JPH0632613A - 複合酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
複合酸化物薄膜の製造方法Info
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- JPH0632613A JPH0632613A JP18931692A JP18931692A JPH0632613A JP H0632613 A JPH0632613 A JP H0632613A JP 18931692 A JP18931692 A JP 18931692A JP 18931692 A JP18931692 A JP 18931692A JP H0632613 A JPH0632613 A JP H0632613A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 膜質の優れた複合酸化物薄膜を形成すること
ができるとともに下地との反応性の低い製造方法を提供
する。 【構成】 シリコン酸化膜５の上面に設けられるＰＺＴ
薄膜９の製造方法において、高周波スパッタリング法に
よりＰＺＴ成膜７を形成させた後、ゾル・ゲル法によ
り、ＰＺＴ薄膜７の上面にゾル溶液を塗布し、乾燥・焼
成させることによりＰＺＴ薄膜９として完成させる。こ
の際、下地との反応性の低い条件でＰＺＴ成膜７を形成
するとともに塗布されたゾル溶液の焼成によりＰＺＴ成
膜７に見られる結晶構造内のクラック及び空隙を消失さ
せる。
ができるとともに下地との反応性の低い製造方法を提供
する。 【構成】 シリコン酸化膜５の上面に設けられるＰＺＴ
薄膜９の製造方法において、高周波スパッタリング法に
よりＰＺＴ成膜７を形成させた後、ゾル・ゲル法によ
り、ＰＺＴ薄膜７の上面にゾル溶液を塗布し、乾燥・焼
成させることによりＰＺＴ薄膜９として完成させる。こ
の際、下地との反応性の低い条件でＰＺＴ成膜７を形成
するとともに塗布されたゾル溶液の焼成によりＰＺＴ成
膜７に見られる結晶構造内のクラック及び空隙を消失さ
せる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合酸化物薄膜の製造
方法に関し、特にその膜質の向上に関する。
方法に関し、特にその膜質の向上に関する。
【０００２】
【従来の技術】まず、複合酸化物薄膜について説明す
る。複合酸化物は、２種類以上の金属イオンを含む酸化
物であり、強誘電性及び圧電性を示すものがある。従っ
て、近年、強誘電体メモリ、焦電センサ、圧電センサ、
積層コンデンサー等の半導体装置に複合酸化物薄膜が利
用されるようになってきた。
る。複合酸化物は、２種類以上の金属イオンを含む酸化
物であり、強誘電性及び圧電性を示すものがある。従っ
て、近年、強誘電体メモリ、焦電センサ、圧電センサ、
積層コンデンサー等の半導体装置に複合酸化物薄膜が利
用されるようになってきた。
【０００３】このような複合酸化物薄膜の製造では、一
般的な成膜技術である真空蒸着法やスパッタリング法を
用いる他、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chimical Vapor
Deposition）、ＩＣＢ（Ion Curuster Beam）、ＭＢＥ
（Molecular Beam Epitaxy）等の方法が用いられてい
る。これらの方法はドライな方法と呼ばれている。一
方、対照的にウエットなどと呼ばれる方法も成膜技術に
応用されている。このウエットな方法は化学的な溶液を
用いて焼成する方法であり、例えばゾル・ゲル法があ
る。また、ＭＯＤ法（metallo-organic-decomposition
technique）も報告されている（ROBERT W.VEST: Ferroe
lectrics, 102, 1990年, pp.53-68）。
般的な成膜技術である真空蒸着法やスパッタリング法を
用いる他、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chimical Vapor
