JPH055224A - 均一性に優れた炭素繊維の製造方法 - Google Patents
均一性に優れた炭素繊維の製造方法Info
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- JPH055224A JPH055224A JP15325991A JP15325991A JPH055224A JP H055224 A JPH055224 A JP H055224A JP 15325991 A JP15325991 A JP 15325991A JP 15325991 A JP15325991 A JP 15325991A JP H055224 A JPH055224 A JP H055224A
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- fibers
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 アクリル系プレカーサーの接着、融着を実質
的にゼロにすることにより、焼成の操業性を改善すると
ともに、均一性に優れた炭素繊維を製造する。 【構成】 アクリル系重合体を有機溶剤に溶解して紡糸
原液を作成し、該紡糸原液を乾湿式紡糸法にてノズルよ
り吐出させ、得られた溶剤を含有したままの凝固糸を溶
剤を含む延伸浴中で延伸した後、またはさらに水洗した
後、２次延伸を施して作成したアクリル繊維を焼成す
る。
的にゼロにすることにより、焼成の操業性を改善すると
ともに、均一性に優れた炭素繊維を製造する。 【構成】 アクリル系重合体を有機溶剤に溶解して紡糸
原液を作成し、該紡糸原液を乾湿式紡糸法にてノズルよ
り吐出させ、得られた溶剤を含有したままの凝固糸を溶
剤を含む延伸浴中で延伸した後、またはさらに水洗した
後、２次延伸を施して作成したアクリル繊維を焼成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は均一性に優れた炭素繊維
の製造に関するものである。さらに詳しくは、炭素繊維
の製造に際して工程通過性が著しく改善された緻密性の
高いアクリル繊維を焼成することによって、均一性に優
れた炭素繊維を製造する方法に関するものである。
の製造に関するものである。さらに詳しくは、炭素繊維
の製造に際して工程通過性が著しく改善された緻密性の
高いアクリル繊維を焼成することによって、均一性に優
れた炭素繊維を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は航空機、スポーツ用品などの
分野を中心にその用途展開がますます拡大しつつある。
それとともに炭素繊維に対する要求性能は年々高くなっ
ており、またより一層の生産性の向上が求められてい
る。高性能炭素繊維を高い生産性で製造する方法とし
て、緻密性、配向が高いとともに、接着、融着等のない
炭素繊維用プレカーサーが特に求められている。
分野を中心にその用途展開がますます拡大しつつある。
それとともに炭素繊維に対する要求性能は年々高くなっ
ており、またより一層の生産性の向上が求められてい
る。高性能炭素繊維を高い生産性で製造する方法とし
て、緻密性、配向が高いとともに、接着、融着等のない
炭素繊維用プレカーサーが特に求められている。
【０００３】炭素繊維用プレカーサーのかかる問題点を
解決すべく、湿式紡糸に比べより均一性、緻密性に優れ
るプレカーサーを得ることのできる乾湿式紡糸が検討さ
れている。しかし、乾湿式紡糸のプレカーサーは非常に
接着し易く、そのため、炭素繊維を製造する耐炎化工程
及び炭素化工程での切れ糸が多く、生産性が低下してい
るのが現状である。その乾湿式紡糸のプレカーサーの接
着、融着の問題を解消するために、多段延伸法により各
段での延伸倍率を抑え、延伸時の糸条の変形勾配を低減
せしめる方法（特開昭６３−３５８２１号公報）、さら
に延伸浴液槽間にフリーローラーを配し、糸条に接触す
るローラー数を減少させるとともに糸条への圧着力を減
少させる方法（特開平３−６４５１４号公報）が提案さ
れている。
解決すべく、湿式紡糸に比べより均一性、緻密性に優れ
るプレカーサーを得ることのできる乾湿式紡糸が検討さ
