JP2008084620A - 銀粒子粉末およびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機保護膜を有する銀粒子の粉末であって、TEM(透過型電子顕微鏡)観察により測定される粒子径を用いて下記(1)式により算出されるCV値が40%以上となるブロードな粒度分布をもつ銀粒子粉末。この有機保護膜は、例えば分子量100〜1000の脂肪酸(オレイン酸など)および分子量100〜1000のアミン化合物で構成され、前記脂肪酸およびアミン化合物のうち少なくとも一方は1分子中に不飽和結合を1個以上有するものである。
CV値=100×[粒子径の標準偏差σD]/[平均粒子径DTEM] ……(1)
【選択図】なし
Description
CV値=100×[粒子径の標準偏差σD]/[平均粒子径DTEM] ……(1)
以下、本発明を特定するための事項について説明する。
本発明の銀粒子粉末は、TEM観察により測定される平均粒子径DTEMが200nm以下、好ましくは100nm以下、さらに好ましくは50nm以下、さらに好ましくは30nm以下がよい。また、インクジェットで使用する場合は、20nm以下であることが好ましい。平均粒子径DTEMの下限については特に規定していないが、例えば3nm以上のものが採用できる。平均粒子径DTEMはアルコールまたはポリオール/Agのモル比、有機保護剤/Agのモル比、還元補助剤/Agのモル比、還元反応時の昇温速度、撹拌力、銀化合物種類、アルコールまたはポリオール種類、還元補助剤種類、有機保護剤種類等によりコントロールすることができる。
本発明の銀粒子粉末はブロードな粒度分布をもつことに特徴がある。具体的には下記(1)式により算出されるCV値が40%以上となる粒度分布をもつ。
CV値=100×[粒子径の標準偏差σD]/[平均粒子径DTEM] ……(1)
標準偏差σDを算出するための個々の粒子の粒子径は、平均粒子径DTEMを求める際に測定された粒子の粒子径を採用する。CV値は有機保護剤/Agのモル比、有機保護剤種類等によりコントロールすることができる。
本発明ではアルコールまたはポリオールの1種または2種以上の液中で銀化合物を還元する。アルコールまたはポリオールは、媒体および還元剤として機能する。このようなアルコールとしては、プロピルアルコール、n−ブタノール、イソブタノール、sec−ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、アリルアルコール、クロチルアルコール、シクロペンタノール等が使用できる。またポリオールとしては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール等が使用できる。中でもイソブタノール、n−ブタノールが好適である。
本発明の銀粒子粉末を構成する銀粒子は、表面が有機保護膜で覆われたものである。その保護膜は、アルコールまたはポリオール中での還元反応に際し、有機保護剤を共存させることによって形成される。本発明では有機保護剤として「脂肪酸」と「アミン化合物」を使用する。これらのうち少なくとも一方は、不飽和結合を1個以上有する物質で構成する。不飽和結合の存在により、低温焼結性に優れた銀ナノ粒子粉末を得ることができる。
銀の原料としては、各種銀塩や銀酸化物等の銀化合物が使用できる。例えば塩化銀、硝酸銀、酸化銀、炭酸銀等が挙げられるが、工業的には硝酸銀を使用することが望ましい。
還元反応を進行させるに際しては、還元補助剤を使用することが望ましい。還元補助剤としては分子量100〜1000のアミン化合物を使用することができる。アミン化合物の中でも還元力の強い第2級または第3級のアミン化合物を使用することが望ましい。還元補助剤についても有機保護剤と同様、分子量が100未満では粒子の凝集抑制効果が低く、また、分子量が1000を超えるものでは凝集抑制力は高くても銀粒子粉末の分散液を塗布して焼成するときに粒子間の焼結を阻害して配線の抵抗が高くなってしまい、場合によっては、導電性をもたなくなることもあるので、これらは適さない。本発明で使用できる代表的なアミン化合物として、ジイソプロピルアミン、ジエタノールアミン、ジフェニルアミン、ジオクチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、N、N−ジブチルエタノールアミンを例示できる。特に、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンが好適である。
