DE19712080C1 - Verfahren zur Herstellung Pb-haltiger ferroelektrischer Schichten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung Pb-haltiger ferroelektrischer Schichten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ferroelektrischer Schichten aus niedrigsinterndem Blei- Zirkonat-Titanat (PZT) Das Verfahren ist zur Herstellung großflächiger PZT-Schichten mit Schichtdicken < 20 µm auf beliebigen Trägern geeignet. Die Schichten können beispielsweise in der Drucktechnik angewandt werden.
Es ist bereits bekannt, derartige PZT-Schichten aus niedrigsinterndem PZT-Material mittels üblicher Keramiktechnologien herzustellen. Hierbei wird ein niedrigsinterndes PZT-Pulver oder eine entsprechende PZT- Pulvermischung als Dickschicht auf einen Träger aufgebracht, getrocknet und gesintert. Ein besonderes Problem besteht jedoch darin, daß beim Sintern der Schicht oberhalb von 880°C infolge der im Verhältnis zur Schichtdicke sehr großen Oberfläche eine merkliche PbO-Verdampfung eintritt, wodurch die gewünschten piezoelektrischen und ferroelektrischen Eigenschaften der Schicht stark beeinträchtigt werden.
Zur Vermeidung dieses Nachteils ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Oberfläche der Schicht vor dem Sintern mit einem Mittel abgedeckt wird, das eine PbO-Verdampfung aus der Schicht während des Sinterns weitgehend verhindert (DE 44 16 245 C1). Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß es durch ungleichmäßige Verteilung des aufgetragenen Mittels in der noch porösen Schicht zu einem inhomogenen Kornwachstum verbunden mit stöchiometrischen Inhomogenitäten kommt. Das führt unter anderem zu unerwünschten Gradienten im Oberflächenpotential großflächig polarisierter Schichten.
Es ist auch bekannt, PZT-Teilchen nach dem Aufmahlen und vor dem Sintern mit einem Zusatz von 0,5 bis 2 Mol% PbO zu versehen (S. Tashiro et al., Ferroelectrics 95 (1989), 157-160). Diese Verfahrensweise ist jedoch für Schichten, die ein großes Oberflächen-/Volumenverhältnis aufweisen und durch die Fixierung auf dem Substrat höhere Temperaturen zur Dichtsinterung benötigen, unzureichend. Höhere Zugaben von PbO führen zu PbO-Ausscheidungen und zur Degradation der elektrischen Eigenschaften.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Herstellung Pb-haltiger ferroelektrischer Schichten aus niedrigsinterndem PZT-Material, bei dem ein PZT-Pulver oder eine PZT-Pulvermischung als Dickschicht auf einen Träger aufgebracht, getrocknet und gesintert wird, und bei dem ein Mittel verwendet wird, das zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO-Verdampfung aus der Schicht eine Oxidmischung enthält oder aus einer solchen besteht, so zu gestalten, daß stöchiometrische Inhomogenitäten weitestgehend vermieden werden, bei gleichzeitiger Minimierung der PbO- Verdampfung.
Diese Aufgabe wird mit dem in den Patentansprüchen beschriebenen Verfahren gelöst.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen PZT-Teilchen des Pulvers oder der Pulvermischung mit dem Mittel zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO- Verdampfung umhüllt werden, wobei der Oxidmassenanteil in der Umhüllung mit maximal 10% der in den PZT-Teilchen enthaltenen Oxidmasse eingestellt wird.
Zweckmäßigerweise kann als Mittel eine unterhalb der Sintertemperatur der PZT-Teilchen aufschmelzende bleioxidhaltige eutektische Verbindung verwendet werden.
Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung kann zur Umhüllung auch eine unterhalb der Sintertemperatur der PZT-Teilchen aufschmelzende bleioxidfreie eutektische Verbindung verwendet werden, und die mit diesen PZT-Teilchen auf dem Träger erzeugte Dickschicht wird dann nach dem Trocknen vor dem Sintern mit einer Bleisalzlösung, insbesondere einer Pb(NO3)2-Lösung, getränkt.
Die PZT-Teilchen können zum Umhüllen auch in eine Suspension oder eine kolloidale Dispersion gegeben werden, in der sich die Oxidmischung zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO-Verdampfung befindet.
