JP2008174405A - ε−Fe2O3結晶の製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種の3価の金属塩を、純水、または水溶性有機溶媒のみからなる溶媒に溶解して作成した金属塩溶液(I)と、アンモニア水等の中和剤溶液(II)を混合して金属塩中和物を前駆体として直接生成させた後、シランカップリング剤等の珪素系化合物で被覆する工程を付して珪素化合物被覆の前駆体を得た後に、熱処理によりε−Fe2O3結晶を得る方法を用いる。
【選択図】図1
Description
鉄塩・(M元素塩)→[水溶媒中での中和]→鉄・(M元素)の水酸化物→[アルカリにより溶解する性質を有する成分を添加し、代表的にはゾル−ゲル法]→アルカリ可溶の物質で被覆された水酸化物(前駆体)→[熱処理]→ε−Fe2O3と同じ空間群を有する結晶→[塩基性溶液による洗浄によるアルカリ可溶成分の除去]→アルカリ可溶成分が大部分除去されたε−Fe2O3と同じ空間群を有する結晶
〔水酸化物の合成〕
出発原料として、3価の鉄含有物質(例えば硝酸鉄、硫酸鉄、塩化鉄など)を用意する。また他の三価の元素とともに結晶の骨格を形成する場合(以降はM元素置換タイプのε−Fe2O3と呼称する)を得たい場合は、Fe以外である3価のM含有物質(この場合も硫酸塩、硝酸塩、塩化物など)を用意する。Mは、例えばAl、Ga、Inの1種以上からなる。ただし、MとFeのモル比をM:Fe=x:(2−x)と表すとき、0≦x<1とすることが好適である。より具体的には、MがAlの場合は例えばx=0.2〜0.8の範囲に規定することができ、MがGaの場合は例えばx=0.2〜0.8の範囲に規定することができ、MがInの場合は例えばx=0.01〜0.3の範囲に規定することができる。これらの原料物質を溶媒に溶かして、原料溶液を作る。溶媒としては、純水のみを使用することがハンドリング性やコスト面で有利となるが、有機溶剤(例えばn−オクタンやアルコールなど)、あるいは界面活性剤(例えば臭化セチルトリメチルアンモニウム)を加えたものを使用することもできる。有機溶媒、界面活性剤、および水を使用する逆ミセル法は、ここでは採用しない。こうした方法を採用することにより、溶媒に溶解させる鉄含有物質とM元素含有物質の合計量はかなり高い仕込み濃度とすることができる。こうすることで、一度の反応で得られる「前駆体」の量を増やすことができるので好ましい。後述の中和剤溶液と混合した後の液体の体積1L(リットル)に対し、概ね0.01〜0.50モル程度、好ましくは、0.05〜0.30モル程度となるようにすればよい。
上記の工程を経て作成された水酸化鉄粉末は、珪素酸化物で覆われていない場合、そのまま熱処理に供してもε−Fe2O3結晶にはなりにくいことが知見された。したがって、予めアルカリに対して可溶性を有する成分、とりわけ珪素酸化物で覆われた状態としてから熱処理工程に供することが望ましい。
なかでも、珪素酸化物で覆われた水酸化鉄粒子を得るためには、水酸化鉄粒子の分散液に対して、珪素化合物の溶液を添加して、代表的にはゾル−ゲル法を適用することが好ましい。すなわち加水分解基を持つ珪素化合物を添加して撹拌下で加水分解反応を進行させる。添加する珪素化合物としては、シラン化合物が適している。例えばテトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)や、シランカップリング剤が挙げられる。その他、珪酸ソーダ(水ガラス)を使用することもできる。珪素化合物を、撹拌状態の液中に添加(例えば滴下)する。その具体的手法は、従来公知プロセスにおけるゾル−ゲル法(前述)と同様とすることができる。被覆するための反応時間は例えば4時間以上を確保することが望ましく、1日程度撹拌状態を維持することがより好ましい。粒子表面に被覆された物質は、珪素を含む酸化物を主体としたものであり、珪素酸化物と呼んでも差し支えない。その被覆量は、鉄の水酸化物を構成するFeおよびM元素の合計に対する被覆物質中のSiのモル比、すなわちSi/(Fe+M)×100で表されるモル比が10〜5000モル%、好ましくは30〜1000モル%の範囲で調整することができる。このようにして得られた「珪素含有物質に覆われた状態の前記鉄水酸化物の粒子」を本発明では「前駆体」と呼んでいる。