れている。しかし、乾湿式紡糸のプレカーサーは非常に
接着し易く、そのため、炭素繊維を製造する耐炎化工程
及び炭素化工程での切れ糸が多く、生産性が低下してい
るのが現状である。その乾湿式紡糸のプレカーサーの接
着、融着の問題を解消するために、多段延伸法により各
段での延伸倍率を抑え、延伸時の糸条の変形勾配を低減
せしめる方法（特開昭６３−３５８２１号公報）、さら
に延伸浴液槽間にフリーローラーを配し、糸条に接触す
るローラー数を減少させるとともに糸条への圧着力を減
少させる方法（特開平３−６４５１４号公報）が提案さ
れている。
【０００４】しかし、その効果は十分でなく、接着、融
着が実質的にゼロにすることは難しく、また、接着が生
じない条件範囲ではより高い延伸倍率や延伸温度を採用
することができず、最終的に炭素繊維用プレカーサーの
緻密性を十分に向上させることができなかった。さら
に、延伸浴長の増大などの設備面においても問題があ
る。
着が実質的にゼロにすることは難しく、また、接着が生
じない条件範囲ではより高い延伸倍率や延伸温度を採用
することができず、最終的に炭素繊維用プレカーサーの
緻密性を十分に向上させることができなかった。さら
に、延伸浴長の増大などの設備面においても問題があ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、アク
リル系プレカーサーの接着、融着を実質的にゼロにする
ことにより、焼成の操業性を改善するとともに、均一性
に優れた炭素繊維を製造することにある。
リル系プレカーサーの接着、融着を実質的にゼロにする
ことにより、焼成の操業性を改善するとともに、均一性
に優れた炭素繊維を製造することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
を目的とする本発明は、アクリル繊維より炭素繊維を製
造するに際し、アクリルニトリルを９０重量％以上含有
するアクリル系重合体を溶剤に溶解して紡糸原液を作成
し、該紡糸原液を乾湿式紡糸法にてノズルより吐出さ
せ、得られた溶剤を含有したままの凝固糸を溶剤を含む
延伸浴中で延伸した後、またはさらに水洗した後、２次
延伸を施して作成したアクリル繊維を焼成する均一性に
優れた炭素繊維の製造方法である。
を目的とする本発明は、アクリル繊維より炭素繊維を製
造するに際し、アクリルニトリルを９０重量％以上含有
するアクリル系重合体を溶剤に溶解して紡糸原液を作成
し、該紡糸原液を乾湿式紡糸法にてノズルより吐出さ
せ、得られた溶剤を含有したままの凝固糸を溶剤を含む
延伸浴中で延伸した後、またはさらに水洗した後、２次
延伸を施して作成したアクリル繊維を焼成する均一性に
優れた炭素繊維の製造方法である。
【０００７】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明で用いられるアクリル系重合体とは、ポリアクリル
ニトリルおよびアクリルニトリルを少なくとも９０重量
％含有するアクリルニトリルとその他の不飽和単量体と
の共重合体等を指す。共重合されるその他の不飽和単量
体としては、アクリル酸、メタアクリル酸、アクリル酸
メチル、メタアクリル酸メチル、酢酸ビニル、イタコン
酸等のエチレン系不飽和化合物を挙げることができる。
アクリル系重合体は一般に常用される重合手段によって
得ることができる。
発明で用いられるアクリル系重合体とは、ポリアクリル
ニトリルおよびアクリルニトリルを少なくとも９０重量
％含有するアクリルニトリルとその他の不飽和単量体と
の共重合体等を指す。共重合されるその他の不飽和単量
体としては、アクリル酸、メタアクリル酸、アクリル酸
メチル、メタアクリル酸メチル、酢酸ビニル、イタコン
酸等のエチレン系不飽和化合物を挙げることができる。
アクリル系重合体は一般に常用される重合手段によって
得ることができる。
【０００８】本発明の方法において、紡糸原液調整用溶
剤、凝固浴中の凝固液および溶剤含有延伸浴中の溶剤
は、アクリル系重合体の溶剤として知られるものの中か
ら選ぶことができる。そのような溶剤としては、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスル
ホキシド等の有機系溶剤、ならびにロダン塩、塩化亜