Deposition）、ＩＣＢ（Ion Curuster Beam）、ＭＢＥ
（Molecular Beam Epitaxy）等の方法が用いられてい
る。これらの方法はドライな方法と呼ばれている。一
方、対照的にウエットなどと呼ばれる方法も成膜技術に
応用されている。このウエットな方法は化学的な溶液を
用いて焼成する方法であり、例えばゾル・ゲル法があ
る。また、ＭＯＤ法（metallo-organic-decomposition
technique）も報告されている（ROBERT W.VEST: Ferroe
lectrics, 102, 1990年, pp.53-68）。
【０００４】複合酸化物薄膜の製造方法として、シリコ
ン基板１１上に設けられたシリコン熱酸化膜１３の上面
にＰＺＴ薄膜１５をドライな方法である高周波スパッタ
リング法により形成する場合について以下に説明する。
図２Ａ及びＢにＰＺＴ薄膜１５の製造工程を断面構成図
で示す。
ン基板１１上に設けられたシリコン熱酸化膜１３の上面
にＰＺＴ薄膜１５をドライな方法である高周波スパッタ
リング法により形成する場合について以下に説明する。
図２Ａ及びＢにＰＺＴ薄膜１５の製造工程を断面構成図
で示す。
【０００５】高周波スパッタリング法の各種条件とし
て、ターゲットはPbZr0.52Ti0.48O3の組成になるもの、
基板間隔は５０ｍｍ、スパッタリングガスは４対１の割
合で混合されたＡｒとＯ2の混合ガス、ガス圧は1.1Ｐ
Ａ、高周波電力は４００Ｗとする。また、この際、６０
０度の基板温度で希望膜厚のＰＺＴ薄膜１５を堆積させ
る。この後、一般に数時間の熱処理が行われる。
て、ターゲットはPbZr0.52Ti0.48O3の組成になるもの、
基板間隔は５０ｍｍ、スパッタリングガスは４対１の割
合で混合されたＡｒとＯ2の混合ガス、ガス圧は1.1Ｐ
Ａ、高周波電力は４００Ｗとする。また、この際、６０
０度の基板温度で希望膜厚のＰＺＴ薄膜１５を堆積させ
る。この後、一般に数時間の熱処理が行われる。
【０００６】このようにして、ペロブスカイト型結晶の
ＰＺＴ薄膜１５を形成することができる。
ＰＺＴ薄膜１５を形成することができる。
【０００７】一方、複合酸化物薄膜の製造方法として、
シリコン基板１１上に設けられたシリコン熱酸化膜１３
の上面にＰＺＴ薄膜１７をウエットな方法であるゾル・
ゲル法により形成する場合について以下に説明する。図
３Ａ及びＢにＰＺＴ薄膜１７の製造工程を断面構成図で
示す。
シリコン基板１１上に設けられたシリコン熱酸化膜１３
の上面にＰＺＴ薄膜１７をウエットな方法であるゾル・
ゲル法により形成する場合について以下に説明する。図
３Ａ及びＢにＰＺＴ薄膜１７の製造工程を断面構成図で
示す。
【０００８】まず、ゾル溶液を以下の様に調整する。Ｐ
b(ＣＨ3ＣＯ2)・３Ｈ2Ｏ（酢酸鉛三水和物）を１対５の
モル比でメトキシエタノールに７０℃で溶解した後、１
２０℃になるまで加熱し、脱水を行う。この溶液を９０
℃まで冷却した後、ＰbＴiＯ3：ＰbＴiＯ3＝４７：５３
のモル比になるように所定量のチタンイソプロポキシド
とジルコニウムプロポキシドを攪拌しながら加える。こ
の溶液を１２５℃まで加熱し続けて反応副生物を除去す
る。さらに、この溶液にＰＺＴ濃度が0.5mol/ｌになる
ようにメトキシエタノールを加え、その後ＰＺＴゾル溶
液に対して２倍モルの蒸留水を添加し、部分加水分解を
行った液を塗布液とする。
b(ＣＨ3ＣＯ2)・３Ｈ2Ｏ（酢酸鉛三水和物）を１対５の
モル比でメトキシエタノールに７０℃で溶解した後、１
２０℃になるまで加熱し、脱水を行う。この溶液を９０
℃まで冷却した後、ＰbＴiＯ3：ＰbＴiＯ3＝４７：５３
のモル比になるように所定量のチタンイソプロポキシド
とジルコニウムプロポキシドを攪拌しながら加える。こ
の溶液を１２５℃まで加熱し続けて反応副生物を除去す
る。さらに、この溶液にＰＺＴ濃度が0.5mol/ｌになる
ようにメトキシエタノールを加え、その後ＰＺＴゾル溶
