JP2008094701A - 機能強化型窒化ホウ素組成物及びそれで作った組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
1つの実施形態では、窒化ホウ素粉末表面は最初に、焼成工程によるか又は少なくとも無機化合物でコーティングすることによるかのいずれかによって処理され、表面が、有機シリコン化合物の少なくとも1つの官能基に反応する官能基を少なくとも含む複数の反応部位を有するようになる。
【選択図】 なし
Description
また、本発明は、シロキサン及びシラゼンの群から選択された少なくとも1つの有機シリコン化合物を含む少なくともコーティング層でその表面を処理することによって、窒化ホウ素粉末を処理する方法に関する。
本明細書で用いる場合、「機能化した」という用語は、「表面機能化した」、「機能化表面」、「コーティングした」、「表面処理した」又は「処理した」と交換可能に用いることができ、本発明のカップリング剤で凝集塊形態又は小板形態の窒化ホウ素構成要素をコーティングすることを意味する。
開始材料として、非コーティングBN成分は、当技術分野で公知の方法によって作られた結晶性又は部分結晶性窒化ホウ素粒子を含む。これらには、特許文献4に開示されているようなプラズマガスを用いる方法で生成されたミクロン寸法の範囲の球状BN粒子、特許文献5に開示されているような結合剤によって互いに結合されてその後スプレー乾燥された不規則な非球状BN粒子で形成された球状窒化ホウ素凝集塊を含むhBN粉末、特許文献6及び特許文献7に開示されているような加圧成形法により生成されたBN粉末、特許文献8に開示されているようなBN凝集粉末、特許文献9に開示されているような高熱拡散性のBN粉末、及び特許文献10に開示されているような高度デラミネートBN粉末が含まれる。これらにはまた、小板形態のBN粒子が含まれる。
別の実施形態では、BN粉末は、hBN小板の球状凝集塊の形態である。球状BN粉末の1つの実施形態では、凝集塊の平均凝集塊の大きさの分布(ASD)又は直径は、10〜500μmである。別の実施形態では、BN粉末は、ASDが30〜125μmの範囲の球状凝集塊の形態である。1つの実施形態では、ASDは、74〜100ミクロンである。別の実施形態では、10〜40μmである。
1つの実施形態では、BNは、結晶度が少なくとも0.12の高秩序六方晶系構造のh−BN粉末である。別の実施形態では、BN粉末の結晶化度は、約0.20〜約0.55、さらに別の実施形態では、約0.30〜約0.55である。さらに別の実施形態では、BNの結晶度は、少なくとも0.55である。
BN粉末がポリマー複合材内の充填剤として用いられる用途、例えば高熱伝導性が必要なマイクロプロセッサパッケージングでは、10〜40容量%のBN粉末は、約5〜25μmの平均粒径を示し、約60〜90容量%の粒子は、約40〜80μmの平均粒径を示す。
1つの実施形態では、非コーティングBN粉末粒子は、BN中の酸素原子の数を少なくとも100%ほど増大させるのに十分な高温で十分な時間焼成される。別の実施形態では、BN粉末粒子は、酸素原子を少なくとも1%含む粉末を得るのに十分な時間焼成される。第3の実施形態では、BN粉末粒子は、処理粉末の元素組成が少なくとも3%の酸素原子を有するようになるのに十分な時間及び十分な温度で焼成される。焼成の手段として、酸化環境(例えば空気)が確実に達成される限り、電気炉、ガス炉、回転窯及び連続炉を用いることができる。
第2の実施形態では、BN粒子の表面層を酸化して反応部位を形成するための任意選択的な焼成段階に加えて又はその代わりに、BN粒子は、従来型の装置により粉砕して、有機シリコン化合物とより良好に反応することができる部位を露出させる。1つの実施形態では、BN粒子は、ジェットミリング法で粉砕し、大きさが0.1〜60ミクロンの間の小板形態のhBN粉末を生成する。この大きさは、各粒子がそのような大きさであるのではなくルーズ結合した超微細サブミクロンの結晶の集塊であるので、公称である。
1つの実施形態では、BN粉末は最初に、少なくとも1つの金属酸化物又は水酸化物でコーティングされる。実施例には、BN粉末に対して0.5〜約10重量%の範囲の無機化合物の量での、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ボリア、チタニア、セリア、ゲルマニア、酸化タンタル、酸化セシウム、酸化イットリウム、コロイド状イットリア、マグネシア、トリア、リン酸塩及びその混合物が含まれる。1つの実施形態では、第1のコーティング材料は、大きさが平均10〜100nmの個々のコロイド状シリカ粒子由来の酸化シリコンを含む。第2の実施形態では、BN粒子は、平均粒径が20〜50nnの範囲のコロイド状シリカ粒子の水溶液で湿潤コーティングされる。