鉛、硝酸、硫酸等の無機系溶剤が挙げられる。これらの
中でも、硝酸等の無機酸系の溶剤に比べ、原液温度と凝
固浴温度との温度差が大きく、表面の配向が低く接着し
易いジメチルホルムアミド，ジメチルアセトアミド、ジ
メチルスルホキシド等の有機系溶剤において特に本発明
の効果が大きい。また、溶剤含有延伸浴中の溶剤と凝固
浴中の凝固液は異なっても差し支えないが、回収等のこ
とを考えれば、それらは同一物質であることが好まし
い。
剤、凝固浴中の凝固液および溶剤含有延伸浴中の溶剤
は、アクリル系重合体の溶剤として知られるものの中か
ら選ぶことができる。そのような溶剤としては、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスル
ホキシド等の有機系溶剤、ならびにロダン塩、塩化亜
鉛、硝酸、硫酸等の無機系溶剤が挙げられる。これらの
中でも、硝酸等の無機酸系の溶剤に比べ、原液温度と凝
固浴温度との温度差が大きく、表面の配向が低く接着し
易いジメチルホルムアミド，ジメチルアセトアミド、ジ
メチルスルホキシド等の有機系溶剤において特に本発明
の効果が大きい。また、溶剤含有延伸浴中の溶剤と凝固
浴中の凝固液は異なっても差し支えないが、回収等のこ
とを考えれば、それらは同一物質であることが好まし
い。
【０００９】本発明における炭素繊維製造のためには、
凝固液面上に設けた紡糸口金を通して、一旦不活性雰囲
気中に紡出した後、凝固浴中に該紡出糸条を導入して凝
固せしめる乾湿式紡糸法により紡糸し繊維化する必要が
ある。乾湿式紡糸方法自体は、一般的に知られている乾
湿式紡糸の技法に従って行えばよい。特に乾湿式紡糸法
を採用するのは、凝固浴中での凝固過程にある凝固糸に
かかる張力を小さくできるために、凝固糸の表層の（ス
キン層）の緻密性を高くできるからである。
凝固液面上に設けた紡糸口金を通して、一旦不活性雰囲
気中に紡出した後、凝固浴中に該紡出糸条を導入して凝
固せしめる乾湿式紡糸法により紡糸し繊維化する必要が
ある。乾湿式紡糸方法自体は、一般的に知られている乾
湿式紡糸の技法に従って行えばよい。特に乾湿式紡糸法
を採用するのは、凝固浴中での凝固過程にある凝固糸に
かかる張力を小さくできるために、凝固糸の表層の（ス
キン層）の緻密性を高くできるからである。
【００１０】本発明において炭素繊維を得るためには、
上述のように作成された紡糸原液を乾湿式紡糸法により
紡糸することが必要であるが、これだけでは十分でな
く、乾湿式紡糸法により得られた凝固糸を溶剤を含有し
たまま、溶剤含有延伸浴中で延伸することが不可欠であ
る。すなわち、溶剤含有延伸浴中では凝固糸の温度が均
一になるとともに、凝固により形成された高分子凝集体
が動きやすい状態であるため、より均一な延伸が可能に
なり、均一な構造形成ができ、かつ配向も均一なものと
なる。さらに、溶剤含有延伸浴中には溶剤を含むため、
延伸効果とあいまって、特に凝固糸の表層の脱膨潤・緻
密化が生じる。その結果、均一に延伸されているととも
に表層の緻密性が高い糸を得ることができる。
上述のように作成された紡糸原液を乾湿式紡糸法により
紡糸することが必要であるが、これだけでは十分でな
く、乾湿式紡糸法により得られた凝固糸を溶剤を含有し
たまま、溶剤含有延伸浴中で延伸することが不可欠であ
る。すなわち、溶剤含有延伸浴中では凝固糸の温度が均
一になるとともに、凝固により形成された高分子凝集体
が動きやすい状態であるため、より均一な延伸が可能に
なり、均一な構造形成ができ、かつ配向も均一なものと
なる。さらに、溶剤含有延伸浴中には溶剤を含むため、
延伸効果とあいまって、特に凝固糸の表層の脱膨潤・緻
密化が生じる。その結果、均一に延伸されているととも
に表層の緻密性が高い糸を得ることができる。
【００１１】溶剤含有延伸浴で延伸する際、この溶剤含
有延伸浴の溶剤の濃度が凝固浴中の凝固液濃度に比べ極
端に低いと、凝固糸の脱溶剤が進行するのみで、凝固糸
の表層の脱膨潤・緻密化が生じない。そのため、溶剤含
有延伸浴の溶剤濃度は、少なくとも１０％以上であるこ
とが好ましい。さらに好ましくは、凝固浴中の凝固液濃
度以上である。また、溶剤延伸浴の温度は、より均一な
延伸のために凝固浴の温度より高いことが必要である。