還元により合成された銀粒子粉末を分散させた分散液を作るために、本発明では、沸点が60〜300℃の非極性もしくは極性の小さい液状有機媒体を用いる。ここで、「非極性もしくは極性の小さい」というのは25℃での比誘電率が15以下であることを指し、より好ましく5以下である。比誘電率が15を超える場合、銀粒子の分散性が悪化し沈降することがあり、好ましくない。分散液の用途に応じて各種の液状有機媒体が使用できるが、炭化水素系が好適に使用でき、とくに、イソオクタン、n−デカン、イソドデカン、イソヘキサン、n−ウンデカン、n−テトラデカン、n−ドデカン、トリデカン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、デカリン、テトラリン等の芳香族炭化水素等が使用できる。これらの液状有機媒体は1種類または2種類以上を使用することができ、ケロシンのような混合物であっても良い。更に、極性を調整するために、混合後の液状有機媒体の25℃での比誘電率が15以下となる範囲でアルコール系、ケトン系、エーテル系、エステル系等の極性有機媒体を添加しても良い。
次に本発明の銀粒子粉末の製造法を説明する。
本発明の銀粒子粉末は、アルコールまたはポリオール中で、銀化合物を、有機保護剤の共存下で還元処理することによって合成される。有機保護剤は前述のように「脂肪酸」と「アミン化合物」を使用するが、その配合割合は、例えばモル比において、[脂肪酸]:[アミン化合物]=0.001:1〜0.01:1の範囲とすればよく、0.005:1〜0.01:1の範囲がより好ましい。液中のAgイオン濃度は50mmol/L以上とすることができ、例えば50〜500mmol/L程度とすればよい。
本発明の銀粒子粉末は、微細な回路パターンを形成するための配線形成用材料例えばインクジェット法による配線形成用材料や、真空成膜プロセスであるスパッタリングによる成膜を代替する膜形成用材料、および湿式プロセスであるめっきによる成膜を代替する成膜材料等にとして好適である。また本発明の銀粒子粉末はLSI基板の配線やFPD(フラットパネルディスプレイ)の電極、配線用途、さらには微細なトレンチ、ビアホール、コンタクトホールの埋め込み等の配線形成材料としても好適である。低温焼成が可能であることからフレキシブルなフィルム上への電極形成材料として適用でき、エレクトロニクス実装においては接合材として用いることもできる。導電性皮膜として電磁波シールド膜や、透明導電膜等の分野での光学特性を利用した赤外線反射シールド等にも適用できる。低温焼結性と導電性を利用して、ガラス基板上へ印刷・焼成し、自動車ウインドウの防曇用熱線等にも好適である。一方、分散液としては、インクジェット法に限らず、スピンコート、ディッピング、ブレードコート等各種塗布方法に適用可能で、スクリーン印刷等にも適用可能である。
本発明の銀粒子粉末が分散した分散液を基板上に塗布し、その後、焼成することによって銀焼成膜が得られる。焼成は、酸化雰囲気中で行う。ここでいう酸化雰囲気は、非還元性の雰囲気であり、常圧のいわゆる大気雰囲気や、減圧雰囲気、あるいは不活性ガス雰囲気にわずかに酸素を導入した雰囲気も含む。焼成温度は100〜300℃といった低温とすることができる。ただし、平均粒子径DTEMや、塗膜の状態によって、銀の焼結が起きる下限温度は多少変動する。100℃で焼結が生じない塗膜の場合は、焼結が生じる下限温度〜300℃の範囲で焼成する。
媒体兼還元剤であるイソブタノール64gに、有機保護剤として脂肪酸であるオレイン酸0.6gと第1級アミン化合物であるオレイルアミン110g、銀化合物として硝酸銀結晶14gとを添加し、マグネットスターラーにて撹拌して硝酸銀を溶解させた。この液を還流器のついた容器に移してオイルバスに載せ、容器内に不活性ガスとして窒素ガスを400mL/minの流量で吹込みながら、該液をマグネットスターラーにより100rpmの回転速度で撹拌しつつ加熱し、108℃の温度で6時間還流を行った。還元補助剤のジエタノールアミンは108℃に到達してから5時間後に26g添加した。そのさい108℃に至るまでの昇温速度は2℃/minとした。
〔洗浄工程〕
[1]反応後のスラリー40mLを遠心分離器(日立工機株式会社製のCF7D2)を用いて3000rpmで30分固液分離し、上澄みを廃棄する。
[2]沈殿物に極性の大きいメタノール40mLを加えて超音波分散機で分散させる。
[3]前記の[1]→[2]を3回繰り返す。
[4]前記の[1]を実施して上澄みを廃棄し、沈殿物を得る。
