JP5210382B2 - 分散ナノ粒子および無機ナノプレートレットを含むポリマーナノ複合体 - Google Patents
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Description
本願は、2007年7月24日に出願した米国特許出願第11/880,820号の利益を主張する。
(発明の技術分野)
本発明は、ポリマーおよびナノ粒子に関する。特に本発明は、ポリマーナノ複合体およびその製造方法に関する。
ナノサイズの物質は、ポリオレフィン物質を機械的に強化または安定化することへの使用に関して研究されている。半導体物質は、光学および電気用途に幅広く使用されている。さらに、サイズを数ナノメートル(量子スケール)に減少させるときに、半導体物質は、バルク半導体物質とは異なり、量子サイズ効果として知られているサイズに依存する光学的、電気的および熱的特性を示し、これは、産業用途にとって魅力的な半導体ナノ結晶を製造し、機能性ポリマー/半導体ナノ複合体の新しい機会を生じさせ得る。
本発明の一つの実施形態で、新規なポリマーナノ複合体は、ナノ粒子、無機ナノプレートレット、およびポリマー物質を含む。本発明の別の実施態様では、ポリマーナノ複合体を形成する方法が提供される。該方法は、無機ナノプレートレットを使用することによって、ナノ粒子をポリマー物質中に分散させることを含む。
本発明の特徴および利点のより完全な理解のために、これから、発明の詳細な説明が、添付図面と共に参照される。
本発明は、ポリマーナノ複合体の形成に関する。本発明の一つの実施形態でポリマーナノ複合体は、分散したナノ粒子およびナノプレートレットを含有するポリマーを含む。ポリマーナノ複合体は、第1組成のナノ粒子、第2組成のナノプレートレット、および第3組成のポリマー物質を混合することによって形成することができる。代わりに、いくつかのポリマー物質に対しては、さらにナノ複合体を形成する処理工程、例えば沈殿および/または硬化を行ってもよい。
以下の実施例および比較例は、本発明の特定の実施形態を説明するために提示される。以下の実施例および比較例で開示される方法は、単に、本発明の例示的な実施形態を表すことは、当業者であれば認識するであろう。当業者は、この開示を踏まえて、記載する具体的な実施形態中で多くの変更をなし得ることを認識し、なおかつ、本発明の意図および範囲から外れることなく、類似または同様の結果を得るであろう。
1240/λ1/2=a+b/D2−c/D
〔式中、a=3.301、b=294.0、およびc=−1.09;およびDは直径である〕。UV吸収を、島津製作所(SHIMADZU CO)製のUV−vis分光光度計(UV 1601)で測定した。
酢酸亜鉛二水和物(ZnO(OAc)・2H2O)を塩基性メタノール組成物中で加水分解することによって、コロイド状ZnOナノ粒子を調製した。16mmolのKOH(99.99%、Sigma-Aldrich)を、まずメタノール(150mL)中に60℃で30分間還流および撹拌しながら溶かして、均一な組成物を得た。その後に0.16Mの酢酸亜鉛二水和物(99%、Fluka)/メタノール組成物(50mL)を、直接、塩基性メタノール組成物中に添加した。(酢酸亜鉛二水和物)対(KOH)の反応混合物中の化学量論は1:2であった。〔Zn2+〕および〔K+〕の濃度(モル比〔Zn2+〕/〔K+〕=0.5)を、それぞれ、0.04および0.08Mになるように準備した。次いでこの出発ゾルを、還流および撹拌しながら60℃で熟成した。2時間の反応後にコロイドを、40℃で真空下のロータリーエバポレーションによって10倍に濃縮した。反応中、組成物のpHを7.0以上に維持し、最終pHは8.7であった。
20.0gのZrOCl2・8H2O(Fluka)をパイレックスガラスフラスコ中の3.0MのH3PO4(200.0mL)中で100℃で24時間撹拌しながら還流する還流法によって、α−ZrPナノプレートレットを合成した。反応後に生成物を、洗浄し、3回の遠心分離によって回収した。次いでα−ZrPナノプレートレットをオーブン中65℃で24時間乾燥した。乾燥α−ZrPを乳鉢および乳棒のセットで微粉末に粉砕した。
174の平均エポキシ当量を有するビスフェノール−Aのジグリシジルエーテル(DGEBA)エポキシ樹脂(D.E.R.TM 332 エポキシ樹脂、The Dow Chemical Company)を、まずフラスコ中の剥離したα−ZrPナノプレートレットを含むアセトン中に溶かし、次いで再分散ZnOナノ粒子を含有するメタノールを、上記組成物中に添加した。その後、溶媒を、真空下80℃で除去した。溶媒の蒸発後に、ナノ粒子およびナノプレートレットの両方を含有するエポキシ樹脂を、100℃で1時間脱気した。次いで硬化剤{4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(DDS、Aldrich)}を、エポキシ樹脂に化学量論的に添加した。この混合物を、DDSが溶解するまで130℃に急速加熱し、次いでガラス製モールド表面上に離型剤を施したガラス製の予熱モールドに注いだ。DDS硬化エポキシを、ここでは「エポキシ−D」と呼び、アンカミン硬化エポキシを、ここでは「エポキシ−A」と呼ぶ。