溶剤延伸浴の温度は、少なくとも凝固浴の温度より１０
℃以上高いことが必要であり、凝固浴の温度より２０℃
以上高いことが好ましい。
有延伸浴の溶剤の濃度が凝固浴中の凝固液濃度に比べ極
端に低いと、凝固糸の脱溶剤が進行するのみで、凝固糸
の表層の脱膨潤・緻密化が生じない。そのため、溶剤含
有延伸浴の溶剤濃度は、少なくとも１０％以上であるこ
とが好ましい。さらに好ましくは、凝固浴中の凝固液濃
度以上である。また、溶剤延伸浴の温度は、より均一な
延伸のために凝固浴の温度より高いことが必要である。
溶剤延伸浴の温度は、少なくとも凝固浴の温度より１０
℃以上高いことが必要であり、凝固浴の温度より２０℃
以上高いことが好ましい。
【００１２】本発明における延伸後の水洗は含有してい
る溶剤を洗い落とせばいかなる水洗方法でもよく、ま
た、２次延伸後の乾燥方法も水分を除去できればよく、
特に限定されるものではない。溶剤含有延伸浴中で延伸
した後、またはさらに水洗した後、２次延伸を施す。２
次延伸における延伸方法は従来公知の温水延伸法が普通
であるが、蒸気延伸法、加圧飽和蒸気延伸法、加熱蒸気
延伸法、乾燥延伸法、熱ピン延伸法等の延伸方法でもよ
く、またこれら延伸法の２つ以上を組み合わせたもので
もよい。延伸温度は格別限定されるものではないが、繊
維の接着が生じない条件の範囲でできるだけ高く設定す
ることが乾燥前の糸の緻密性を高めるために効果的であ
る。本発明方法によって繊維の接着が生じない条件の範
囲でできるだけ高く設定された２次延伸温度は、溶剤含
有延伸浴で延伸しない場合で繊維の接着が生じない条件
でできるだけ高く設定した２次延伸温度に比べて高くな
る。
る溶剤を洗い落とせばいかなる水洗方法でもよく、ま
た、２次延伸後の乾燥方法も水分を除去できればよく、
特に限定されるものではない。溶剤含有延伸浴中で延伸
した後、またはさらに水洗した後、２次延伸を施す。２
次延伸における延伸方法は従来公知の温水延伸法が普通
であるが、蒸気延伸法、加圧飽和蒸気延伸法、加熱蒸気
延伸法、乾燥延伸法、熱ピン延伸法等の延伸方法でもよ
く、またこれら延伸法の２つ以上を組み合わせたもので
もよい。延伸温度は格別限定されるものではないが、繊
維の接着が生じない条件の範囲でできるだけ高く設定す
ることが乾燥前の糸の緻密性を高めるために効果的であ
る。本発明方法によって繊維の接着が生じない条件の範
囲でできるだけ高く設定された２次延伸温度は、溶剤含
有延伸浴で延伸しない場合で繊維の接着が生じない条件
でできるだけ高く設定した２次延伸温度に比べて高くな
る。
【００１３】２次延伸を施した繊維は、乾燥した後に必
要に応じ、３次延伸を行う。３次延伸は、２次延伸方法
について説明した方法と同様な方法および条件に従って
行うことができる。かくして得られたアクリル繊維から
炭素繊維を製造するに際しては、従来より公知の如何な
る焼成方法をも採用することができる。一般に、酸化性
雰囲気中にて１５０〜４００℃に加熱し環化せしめる耐
炎化工程と、次いで非酸化性雰囲気中または減圧下にて
高温焼成することにより炭素化ないし黒鉛化せしめる炭
素化工程とからなる焼成方法が好適である。耐炎化工程
の雰囲気としては空気が好適であり、炭素化ないしは黒
鉛化の雰囲気としては窒素、ヘリウム、アルゴン等が好
適である。
要に応じ、３次延伸を行う。３次延伸は、２次延伸方法
について説明した方法と同様な方法および条件に従って
行うことができる。かくして得られたアクリル繊維から
炭素繊維を製造するに際しては、従来より公知の如何な
る焼成方法をも採用することができる。一般に、酸化性
雰囲気中にて１５０〜４００℃に加熱し環化せしめる耐
炎化工程と、次いで非酸化性雰囲気中または減圧下にて
高温焼成することにより炭素化ないし黒鉛化せしめる炭
素化工程とからなる焼成方法が好適である。耐炎化工程
の雰囲気としては空気が好適であり、炭素化ないしは黒
鉛化の雰囲気としては窒素、ヘリウム、アルゴン等が好
適である。
【００１４】
【実施例】以下に本発明方法の代表的な実施例を示す。
実施例中、百分率は特に断らない限り重量基準で示す。
実施例中、百分率は特に断らない限り重量基準で示す。
【００１５】
【実施例１】アクリルニトリル９９．１５％、イタコン
