JP3044896B2 - 太物アクリル系フィラメント糸条の加圧スチーム延伸法 - Google Patents

太物アクリル系フィラメント糸条の加圧スチーム延伸法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は太物アクリル系フィラメ
ント糸条の加圧スチーム延伸法に関するものである。さ
らに詳細には、太物アクリル系フィラメント糸条を毛羽
の発生なく良好に延伸できる加圧スチーム延伸法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】アクリル系フィラメント糸条は炭素繊維
の原糸(前駆体)として利用されており、優れた工程通
過性を得るために多くの改善技術が開示されている。そ
の製造工程は前駆体であるアクリル系、レーヨン系、ピ
ッチ系あるいはポリビニルアルコール系繊維などを紡糸
する製糸工程、200〜400℃の空気雰囲気中で加熱
焼成して、酸化繊維に転換する耐炎化工程、窒素・ヘリ
ウム・アルゴン等の不活性雰囲気中でさらに300〜2
500℃に加熱して炭化あるいは黒鉛化する炭化工程や
黒鉛化工程に分けられる(耐炎化工程、炭化工程、黒鉛
化工程をあわせて焼成工程と呼ぶ)。
【0003】炭素繊維は主に航空・宇宙用途、スポーツ
用途の複合材料素材として使われているが、近年自動車
用途・建材用途など一般産業分野への用途要求が増大し
ている。これら一般産業用途に広く使用するためには炭
素繊維の製造原価を軽減して安価の炭素繊維を大量に提
供する必要がある。従来、炭素繊維に係わる改善は性能
の改善に関するものが多く、製造原価の低減を目的とし
たものは少なかった。本発明者らは炭素繊維の原糸の製
造法に関して処理する糸条のフィラメント数を多く(太
物化)することによって、限られた設備の中で生産量を
増大させること、すなわち設備生産性を向上させること
を検討した。
【0004】通常、炭素繊維用のアクリル系フィラメン
ト糸条は、アクリル系重合体の有機あるいは無機溶媒溶
液を凝固浴中に紡糸し、熱水中で脱溶媒・延伸を行なっ
た後、油剤を付与し、乾燥緻密化して製造されるが、糸
条に高強度を与えるに十分な延伸倍率をとるため、再度
乾燥緻密化糸を加圧スチーム中で2次延伸することが行
われている。これは熱水浴中の延伸だけでは延伸温度に
上限があり、高倍率延伸が不可能なためである。走行糸
条を加圧スチーム中で連続して延伸するために通常、両
端部にラビリンスなどのシール機構を有するボックス状
あるいはチューブ状の延伸機内へ糸条を導き、延伸機内
の圧力を保持しながら延伸する。
【0005】アクリル系フィラメント糸条の延伸が熱水
やスチームなどのいわゆる湿熱雰囲気で行われる理由の
1つとして、アクリル系繊維は他の熱可塑性繊維と異な
って融点が存在せず、熱の効果だけでは実質的に延伸が
不可能だからである。熱水中あるいはスチーム中では熱
の効果とは別に、水による可塑化効果によって分子鎖が
互いにずれながら延伸されるため、乾熱雰囲気の延伸に
比べて低張力で高倍率の延伸が可能となる。このため、
湿熱でしかも高温条件を取り得る加圧スチーム延伸がア
クリル系糸条の延伸に適用されている。
【0006】ところで、設備生産性を上げるために処理
糸条のフィラメント数を多く(太く)した場合、加圧ス
チーム延伸性は極端に悪化するという問題がある。例え
ば、特公昭60−39763号公報には、加圧スチーム
延伸後の糸条総繊度と加圧スチーム延伸機のラビリンス
シール部分の小孔径との関係を規定して、総繊度100
0〜7500デニールのフィラメント糸条を延伸してい
るが、総繊度7500デニール以上の太物糸条では十分
な延伸性能が得られていない旨の記載がある。これは糸
条が太物化すると延伸に必要な熱および水分が糸条内部
に伝わりにくくなり、部分的に昇温されていないまま延
伸されるので単繊維が破断するためと推測できる。この
ため湿熱延伸法にあってもその媒体はできるだけ熱伝達
係数の高い液体の方が有利であると考えられる。この考
えは特公昭60−47924号公報で一部実証されてい
る。すなわち、加圧スチーム延伸直後の糸条水分率を7
〜20%に保つようにスチーム湿り度を規定することに
より延伸性能を高めようとする考えである。
【0007】しかしながら、かかる技術はフィラメント
数1000程度の薄物糸条では効果があるものの、本発
明が目的とするフィラメント数5000以上の太物糸で
はその効果は不満足なものであった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フィ
ラメント数5000以上の太物糸条の加圧スチーム延伸
工程において、その延伸性能を高め、工程通過性の優れ
た太物アクリル系フィラメント糸条を提供することにあ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を達成
