JP2008504672A - 圧電性材料を作成する工程 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1つまたはそれ以上の圧電性の酸化セラミックに基づいて材料を作成する工程であり、以下の連続するステップを構成する。
a)酸化物セラミックの前駆体として、酸化セラミックの粉末とゾルゲル溶液、つまり、圧電性である酸化物セラミック及び/もしくは圧電性の酸化セラミックの前駆体であるゾルゲル溶液を含む分散の層を基板へ液体による方法で蒸着する。
b)ステップa)を1回またはそれ以上繰り返すステップで、それによって少なくとも2つの層から成る多層構造のフィルムを得る。
c)相当するセラミックに変換する為に前記の層を熱処理する。
d)ステップa)と同一もしくは異なるゾルゲル溶液で多層構造を浸漬被覆することにより、ステップc)で得られた多層構造のフィルムを浸透するステップ。
e)ステップd)を1回もしくはそれ以上反復するステップ。
f)前記多層構造を熱処理し、多層構造のフィルムを浸透しているゾルゲル溶液を変換して相当するセラミックに変換するステップであること。
【選択図】なし
Description
―複雑な表面に被覆を形成することができる。
―組成、厚さの観点で、均一な被覆を与えることができる。
及び
―分子スケールで種類の混合が起こり、これにより例えば3つまたはそれ以上の元素を含む複合の酸化物を実現することができる。
この工程は、前記セラミック粉末の分散を含むPZTセラミック前駆体ゾルゲル溶液の2、3のフィルムを基板上へ蒸着すること、それに続いて適切な熱処理が行われることを含む。この工程の後、得られた被覆は使用された溶液の複合性により、多くの表面の不規則性と非常に高いレベルの気孔率を有する。これは、低い誘電率の材料が得られるという結果となる。
Surface and Coating Technology 76-77 (1995)の113〜118頁 Integrated Ferroelectrics, 2002, vol. 50 111〜119頁
a)酸化物セラミックの前駆体として、酸化セラミックの粉末とゾルゲル溶液、つまり、圧電性である酸化物セラミック及び/もしくは圧電性の酸化セラミックの前駆体であるゾルゲル溶液を含む分散の層を基板へ液体による方法で蒸着する。
b)ステップa)を1回またはそれ以上繰り返すステップによって少なくとも2つの層から成る多層構造のフィルムを得られる。
c)相当するセラミックに変換する為に前記の層を熱処理する。
d)ステップa)と同一もしくは異なるゾルゲル溶液で多層構造を浸漬被覆することにより、ステップc)で得られた多層構造のフィルムを浸透するステップ。
e)ステップd)を1回もしくはそれ以上反復するステップ。
f)前記多層構造を熱処理し、多層構造のフィルムを浸透しているゾルゲル溶液を変換して相当するセラミックに変換するステップ。
−浸漬被覆(dip coating)
−スピン・コーティング(spin coating)
−層流コーティング(laminar-coating)(メニスカスコーティング(meniscus coating)
−吹き付け塗装(spray coating)
−Doctor Blade法によるコーティング(doctor-blade coating)
―重合の方法
及び
―コロイドの方法
重合の方法によれば、前記の有機溶媒に分子の前駆体を溶解することにより得られた溶液は、一般的に水溶性の酸もしくは塩基の添加により加水分解させられ、それにより上述の前駆体が濃縮しゲルを形成する、つまり、1つの固体で無定形の3次元ネットワークが有機溶媒を捕捉するのである。
―前記の層のゲル化を引き起こすことに適した温度でその層を乾燥するステップ、
―その層の中の有機物質を除去するのに適した温度における焼成のステップ、
及び、
―その層を酸化物セラミックとして結晶化することに適した温度でアニ―リングするステップ。
―蒸着された夫々の層を乾燥するステップ、
―蒸着された夫々の層を焼成するステップ、
及び
―n個の蒸着された層全てをアニ―リングするステップで、nの範囲は2〜蒸着された層の総数である。
―各浸透における乾燥のステップ、
―各浸透における焼成のステップ、
及び、
―全てのm浸透でのアニ―リングステップであり、mは2〜浸透の総数までの範囲である。
―PZTセラミックの前駆体としてのゾルゲル溶液が、ジオール溶媒を含む有機溶媒中にて作成されるステップ、
