JP2014028749A - ハイブリッド型bn凝集粒子およびその製造方法ならびに高分子材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】BNの一次粒子が凝集した二次粒子を主体とするBN凝集粒子であって、体積抵抗率が108Ω・cm以上の絶縁性の酸化物、窒化物あるいは酸窒化物のうちから選んだ1種または2種以上からなる絶縁性粒子を0.5〜40質量%の割合で含有し、該絶縁性粒子の一部を、該一次粒子および該二次粒子の表面に析出させる。
【選択図】図1
Description
また、本発明は、上記のハイブリッド型BN凝集粒子を樹脂やゴム等に充填させた高分子材料に関するものである。
特に実装で使用する有機材料は、熱を伝え難いため、集積度が高くなるに従って放熱性の改善が強く望まれている。
しかしながら、上記した従来材では、球状化や粒度分布の最適化などにより機能の向上が図られているとはいえ、その改善には限界があった。
そこで、高熱伝導性の無機材料として、新たにAlNやMgO、BeO、そしてBNが取り上げられてきた。
中でも、BNは、絶縁性や環境安定性、耐吸湿性に優れていることから、最も有望な材料として研究が進められている。
例えば、特許文献1には、放熱方向とBN粒子のa軸が直角になるように高分子複合材を成形する方法が提案されている。
また、特許文献2には、粒子が等方性となるように、BN粉末を凝集体とする方法が提案されている。
さらに、特許文献3には、異方性を小さくするためにBN粒子の粒径を小さくする方法が提案されている。
しかしながら、依然として、高分子材料との付着性が弱く、使用時に回路である銅箔がはく離して導体不良を発生し易いという問題が残されていた。
また、本発明は、上記したハイブリッド型BN凝集粒子を分散充填させた高分子材料を提案することを目的とする。
その結果、BN粒子の表面は官能基が少なく、母材である高分子材料との付着性が弱いため、BN粒子と高分子材料の境界で亀裂が発生して、銅箔と高分子材料がBN粒子が存在する強度の弱い界面で分離するために使用時に回路である銅箔がはく離し易いことが判明した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
1.BNの一次粒子が凝集した二次粒子を主体とするBN凝集粒子であって、体積抵抗率が108Ω・cm以上の酸化物、窒化物あるいは酸窒化物のうちから選んだ1種または2種以上からなる絶縁性粒子を0.5〜40質量%の割合で含有し、該絶縁性粒子の一部を、該一次粒子および該二次粒子の表面に析出させたことを特徴とするハイブリッド型BN凝集粒子。
また、本発明のハイブリッド型BN凝集粒子を充填した高分子材料は、LEDやパワーモジュール等の発熱量の大きい電気・電子部品の絶縁材に用いて特に有効である。
まず、本発明のハイブリッド型BN凝集粒子の製造要領を、絶縁性の酸化物としてAl2O3を用いた場合について説明する。
原料として、B4C粉とAl2O3粉を準備し、これらを均一に混合する。この状態を図1(a)に示す。
上記の窒化処理で、次式(1),(2)の反応が進行する。
B4C+2N2→4BN+C --- (1)
Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO --- (2)
すなわち、(1)式の反応により、B4CはBNになるが、同時にCも生成する。この生成したCにより、BN中の酸素が除去されて高純化が進行するが、一方でCは導電性物質であるため、絶縁性の低下を招く。しかしながら、生成したCは、添加したAl2O3の一部により(2)式の反応でCOとして系外に排出されると同時に、AlNが析出する。このAlNは未反応のAl2O3と共にBN粒子の表面に付着する。この状態を図1(b)に示す。
B2O3+C→B2O2+CO --- (3)
2AlN+B2O3→Al2O3+2BN --- (4)
すなわち、残留Cは(3)式の反応によりCOとして系外に排出されるが、(2)式の反応により生成したAlNは(4)式のようにB2O3と反応してBN粒子の表面にAl2O3として析出する。このBN粒子の表面に析出したAl2O3は、樹脂とのアンカーとして作用し、付着力の向上に寄与する。この状態を図1(c)に示す。
上記した様に、本発明では、BN粒子の表面に析出する絶縁性物質は、窒化物のみの場合、酸化物のみの場合、窒化物と酸化物の両者が存在する場合の三態様をとる。