酸０．８５％からなるアクリルニトリル系重合体をジメ
チルスルホキシドに溶解し、重合体濃度が２３％の紡糸
原液を調整した。該原液を３０％、０℃のジメチルスル
ホキシド水溶液中へ、直径0.１２ｍｍ、孔数１０００の
口金を用い、乾湿式紡糸法にて紡出した。なおノズル面
と凝固浴の距離は５ｍｍとした。このようにして得られ
た凝固糸を、３０％、３０℃のジメチルスルホキシド含
有延伸浴で、溶剤浴延伸を倍率２倍で行った後、さら
に、通常の水洗後、温水延伸浴で２段の延伸を行った。
その後、油剤処理し、１３０℃で乾燥し、さらに、１５
０℃の乾燥空気中で延伸し、全延伸倍率１０倍、単糸デ
ニール０．８デニール、フィラメント数１０００本のプ
レカーサーを作成した。得られたプレカーサーを空気中
２４０〜２６０℃の昇温雰囲気下で４５分間処理するこ
とにより耐炎化糸を得、引き続いてかかる耐炎化糸を窒
素雰囲気下で３００℃から昇温し、最高温度１３５０℃
で１分間処理することによって炭素繊維を得た。
酸０．８５％からなるアクリルニトリル系重合体をジメ
チルスルホキシドに溶解し、重合体濃度が２３％の紡糸
原液を調整した。該原液を３０％、０℃のジメチルスル
ホキシド水溶液中へ、直径0.１２ｍｍ、孔数１０００の
口金を用い、乾湿式紡糸法にて紡出した。なおノズル面
と凝固浴の距離は５ｍｍとした。このようにして得られ
た凝固糸を、３０％、３０℃のジメチルスルホキシド含
有延伸浴で、溶剤浴延伸を倍率２倍で行った後、さら
に、通常の水洗後、温水延伸浴で２段の延伸を行った。
その後、油剤処理し、１３０℃で乾燥し、さらに、１５
０℃の乾燥空気中で延伸し、全延伸倍率１０倍、単糸デ
ニール０．８デニール、フィラメント数１０００本のプ
レカーサーを作成した。得られたプレカーサーを空気中
２４０〜２６０℃の昇温雰囲気下で４５分間処理するこ
とにより耐炎化糸を得、引き続いてかかる耐炎化糸を窒
素雰囲気下で３００℃から昇温し、最高温度１３５０℃
で１分間処理することによって炭素繊維を得た。
【００１６】
【比較例１】実施例１と同一の紡糸原液を３０％、０℃
のジメチルスルホキシド水溶液中へ乾湿式紡糸法を用い
て紡出した後、水洗し、温水延伸浴で４段の延伸を行
い、油剤処理し、１３０℃で乾燥し、さらに、１５０℃
の乾燥空気中で延伸し、全延伸倍率１０倍、単糸デニー
ル０．８デニール、フィラメント数１０００本のプレカ
ーサーを作成した。得られたプレカーサーから実施例１
と同様の処理を行い、炭素繊維を得た。
のジメチルスルホキシド水溶液中へ乾湿式紡糸法を用い
て紡出した後、水洗し、温水延伸浴で４段の延伸を行
い、油剤処理し、１３０℃で乾燥し、さらに、１５０℃
の乾燥空気中で延伸し、全延伸倍率１０倍、単糸デニー
ル０．８デニール、フィラメント数１０００本のプレカ
ーサーを作成した。得られたプレカーサーから実施例１
と同様の処理を行い、炭素繊維を得た。
【００１７】溶剤含有延伸浴で凝固糸を延伸したプレカ
ーサーは、接着もなく、耐炎化・炭素化工程での工程性
も良好であった。また得られた炭素繊維は毛羽が少な
く、均一性が優れていた。
ーサーは、接着もなく、耐炎化・炭素化工程での工程性
も良好であった。また得られた炭素繊維は毛羽が少な
く、均一性が優れていた。
【００１８】
【発明の効果】本発明方法によって得られる炭素繊維
は、毛羽が少なく、品質の均一性が良好である。また本
発明によれば、耐炎化・炭素化工程での切れ糸が非常に
少なく、高生産性でかつ安定的に炭素繊維を製造するこ
とができる。
は、毛羽が少なく、品質の均一性が良好である。また本
発明によれば、耐炎化・炭素化工程での切れ糸が非常に
少なく、高生産性でかつ安定的に炭素繊維を製造するこ
とができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 アクリル繊維より炭素繊維を製造するに
際し、アクリルニトリルを９０重量％以上含有するアク
リル系重合体を溶剤に溶解して紡糸原液を作成し、該紡
糸原液を乾湿式紡糸法にてノズルより吐出させ、得られ
た、溶剤を含有したままの凝固糸を溶剤を含む延伸浴中
で延伸した後、またはさらに水洗した後、２次延伸を施
して作成したアクリル繊維を焼成することを特徴とする
