DE4416245C1 - Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-Pulver - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-PulverInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Elektro
technik/Elektronik, der Informations- und Kommunikationstechnik
und der Vervielfältigungstechnik und betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-Pulver,
durch das PZT-Schichten hergestellt werden können, die z. B. als
piezoelektrische oder ferroelektrische Bauelemente zur Anwendung
kommen können.
Es gibt sehr viele Bestrebungen, PZT-Werkstoffe als Schichten auf
beliebig geformten Trägern oder Substraten haftfest so aufzubrin
gen, daß die ferroelektrischen oder piezoelektrischen Eigenschaf
ten über eine lange Zeit stabil bleiben. Bekannt sind beispiels
weiße ferroelektrische Dünnfilme auf Si-Substraten, die für FRAMs
oder DRAMs eingesetzt werden (S.K. Dey, u. a. Integr. Ferroelectr.
1 (2-4), 1992, 181-94). Diese Schichten haben nur eine kleine
laterale Ausdehnung.
Für bestimmte Anwendungen, wie z. B. in der Druckindustrie, sind
jedoch großflächige PZT-Schichten auf Trägern erforderlich.
Derartige Schichten können aus Solen oder Gelen hergestellt
werden. Die dafür anzuwendenden Methoden sind jedoch teuer, da
die notwendigen Ausgangsstoffe nicht in großen Mengen sehr billig
zur Verfügung stehen und die Handhabung dieser Ausgangschemika
lien in bestimmten Prozeßschritten unter Intertbedingungen erfol
gen muß, was für eine industrielle Anwendung zu teuer ist. Hinzu
kommt, daß derartige Schichten nur dann defektfrei hergestellt
werden können, wenn sie sehr dünn abgeschieden werden (Schicht
dicke 1 µm). Bei größeren lateralen Abmessungen treten daher
mit hoher Wahrscheinlichkeit Kurzschlüsse zwischen oberer und
unterer Elektrode auf. Für Anwendungen auf keramischen Trägern
mit größeren lateralen Abmessungen muß die Schichtdicke minde
stens das 10-20fache der mittleren Rauhtiefe betragen, d. h. es
müssen Schichtdicken von 15-20 µm erzeugt werden. Da mittels
Sol-Gel-Verfahren nur sehr dünne Schichten rißfrei aufgebracht
werden können, wäre hier eine große Anzahl an Prozeßschritten
erforderlich. Es besteht daher Bedarf, PZT-Schichten auf Träger
mit Schichtdicken von ca. 100 µm aufzubringen. Diese Schichten
über Sol-Gel-Verfahren aufzubringen ist zu teuer.
Sehr vorteilhaft wäre es, wenn derartige PZT-Schichten mit her
kömmlichen Technologien für die Herstellung von PZT-Schichten auf
Trägern zum Einsatz kommen könnten. Die Herstellung von
PZT-Schichten mittels üblicher Keramiktechnologien gestaltet sich
jedoch schwierig. Dies liegt unter anderem daran, daß traditio
nelle Pulver erst oberhalb von 1200°C sintern. Da im PZT bereits
ab 880°C eine merkliche PbO-Verdampfung eintritt, muß die Sinte
rung derartiger Pulver oder daraus hergestellter Bauelemente in
einer PbO-haltigen Atmosphäre erfolgen. Bei der Schicht kommt es
wegen der im Verhältnis zur Schichtdicke sehr großen lateralen
Ausdehnung zu einer besonders starken PbO-Abgabe, die die gesamte
Schicht erfaßt und die gewünschten piezoelektrischen Eigenschaf
ten völlig zunichte macht. Hinzu kommt, daß derartige Schichten
wegen fehlender lateraler Schwindung wesentlich schlechter dicht
sintern, was im Vergleich zu Kompaktkörpern zu noch höheren
Sintertemperaturen mit noch größerer PbO-Verdampfung führt.
Eine Lösung dieser Problematik erfordert deshalb zwei Vorausset
zungen.
Zum einen sind niedrig sinternde PZT-Werkstoffe zu entwickeln.
Derartige Werkstoffsysteme sind in neuerer Zeit bekannt geworden
(DE 41 27 829, S. Tashiro u. a. Ferroelectrics, (1988), Vol. 95,
157-60).