BN粉末(非コーティングか又は任意選択的に第1のコーティング層でコーティングしたかのいずれか)は、シロキサン及びシラゼンの群から選択された少なくとも1つの有機シリコン化合物でコーティング又は機能化される。
1つの実施形態では、有機シロキサン化合物は、式(RR’SiO−)n(式中、R、R’は、同じ又は異なるものでありかつH、アルキル(線状又は分枝)、アリール及び置換アリールの群から選択される)のものである。この化合物は、線状構造、環状構造又は複合線状/環状構造の形態とすることができる。環状シロキサンに対しては、nは、3〜16の範囲の値であり、また線状シロキサンに対しては、nは、2〜1百万の範囲の値である。1つの実施形態では、線状構造形態の有機シロキサン化合物は、式
を有し、式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立してメチル又はフェニルであり、mは1〜10である。実施例には、ヘキサメチルジシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ジフェニルテトラメチルジシロキサン、オリゴ又はポリジメチルシロキサン、オリゴ又はポリジエチルシロキサン、オリゴ又はポリフェニルメチルシロキサン、オリゴ又はポリメチルヒドロシロキサン、オリゴ又はポリエチルヒドロシロキサン、オリゴ又はポリフェニル水素シリコーン、オリゴ又はポリメチルエチルシロキサン、オリゴ又はポリフェニルエチルシロキサン、オリゴ又はポリジフェニルシロキサン、オリゴ又はポリメチルトリフルオロプロピルシロキサン、オリゴ又はポリエチルトリフルオロプロピルシロキサン、テトラクロロフェニルメチルシリコーン、テトラクロロフェニルエチルシリコーン、テトラクロロフェニル水素シリコーン、テトラクロロフェニルフェニルシリコーン、オリゴ又はポリメチルビニルシロキサン、及びオリゴ又はポリエチルビニルシロキサンが含まれる。
本発明のBN組成物を調製するには種々の方法があり、これらの方法では、カップリング剤は、液体又は蒸気として付加される。
1つの実施形態では、BN粒子は、25〜200°Cの範囲の温度で30分〜2時間にわたって有機シリコンカップリング剤と混合される。1つの実施形態では、混合温度は、>60°Cである。第2の実施形態では、90〜150°Cの範囲である。混合は、当技術分野で公知の装置、例えば二ロール式ミルミキサ、Banburyミキサ或いはHaake又はBrabenderミキサを用いて行うことができる。混合した後、材料は、任意選択的に溶媒中で処理され、その後この溶媒が除去される。溶媒は、有機溶媒又は水とすることができる。有機溶媒の実施例には、トルエン、キシレン等のような芳香族溶媒、ヘキサン、オクタン等のような炭化水素溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル等のようなエステル、エチルエーテル等のようなエーテル、及びエタノール等のようなアルコールが含まれる。1つの実施形態では、溶媒は、カップリング剤の100重量部に基づいて30〜3000重量部の量で用いられる。
シリコーンカップリング剤によるBN粉末の機能化の確認は、反応後にコーティングBN粉末をDRIFT−IR、X線光電子分光計(XPS)及び飛行時間二次イオン質量分析計(TOF−SIMS)のような方法を用いて適切に分析することによって行うことができる。
本発明の方法によって表面機能化したBNは、粉末の形態で用いるか、或いは水性媒体又はイソプロパノール、メタノール、エタノール等の非水性媒体中に約60〜80重量%の固体BNのペーストの形態に組み入れることができる。ポリマーと組み合わせる場合には、粉末又はペーストの形態の表面機能化BNは、組成物の総重量に対してBN10〜80重量%の量で用いられる。得られた組成物の熱伝導率は、1〜25W/mKの間である。ポリマーマトリクスの実施例には、ポリエステル、フェノール、シリコーンポリマー(例えば、シリコーンゴム、シリコーン流体)、アクリル、エポキシ、ポリフェニルスルフィド(PPS)、ポリカーボネート、ポリイミド又はポリスルホンが含まれる。ポリマーは、室温で液体とすることができ、或いは溶融処理可能とすることもできる。ポリマー化合物は、ミル、Banbury、Brabender、一軸又は二軸式スクリュー押出機、連続ミキサ、混練機等のような装置内での溶融混合を用いて公知の方法によって調製することができる。