均一性に優れた炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15325991A JPH055224A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 均一性に優れた炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15325991A JPH055224A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 均一性に優れた炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH055224A true JPH055224A (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=15558547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15325991A Withdrawn JPH055224A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 均一性に優れた炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH055224A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001086040A1 (fr) * | 1998-11-09 | 2001-11-15 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Faisceau de fibres a base d'acrylonitrile pour precurseur de fibres de carbone et procede de preparation associe |
| GB2378918A (en) * | 2000-05-09 | 2003-02-26 | Mitsubishi Rayon Co | Acrylonitrile-based fiber bundle for carbon fiber precursor and method for preparation thereof |
| WO2010143680A1 (ja) | 2009-06-10 | 2010-12-16 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維用アクリロニトリル膨潤糸、前駆体繊維束、耐炎化繊維束、炭素繊維束及びそれらの製造方法 |
| CN102326066A (zh) * | 2009-03-31 | 2012-01-18 | 日立建机株式会社 | 作业机械的学习诊断系统、状态诊断装置及状态学习装置 |
| KR101148554B1 (ko) * | 2009-12-31 | 2012-05-23 | 주식회사 효성 | 탄소섬유용 ｐａｎ계 전구체의 응고섬유 수세 장치 및 그 방법 |
-
1991
- 1991-06-25 JP JP15325991A patent/JPH055224A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6641915B1 (en) | 2000-05-09 | 2003-11-04 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Acrylonitrile-based fiber bundle for carbon fiber precursor and method for preparation thereof |
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Legal Events
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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