液に対して２倍モルの蒸留水を添加し、部分加水分解を
行った液を塗布液とする。
【０００９】次に、図３Ａに示したシリコン酸化膜１３
の上面に、スピンコート法により5000rpm・20secの条件
下で調整済のゾル溶液を塗布し、ホットプレート上で２
００〜３００℃で乾燥した後、６５０℃で焼成する。こ
の一連の焼成工程を複数回繰り返すことによって、図３
Ｂに示すような希望の膜厚のＰＺＴ薄膜１７とする。こ
のようにして、ペロブスカイト型結晶のＰＺＴ薄膜１７
を形成することができる。
の上面に、スピンコート法により5000rpm・20secの条件
下で調整済のゾル溶液を塗布し、ホットプレート上で２
００〜３００℃で乾燥した後、６５０℃で焼成する。こ
の一連の焼成工程を複数回繰り返すことによって、図３
Ｂに示すような希望の膜厚のＰＺＴ薄膜１７とする。こ
のようにして、ペロブスカイト型結晶のＰＺＴ薄膜１７
を形成することができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
高周波スパッタリング法等のドライな方法でＰＺＴ薄膜
１５を形成した場合、次に様な問題点があった。
高周波スパッタリング法等のドライな方法でＰＺＴ薄膜
１５を形成した場合、次に様な問題点があった。
【００１１】ドライな方法では、比較的低分子レベルで
酸化反応が行われる。従って、シリコン酸化膜等の下地
とＰＺＴ結晶との熱膨張係数の相違や非結質の複合酸化
物が結晶化する際の堆積変動（すなわち凝集）により、
図４の模式断面図に示すように、クラックを生じること
があった。また、結晶内の粒径が不均一で粒界付近に空
隙が発生することがあった。
酸化反応が行われる。従って、シリコン酸化膜等の下地
とＰＺＴ結晶との熱膨張係数の相違や非結質の複合酸化
物が結晶化する際の堆積変動（すなわち凝集）により、
図４の模式断面図に示すように、クラックを生じること
があった。また、結晶内の粒径が不均一で粒界付近に空
隙が発生することがあった。
【００１２】このような結晶構造の欠陥を有するＰＺＴ
薄膜１５は、電気、光学及び機械的特性において問題と
なっていた。
薄膜１５は、電気、光学及び機械的特性において問題と
なっていた。
【００１３】一方、ウエットな方法である上述のゾル・
ゲル法は、本来ドライな方法の上記の欠点を克服する為
に成膜技術に応用されるようになってきたが、次の様な
問題点を有していた。
ゲル法は、本来ドライな方法の上記の欠点を克服する為
に成膜技術に応用されるようになってきたが、次の様な
問題点を有していた。
【００１４】ゾル・ゲル法では、ドライな方法に比べて
下地の上面にＰＺＴ成膜を形成する際に下地との反応性
が高かった。具体的には、ゾル溶液の鉛が下地のシリコ
ン酸化物に拡散し鉛ガラスを生成することがあった。
下地の上面にＰＺＴ成膜を形成する際に下地との反応性
が高かった。具体的には、ゾル溶液の鉛が下地のシリコ
ン酸化物に拡散し鉛ガラスを生成することがあった。
【００１５】この様な場合、ゾル溶液の組成が変化する
という問題があった。また、生成された鉛ガラスとＰＺ
Ｔ結晶との熱膨張係数の相違が顕著な為、ゾル溶液の結
晶化が不良となることがあった。
という問題があった。また、生成された鉛ガラスとＰＺ
Ｔ結晶との熱膨張係数の相違が顕著な為、ゾル溶液の結
晶化が不良となることがあった。
【００１６】また、ゾル・ゲル法では、一般に希望の膜
厚のＰＺＴ薄膜１７を形成する為には、成膜工程を複数
回に分けて実施する必要があり、製造効率という点で問
題となっていた。
厚のＰＺＴ薄膜１７を形成する為には、成膜工程を複数
回に分けて実施する必要があり、製造効率という点で問
題となっていた。
【００１７】よって、本発明は、上記の問題点を解決
し、膜質において優れた複合酸化物薄膜を形成すること
ができるとともに下地との反応性の低い複合酸化物薄膜
の製造方法を提供することを目的とする。
し、膜質において優れた複合酸化物薄膜を形成すること
ができるとともに下地との反応性の低い複合酸化物薄膜