上記の前駆体は、液中から固形分として分離され、その後、酸化雰囲気下での熱処理に供される。熱処理前には洗浄、乾燥の工程を経ておくことが望ましい。酸化雰囲気としては大気が利用できる。温度は概ね700〜1300℃の範囲でε−Fe2O3への相変化が起こりうるが、あまり温度が高いと不純物結晶であるα−Fe2O3結晶の混在が多くなりやすくなるので、可能であれば避けることが推奨される。具体的には900〜1200℃とすることが好ましく、950〜1150℃がより好ましい。熱処理時間は0.5〜10時間程度の範囲で調整可能であるが、2〜5時間の範囲で良好な結果が得られやすい。粒子を覆う珪素含有物質の存在がα−Fe2O3への相変化ではなくε−Fe2O3への相変化を引き起こす上で有利に作用するものと考えられる。またアルカリ可溶性成分、とりわけ珪素含有物質の被覆は粒子同士の焼結を防止する作用を有する。
表面を被覆しているアルカリ可溶性成分は、アルカリ溶液中で洗浄することにより除去する。ここでは代表的なアルカリ可溶成分の例として、珪素化合物で説明する。
珪素含有物質で覆われた状態の前駆体を上記熱処理に供すると、得られたε−Fe2O3結晶主体の粒子は珪素酸化物に覆われたままのものとなり、このままでは磁性粉末としての取り扱い性に劣る。すなわち、多量の珪素酸化物で覆われたままの粒子は液中や高分子基材中での分散性が必ずしも良好ではなく、またε−Fe2O3結晶本来の磁気特性が十分に引き出せない。そこで、珪素酸化物の大部分を除去することが望ましい。除去の手段としては、NaOHやKOHなどの強アルカリを溶解させた水溶液中に、熱処理を終えた粉末を入れて、撹拌することにより実施できる。溶解速度を上げる場合は、アルカリ溶液を加温するとよい。代表的には、NaOHなどのアルカリを珪素酸化物に対して3モル倍以上添加し、水溶液温度が60〜70℃の状態で、粉末を撹拌すると、珪素酸化物を良好に溶解させることができる。
本例では、有機溶剤を添加せずに、水−界面活性剤の系において、表1に示す条件で以下の手順に従ってGa置換タイプのε−Fe2O3結晶を合成した。
原料溶液と中和剤溶液の2種類の溶液を作製する。
・原料溶液の作製
テフロン(登録商標)製のフラスコに、純水363.3mLおよび1−ブタノール55.3mLを入れる。そこに、硝酸鉄(III)9水和物を0.03モル、硝酸ガリウム(III)8水和物を0.01モル添加し、室温でよく撹拌しながら溶解させる。さらに、界面活性剤としての臭化セチルトリメチルアンモニウムを0.14モル添加し、撹拌により溶解させ、原料溶液とする。
このときの仕込み組成は、GaとFeのモル比をGa:Fe=x:(2−x)と表すときx=0.47である。
・中和剤溶液の作製
25%アンモニア水29.9mLを純水333.4mLに混ぜて撹拌し、その液に、さらに1−ブタノール55.3mLを加えてよく撹拌する。その溶液に、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウムを0.14モル添加し、溶解させ、中和剤溶液とする。
原料溶液を1200rpmでよく撹拌しながら、原料溶液中に中和剤溶液を毎時約500mlの速度で滴下することにより、両液を撹拌混合し、中和反応を進行させる。全量を滴下した後、混合液を30分間撹拌し続ける。液は赤褐色となり、鉄の水酸化物が生じたことがわかる。
手順2で得られた混合液を撹拌しながら、当該混合液にテトラエトキシシラン89.6mL(仕込み割合でSi/(Fe+Ga)×100=910モル%に相当する)を毎時約125mLの速度で滴下する。約1日そのまま、撹拌し続ける。
手順3で得られた溶液を遠心分離機にセットして遠心分離処理する。この処理で得られた沈殿物を回収する。回収された沈殿物(前駆体)をクロロホルムとメタノールの混合溶液を用いて複数回洗浄する。
手順4で得られた沈殿物(前駆体)を乾燥した後、その乾燥粉に対し、大気雰囲気の炉内で1100℃で4時間の熱処理を施す。
手順5で得られた熱処理粉を2モル/LのNaOH水溶液中で24時間撹拌し、粒子表面の珪素酸化物の除去処理を行う。次いで、ろ過・水洗し、乾燥する。