1つの実施形態では、表面機能化BNにより、未処理BNを充填した同じ複合材に比較して、複合材の粘性が殆ど増大しない状態でBNの充填濃度を上昇させることができ、それによって、熱伝導性が高まりかつ粘性が低下するか、充填ポリマー複合材の粘性が低下してその加工性が向上するかのいずれかとなる。1つの実施形態では、ポリマーに表面機能化BN粉末をブレンドすると、得られたポリマー複合材の粘性は、有機シリコン剤で表面機能化していない同量の窒化ホウ素粉末を含むポリマー組成物の粘性に比較すると少なくとも20%ほど低下する。別の実施形態では、ポリマーに表面機能化BN組成物を20重量%を超える量でブレンドすると、得られた複合材の粘性は、等量の未処理BN粉末を含む組成物の粘性よりも少なくとも50%ほど低くなる。
本明細書では、本発明を説明するために実施例を示すが、これら実施例は、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
この実施例では、BN粉末は、オハイオ州クリーブランドに所在のGeneral Electric Company、Quartz事業部からPTX60(平均粒径が60ミクロンの六方晶系小板BNの球状凝集塊)、PT120(平均粒径が12ミクロンの六方晶系小板BN)、及びPT110(平均粒径が45ミクロンの六方晶系小板BN)として市販されているものである。開始BN粉末の酸素レベルは、0.4%未満である。
実施例1
この実施例では、大幅に過剰な環状シロキサンテトラメチルシクロテトラシロキサンD4H(10.1g)をPTX60(2.25g)と混合し、120°Cのオーブンで72時間にわたって加熱して、大きな凝集塊を形成する。走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、BN表面のSiを検出すると、室温と800°Cとの間の累積損失は6%質量である(TGAによる結果)。
この実施例では、表面機能化に少量のテトラメチルシクロテトラシロキサンD4Hを用い、例えば、4.2gのD4を10.1gのPTX60と混合し、110°Cのオーブンで2.5時間加熱する。次に、混合物をヘキサンで洗浄して乾燥する。得られた粉末に対するDynamic Head Space Desportion試験では、環状シロキサンの発生を示す。TGAでは、室温と600°Cとの間の累積質量損失が5.5%であることを示す。水を入れたフラスコに乾燥粉末を入れ、振盪し、放置する。機能化PTX60粉末を水に懸濁し、振盪する。振盪を止めてほぼ30秒後に、処理BN粉末は水層から分離して、透明なBN上部層と透明な水下部層を形成する。このことは、本発明の機能化BNが極めて良好に水をはじくことを示唆している。
1.642gのPT120を0.117gの無水琥珀酸機能化エトキシシランと共に還流テトラヒドロフラン(THF)中で1晩加熱する。混合物をろ過し、付加的なTHEで洗浄する。〜0.4gの化合物を10.5mLの水に懸濁し、同様の充填での未処理BNのpH〜8に対してpHが〜5となるように調整する。DRIFT分析により、BNに新しい表面炭化水素基が存在することが確認される。
この実施例では、GE Advanced CeramicsのPT120BN粉末を、酸性化したイソプロパノール中で室温で4日間、その後、60°Cで30時間撹拌する。アルコール処理BN粉末では、疎水性に何ら大きな改善は見られない(水と共に振盪)。
比較実施例2
この実施例では、未処理PTX60を水と混合し、振盪する。振盪を止めて10分後に、BNは、依然として水中に濁った懸濁液を形成しており、未処理BN粉末は、実施例2の処理BNのようには水をはじかないことを示している。
0.456gの固化オクチルイソシアネートを55°Cで60時間、21gのテトラヒドロフランに懸濁した3.95gのPT120窒化ホウ素粉末と共に加熱する。その後、混合物をろ過し、洗浄し、オーブンで乾燥させる。処理粉末では、未処理窒化ホウ素粉末に優る改善した水非混和性を示す。しかしながら、処理粉末は、水で振盪した後、振盪を止めて30秒後には濁った懸濁液を形成し、このことは、この処理粉末は、実施例2の処理粉末ほど効果的に水をはじかないことを示唆している。