Vorteilhaft ist es, wenn die Oxidmischung vor der Zugabe in die Suspension oder Dispersion in Anwesenheit eines Dispergators in Ethanol zu Feinpulver mit einer mittleren Korngröße d50 ≦ 0,3 µm aufgemahlen wird.
Zweckmäßigerweise werden die Oxidmischung und die PZT-Teilchen unter der Einwirkung von Ultraschall in Ethanol dispergiert und wird die erhaltene Dispersion unter ständigem Rühren bis zum Vorliegen eines trockenen Pulvers eingedampft.
Nach der Erfindung können die PZT-Teilchen zum Umhüllen auch in eine Lösung gegeben werden, in der sich die Salze der in der Oxidmischung enthaltenen Metalle zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO-Verdampfung befinden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsmöglichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens können die PZT-Teilchen auch in einem Wirbelschichtreaktor mit dem Oxidgemisch zur weitgehenden Verhinderung einer PbO-Verdampfung umhüllt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung großflächiger ferroelektrischer Schichten aus niedrigsinterndem PZT-Material, die gegenüber dem Stand der Technik deutlich verbesserte elektrische Eigenschaften aufweisen, insbesondere hinsichtlich ihrer Homogenität. Herstellbar sind PZT-Schichten mit Schichtdicken < 20 µm auf beliebigen Trägern. Derartige Schichten können beispielsweise in der Drucktechnik angewandt werden. Durch die erfindungsgemäße Umhüllung der PZT-Teilchen wird eine gute Dosierbarkeit des Mittels und dessen homogene Verteilung innerhalb der Schicht möglich. Damit werden eine Minimierung der PbO-Verdampfung erreicht und stöchiometrische Inhomogenitäten weitestgehend vermieden. Gegenüber dem Stand der Technik ist das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich einfacher durchführbar.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Eine Oxidpulvermischung, bestehend aus Bi2O3-Pulver und ZnO- Pulver im Verhältnis 4 : 1, wird in Ethanol bei Anwesenheit von Dextrin als Dispergator bis zu einer mittleren Korngröße von d50 ≦ 0,3 µm fein aufgemahlen. Anschließend werden 7 Masse-% der Oxidpulvermischung zusammen mit 93 Masse-% eines ferroelektrischen Pulvers in Ethanol während einer Dauer von 60 min unter Ultraschalleinwirkung dispergiert. Als ferroelektrisches Pulver wird dabei eine Pulvermischung mit einer mittleren Korngröße von d50 ≈ 2 bis 4 µm verwendet, die aus Pb(Zr50Ti50)-Pulver mit 18 Mol-% Pb-Mg-Niobat-Pulver besteht. Die vorliegende Suspension wird anschließend unter ständigem Rühren bis zum Pulver eingedampft. Im Ergebnis liegt ein PZT-Pulver vor, dessen Pulverteilchen mit einer Bi2O3/ZnO- Mischung umhüllt sind, wobei der Oxidmassenanteil der Umhüllung bei 7 Masse-% der in den PZT-Teilchen enthaltenen Oxidmasse liegt.
Mit dem erhaltenen Pulver und einem Binder, der aus Ethylzellulose mit Terpineol besteht, wird eine siebdruckfähige Paste hergestellt. Mit der Paste wird auf einem Al2O3-Substrat im Siebdruckverfahren mit dreimaligem Aufrakeln und jeweils darauffolgendem Trocknen eine ≈ 200 µm dicke Schicht erzeugt. Nach dem Ausbrennen der organischen Bestandteile bei 450°C wird die Schicht bei 950°C in Luft mit einer Haltezeit von 5 h gesintert.
Die so hergestellte Schicht weist eine Dielektrizitätskonstante von ≈ 950 und eine durchschnittliche remanente Polarisation von 13 µCcm2 bei 5 Hz Sinusspannung und 3 kV/mm auf.
Beispiel 2
Eine gemäß Beispiel 1 auf ein Al2O3-Substrat aufgetragene und getrocknete Schicht wird nach dem Ausbrennen der organischen Bestandteile bei 450°C mit einer gesättigten Pb(NO3)2-Lösung getränkt und danach getrocknet. Anschließend wird das Pb(NO3)2 mittels einer Wärmebehandlung bei 475°C zersetzt. Schließlich wird die Schicht bei 950°C in Luft mit einer Haltezeit von 5 h gesintert.