Tm=(1−R)2exp(−αd) (1)
〔式中、Rは、表面反射であり、
R=(n−1)2/(n+1)2 (2)
で表され、αは損失係数であり、dは検体の厚さであり、nは純粋エポキシマトリックスの屈折率である〕。典型的なDGEBA/アミン系の屈折率は、主としてそれらの密度の違いのために1.54から1.58まで変動する。α=0の場合、ニートエポキシの見積もった最大光透過率は約91%であり、これは、実験的な知見と非常に近い。そのためαは、λ>600nmではニートエポキシ−Dに対して約0であると仮定することができる。上記知見は、厚さが約2mmであるニートエポキシ中の光吸収は、600nmを超える波長では無視できることを示す。さらに、全ての複合体試料の厚さは、有意義に比較するために、約2mmに切断および研磨した。
Claims (17)
- 金属酸化物、元素金属粒子、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる無機ナノ粒子;
α−リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、リン酸ハフニウム、モンモリロナイト、スメクタイト、およびベントナイトからなる群から選ばれる無機ナノプレートレット;および
5,000を超える数平均分子量を有する熱可塑性樹脂と、100および5,000の間の分子量を有するエポキシ物質を含む熱硬化性樹脂とからなる群から選ばれるポリマー物質
を含み、
無機ナノ粒子が、1nmおよび20nmの間の平均粒度を有し、
無機ナノプレートレットが、1:200:200および1:10:10の間の厚さ対幅対長さの比を有し、および
50%を超える無機ナノプレートレットが、剥離されている
ポリマーナノ複合体。 - ナノ粒子が、球形、卵形、立方形、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる形状である請求項1に記載のポリマーナノ複合体。
- 金属酸化物が、酸化亜鉛、酸化チタン、およびこれらの組合せからなる群から選ばれ、元素金属粒子が、銀、金、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる請求項1または2に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノ粒子が、1nmおよび10nmの間の平均粒度を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノ粒子が、ポリマーナノ複合体の0.05wt%および5wt%の間を構成する請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノプレートレットが、ポリマーナノ複合体の0.05wt%および20wt%の間を構成する請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノプレートレットが、10nmおよび1,000nmの間の数平均長さを有する請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノプレートレットが、ポリマーナノ複合体の0.1wt%および10wt%の間を構成する請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノプレートレットが、0.1nmおよび5nmの間の厚さを有する請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- ポリマー物質が、(メタ)アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、エポキシ化フェノール樹脂、フェノール樹脂、フェニレンビニレン樹脂、フルオレン樹脂、フルオレンビニレン樹脂、フェニレン樹脂、チオフェン樹脂、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる一つまたはそれ以上のポリマー物質を含む請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- ポリマー物質が、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、メチルメタクリレート−ブチルアクリレートコポリマー、メチルメタクリレート−スチレンコポリマー、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリルコポリマー、スチレン−イソブチレンコポリマー、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ビスフェノール−Aエポキシ樹脂、ビスフェノール−Fエポキシ樹脂、ポリ(2−メトキシ−5−エチルヘキシルオキシ−1,4−フェニレンビニレン)、ポリ(9,9−ジ−(2−エチルヘキシル)−フルオレニル−2,7−ジイル)、ポリ(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)、ポリ(9,9−ジヘキシルフルオレニル−2,7−ジビニレン−フルオレニレン)、ポリ(9,9−ジヘキシル−2,7−(2−シアノジビニレン)−フルオレニレン)、ポリ(2,5−ジオクチル−1,4−フェニレン)、ポリ[2−(6−シアノ−6−メチルヘプチルオキシ)−1,4−フェニレン]、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる請求項10に記載のポリマーナノ複合体。