表2には各特性をまとめて示してある(以下の各例において同じ)。
本例では、界面活性剤を添加せずに、水−有機溶剤(n−オクタン)の系において、表1に示す条件でGa置換タイプのε−Fe2O3結晶を合成した。手順は上記の手順1〜6と同様である(以下の各例において同じ)。得られた試料(磁性粉体)について実施例1と同様の測定を行った(以下の各例において同じ)。
X線回折パターンを図1中に示す。この回折パターンは、ε−Fe2O3の結晶構造(斜方晶、空間群Pna21)に対応するピークを有している。それ以外に不純物結晶のピークはほとんど観測されなかった。
蛍光X線分析の結果、GaとFeのモル比をGa:Fe=x:(2−x)と表すとき、仕込み組成はx=0.47であったのに対し、分析組成はx=0.46であった。この結晶はε−Ga0.46Fe1.54O3と表すことができる。また、試料中のSi含有量はSi/(Fe+Ga)×100で表されるモル比で2.7モル%であった。
本例では、界面活性剤や有機溶剤を使用せず、水溶媒だけの系において、表1に示す条件でGa置換タイプのε−Fe2O3結晶を合成した。
X線回折パターンを図1中および図2中に示す。この回折パターンは、ε−Fe2O3の結晶構造(斜方晶、空間群Pna21)に対応するピークを有している。それ以外に不純物結晶のピークはほとんど観測されなかった。
蛍光X線分析の結果、GaとFeのモル比をGa:Fe=x:(2−x)と表すとき、仕込み組成はx=0.47であったのに対し、分析組成はx=0.46であった。この結晶はε−Ga0.46Fe1.54O3と表すことができる。また、試料中のSi含有量はSi/(Fe+Ga)×100で表されるモル比で2.6モル%であった。
この試料についての常温(300K)における磁気ヒステリシスループを図3中に実線で示す。
実施例3において、前記の手順2の中和反応時の撹拌回転数を表1に記載のように変化させたこと以外、実施例3と同じ条件で実験を行った。
X線回折パターンを図2中に示す。実施例4、5の回折パターンは、ε−Fe2O3の結晶構造(斜方晶、空間群Pna21)に対応するピークを有している。それ以外のピークはほとんど観測されなかった。これに対し、比較例1の回折パターンにはε−Fe2O3結晶以外の不純物結晶(α−Fe2O3)のピークが観測された。
蛍光X線分析の結果、GaとFeのモル比をGa:Fe=x:(2−x)と表すとき、仕込み組成はx=0.47であったのに対し、実施例4、5および比較例1の分析組成はそれぞれx=0.45、0.47および0.47であった。これらのうち、不純物結晶がほとんど観測されなかった実施例4および5の結晶は、それぞれε−Ga0.45Fe1.55O3およびε−Ga0.47Fe1.53O3と表すことができる。
本例では、界面活性剤や有機溶剤を使用せず、水溶媒だけの系において、表1に示す条件でAl置換タイプのε−Fe2O3結晶を合成した。
この粉体のTEM写真を図7に示す。
蛍光X線分析の結果、AlとFeのモル比をAl:Fe=x:(2−x)と表すとき、分析組成はx=0.50であった。この結晶はε−Al0.50Fe1.50O3と表すことができる。また、試料中のSi含有量はSi/(Fe+Al)×100で表されるモル比で4.6モル%であった。
本例では、従来の逆ミセル法を用いて、表1に示す条件でGa置換タイプのε−Fe2O3結晶を合成した。
X線回折パターンを図1中に示す。この回折パターンは、ε−Fe2O3の結晶構造(斜方晶、空間群Pna21)に対応するピークを有している。それ以外に不純物結晶のピークはほとんど観測されなかった。
蛍光X線分析の結果、GaとFeのモル比をGa:Fe=x:(2−x)と表すとき、仕込み組成はx=0.47であったのに対し、分析組成もx=0.47であった。この結晶はε−Ga0.47Fe1.53O3と表すことができる。また、試料中のSi含有量はSi/(Fe+Ga)×100で表されるモル比で2.7モル%であった。
この試料についての常温(300K)における磁気ヒステリシスループを図3中に破線で示す。
本例では、従来の逆ミセル法を用いて、表1に示す条件でAl置換タイプのε−Fe2O3結晶を合成した。