するために次の構成を有する。すなわち、フィラメント
数5000以上、単繊維繊度1.5デニール以上のアク
リル系繊維糸条を延伸する際、熱量Q(kcal/hr) 、スチ
ーム圧力や目的とするスチーム状態から決まる定数項K
(kcal/kg) およびスチーム流量F(kg/hr) の関係式Q(k
cal/hr) =K・FによりKを40以上として求められる
熱量Qを飽和スチームから定圧下で除熱して得られる湿
りスチーム中で延伸することを特徴とする太物アクリル
系フィラメント糸条の加圧スチーム延伸法である。
【0010】以下、本発明の詳細と好ましい態様につい
て説明する。本発明に使用するアクリル系繊維糸条の素
材であるアクリル系重合体は、アクリロニトリル90重
量%以上からなる重合体とするものある。したがって、
10重量%以内で他のコモノマーと共重合されていても
よい。コモノマーとしては、アクリル酸、メタアクリル
酸、イタコン酸もしくはこれらのメチルエステル、エチ
ルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、アル
カリ金属塩、アンモニウム塩またはアリルスルホン酸、
メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸およびこれら
のアルカリ金属塩等のうち一種または二種以上を用いる
ことができる。なお、アクリル系重合体は、公知の乳化
重合、塊状重合、溶液重合等の重合法を用いて重合さ
れ、さらにこれらの重合体からアクリル系繊維を製造す
るに際しては、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホ
キシド(以下、DMSO)、ジメチルホルムアミド、硝
酸、ロダンソーダ水溶液等を溶媒とするポリマー溶液を
紡糸原液として、通常の湿式紡糸法、乾湿式紡糸法によ
って紡糸し、繊維化することができる。
【0011】本発明に使用するアクリル系繊維糸条のフ
ィラメント数は5000以上、好ましくは10000以
上とするものである。フィラメント数が5000未満の
場合には本発明の目的のひとつである設備生産性を向上
させることが困難となるし、延伸性能がさほど問題とは
ならない。これに対し、5000フィラメント以上の糸
条、さらには10000フィラメント以上の太物糸条の
延伸には、加圧スチーム延伸機中での熱伝達ならびに水
分の拡散が問題となるため、本発明の効果がより顕著に
あらわれる。
【0012】本発明に使用するアクリル系繊維糸条の単
繊維繊度は1.5デニール以上とするものである。単繊
維繊度が1.5デニール未満では延伸性能に対する効果
がさほど顕著に発揮されない。
【0013】本発明で最も特徴的なことは、加圧スチー
ム延伸時において、熱量Q(kcal/hr) 、スチーム圧力や
目的とするスチーム状態から決まる定数項K(kcal/kg)
およびスチーム流量F(kg/hr) の関係式Q(kcal/hr) =
K・FによりKを40以上、好ましくは50〜150と
して求められる熱量Qを飽和スチームから定圧下で除熱
して得られる湿りスチーム中で延伸することである。
【0014】飽和スチームを一定圧力下で除熱するとス
チームのエンタルピーが下がり、乾き度が下がって湿り
スチームとなる。この除熱量Qは、目的とするスチーム
の圧力、乾き度、流量によって決めるべき数値であり、
上記関係式で求められるKを40以上、好ましくは50
〜150の範囲に設定することによって、太物アクリル
系フィラメント糸条を良好に延伸できるものである。K
が40よりも小さいと除熱が不十分で、乾き度の高いス
チームを供給することになり、延伸性は不十分となる。
【0015】得られるスチームの湿り具合は乾き度計に
よる乾き度測定、あるいは延伸後の糸条水分率から知る
ことができる。本発明においては延伸後の糸条水分率を
20%以上、好ましくは25%以上になるよう除熱量を
制御すると効果的である。
【0016】加圧スチームの除熱は、たとえば、図1に
示すラインフローにより行なうことができる。スチーム
発生源より供給される加圧スチームは、ドレンセパレー
ター2によって余分なスチームドレンを除去された後、
減圧弁5により減圧される。減圧されたスチームは飽和
スチームを得るために一旦熱交換機を通り、冷却水によ
って熱を奪われて加湿され、コントロールバルブ9によ
り所望の圧力に設定された後、再度ドレンをドレンセパ
レーターで除去して飽和スチームを得る。次いで、温度
・流量をコントロールした冷却水15を流した熱交換機
14に通して再度加圧スチームを加湿し、湿りスチーム
を得ることができる。上記Kは熱交換機14の熱交換面
積、冷却水15の温度、流量を調節することによって制
御することができる。
【0017】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。 (実施例1)アクリロニトリル99.5モル%,イタコ