の製造方法を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る複合酸化
物薄膜の製造方法では、半導体装置における複合酸化物
薄膜の製造方法であって、ドライな方法で複合酸化物成
膜を形成した後、前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶液
又はＭＯＤ法用の溶液を塗布し焼成することによって複
合酸化物薄膜として完成させることを特徴としている。
物薄膜の製造方法では、半導体装置における複合酸化物
薄膜の製造方法であって、ドライな方法で複合酸化物成
膜を形成した後、前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶液
又はＭＯＤ法用の溶液を塗布し焼成することによって複
合酸化物薄膜として完成させることを特徴としている。
【００１９】
【作用】請求項１に係る複合酸化物薄膜の製造方法で
は、ドライな方法で複合酸化物成膜を形成することによ
り、ウエットな方法に比べ下地に対して反応性が低い条
件で前記複合酸化物結晶を堆積することができる。
は、ドライな方法で複合酸化物成膜を形成することによ
り、ウエットな方法に比べ下地に対して反応性が低い条
件で前記複合酸化物結晶を堆積することができる。
【００２０】また、前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶
液または前記ＭＯＤ法用の溶液を塗布し焼成させること
により、前記複合酸化物成膜の結晶構造内のクラック及
び空隙に前記ゾル溶液又は前記ＭＯＤ用の溶液を浸透さ
せ焼成させることができる。
液または前記ＭＯＤ法用の溶液を塗布し焼成させること
により、前記複合酸化物成膜の結晶構造内のクラック及
び空隙に前記ゾル溶液又は前記ＭＯＤ用の溶液を浸透さ
せ焼成させることができる。
【００２１】
【実施例】本発明の一実施例による複合酸化物薄膜の製
造方法として、シリコン基板３上に設けられたシリコン
熱酸化膜５の上面にＰＺＴ薄膜９を形成する場合につい
て以下に説明する。図１Ａ、Ｂ、ＣにＰＺＴ薄膜９の製
造工程を断面模式図で示す。
造方法として、シリコン基板３上に設けられたシリコン
熱酸化膜５の上面にＰＺＴ薄膜９を形成する場合につい
て以下に説明する。図１Ａ、Ｂ、ＣにＰＺＴ薄膜９の製
造工程を断面模式図で示す。
【００２２】まず、図１Ａに示した基板３上に設けられ
たシリコン酸化膜５の上面に、図１Ｂに示すようにドラ
イな方法である高周波スパッタリング法を用いてＰＺＴ
成膜７を形成する。
たシリコン酸化膜５の上面に、図１Ｂに示すようにドラ
イな方法である高周波スパッタリング法を用いてＰＺＴ
成膜７を形成する。
【００２３】高周波スパッタリング法の各種条件として
は、ターゲットはPbZr0.52Ti0.48O3の組成になるもの、
基板間隔は５０ｍｍ、スパッタリングガスは４対１の割
合で混合されたＡｒとＯ2の混合ガス、ガス圧は1.1Ｐ
Ａ、高周波電力は４００Ｗとする。また、この際、６０
０度の基板温度でＰＺＴ結晶を堆積させる。なお、形成
されたＰＺＴ成膜７は図１Ｃに示したように特に粒界に
沿ってクラックが発生していた。
は、ターゲットはPbZr0.52Ti0.48O3の組成になるもの、
基板間隔は５０ｍｍ、スパッタリングガスは４対１の割
合で混合されたＡｒとＯ2の混合ガス、ガス圧は1.1Ｐ
Ａ、高周波電力は４００Ｗとする。また、この際、６０
０度の基板温度でＰＺＴ結晶を堆積させる。なお、形成
されたＰＺＴ成膜７は図１Ｃに示したように特に粒界に
沿ってクラックが発生していた。
【００２４】次に、図１Ｃに示すように上記の様に形成
されたＰＺＴ成膜７の上面にウエットな方法であるゾル
・ゲル法に基づいてゾル溶液を塗布し、乾燥・焼結させ
ることによりＰＺＴ薄膜９として完成させる。
されたＰＺＴ成膜７の上面にウエットな方法であるゾル
・ゲル法に基づいてゾル溶液を塗布し、乾燥・焼結させ
ることによりＰＺＴ薄膜９として完成させる。
【００２５】具体的には、Pb：Zr：Ti＝1.05：0.52：0.
