008007379A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 |
WO2008016048A1 (en) | 2006-08-03 | 2008-02-07 | Nissan Motor Co., Ltd | Surface-coated aluminum oxide nanoparticle and resin composition thereof |
JP2008523230A (ja) * | 2004-12-14 | 2008-07-03 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 無水の金属酸化物コロイドおよび金属酸化物ポリマー、それらの製造法および使用 |
US8207250B2 (en) | 2007-07-17 | 2012-06-26 | Nissan Motor Co., Ltd. | Polycarbonate resin composition and process for producing the same |
JP2013535773A (ja) * | 2010-07-19 | 2013-09-12 | オプトドット コーポレイション | 電気化学電池用セパレータ |
KR20140116415A (ko) * | 2012-01-19 | 2014-10-02 | 실 게엠베하 | 다공성 층을 포함하는 세퍼레이터 및 상기 세퍼레이터를 제조하는 방법 |
US10381623B2 (en) | 2015-07-09 | 2019-08-13 | Optodot Corporation | Nanoporous separators for batteries and related manufacturing methods |
US10505168B2 (en) | 2006-02-15 | 2019-12-10 | Optodot Corporation | Separators for electrochemical cells |
US10879513B2 (en) | 2013-04-29 | 2020-12-29 | Optodot Corporation | Nanoporous composite separators with increased thermal conductivity |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NO319406B1 (no) * | 2000-07-05 | 2005-08-08 | Sintef | Valset metallsubstrat med sjikt av en organisk basert lakk, samt anvendelse av organisk basert, modifisert lakk til bandlakkering av valsede metallflater |
NO319405B1 (no) * | 2000-07-05 | 2005-08-08 | Sintef | Organisk basert lakk eller gel-coat, fremgangsmate til fremstilling samt anvendelse av samme |
DE10160597A1 (de) * | 2001-12-10 | 2003-06-26 | Hte Ag The High Throughput Exp | Herstellung und Formgebung von Formkörpern mit Hilfe von Tiefkühl- und Trocknungs-Verfahren |
US20050124745A1 (en) | 2002-04-19 | 2005-06-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Flame retardant composites |
DE102004009582A1 (de) * | 2004-02-25 | 2005-09-15 | Sasol Germany Gmbh | Mit böhmitischen Tonerdehydraten gefüllte Polymere |
US20050239945A1 (en) * | 2004-04-26 | 2005-10-27 | Martin Thomas J | Method of producting modified metal oxides that are dispersible in an organic matrix |
JP4487689B2 (ja) | 2004-08-26 | 2010-06-23 | 日産自動車株式会社 | アルミナ粒子、アルミナ粒子の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法 |
US20060104895A1 (en) | 2004-11-18 | 2006-05-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same |
US20070049659A1 (en) | 2005-08-25 | 2007-03-01 | Quay Jeffrey R | Functionalized alumina particles for polymer composites |
EP1757663A3 (en) | 2005-08-25 | 2007-03-21 | Air Products and Chemicals, Inc. | Functionalized alumina particles for polymer composites |
US7479324B2 (en) | 2005-11-08 | 2009-01-20 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Pigments comprising alumina hydrate and a dye, and polymer composites formed thereof |
WO2007059128A1 (en) * | 2005-11-15 | 2007-05-24 | Wellman, Inc. | Alumina-enhanced polyester resins |
WO2007070673A1 (en) * | 2005-12-15 | 2007-06-21 | Cabot Corporation | Transparent polymer composites |
US7470974B2 (en) * | 2006-07-14 | 2008-12-30 | Cabot Corporation | Substantially transparent material for use with light-emitting device |
US8575255B2 (en) | 2007-10-19 | 2013-11-05 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Applications of shaped nano alumina hydrate as barrier property enhancer in polymers |
EP2231523A2 (en) | 2007-12-19 | 2010-09-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Aggregates of alumina hydrates |
WO2010077779A2 (en) | 2008-12-17 | 2010-07-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Applications of shaped nano alumina hydrate in inkjet paper |
FR2964654B1 (fr) * | 2010-09-14 | 2012-10-12 | Pylote | Procede de preparation de nanoparticules d'oxyde de metal modifiees dispersibles en milieu organique |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE542803C (de) * | 1925-07-24 | 1932-12-02 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Behandlung von Werkstoffen und hierzu geeignete Mittel |