ン酸0.5モル%からなる固有粘度[η]が1.80の
AN共重合体を20重量%含むDMSO溶液を紡糸原液
として、孔数24000の口金からDMSOと水から成
る凝固浴中に紡出して,24000本からなる凝固糸を
得た。この凝固糸を熱水中で水洗し、ついで、5槽から
なり第1槽の入ローラーおよび第5槽の出ローラー以外
はフリーローラーから構成される浴延伸工程に導き、9
2℃の熱水中5倍延伸を行った。次いで、この延伸糸条
をアミノ変性シリコーン(アミノ基の含有量はNH2 とし
て1.0%のもの)をノニルフェノールEO付加物を用
いて乳化した油剤の浴液中に含浸走行させ、油分として
1.0%付与し、次に乾燥緻密化処理を行なって単繊維
繊度2.8dのフィラメント糸条を得た。
【0018】こうして得られた糸条を連続して、両端に
ラビリンスシール機構を有する延伸チューブに導き、ゲ
ージ圧力4.5 Kg/cm2 で加圧スチーム延伸を行ない
(2.8倍延伸)巻取って、単繊維繊度1.0デニー
ル、総繊度が24000デニールのアクリロニトリル系
繊維糸条を得た。
【0019】この際、表1で計算されるさまざまな熱量
Qを飽和スチームから定圧下で除熱して加圧スチーム延
伸機に供給した。除熱量は図1に示すフロー図中、冷却
水温度、冷却水流量、熱交換面積を変更して設定した。
【0020】延伸性の尺度としては加圧スチーム延伸機
出側糸条の5分間の走行毛羽数を肉眼で計測した数値を
用いた。また糸条水分率は延伸機出糸条をサンプリング
し、ただちに105℃中の乾燥機中で2時間乾燥し、乾
燥前後の重量変化から求めた。
【0021】K値を40以上に設定することにより走行
毛羽数は激減し、延伸性能が向上することが明らかであ
った。また延伸直後の糸条水分率が20%以上の時は延
伸性はさらに良好であった。
【0022】
【表1】 (実施例2)実施例1と同様の紡糸原液を、孔数がそれ
ぞれ3000、6000、12000、24000の口
金からDMSOと水から成る凝固浴中に紡出した。その
後、実施例1と同様に水洗、浴中延伸、油剤付与、乾燥
緻密化処理を行なって単繊維繊度2.8デニールのフィ
ラメント糸条を得た。
【0023】こうして得られた糸条を連続して、両端に
ラビリンスシール機構を有する延伸チューブに導きゲー
ジ圧力4.5 Kg/cm2 で加圧スチーム延伸を行ない
(2.8倍延伸)巻取って、単繊維繊度1.0デニール
のアクリロニトリル系繊維糸条を得た。
【0024】この際、表2に示すようにK値を30と6
0に固定し、先の関係式で計算される熱量Qを飽和スチ
ームから定圧下で除熱して加圧スチーム延伸機に供給
し、実施例1と同様の評価を実施した。
【0025】フィラメント数が3000の時はK値の大
きさに関係なく延伸性は良好であったが、5000フィ
ラメント以上の場合はK値を40以上に規定しないと延
伸性は良好にならなかった。
【0026】
【表2】
【0027】
【発明の効果】本発明の太物アクリル系フィラメント糸
条の加圧スチーム延伸法によれば、太物のアクリル系フ
ィラメントを安定して延伸でき、工程通過性の優れた糸
条を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法に用いる加圧スチームの供給ライ
ンフローである。
【符号の説明】
1:加圧スチームライン 2:ドレンセパレーター 3:邪魔板 4:ドレントラップ 5:減圧弁 6,14:熱交換機 7,15:冷却水(入) 8,16:冷却水(出) 9:コントロールバルブ 10:圧力計 11:流量計 12:加圧スチーム延伸機 13:処理糸条
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 猿山 秀夫 愛媛県伊予郡松前町大字筒井1515 東レ 株式会社愛媛工場内 審査官 中島 庸子 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 6/00 - 9/32

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】フィラメント数5000以上、単繊維繊度
    1.5デニール以上のアクリル系繊維糸条を延伸する
    際、熱量Q(kcal/hr) 、スチーム圧力や目的とするスチ
    ーム状態から決まる定数項K(kcal/kg) およびスチーム
    流量F(kg/hr) の関係式Q(kcal/hr) =K・FによりK
    を40以上として求められる熱量Qを飽和スチームから
    定圧下で除熱して得られる湿りスチーム中で延伸するこ
    とを特徴とする太物アクリル系フィラメント糸条の加圧
    スチーム延伸法。
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