Zum anderen ist ein Verfahren zu entwickeln, mit welchem derarti
ge Werkstoffe als Schichten auf Trägern unter Erhalt ihrer pie
zoelektrischen Eigenschaften hergestellt werden können. Ein
derartiges Verfahren ist noch nicht bekannt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Her
stellung von PZT-Schichten mit Schichtdicken 20 µm auf beliebig
geformten Trägern anzugeben, bei dem die PZT-Schichten nach dem
Sintern gute piezoelektrische Eigenschaften aufweisen.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung
gelöst.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von
PZT-Schichten, bei dem niedrig sinterndes PZT-Pulver oder eine
PZT-Pulvermischung dispergiert und als PZT-Schicht auf einen Träger
aufgebracht wird.
Beim Aufbringen wird die Zusammensetzung und Stöchiometrie der
Pulverdispersion nicht verändert.
Diese PZT-Schicht wird danach auf dem Träger getrocknet und
anschließend unterhalb 1000°C gesintert.
Vor dem Sintern wird über die gesamte äußere Oberfläche der
PZT-Schicht ein Mittel angebracht, welches eine PbO-Verdampfung
weitgehend verhindert und Oxidmischungen enthält oder aus ihnen
besteht, die unterhalb von 1000°C schmelzen und deren Oxide auf
den A- und B-Plätzen des PZT-Perowskits eingebaut werden können.
Die Gesamtmenge der Oxidmischungen in dem Mittel beträgt dabei
maximal 25 Masse-% der Gesamtmenge an Oxidmischungen in der
PZT-Schicht.
Nach dem Sintern wird die äußere Oberfläche der PZT-Schicht mit
einem Porenfüllmaterial beschichtet und anschließend auf eine
Temperatur unterhalb der Sintertemperatur der PZT-Schicht er
wärmt.
Dieser Verfahrensablauf wird ein- oder mehrmals hintereinander
auf dem selben Träger in unterschiedlicher Reihenfolge und Anzahl
der Verfahrensschritte durchgeführt.
Vorteilhafterweise wird als Mittel eine Keramikfolie, eine Pul
verschüttung oder eine Schicht über der äußeren Oberfläche der
Schicht angebracht.
Weiterhin vorteilhafterweise wird als Mittel eine Schicht aus
Bi₂O₃/ZnO in einem Verhältnis von 2 : 1 über der äußeren Oberflä
che der Schicht angebracht.
Ebenfalls vorteilhaft ist, daß mehrere PZT-Schichten auf dem
Träger hintereinander aufgebracht und getrocknet werden, an
schließend ein Mittel als Schicht über der äußeren Oberfläche der
letzten PZT-Schicht angebracht wird, wobei dessen Gesamtmenge an
Oxidmischung maximal 20 Masse-% der Gesamtmenge an Oxidmischungen
in der PZT-Schicht beträgt und danach unterhalb von 1000°C
gesintert werden.
Von Vorteil ist auch, wenn als Porenfüllmaterial ein Epoxidharz
oder ein niedrigschmelzendes Eutektika oder ein Glas mit hohem
PbO-Anteil und niedrigem SiO₂-Anteil oder eine PZT-Lösung einge
setzt wird.
Die im Stand der Technik auftretenden Probleme machen den Einsatz
einer Dünnschicht von etwa 1 µm unmöglich, so daß nur eine
PZT-Dickschicht in Frage kommt, wie sie erfindungsgemäß hergestellt
werden kann.
Diese erfindungsgemäß hergestellte PZT-Dickschicht auf einem
Träger hat aber noch weitere Vorteile, wie z. B.:
- - höhere Oberflächenladungen durch eine dickere Schicht für z. B. einen Druckprozeß,
- - Reinigung der Oberfläche durch Überpolieren möglich,
- - unempfindlich beim Polen und damit "Einschreiben" von Informationen, (keine Kurzschlußgefahr),
- - längere Speicherzeiten für die "eingeschriebene" Information,
- - Ausheilung und Reparatur bei Fehlern oder Beschädigungen möglich.