Die so hergestellte Schicht weist eine Dielektrizitätskonstante von ≈ 1250 und eine durchschnittliche remanente Polarisation von 14,5 µCcm2 bei 5 Hz Sinusspannung und 3 kV/mm auf.
Beispiel 3
93 Masse-% eines ferroelektrischen Pulvers werden mittels Ultraschall während einer Dauer von 60 min in einer Lösung von Salzen dispergiert, die bei thermischer Zersetzung der Salze 7 Masse-% einer PbO-, WO3- und La2O3-Mischung ergibt. Die Salzlösung besteht aus 88 Masse-% Pb(NO3)2, 7 Masse-% La(NO3)3 und 5 Masse-% WCl6.
Die erhaltene Suspension wird anschließend unter ständigem Rühren bis zum Pulver eingedampft. Im Ergebnis liegt ein PZT- Pulver vor, dessen Pulverteilchen mit einer PbO/WO3/La2O3- Mischung umhüllt sind, wobei der Oxidmassenanteil der Umhüllung bei 7 Masse-% der in den PZT-Teilchen enthaltenen Oxidmasse liegt.
Mit diesem Pulver wird unter Anwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensschritte eine Paste und mit dieser eine gesinterte Schicht auf einem Al2O3-Substrat erzeugt.
Diese Schicht weist eine Dielektrizitätskonstante von ≈ 700 und eine durchschnittliche remanente Polarisation von 14,8 µCcm2 bei 5 Hz Sinusspannung und 3 kV/mm auf.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung Pb-haltiger ferroelektrischer Schichten aus niedrigsinterndem PZT-Material, bei dem ein PZT- Pulver oder eine PZT-Pulvermischung als Dickschicht auf einen Träger aufgebracht, getrocknet und gesintert wird, und bei dem ein Mittel verwendet wird, das zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO-Verdampfung aus der Schicht eine Oxidmischung enthält oder aus einer solchen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen PZT-Teilchen des Pulvers oder der Pulvermischung vor dem Sintern mit dem Mittel umhüllt werden, wobei der Oxidmassenanteil in der Umhüllung mit maximal 10% der in den PZT-Teilchen enthaltenen Oxidmasse eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mittel eine unterhalb der Sintertemperatur der PZT-Teilchen aufschmelzende bleioxidhaltige eutektische Verbindung verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Umhüllung eine unterhalb der Sintertemperatur der PZT-Teilchen aufschmelzende bleioxidfreie eutektische Verbindung verwendet wird und daß die mit diesen PZT-Teilchen auf dem Träger erzeugte Dickschicht nach dem Trocknen vor dem Sintern mit einer Bleisalzlösung, insbesondere einer Pb(NO3)2-Lösung, getränkt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die PZT-Teilchen zum Umhüllen in eine Suspension oder eine kolloidale Dispersion gegeben werden, in der sich die Oxidmischung zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO-Verdampfung befindet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidmischung vor der Zugabe in die Suspension oder Dispersion in Anwesenheit eines Dispergators in Ethanol zu Feinpulver mit einer mittleren Korngröße d50 ≦ 0,3 µm aufgemahlen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidmischung und die PZT-Teilchen unter der Einwirkung von Ultraschall in Ethanol dispergiert werden und daß die erhaltene Dispersion unter ständigem Rühren bis zum Vorliegen eines trockenen Pulvers eingedampft wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die PZT-Teilchen zum Umhüllen in eine Lösung gegeben werden, in der sich die Salze der in der Oxidmischung enthaltenen Metalle zur weitgehenden Verhinderung einer beim Sintern möglichen PbO- Verdampfung befinden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die PZT-Teilchen in einem Wirbelschichtreaktor mit dem Oxidgemisch zur weitgehenden Verhinderung einer PbO-Verdampfung umhüllt werden.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19946836A1 (de) * 1999-09-30 2000-11-09 Bosch Gmbh Robert Piezoaktor und ein Verfahren zu dessen Herstellung

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DE4416245C1 (de) * 1994-05-07 1995-04-13 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Herstellung von PZT-Schichten aus niedrig sinterndem PZT-Pulver

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