GB277048A (en) * | 1926-04-12 | 1927-09-12 | Ig Farbenindustrie Ag | Improvements in the manufacture and production of finely divided solid materials |
GB767958A (en) * | 1952-11-21 | 1957-02-13 | Dehydag Gmbh | A process for improving the surface properties of powders |
US3018172A (en) | 1957-05-13 | 1962-01-23 | Continental Oil Co | Aluminum-containing additive for fuel oil compositions and method of preparing the same |
GB872149A (en) * | 1957-09-02 | 1961-07-05 | Blanc Omya Sa Du | Improved fillers and their preparation |
DE1168588B (de) * | 1959-01-15 | 1964-04-23 | Ferenc Horkay | Verfahren zur Herstellung von organophilen Oxyd-, Hydroxyd- und Chromatpigmenten |
GB917947A (en) * | 1960-05-10 | 1963-02-13 | Lajos Csonka | Process for the preparation of organophilic oxides and chromate pigments |
GB1007172A (en) * | 1961-07-01 | 1965-10-13 | Lajos Csonka | Process for the preparation of organophilic pigments |
CA980330A (en) | 1972-02-28 | 1975-12-23 | Continental Oil Company | Process for preparing clear bright oleaginous aluminum dispersions |
US4076638A (en) * | 1975-09-22 | 1978-02-28 | Petrolite Corporation | Oil-soluble aluminum compositions |
US4123231A (en) * | 1977-02-04 | 1978-10-31 | Petrolite Corporation | Clear, bright oil-soluble aluminum-containing compositions |
JPS60123560A (ja) | 1983-12-07 | 1985-07-02 | Kao Corp | 表面改質されたセラミツク粉末 |
DE4116523C2 (de) | 1990-05-23 | 1995-08-10 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren und Mittel zur Herstellung von alpha-Al¶2¶O¶3¶ |
JPH0632604A (ja) * | 1992-07-13 | 1994-02-08 | Nissan Chem Ind Ltd | 無機酸化物微粉末およびその製造方法 |
DE4337643C1 (de) | 1993-11-04 | 1995-08-03 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren Tonerdehydraten böhmitischer Struktur und Verwendung derselben |
US5928127A (en) * | 1995-04-03 | 1999-07-27 | Asahi Glass Company Ltd. | Alumina sol and recording sheet |
US6262132B1 (en) * | 1999-05-21 | 2001-07-17 | Energy International Corporation | Reducing fischer-tropsch catalyst attrition losses in high agitation reaction systems |
US6224846B1 (en) * | 1999-08-21 | 2001-05-01 | Condea Vista Company | Method for making modified boehmite alumina |
-
1999
- 1999-07-07 DE DE19931204A patent/DE19931204A1/de not_active Ceased
-
2000
- 2000-07-06 JP JP2001509289A patent/JP2003517418A/ja active Pending
- 2000-07-06 US US10/030,066 patent/US6846435B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-07-06 EP EP00952895A patent/EP1198288A1/de not_active Withdrawn
- 2000-07-06 WO PCT/DE2000/002163 patent/WO2001003824A1/de not_active Application Discontinuation
- 2000-07-06 CA CA002378258A patent/CA2378258A1/en not_active Abandoned
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001316112A (ja) * | 2000-03-16 | 2001-11-13 | Symmetrics Corp | 酸化アルミニウムのための液体前駆体およびその製造方法 |
JP2006193400A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-07-27 | Nissan Motor Co Ltd | アルミナ粒子複合体、アルミナ粒子複合体の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法 |
JP2008523230A (ja) * | 2004-12-14 | 2008-07-03 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 無水の金属酸化物コロイドおよび金属酸化物ポリマー、それらの製造法および使用 |
US10505168B2 (en) | 2006-02-15 | 2019-12-10 | Optodot Corporation | Separators for electrochemical cells |
US11522252B2 (en) | 2006-02-15 | 2022-12-06 | Lg Energy Solution, Ltd. | Separators for electrochemical cells |
US11264676B2 (en) | 2006-02-15 | 2022-03-01 | Optodot Corporation | Separators for electrochemical cells |
US11121432B2 (en) | 2006-02-15 | 2021-09-14 | Optodot Corporation | Separators for electrochemical cells |
US10797288B2 (en) | 2006-02-15 | 2020-10-06 | Optodot Corporation | Separators for electrochemical cells |
JP2007217245A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nissan Motor Co Ltd | 金属酸化物粒子複合体、それを用いた樹脂複合材、及びそれらの製造方法 |