蛍光X線分析の結果、AlとFeのモル比をAl:Fe=x:(2−x)と表すとき、分析組成はx=0.60であった。この結晶はε−Al0.60Fe1.40O3と表すことができる。また、試料中のSi含有量はSi/(Fe+Al)×100で表されるモル比で9.5モル%であった。
実施例6において、Alの含有量を変化させ、表1に記載の条件(特にFeの仕込み濃度を高くした条件)を採用したこと以外、実施例6と同じ条件で実験を行った。
X線回折パターンを図4中に示す。実施例7〜9の回折パターンはいずれも、ε−Fe2O3の結晶構造(斜方晶、空間群Pna21)に対応するピークを有している。それ以外にのピークはほとんど観測されなかった。
蛍光X線分析の結果、AlとFeのモル比をAl:Fe=x:(2−x)と表すとき、実施例7、8および9の分析組成はそれぞれx=0.33、0.38および0.34であった。実施例7の結晶はε−Al0.33Fe1.67O3、実施例8の結晶はε−Al0.38Fe1.62O3、実施例9の結晶はε−Al0.34Fe1.66O3と表すことができる。
製造条件を表3に、主な特性を表4に示す。
Claims (12)
- 3価の鉄塩を、純水または有機溶媒に直接溶解して作成した金属塩溶液(I)と、中和剤溶液(II)を直接混合することにより得た鉄塩中和物を前駆体として使用する、ε−Fe2O3と同じ空間群を有した結晶を製造する方法。
- 3価のFeと、Fe以外の少なくとも1種の3価の金属Mの塩とを、純水または有機溶媒に直接溶解して作成した金属塩溶液(I)と、中和剤溶液(II)を直接混合することにより得た金属塩中和物を前駆体として使用する、ε−Fe2O3と同じ空間群を有した結晶を製造する方法。
- 3価の金属Mの塩が、Ga,In,Alの少なくとも一種からなる請求項1に記載のε−Fe2O3と同じ空間群を有する結晶合成用前駆体の製造方法。
- 中和剤がアンモニア水である、請求項1ないし3に記載のε−Fe2O3と同じ空間群を有する結晶合成用前駆体の製造方法。
- 前記析出中和物をアルカリに溶解する性質を有する保護材で被覆する工程を備えた、請求項1ないし4に記載のε−Fe2O3と同じ空間群を有する結晶合成用前駆体の製造方法。
- 前記アルカリ可溶性の化合物は、加水分解基を持つ珪素化合物である、請求項5に記載のε−Fe2O3と同じ空間群を有する結晶合成用前駆体の製造方法。
- 鉄の水酸化物(ただし、ε−Fe2O3結晶のFeサイトの一部を置換するための金属元素Mを含有していても構わない)が水中に分散している懸濁液に、加水分解基を持つ珪素化合物を添加して撹拌下で加水分解反応を進行させることにより、珪素含有物質に覆われた状態の前記水酸化物の粒子を前駆体として使用する、ε−Fe2O3と同じ空間群を有した結晶を製造する方法。
- 3価の鉄塩が溶解している水溶媒(ただし、ε−Fe2O3結晶のFeサイトの一部を置換するための金属元素Mの3価の金属塩が溶解していても構わない)に、中和剤を添加して撹拌混合状態で中和反応を進行させることにより、鉄の水酸化物(ただし、ε−Fe2O3結晶のFeサイトの一部を置換するための金属元素Mを含有していても構わない)を生成させる工程、および、その水酸化物が水中に分散している懸濁液に、加水分解基を持つ珪素化合物を添加して撹拌下で加水分解反応を進行させることにより、珪素含有物質に覆われた状態の前記水酸化物の粒子を前駆体として使用する、ε−Fe2O3と同じ空間群を有した結晶を製造する方法。
- 請求項1ないし8に記載の方法により得た前駆体を700〜1300℃で熱処理する、ε−Fe2O3と同じ空間群を有する化合物を製造する方法。
- 熱処理は酸化雰囲気中で行う、請求項8に記載のε−Fe2O3と同じ空間群を有する化合物を製造する方法。
- 請求項9または10の熱処理の後、塩基性の処理液で洗浄する、ε−Fe2O3と同じ空間群を有する化合物を製造する方法。
- 請求項9ないし11に記載の方法により得られた、ε−Fe2O3ε−Fe2O3と同じ空間群を有する化合物。
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