48のモル比に調整されたゾル溶液Ｒ（三菱マテリアル社
製）を用意し、スピンコート法により3000rpmの条件下
でその溶液をＰＺＴ成膜７の上面に塗布する。なお、こ
の回転数（3000rpm）で塗布することによって、約５０
ｎｍの膜厚を得ることができる。次に、オーブン中で１
００℃、１５分の条件で乾燥した後、４５０℃で中間焼
成を行う。さらに、ＲＴＡ（Rapid Thermal Anneelin
g）装置を使用し、酸素雰囲気中６００℃、２０秒の条
件で最終焼成を行う。
48のモル比に調整されたゾル溶液Ｒ（三菱マテリアル社
製）を用意し、スピンコート法により3000rpmの条件下
でその溶液をＰＺＴ成膜７の上面に塗布する。なお、こ
の回転数（3000rpm）で塗布することによって、約５０
ｎｍの膜厚を得ることができる。次に、オーブン中で１
００℃、１５分の条件で乾燥した後、４５０℃で中間焼
成を行う。さらに、ＲＴＡ（Rapid Thermal Anneelin
g）装置を使用し、酸素雰囲気中６００℃、２０秒の条
件で最終焼成を行う。
【００２６】上述のように高周波スパッタリング法でＰ
ＺＴ成膜７を形成した後にゾル・ゲル法によりその上面
でゾル溶液を成膜することによって、ＰＺＴ薄膜９を完
成させるようにしている。従って、ＰＺＴ成膜７の結晶
構造内に見られた上述のクラック等を消失させることが
できるとともに表面状態の良好な薄膜としてＰＺＴ薄膜
９を形成することができた。
ＺＴ成膜７を形成した後にゾル・ゲル法によりその上面
でゾル溶液を成膜することによって、ＰＺＴ薄膜９を完
成させるようにしている。従って、ＰＺＴ成膜７の結晶
構造内に見られた上述のクラック等を消失させることが
できるとともに表面状態の良好な薄膜としてＰＺＴ薄膜
９を形成することができた。
【００２７】なお、本発明に係る複合酸化物薄膜の製造
方法では、ドライな方法である高周波スパッタリング法
により形成されたＰＺＴ成膜７において消失した元素が
存在する場合にもゾル溶液の組成を調整することにより
補うことができる。
方法では、ドライな方法である高周波スパッタリング法
により形成されたＰＺＴ成膜７において消失した元素が
存在する場合にもゾル溶液の組成を調整することにより
補うことができる。
【００２８】なお、この実施例においては、ドライな方
法である高周波スパッタリング法とウエットな方法であ
るゾル・ゲル法を組合せるようにしている。しかしなが
ら、他の実施例として、ドライな方法として真空蒸着法
やＭＯＣＶＤ法等及びウエットな方法としてＭＯＤ法等
とを組合せてもよい。
法である高周波スパッタリング法とウエットな方法であ
るゾル・ゲル法を組合せるようにしている。しかしなが
ら、他の実施例として、ドライな方法として真空蒸着法
やＭＯＣＶＤ法等及びウエットな方法としてＭＯＤ法等
とを組合せてもよい。
【００２９】
【発明の効果】請求項１に係る複合酸化物薄膜の製造方
法では、ドライな方法で複合酸化物成膜を形成した後、
前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶液又はＭＯＤ法用の
溶液を塗布し焼成するようにしている。
法では、ドライな方法で複合酸化物成膜を形成した後、
前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶液又はＭＯＤ法用の
溶液を塗布し焼成するようにしている。
【００３０】従って、ウエットな方法に比べドライな方
法は下地と堆積物との反応性が低いから、ウエットな方
法に起因する前記複合酸化物成膜からの成分流出や結晶
化の不良を防止できる。
法は下地と堆積物との反応性が低いから、ウエットな方
法に起因する前記複合酸化物成膜からの成分流出や結晶
化の不良を防止できる。
【００３１】また、前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶
液または前記ＭＯＤ法用の溶液を塗布し焼成させること
により、前記複合酸化物成膜の結晶構造内のクラック及
び空隙にを消失させるとともに良好な結晶構造を有する
複合酸化物薄膜を形成することができる。
液または前記ＭＯＤ法用の溶液を塗布し焼成させること
により、前記複合酸化物成膜の結晶構造内のクラック及
び空隙にを消失させるとともに良好な結晶構造を有する
複合酸化物薄膜を形成することができる。
【図１】本発明の一実施例による複合酸化物薄膜の製造
方法の製造工程を示す為の断面模式図である。