例えば、SiO2を用いた場合は、前掲(2)式は、次式(2-1)となる。
3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO --- (2-1)
3Si+2N2→Si3N4 --- (2-2)
2Al+N2→2AlN --- (2-3)
Si3N4+2B2O3→3SiO2+4BN --- (4-2)
2AlN+B2O3→Al2O3+2BN --- (4-3)
そして、かかるBN凝集粒子の平均粒径は2〜200μmにコントロールすることが好ましい。粒径が2μm未満では表面に絶縁性粒子が析出するのが難しく、一方200μmを超えると、薄膜シートに成形すると表面で突起となり平滑性を維持できない不都合を生じるためである。より好ましいBN凝集粒子の平均粒径は5〜100μmである。
さらに、BN粒子中に、C等の導電性の不純物が混入すると、高い信頼性が要求される電子材料に不適合となるので、C含有量は0.1質量%以下とすることが好ましい、特に好ましくは0.05質量%以下である。
その際、窒化および脱炭のための熱処理温度は1600〜2200℃の温度とする。好ましくは1800〜2200℃の範囲である。この熱処理温度が1600℃に満たないと前掲した(1)式の反応が完結せず、一方2200℃超では粒成長が進行して粗大化する結果、粒子の接合点が減少して強度の低下を招く。
そして、上記した窒化および脱炭のための熱処理は、この処理によって窒化後、脱炭まで十分に進行する場合には、一段の処理で十分であるが、脱炭が不十分な場合には、一段目を窒化処理として、その後にB2O3などの脱炭剤を添加して脱炭処理を施す二段階の処理とする。
処理時間については、一段処理および二段処理いずれの場合も1時間以上とするのが好適である。好ましくは6〜15時間程度である。
かくして、図2〜図4に示すような、表面に絶縁性粒子が析出したハイブリッフド型BN凝集粒子を得ることができる。図2は、絶縁性粒子が二次粒子の表面に析出した状態を、また図3〜4は、絶縁性粒子が主に一次粒子の表面に析出した状態を示したものである。
本発明のハイブリッド型BN凝集粒子は、圧縮強さが大きいので、高分子材料との複合化時に、高分子材料から受けるせん断力や粒子同士の衝突に起因して、粒子が変形したり、崩壊することはない。
また、本発明のハイブリッド型BN凝集粒子は、樹脂等の高分子材料との混合時に、表面に析出した酸化物や窒化物のアンカー効果により樹脂との接着力が向上するので、使用時に銅箔回路がはく離するおそれもない。
また、BN凝集粒子の高分子材料に対する充填率は、20〜70質量%程度とすることが好ましい。
なお、高分子材料としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂やポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂などの熱可塑性樹脂そしてシリコンゴムなどのゴム類等が好適である。
市販の純度:98質量%の炭化ホウ素粉末(B4C)を44μm の篩いにかけ、篩を通過した炭化ホウ素粉末:50g又は100gと、同じく市販の和光製の高純度で微粉であるアルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)、金属Al,Si粉末を44μmの篩いにかけ、篩を通過した酸化物、金属を表1の配合割合でVブレンダーを用い、1Hzの条件で30分間回転させることにより、均一な混合粉とした。
ついで、得られた混合粉を、内径:300mm、高さ:100mmのカーボンルツボに入れ、窒素気流中にて2000℃,10時間保持する焼成を行った。かくして得られた焼成生成物の回収量は表1に示したとおりであった。
ついで、得られた焼成生成物を、ピンミル(ホソカワミクロ製)により粉砕したのち、44μm の篩いにかけ、篩い下80gを、同様に篩処理した三酸化二ホウ素:30gと混合した。この混合粉を、カーボンルツボ内に入れ、窒素気流中にて2000℃,5時間の脱炭処理を施して、第二焼成生成物を得た。
得られた第二焼成生成物を、粉砕後、風力分級して凝集体の大きさを調整したのち、106μmの篩い目を有する振動篩で処理して、最終製品とした。なお、成分別の回収量については、成分分析から組成割合を求めて算出した。
なお、BN球状焼結粒子の粒径は、レーザ光の光散乱を利用した粒度測定装置(マルバーン製)を用いて測定した。
また、粒子表面の析出物の含有量は、化学分析値から求めた。