Die Erfindung besteht jedoch nicht nur aus dem Rohauftrag einer
Dickschicht aus PZT.
Besonders wichtig ist auch der Ausbrand der Schicht, da die
Schicht eine besondere Behandlung an der Oberfläche bedarf, um
die PbO-Verdampfung (auch bei niedrigen Temperaturen noch vorhan
den) zu verhindern und eine bessere Verdichtung der Schicht zu
erreichen, da diese ja nicht lateral abschwinden kann.
Im weiteren wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen
erläutert.
Es wird ein PMN modifizierter PZT-Werkstoff der Zusammensetzung
41 Mol-% PbZrO₃, 41 Mol-% PbTiO₃, 18 Mol-% PMN mit Zusätzen ver
wendet, der als Kompaktmaterial bei weniger als 950°C dichtsin
tert.
Dieser pulverförmige Werkstoff wird mit einem Gemisch aus 3%
Ethylcellulose N300, gelöst in Terpineol,
dispergiert. In der Dispersion wird ein Feststoffgehalt von
70 Masse-% eingestellt.
Diese Dispersion wird auf ein mit einer Pt-Metallisierungsschicht
beschichtetes Rohr aus 99,7%igem Al₂O₃ aufgerakelt und an
schließend bei 120°C getrocknet.
Dieser Vorgang wird noch zweimal wiederholt.
Nach dem abschließenden Trocknen wird das beschichtete Rohr mit
einer Keramikfolie fest umwickelt. Der Werkstoff der Keramikfolie
hat die gleiche Zusammensetzung, wie die zur Beschichtung einge
setzte PZT-Pulvermischung. Die Gesamtmenge der PZT-Pulvermischung
in der Keramikfolie beträgt 10 Masse-% der Gesamtmenge der als
PZT-Schicht aufgebrachten PZT-Pulvermischung.
Das so umhüllte Rohr wird in ein Sintergefäß gestellt und das
offene Volumen mit Al₂O₃-Pulver gefüllt. Nunmehr wird das Rohr
bei 950°C 5 Stunden gesintert. Das Auf- und Abheizen erfolgte
mit jeweils 1 K/min.
Nach dem Sintern wird die gesinterte Schicht erneut mit der o.g.
Dispersion beschichtet, getrocknet und nochmals unter den glei
chen Bedingungen gesintert.
Die nach der zweiten Sinterung erreichte Schichtdicke der Schicht
beträgt 0,15 mm.
Dieses Rohr wird anschließend auf seiner äußeren Oberfläche mit
einer Glaspaste beschichtet, die als Porenfüllmaterial dient.
Es wird dabei ein Glas LG65 verwendet, wel
ches in 3%-iger Lösung von Ethylcellulose N300 in Terpineol
dispergiert ist.
Nach dem Trocknen wird das Glas bei 600°C 30 min eingebrannt,
wobei das Auf- und Abheizen jeweils mit 1 K/min erfolgt.
Im Anschluß daran wird dieses Rohr an der Oberfläche geschliffen
und poliert und danach an verschiedenen Stellen der Schicht die
piezoelektrischen Daten gemessen. Dabei wurden folgende Werte
ermittelt:
Pr = 8-12 µC/cm²
ε = 1700
tanδ = (300-400)×10-4
Ec = 0,6-1 kV/mm
ε = 1700
tanδ = (300-400)×10-4
Ec = 0,6-1 kV/mm
Zunächst wird wie in Beispiel 1 eine Dispersion aus der gleichen
Zusammensetzung wie in Beispiel 1 hergestellt. Diese Dispersion
wird wie in Beispiel 1 auf ein Rohr aufgerakelt und getrocknet.
Danach wird eine weitere Schicht aus einer Bi₂O₃/ZnO-Suspension
im Verhältnis 2 : 1 aufgerakelt. Die Dicke dieser Schicht beträgt
20% von der Dicke der PZT-Schicht. Das beschichtete Rohr wird
nun in einem Sintergefäß offen bei 950°C/5 h gesintert. Die
aufgebrachte zusätzliche Schicht aus Bi₂O₃/ZnO übernimmt dabei
die selbe Funktion, wie die Keramikfolie in Beispiel 1. Das Bi₂O₃
und das ZnO schmelzen während des Sinterprozesses zumindest
teilweise auf und verhindern damit weitgehend eine PbO-Abdampfung
und begünstigen den Sinterprozeß.