[1]前記の洗浄工程を経た沈殿物に極性の小さいテトラデカン40mL添加する。
[2]次いで超音波分散機にかける。
[1]分散工程を経た銀粒子とテトラデカン40mLの混合物を前記と同様の遠心分離器を用いて3000rpmで30分間固液分離する。
[2]上澄み液を回収する。この上澄み液が銀粒子粉末分散液となる。
〔密着性試験〕
銀焼成膜上に、カッターにより1mm角の升目を100個作製し、その上に、粘着力が幅25mmあたり約8Nのセロハン粘着テープ(JIS Z1522)を圧着したあと剥離させ、残存する升目の数を数えた。100個の升目が全て残存している場合を最も密着性が良好であるとして100/100と表示し、100個の升目が全て剥離している場合を最も密着性が不良であるとして0/100と表示する密着性評価法において、本例の銀焼成膜の密着性は100/100であり、良好であった。
表面抵抗測定装置(三菱化学製Loresta HP)により測定された表面抵抗と、蛍光X線膜厚測定器(SII社製SFT9200)で得られた膜厚から、計算により体積抵抗値を求めた。その結果、本例の銀焼成膜の膜厚は0.51μmであり、体積抵抗値は17.5μΩ・cmと求まった。
実施例1のオレイン酸の添加量を0.6gから1.2gに増量し、その他の条件は実施例1と同じとして、実験を行った。
その結果、この例で合成された銀粒子粉末は、平均粒子径DTEM=5.2nm、CV値=50.6%であった。
得られた銀焼成膜について上記の密着性試験を行った結果、本例で得られた銀焼成膜のガラス基板に対する密着性は、上記の密着性評価法において100/100であり、実施例1と同様、良好であった。
また、本例の銀焼成膜の膜厚は0.54μm、体積抵抗値は18.0μΩ・cmであり、体積抵抗値も実施例1と同様、良好であった。
実施例1において、オレイン酸を添加せず、有機保護剤はオレイルアミン110gを単独で使用した。その他の条件は実施例1と同じとして、実験を行った。
その結果、この例で合成された銀粒子粉末は、平均粒子径DTEM=8.2nm、CV値=12.5%であり、上記実施例1、2のように、ブロードな粒度分布が実現できなかった。
本例で得られた銀焼成膜は、膜厚は0.53μm、体積抵抗値は2.4μΩ・cmであり、体積抵抗値については良好であった。しかし、上記の密着性試験を行った結果、本例で得られた銀焼成膜のガラス基板に対する密着性は、上記の密着性評価法において0/100であり、密着性に劣るものであった。
Claims (9)
- 有機保護膜を有する銀粒子の粉末であって、TEM観察により測定される粒子径を用いて下記(1)式により算出されるCV値が40%以上となる粒度分布をもつ銀粒子粉末。
CV値=100×[粒子径の標準偏差σD]/[平均粒子径DTEM] ……(1) - 平均粒子径DTEMが200nm以下である請求項1に記載の銀粒子粉末。
- 前記有機保護膜が分子量100〜1000の脂肪酸および分子量100〜1000のアミン化合物で構成され、前記脂肪酸およびアミン化合物のうち少なくとも一方は1分子中に不飽和結合を1個以上有するものである請求項1または2に記載の銀粒子粉末。
- 請求項1〜3に記載の銀粒子粉末を、沸点が60〜300℃の非極性もしくは極性の小さい液状有機媒体に分散させてなる銀粒子粉末の分散液。
- アルコール中またはポリオール中で、アルコールまたはポリオールを還元剤として、有機保護剤の存在下で、銀化合物を還元処理することにより銀粒子を析出させる銀粒子粉末の製造において、前記有機保護剤として分子量100〜1000の脂肪酸および分子量100〜1000のアミン化合物を使用し、かつ、その脂肪酸およびアミン化合物のうち少なくとも一方は1分子中に不飽和結合を1個以上有する物質を使用することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の銀粒子粉末の製造法。
- 前記脂肪酸がオレイン酸である請求項5に記載の銀粒子粉末の製造法。
- 還元補助剤として2級アミンおよび3級アミンのうち少なくとも一方を共存させた状態で還元処理を行う請求項5または6に記載の銀粒子粉末の製造法。
- 請求項4に記載の銀粒子粉末の分散液を基板上に塗布して塗膜を形成し、その後、前記塗膜を焼成することにより得られる銀焼成膜。
- 請求項4に記載の銀粒子粉末の分散液を基板上に塗布して塗膜を形成し、その後、前記塗膜を、酸化雰囲気中、300℃以下で焼成する銀焼成膜の製造法。
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