- 無機ナノ粒子が、ポリマーナノ複合体の0.05wt%および5wt%の間を構成し、および
無機ナノプレートレットが、ポリマーナノ複合体の0.05wt%および20wt%の間を構成する請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。 - ポリマー物質が、100および5,000の間の分子量を有するエポキシ物質である請求項1〜12のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
- 金属酸化物、元素金属粒子、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる無機ナノ粒子;
α−リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、リン酸ハフニウム、モンモリロナイト、スメクタイト、およびベントナイトからなる群から選ばれる無機ナノプレートレット;および
5,000を超える数平均分子量を有する熱可塑性樹脂と、100および5,000の間の分子量を有するエポキシ物質を含む熱硬化性樹脂とからなる群から選ばれるポリマー物質
を含み、
無機ナノ粒子が、1nmおよび20nmの間の平均粒度を有し、
無機ナノ粒子が、ポリマーナノ複合体の0.1wt%および5wt%の間を構成し、
無機ナノプレートレットが、1:200:200および1:10:10の間の厚さ対幅対長さの比を有し、および
50%を超える無機ナノプレートレットが、剥離されている
ポリマーナノ複合体。 - 金属酸化物、元素金属粒子、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる無機ナノ粒子;
α−リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、リン酸ハフニウム、モンモリロナイト、スメクタイト、およびベントナイトからなる群から選ばれる無機ナノプレートレット;および
5,000を超える数平均分子量を有する熱可塑性樹脂と、100および5,000の間の分子量を有するエポキシ物質を含む熱硬化性樹脂とからなる群から選ばれるポリマー物質
を含み、
無機ナノ粒子が、1nmおよび20nmの間の平均粒度を有し、
無機ナノプレートレットが、1:200:200および1:10:10の間の厚さ対幅対長さの比を有し、
無機ナノプレートレットが、ポリマーナノ複合体の0.1wt%および10wt%の間を構成し、および
50%を超える無機ナノプレートレットが、剥離されている
ポリマーナノ複合体。 - 金属酸化物、元素金属粒子、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる無機ナノ粒子;
α−リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、リン酸ハフニウム、モンモリロナイト、スメクタイト、およびベントナイトからなる群から選ばれる無機ナノプレートレット;および
5,000を超える数平均分子量を有する熱可塑性樹脂と、100および5,000の間の分子量を有するエポキシ物質を含む熱硬化性樹脂とからなる群から選ばれるポリマー物質
を含み、
無機ナノ粒子が、1nmおよび20nmの間の平均粒度を有し、
無機ナノ粒子が、ポリマーナノ複合体の0.1wt%および5wt%の間を構成し、
無機ナノプレートレットが、1:200:200および1:10:10の間の厚さ対幅対長さの比を有し、
無機ナノプレートレットが、ポリマーナノ複合体の0.1wt%および10wt%の間を構成し、および
50%を超える無機ナノプレートレットが、剥離されている
ポリマーナノ複合体。 - ポリマー物質が、(メタ)アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、エポキシ化フェノール樹脂、フェノール樹脂、フェニレンビニレン樹脂、フルオレン樹脂、フルオレンビニレン樹脂、フェニレン樹脂、チオフェン樹脂、およびこれらの組合せからなる群から選ばれる一つまたはそれ以上のポリマー物質を含む請求項14〜16のいずれか一項に記載のポリマーナノ複合体。
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