JP2008214795A - 炭素繊維前駆体繊維束およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
アクリロニトリルを99モル%以上含む、フィラメント数4000〜12000、単繊維繊度3.0〜6.0デシテックスのアクリロニトリル系繊維束を0.10〜0.35MPaの加圧スチーム雰囲気下の予熱延伸工程に少なくとも1.0〜5.0秒間滞留させた後、実質的に連続する0.45〜0.70MPaの加圧スチーム雰囲気下の加熱延伸工程に少なくとも0.5〜2秒間滞留させることにより単繊維繊度0.5〜1.5デシテックスに延伸する実質的に無撚りの炭素繊維束製造用アクリロニトリル系前駆体繊維束の製造方法。
【選択図】 なし
Description
フィラメント数4000〜12000、単繊維繊度3.0〜6.0デシテックスのアクリロニトリル系繊維束を0.10〜0.35MPaの加圧スチーム雰囲気下の予熱延伸工程に少なくとも1.0〜5.0秒間滞留させた後、実質的に連続する0.45〜0.70MPaの加圧スチーム雰囲気下の加熱延伸工程に少なくとも0.5〜2秒間滞留させることにより単繊維繊度0.5〜1.5デシテックスに延伸する実質的に無撚りの炭素繊維束製造用アクリロニトリル系前駆体繊維束の製造方法である。
加圧スチーム延伸の延伸倍率は、8倍以下で有れば安定した工程通過性を維持でき、その延伸倍率は概ね2−8倍の範囲が好適である。8倍以上であると過度な延伸により糸条の破断をきたしたり、2倍以下であると得られたアクリロニトリル系前駆体の配向が十分でなく、該前駆体を用いる炭素繊維の発現強度が低下することがある。
ここで、σ1は測定データの標準偏差、Aは測定繊度データの平均値である。ここで全データとは採取したサンプル50のデータを指す。
このように、本発明によれば、アクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度変動率を小さくすることでその品質安定性を向上せしめ、耐炎化、炭素化した炭素繊維束についても長手方向繊度変動率を小さくすることにより、炭素繊維束の品質のみならず、炭素繊維束を含むプリプレグ法やフィラメントワインディング法等で製造される高次加工品の品質安定化を達成することができる。
・蒸気温度・圧力のデータ測定方法
下記の蒸気圧力測定機器、蒸気温度測定機器、及び、データ収集機器を用いて、糸条延伸下で50msの頻度で3000点のデータを収集し、その平均圧力と平均温度を求め代表値とした。
蒸気温度測定機器:岡崎製作所製PT100プローブ
データ収集機器:KEYENCE社データ収集器NR1000
・予熱延伸工程延伸倍率測定方法
予熱延伸機の導入口側、取り出し口で同時に糸条を切断しただちにスチーム供給を停止しサンプリングする。サンプリング糸を10cm毎にカットし、取り出し口側10cmあたりの糸条重量(A)を導入口側10cmあたりの糸条重量(B)で除した値を延伸倍率とした。
延伸機の導入口側で糸条に油性ペンでマークを入れ、取り出し口側に出てくるまでの時間をストップウオッチを用いて10回測定しその平均値滞留時間とした。
アクリロニトリル99モル%、イタコン酸1モル%含むポリアクリロニトリル系重合体のジメチルスルホキシド溶液を4000Hの口金を用いて乾―湿式紡糸し、ただちに3本を合糸し、12000フィラメントとした。40℃の温水中で2倍延伸および水洗し、70℃の温水中でさらに2倍の延伸を実施した後に乾燥して、12000フィラメントからなる総デシテックスが66000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.35Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.5秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.7秒間かけて延伸した。かくして得られた12000フィラメント、単繊維繊度1.1dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は0.6%であり、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も0.9%と良好なものであった。
アクリロニトリル99モル%、イタコン酸1モル%含むポリアクリロニトリル系重合体のジメチルスルホキシド溶液を4000Hの口金を用いて乾―湿式紡糸し、ただちに3本を合糸し、12000フィラメントとした。40℃の温水中で2倍延伸および水洗し、70℃の温水中でさらに2倍の延伸を実施した後に乾燥して、12000フィラメントからなる総デシテックスが42000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.20Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.0秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.6秒間かけて延伸した。かくして得られた12000フィラメント、単繊維繊度0.7dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は0.6%であり、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も0.9%と良好なものであった。
アクリロニトリル99モル%、イタコン酸1モル%含むポリアクリロニトリル系重合体のジメチルスルホキシド溶液を4000Hの口金を用いて乾―湿式紡糸し、40℃の温水中で2倍延伸および水洗し、70℃の温水中でさらに2倍の延伸を実施した後に乾燥して、4000フィラメントからなる総デシテックスが14000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.20Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.0秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.6秒間かけて延伸した。かくして得られた4000フィラメント、単繊維繊度0.7dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は0.6%であり、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も0.9%と良好なものであった。