Alle bisherigen Verfahrensschritte werden noch zweimal in der
gleichen Reihenfolge wiederholt, bis die gewünschte Schichtdicke
der PZT-Schicht erreicht ist.
Diese PZT-Schicht ist wesentlich dichter als die in Beispiel 1,
wodurch eine geringere Füllung der Poren erforderlich ist. Der
Füll- und Sinterprozeß erfolgt wie in Beispiel 1 und auch mit
der gleichen Glaspaste.
Die weitere Bearbeitung erfolgt ebenfalls analog Beispiel 1.
Folgende Werte konnten ermittelt werden:
Pr = 12-13 µC/cm²
ε = 2000
tanδ = (350-450)×10-4
Ec = 0,6-0,8 kV/mm.
ε = 2000
tanδ = (350-450)×10-4
Ec = 0,6-0,8 kV/mm.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten, bei dem niedrig
sinterndes PZT-Pulver oder eine PZT-Pulvermischung dispergiert
und als PZT-Schicht auf einen Träger aufgebracht wird, wobei beim
Aufbringen die Zusammensetzung und Stöchiometrie der Pulverdi
spersion nicht verändert wird, diese PZT-Schicht auf dem Träger
getrocknet wird und danach unterhalb 1000°C gesintert wird,
wobei vor dem Sintern über die gesamte äußere Oberfläche der
PZT-Schicht ein Mittel angebracht wird, welches eine PbO-Verdampfung
weitgehend verhindert und Oxidmischungen enthält oder aus ihnen
besteht, die unterhalb von 1000°C schmelzen und deren Oxide auf
den A- und B-Plätzen des PZT-Perowskits eingebaut werden können,
und wobei die Gesamtmenge der Oxidmischungen in dem Mittel maxi
mal 25 Masse-% der Gesamtmenge an Oxidmischungen in der
PZT-Schicht beträgt,nach dem Sintern die äußere Oberfläche der
PZT-Schicht mit einem Porenfüllmaterial beschichtet und anschließend
auf eine Temperatur unterhalb der Sintertemperatur der
PZT-Schicht erwärmt wird und dieser Verfahrensablauf ein- oder mehr
mals hintereinander auf dem selben Träger in unterschiedlicher
Reihenfolge und Anzahl der Verfahrensschritte durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Mittel eine Keramikfo
lie, eine Pulverschüttung oder eine Schicht über der äußeren
Oberfläche der Schicht angebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem als Mittel eine Schicht aus
Bi₂O₃/ZnO in einem Verhältnis von 2 : 1 über der äußeren Oberflä
che der Schicht angebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, bei dem mehrere PZT-Schichten
auf dem Träger hintereinander aufgebracht und getrocknet werden,
anschließend ein Mittel als Schicht über der äußeren Oberfläche
der letzten PZT-Schicht angebracht wird, wobei dessen Gesamtmenge
an Oxidmischung maximal 20 Masse-% der Gesamtmenge an Oxidmi
schungen in der PZT-Schicht beträgt und danach unterhalb von
1000°C gesintert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Porenfüllmaterial ein
Epoxidharz oder ein niedrigschmelzendes Eutektika oder ein Glas
mit hohem PbO-Anteil und niedrigem SiO₂-Anteil oder eine
PZT-Lösung eingesetzt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4416245A DE4416245C1 (de) | 1994-05-07 | 1994-05-07 | Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-Pulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4416245A DE4416245C1 (de) | 1994-05-07 | 1994-05-07 | Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-Pulver |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4416245C1 true DE4416245C1 (de) | 1995-04-13 |
Family
ID=6517620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE4416245A Expired - Lifetime DE4416245C1 (de) | 1994-05-07 | 1994-05-07 | Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-Pulver |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4416245C1 (de) |
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| DE4127829A1 (de) * | 1991-08-22 | 1993-03-04 | Mittweida Ing Hochschule | Niedrig sinternde pzt-versaetze |
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