本発明の特許可能な範囲は、特許請求の範囲によって定まり、当業者が思い付く他の実施例を含むことができる。
Claims (12)
- 窒化ホウ素粉末を含む窒化ホウ素組成物であって、該窒化ホウ素粉末が、
(RR’SiO−)n(式中、R、R’は、同じ又は異なるものでありかつH、アルキル、アリール及び置換アリールの群から選択され、nは、環状化合物に対しては3〜16の範囲、線状化合物に対しては2〜1百万の範囲の値である)、及び
NHn(SiR1R2R3)3−n(式中、R1、R2、R3は、ヒドロカルビル基又はHであり、nは1又は2である)
から選択された式を有する少なくとも有機シリコン化合物でその表面を処理される、
窒化ホウ素組成物。 - 前記有機シリコン化合物が、少なくとも1つのSi−H結合を含む有機シロキサンである、請求項1記載の窒化ホウ素組成物。
- 前記有機シリコン化合物が、ヘキサメチルシクロトリシロキサン(D3)、トリメチルシクロトリシロキサン((D3 H)、オクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)、テトラメチルシクロテトラシロキサン(D4 H)、デカメチルシクロペンタシロキサン(D5)、ペンタメチルシクロペンタシロキサン(D5 H)の群から選択される、請求項1及び請求項2のいずれか1項記載の窒化ホウ素組成物。
- 前記窒化ホウ素粉末表面が最初に、前記有機シリコン化合物の少なくとも1つの官能基に反応する官能基を少なくとも含む複数の反応部位を該表面が有するように処理され、
前記表面が、焼成工程、前記窒化ホウ素粉末を無機化合物でコーティングすること、並びに前記窒化ホウ素粉末を0.5〜約10重量%の金属酸化物及び水酸化物の少なくとも1つでコーティングすることの1つによって処理される、
請求項1及び請求項2のいずれか1項記載の窒化ホウ素組成物。 - 前記窒化ホウ素粉末が最初に、該窒化ホウ素粉末をアルミナ、シリカ、ジルコニア、ボリア、チタニア、セリア、ゲルマニア、酸化タンタル、酸化セシウム、酸化イットリウム、コロイド状イットリア、マグネシア、トリア、リン酸及びその混合物の少なくとも1つでコーティングすることによって処理される、請求項1から請求項4のいずれか1項記載の窒化ホウ素組成物。
- 前記窒化ホウ素粉末の平均粒径が、少なくとも50ミクロンである、請求項1から請求項5のいずか1項記載の窒化ホウ素組成物。
- 前記窒化ホウ素粉末が、結合剤によって互いに結合されてその後スプレー乾燥された不規則な球状粒子の球形凝集塊、アスペクト比が約50〜約300の六方晶系窒化ホウ素小板、及びその混合物の少なくとも1つを含む、請求項1から請求項6のいずれか1項記載の窒化ホウ素組成物。
- 前記窒化ホウ素粉末が、平均直径が約2μm〜約20μmの六方晶系窒化ホウ素小板を含む、請求項1から請求項7のいずれか1項記載の窒化ホウ素組成物。
- 前記窒化ホウ素粉末が、平均粒径が少なくとも10μmの六方晶系窒化ホウ素小板の不規則な形状の凝集塊を含む、請求項1から請求項8のいずれか1項記載の窒化ホウ素組成物。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の窒化ホウ素組成物を含む物品。
- ポリマー複合材であって、
溶融処理可能なポリマー、液体ポリマー組成物、フェノール、エポキシ、シリコーン樹脂、液晶ポリマー、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリフタルアミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアリールエーテルケトン、ポリフェニレンオキシド及びその混合物から成る群から選択されたポリマーマトリクスと、
窒化ホウ素の粒子を含む充填材料と、を含み、
前記窒化ホウ素が、その表面をシロキサン及びシラゼンの群から選択された少なくとも有機シリコン化合物で処理され、
前記コーティング化合物が、前記窒化ホウ素の表面の少なくとも10%に付着する、
ポリマー複合材。 - 窒化ホウ素粉末を生成する方法であって、
前記窒化ホウ素の少なくとも一部分上に複数の反応部位を導入する段階と、
前記窒化ホウ素をシロキサン及びシラゼンの群から選択された少なくとも有機シリコン化合物でコーティングする段階と、を含み、
前記有機シリコン化合物が、最終コーティング層の少なくとも1つの官能基に反応する官能基を少なくとも有する、
方法。
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