―上記で作成されたゾルゲル溶液は、時間経過につれて実質的に一定のままで残る粘性を有するゾルゲル溶液を得るために必要とされる十分な時間の間、置かれる(stand)ステップ、
及び、
―かくして得られたゾルゲル溶液が、第1の段階で使用されたゾルゲル溶液と同一、もしくは、第1の目的で使用されたジオール溶媒と混和性であり異なる、ジオール溶媒で所定の希釈レベルまで希釈されるステップ。
―ゾルゲル溶液を加水分解することによってゲル化するステップ、
―乾燥ステップ、この後に乾燥ゲル(乾膠体)が得られ、
及び、
―熱処理のステップ、その乾燥ゲル(乾膠体)を結晶化する。
第1の選択肢では、その熱処理は以下のステップを含む。
―前記の層のゲル化を引き起こすのに適した温度、一般的に100℃以下である温度にてその層を乾燥するステップ、
―その層の中にある有機物質を除去するのに適した温度における焼成のステップ、
及び、
―その層を酸化物のセラミックとして結晶化するのに適した温度におけるアニ―リングのステップ。
―蒸着された各層を乾燥するステップ、
―蒸着された各層を焼成するステップ、
及び、
―蒸着されたそのn個の層全てをアニ―リングするステップで、nの範囲は2〜蒸着された層の総数である。
この実施例は本発明の工程に係るPZT圧電性材料の作成について説明する。この実施例では次のものが連続で作成される。
―組成式がPb1Zr0.52Ti0.48O3であるセラミックの前駆体としての安定的なゾルゲル溶液。
―組成式がPb1Zr0.52Ti0.48O3のセラミックの粉末。
―上記で定められたセラミックの粉末と上記で定められた安定的なゾルゲル溶液とを含む分散。
1)組成式(Pb1Zr0.52Ti0.48O3)のPZT酸化物セラミックの前駆体としての安定的なゾルゲル溶液の作成
a)脱水した鉛を基礎とするゾルゲル溶液の作成
b)式PbZr0.52Ti0.48O3のセラミック前駆体としての安定的なゾルゲル溶液の作成
続いて、n−プロパノール中に70重量%でジルコニウムn―プロポキシドを含む溶液401.52g(0.858mol)、次にエチレングリコール458.7g(412.5ml)が続いて加えられた。その混合液は攪拌をともなって室温で20分置かれた。
2)チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)粉末の作成
3)分散の作成
4)分散の蒸着
5)その多層構造のフィルムの浸透
6)εrとd33の測定
εr=81
d33=600pC/N
<比較実施例>
1)分散の作成
その粉末は実施例1で作成されたようなPZT前駆体溶液と混ぜ合わされる前に臼で前もって挽かれた。その比率は重量で50/50であった。その分散は攪拌を伴いながら20分間超音波にて分解され粒子サイズが減らされ、溶液が均一化された。これら全てはその後少なくとも1日間攪拌された。
2)圧電性材料の形成
3)εrとd33の測定
−それぞれの層毎に3回の浸透をした、5つの層からなる多層構造のフィルムについて
εr=141
d33=25pC/N
−それぞれの層毎に4回の浸透をした、2つの層からなる多層構造のフィルムについて
εr=206
d33=5pC/N
Claims (14)
- 連続する以下のステップを含む1つまたはそれ以上の圧電性の酸化物セラミックに基づいて材料を作成する工程、
a)酸化物セラミックの前駆体として、酸化物のセラミックの粉末とゾルゲル溶液とを有する分散の層を液体に関する方法によって基板の少なくとも1つの面に蒸着するステップで、前記酸化物セラミック粉末は圧電性であり、及び/又は、前記ゾルゲル溶液が圧電性で酸化物のセラミック前駆体であり、
b)ステップa)を1回またはそれ以上繰り返し、少なくとも2つの層から成る多層構造のフィルムを得るステップ、
c)前記の層を熱処理し、相当するセラミックに変換するステップ、
d)ステップc)で得られた多層構造のフィルムを、ステップa)で使用されたゾルゲル溶液と同一または異なるゾルゲル溶液で浸漬被覆(dip coating)することにより浸透するステップ、
e)ステップd)を1回またはそれ以上繰り返すステップ、
及び
f)前記多層構造のフィルムを熱処理して、その多層構造のフィルムを浸透させているゾルゲル溶液を相当するセラミックに変換するステップ。 - 基板がステンレス鋼、ニッケルを含む鋼、白金で任意にメッキされたシリコン、アルミニウム、アルミナ、チタニウム、またはカーボンから選択される材料であることを特徴とする請求項1記載の工程。