方法の製造工程を示す為の断面模式図である。
【図２】従来の複合酸化物薄膜の製造方法の製造工程を
示す為の断面構成図である。
示す為の断面構成図である。
【図３】従来の複合酸化物薄膜の製造方法の製造工程を
示す為の断面構成図である。
示す為の断面構成図である。
【図４】従来の複合酸化物薄膜の製造方法である高周波
スパッタリング法の問題点を示す為の断面模式図であ
る。
スパッタリング法の問題点を示す為の断面模式図であ
る。
ＰＺＴ成膜・・・７ ＰＺＴ薄膜・・・９
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 37/02 9276−4Ｍ 41/24
Claims (1)
- 【請求項１】半導体装置における複合酸化物薄膜の製造
方法であって、 ドライな方法で複合酸化物成膜を形成した後、 前記複合酸化物成膜の上面にゾル溶液又はＭＯＤ法用の
溶液を塗布し焼成することによって複合酸化物薄膜とし
て完成させる、 ことを特徴とする複合酸化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18931692A JPH0632613A (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | 複合酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18931692A JPH0632613A (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | 複合酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632613A true JPH0632613A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16239324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18931692A Pending JPH0632613A (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | 複合酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0632613A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7160737B2 (en) | 2005-01-06 | 2007-01-09 | Fujitsu Limited | Method for fabricating semiconductor device |
| WO2007043682A1 (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-19 | Ibiden Co., Ltd. | 高誘電体シートの製法 |
| JP2008504672A (ja) * | 2004-06-17 | 2008-02-14 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 圧電性材料を作成する工程 |
| US7332357B2 (en) | 2005-01-06 | 2008-02-19 | Fujitsu Limited | Method for fabricating semiconductor device |
| WO2008129704A1 (ja) * | 2007-04-18 | 2008-10-30 | Ibiden Co., Ltd. | 多層プリント配線板及びその製造方法 |
| JP2010073837A (ja) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Fujifilm Corp | 圧電素子とその製造方法、及び液体吐出装置 |
| JP2011079733A (ja) * | 2009-10-06 | 2011-04-21 | Advantest Corp | 製造装置および製造方法 |
-
1992
- 1992-07-16 JP JP18931692A patent/JPH0632613A/ja active Pending
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