さらに、凝集粒子の破壊強さは、凝集粒子を0.01MPaの圧力で噴霧したときの平均粒径に対する、0.3MPaの圧力で噴霧したときの平均粒径の比率(以下、0.01MPaと0.3MPaの比と略記する)によって評価するものとした。ここに、0.01MPaと0.3MPaの比とは、凝集粒の壊れ易さの指標であり、この比が40%以上であれば破壊強さに優れているということができる。
また、得られたBN凝集粒子の平均粒径は28〜42μm、析出したAl、Si含有の酸化物、窒化物粒子の粒径は0.5〜5μm、かかる析出粒子の含有率は0〜50.8質量%であった。
・C:管状電気抵抗炉(株式会社 島津製作所製)を用いて、赤外線吸収法により測定した。
・O:O,N同時分析装置(株式会社 堀場製作所製 EMGA-550型)を用いて、不活性ガス−インパルス加熱融解熱伝導度検出法により測定した。
・Fe,Ni,Cr,W,Mo等:グロー放電質量分析法(GD−MS法)により測定した。
また、形状等の物理特性については、次の方法により測定した。
・粒度:JIS R 1692に準じてレーザ回折法により測定した。
・比表面積:JIS R 1626に準じて気体吸着BET法により測定した。
・焼結粒子の圧壊強度:フィッシャー・インスツルメント社製の圧縮試験機(ナノインデターHM2000)にて測定した。
・気孔径:JIS R 1655に準じて水銀ポロシメータにより測定した。
・不純物の電気抵抗値:雄山(株)製の半導体.パラメータアナライザで測定した。
実施例1で得られた各BN凝集粒子(発明例1〜5、比較例1〜3)の比率が60質量%となるように配合したエポキシ樹脂:100質量部と、硬化剤:1質量部を、溶媒であるメチルエチルケトン:150質量部中に添加し、脱泡しながら撹拌して均一に分散させた。なお、エポキシ樹脂としては、「エピコート807」(ジャパンエポキシレジン社製)を、また硬化剤としては、変性脂環族アミングレード「エピキュア807」(ジャパンエポキシレジン社製)を使用した。
得られたスラリー状懸濁液を、12.5μm 厚の銅箔の上に、アプリケーターを用いて、ギャップ:250μm として注入した。
得られたグリーンシートに対して、120℃,30分の加熱乾燥処理を行い、銅箔の上に、高熱伝導性のBN粒子を含有したエポキシ樹脂が積層された樹脂付き銅箔シートを作製した。
なお、ピール強度は、JIS C 6471に準じて測定した。
また、熱伝導率は、ASTM E1461に準じて測定した。
さらに、耐電圧、すなわち固体電気絶縁材料が電圧に耐え得る能力を示す絶縁破壊電圧(kV)は、JIS C 2110に準じて測定した。
ここに、ピール強度は1kN/m以上、熱伝導率は5W/m・K以上、耐電圧は5kV以上であれば、それぞれ良好(○)と言える。
Claims (5)
- BNの一次粒子が凝集した二次粒子を主体とするBN凝集粒子であって、体積抵抗率が108Ω・cm以上の酸化物、窒化物あるいは酸窒化物のうちから選んだ1種または2種以上からなる絶縁性粒子を0.5〜40質量%の割合で含有し、該絶縁性粒子の一部を、該一次粒子および該二次粒子の表面に析出させたことを特徴とするハイブリッド型BN凝集粒子。
- 前記BN凝集粒子の平均粒径が2〜200μmであることを特徴とする請求項1に記載のハイブリッド型BN凝集粒子。
- 前記酸化物、窒化物あるいは酸窒化物が、Alの酸化物または窒化物、Siの酸化物または窒化物ならびにBの酸化物のうちから選んだ1種または2種以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のハイブリッド型BN凝集粒子。
- B4C粉と、金属Al,金属Si、Al酸化物、Si酸化物およびB酸化物のうちから選んだ1種または2種以上とを混合したのち、1600〜2200℃の温度域で一段または二段の窒化処理および脱炭処理を施して、BN粒子のまわりにAlの酸化物、窒化物または酸窒化物、Siの酸化物、窒化物または酸窒化物ならびにBの酸化物のうちから選んだ1種または2種以上の絶縁性粒子を析出させ、ついで得られた焼結体を破砕・分級することを特徴とするハイブリッド型BN凝集粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のハイブリッド型BN凝集粒子を、樹脂またはゴム中に分散埋設してなることを特徴とする高分子材料。
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