JP2008007379A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 |
WO2008016048A1 (en) | 2006-08-03 | 2008-02-07 | Nissan Motor Co., Ltd | Surface-coated aluminum oxide nanoparticle and resin composition thereof |
US8207250B2 (en) | 2007-07-17 | 2012-06-26 | Nissan Motor Co., Ltd. | Polycarbonate resin composition and process for producing the same |
JP2017004961A (ja) * | 2010-07-19 | 2017-01-05 | オプトドット コーポレイション | 電気化学電池用セパレータ |
US10833307B2 (en) | 2010-07-19 | 2020-11-10 | Optodot Corporation | Separators for electrochemical cells |
JP2013535773A (ja) * | 2010-07-19 | 2013-09-12 | オプトドット コーポレイション | 電気化学電池用セパレータ |
US11728544B2 (en) | 2010-07-19 | 2023-08-15 | Lg Energy Solution, Ltd. | Separators for electrochemical cells |
KR102014566B1 (ko) * | 2012-01-19 | 2019-08-26 | 실 게엠베하 | 다공성 층을 포함하는 세퍼레이터 및 상기 세퍼레이터를 제조하는 방법 |
JP2015504234A (ja) * | 2012-01-19 | 2015-02-05 | ジール ゲーエムベーハーSihl GmbH | 多孔層を含むセパレータおよび前記のセパレータを製造するための方法 |
CN104115306A (zh) * | 2012-01-19 | 2014-10-22 | Sihl股份有限公司 | 包含多孔层的分离器和制作所述分离器的方法 |
KR20140116415A (ko) * | 2012-01-19 | 2014-10-02 | 실 게엠베하 | 다공성 층을 포함하는 세퍼레이터 및 상기 세퍼레이터를 제조하는 방법 |
US10879513B2 (en) | 2013-04-29 | 2020-12-29 | Optodot Corporation | Nanoporous composite separators with increased thermal conductivity |
US11217859B2 (en) | 2013-04-29 | 2022-01-04 | Optodot Corporation | Nanoporous composite separators with increased thermal conductivity |
US11387521B2 (en) | 2013-04-29 | 2022-07-12 | Optodot Corporation | Nanoporous composite separators with increased thermal conductivity |
US10381623B2 (en) | 2015-07-09 | 2019-08-13 | Optodot Corporation | Nanoporous separators for batteries and related manufacturing methods |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US6846435B1 (en) | 2005-01-25 |
DE19931204A1 (de) | 2001-01-18 |
EP1198288A1 (de) | 2002-04-24 |
CA2378258A1 (en) | 2001-01-18 |
WO2001003824A1 (de) | 2001-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2003517418A (ja) | 有機溶媒中で分散可能な金属酸化物の製造方法 | |
US8961681B2 (en) | Process for the preparation of nano zinc oxide particles | |
CN109079154B (zh) | 一种纳米银及其合成方法 | |
JP3569785B2 (ja) | ナノメーターの大きさの粒子である表面が修飾されたセラミック粉末の製造方法 | |
JP2010505736A (ja) | 表面改質されたナノ粒子状の金属酸化物、金属水酸化物および/または金属オキシ水酸化物の製造方法 | |
JP5210382B2 (ja) | 分散ナノ粒子および無機ナノプレートレットを含むポリマーナノ複合体 | |
JPH0853630A (ja) | 親有機性の金属酸化物粒子の製造方法 | |
CN110577241B (zh) | 一种形貌可控的透明单分散纳米氧化锆液相分散体的制备方法 | |
KR20110010586A (ko) | 나노크기의 벤즈이미다졸론 안료 입자 | |
JP2002537308A (ja) | 酸化セリウムと両親媒性化合物をベースとした有機ゾル及び固体化合物並びにそれらの製造方法 | |
AU2016334776A1 (en) | Silicon oxide-coated oxide composition for coatings in which weather resistance is required and method for producing coating composition | |
WO2020133158A1 (zh) | 一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体 | |
EP0240160B1 (en) | Composition comprising fine ceramic particles and an organic dispersant | |
JP6959290B2 (ja) | 単斜晶ジルコニア系ナノ粒子及びその製造方法 | |
US8029866B2 (en) | Dispersions of nano-sized materials | |
US5491181A (en) | Themoplastic molding compounds | |
FR2862631A1 (fr) | Procede de preparation d'une poudre submicronique, nanostructuree, de sesquioxyde, oxohydroxyde, hydroxyde ou oxyde mixte de terre rare | |
CN112661876B (zh) | 一种乳液聚合用纳米分散液及其制备方法 | |
Mukherjee et al. | I: Dispersibility of robust alumina particles in non-aqueous solution | |
WO2005104699A2 (en) | Method of producing modified metal oxides that are dispersible in an organic matrix | |
Chyad et al. | Synthesis of nanocomposite material and studying some of its mechanical properties | |
CN116924469A (zh) | 一种改性二氧化钒粉体及制备方法 | |
JP2009256131A (ja) | 無機酸化物粒子、無機酸化物粒子分散体、及びこれらの製造方法 | |
Muhammad | Rheology of Highly Concentrated Nanofluid with Surface-Modified Nanoparticles Synthesized in Supercritical Water | |
WO2007068809A1 (fr) | Poudre pouvant etre redispersee de dispersions de particules minerales stabilisees avec un polymere |