実施例1と同様に重合〜乾燥して得られた12000フィラメントからなる総デシテックスが66000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.05Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.5秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.7秒間かけて延伸したが、延伸時に糸条破断が多発し、原糸を得られなかった。
実施例1と同様に重合〜乾燥して得られた12000フィラメントからなる総デシテックスが66000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.40Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.5秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.7秒間かけて延伸した。かくして得られた12000フィラメント、単繊維繊度1.1dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は1.5%、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も1.7%と不良となった。
実施例1と同様に重合〜乾燥して得られた12000フィラメントからなる総デシテックスが66000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.35Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に0.9秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.7秒間かけて延伸した。かくして得られた12000フィラメント、単繊維繊度1.1dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は1.5%かつ表面の毛羽立ちがあり、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も1.7%と不良なものとなった。
実施例2と同様に重合〜乾燥して得られた12000フィラメントからなる総デシテックスが42000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.40Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.0秒滞留させた後、ただちに0.51Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.7秒間かけて延伸した。かくして得られた12000フィラメント、単繊維繊度0.7dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は1.5%であり、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も1.7%と不良なものとなった。
従来技術(特許文献1)との比較
加圧スチームを使用した二次延伸の前に、170-180℃の加熱ローラー上での延伸割り振りを1.1倍以下とし、圧力変動が0.5%以下の0.50MPa加圧スチーム下で5倍延伸(全延伸倍率13倍)した以外は、実施例1と同様にして12000フィラメント、単繊維繊度1.1dtexのアクリロニトリル系前駆体束を得た。アクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は1.5%となり、特許文献1記載の1.0%以下という効果を確認出来なかった。これは、該特許文献記載の技術が、設備生産速度が100m/分と低速な、湿式紡糸によるアクリロニトリル系前駆体繊維を対象とした技術であるためと考えられる。すなわち、乾―湿式紡糸法の糸条が太繊度であり、高速・高倍率の延伸を実施するため、該特許文献と適用対象技術が、大きく異なることに起因しているためであると考えられる。
従来技術(特許文献2)との比較
実施例1と同様に重合〜乾燥して得られた12000フィラメントからなる総デシテックスが66000の糸条を得た。この糸条をスチーム延伸機へ供し、0.40Mpaの加圧スチーム条件下の予熱延伸工程に2.5秒滞留させた後、ただちに0.50Mpaの加圧スチーム条件下の加熱延伸工程に導入し0.7秒間かけて延伸した。かくして得られた12000フィラメント、単繊維繊度1.1dtexのアクリロニトリル系前駆体束の長手方向繊度斑は1.2%、耐炎化・炭素化して得られた炭素繊維の長手方向繊度斑も1.6%と不良となった。
2:加熱延伸工程
3a:予熱延伸工程圧力計 (PI)
3b:加熱延伸工程圧力計 (PI)
4,4ab:スチーム圧力制御装置
5abc:シール部材
6a:予熱延伸工程温度計 (TI)
6b:加熱延伸工程温度計 (TI)
Claims (3)
- フィラメント数4000〜12000、単繊維繊度3.0〜6.0デシテックスのアクリロニトリル系繊維束を0.10〜0.35MPaの加圧スチーム雰囲気下の予熱延伸工程に少なくとも1.0〜5.0秒間滞留させた後、実質的に連続する0.45〜0.70MPaの加圧スチーム雰囲気下の加熱延伸工程に少なくとも0.5〜2秒間滞留させることにより単繊維繊度0.5〜1.5デシテックスに延伸する実質的に無撚りの炭素繊維束製造用アクリロニトリル系前駆体繊維束の製造方法。
- 予熱延伸工程の延伸倍率が2倍以下である請求項1記載の炭素繊維束製造用アクリロニトリル系前駆体繊維束の製造方法。
- 請求項1または2に記載の製造方法により得られたアクリロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化し炭化して得られる長手方向繊度変動率評価方法で測定される変動率が1.0%以下である炭素繊維束の製造方法。
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