- ステップa)の前に、その基板の片面または両面に障壁層の蒸着を含み、この障壁層が二酸化珪素(SiO2)、酸化タンタル(Ta2O5)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、アルミナ(Al2O3)、酸化チタン(TiO2)、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)、チタン酸バリウムストロンチウム(BST)およびこれらの組合せから選択される材料から成る層であることを特徴とする請求項1または2に記載の工程。
- 酸化物セラミック粉末が、その分散の総重量に対して可能性としては80%重量までの含有量でその分散中に存在することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の工程。
- 酸化物のセラミック粉末が、その分散の総重量に対して10〜60%重量の含有量でその分散に存在することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の工程。
- 酸化物セラミック粉末の粒子直径の平均が10nm〜100μmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の工程。
- ステップa)の蒸着が浸漬被覆(dip coating)によって行われることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の工程。
- ステップc)で行われる熱処理が連続的に以下のステップ:
前記層のゲル化を引き起こす為に適した温度で蒸着した夫々の層を乾燥するステップ、
その層の中にある有機物質を除去することに適した温度で蒸着した夫々の層を焼成するステップ、
及び
その層を酸化物のセラミックとして結晶化することに適した温度で蒸着した夫々の層をアニ―リングするステップ、
を含むことを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の工程。 - ステップc)で行われる熱処理が連続して以下のステップ:
前記層のゲル化を引き起こすことに適した温度で蒸着した夫々の層を乾燥するステップ、
その層の中にある有機物質を除去することに適した温度で蒸着した夫々の層を焼成するステップ、
及び
蒸着されたn個の全ての層(nは2〜蒸着された層の総数)をアニ―リングするステップで、前記アニ―リングがその層を酸化物のセラミックとして結晶化することに適した温度で行われるステップ、
を含むことを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の工程。 - 圧電性の酸化物セラミック材料が、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)、チタン酸バリウムストロンチウム(BST)、亜鉛ニオブ酸鉛チタン酸鉛(PZNT)、ニオブ酸マグネシウム鉛(PMN)、チタン酸鉛(PT)、ニオブ酸カルシウムカリウム、チタン酸カリウムビスマス(BKT)、及び、ストロンチウムビスマスチタン酸塩(SBT)から選択される材料であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の工程。
- 圧電性の酸化物セラミック材料がチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)であることを特徴とする請求項10記載の工程。
- PZT前駆体のゾルゲル溶液がステップa)の分散がステップc)の浸透に使用されるゾルゲル溶液と同一であることを特徴とする請求項10記載の工程。
- ステップa)で使用された分散のPZT前駆体のゾルゲル溶液と、ステップc)の浸透に役立つPZT前駆体のゾルゲル溶液とが、連続する以下のステップ:
PZTセラミックの前駆体としてのゾルゲル溶液がジオール溶媒を含む有機溶媒中にて作成されるステップ、
上記で作成された溶液が、時間が経つにつれて実質的に一定のままで残存する粘性を有するのに必要で十分な時間の間、置かれるステップ、
得られたその溶液が次に第1のステップで使用されたジオール溶媒と同一のジオール溶媒、または、作成段階で使用されたジオール溶媒と混和性である異なるジオール溶媒、で所定のレベルまで希釈されるステップ、
から生じることを特徴とする請求項12記載の工程。 - 請求項1乃至13のいずれか1項に記載の工程によって得ることが可能な1つまたはそれ以上の圧電性のセラミックに基づく材料。
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