JP2008150701A - 金属ナノ粒子の製造方法及びその方法により製造された金属ナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、(a)脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子を生成する段階と、(b)有機溶媒中で前記脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子及び炭素数1ないし7の直鎖状または分枝状の第1アミンを混合した混合物を加熱して脂肪酸の一部を第1アミンで置換する段階と、及び(c)前記混合物に炭素数8ないし20の直鎖状または分枝状の第2アミンを添加した後加熱して前記第1アミンを第2アミンで再置換する段階とを含む金属ナノ粒子の製造方法及びその方法により製造された金属ナノ粒子を提供することを特徴とする。
【選択図】図3
Description
(a)脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子を生成する段階と、
(b)有機溶媒中で前記脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子及び炭素数1ないし7の直鎖状または分枝状の第1アミンの混合物を加熱して、金属ナノ粒子の表面に付着した脂肪酸の一部を第1アミンで置換する段階と、
(c)前記混合物に炭素数8ないし20の直鎖状または分枝状の第2アミンを添加した後加熱して前記第1アミンを第2アミンで再置換する段階と、
を含むインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法を提供する。
脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子を製造するために、トルエン溶媒300gにAgNO3170gとCu(acac)2化合物20gとを加え混合した後、ここにブチルアミン100gをさらに添加して撹拌した。この混合溶液にオレイン酸50gを添加し、この混合化合物を110℃まで加熱し、撹拌しながら1時間その温度を維持した後、室温(28℃)まで温度を低下させた。形成されたAgナノ粒子にメタノールを加えて遠心分離によりAgナノ粒子だけ沈澱させて分離した。オレイン酸でキャッピングされ、図1のように均一な粒子分布を有する5nmのAgナノ粒子90gを得た。このAgナノ粒子を図2に示したようにTGA分析した結果、Agの含有割合が85重量%であることが分かった。
オレイン酸の代わりにパルミチン酸を用いたことを除き、上記製造例と同様な方法でパルミチン酸でキャッピングしたAgナノ粒子を得た。
トルエン50gに、前記製造例1により得られたオレイン酸でキャッピングしたAgナノ粒子50g及びブチルアミン100gを入れて混合した後、80℃で1時間反応させ、Agナノ粒子の表面に付着した脂肪酸の一部をブチルアミンで置換した。次に、ドデシルアミン100gを前記混合物に入れて120℃で再び1時間反応させて、ブチルアミンをドデシルアミンで再置換させオレイン酸とドデシルアミンとの2種の分散剤でキャッピングされたAgナノ粒子250gを製造した。
上記製造例1または製造例2のAgナノ粒子と、第1アミン、第2アミンを下記の表1に示した化合物及び含量で用いたことを除いて前記実施例1と同様に行って2種の分散剤でキャッピングされたAgナノ粒子を製造した。
酢酸銀6.5g、オレイルアミン13g、オレイン酸13gを混合して110℃で2時間反応させてAgナノ粒子を製造すると、Ag前駆体6.5gに対して5nm大きさのAgナノ粒子1gを得ることができた。このようにオレイルアミンとオレイン酸とを同時に混合して用いた場合には、オレイン酸だけでキャッピングされた粒子を得ることができたがその収率は非常に低かった。
1)168.5 =>[THAP + H+]
2)187.2 =>[ドデシルアミン + H+]
3)292.1 =>[ドデシルアミン + Ag107 +]
4)389.2 =>[オレイン酸 + Ag107 +]
図3に示されているように、本発明における金属ナノ粒子の表面は、脂肪酸とアミンとにより同時に分散剤としてキャッピングされていることが分かり、インクの製造時に用いるとインクの焼成温度を低下させることができる。
1)168.5 =>[THAP + H+]
2)389.2 =>[オレイン酸 + Ag107 +]
本発明は前記実施例に限定されず、本発明の思想内で当分野での通常の知識を持った者により多くの変形が可能であることは明らかである。
Claims (15)
- (a)脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子を生成する段階と、
(b)有機溶媒中で前記脂肪酸でキャッピングされた金属ナノ粒子及び炭素数1ないし7の直鎖状または分枝状の第1アミンの混合物を加熱して、金属ナノ粒子の表面に付着した脂肪酸の一部を第1アミンで置換する段階と、
(c)前記混合物に炭素数8ないし20の直鎖状または分枝状の第2アミンを添加した後、加熱して金属ナノ粒子の表面に付着した前記第1アミンを第2アミンで再置換する段階と、
を含むインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。 - 金属ナノ粒子が、銀、金、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金からなる群より選ばれる少なくとも一つの金属を含む請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 脂肪酸が炭素数3ないし22の飽和または不飽和脂肪酸である請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 脂肪酸が、ヘキサン酸、ヘプタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、オレイン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、リノール酸、及びリノレン酸からなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項3に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 有機溶媒が、ヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロ安息香酸、1−ヘキサデシン、1−テトラデシン及び1−オクタデシンからなる群より選ばれる少なくとも一つの非水系溶媒である請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 第1アミンが、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、アリールアミン及び N、N−ジイソプロピルアミンからなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 第2アミンが、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミン、2−エチルヘキシルアミン、ヘキサデシルアミン、2−ステアリルアミン及びステアリルアミンからなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- (b)段階で前記金属ナノ粒子の100重量部に対して、前記第1アミンが50ないし200重量部用いられ、前記有機溶媒が100ないし300重量部用いられる請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- (b)段階が前記混合物を60ないし90℃の温度に加熱して行われる請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記第2アミンが前記金属ナノ粒子の100重量部に対して、50ないし200重量部添加される請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- (c)段階が100ないし120℃の温度に加熱して行われる請求項1に記載のインクジェット用金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属ナノ粒子の表面に、分散剤として脂肪酸及び炭素数8ないし20の直鎖状または分枝状のアミンを含むインクジェット用金属ナノ粒子。
- 脂肪酸が炭素数3ないし22の飽和または不飽和脂肪酸である請求項12に記載のインクジェット用金属ナノ粒子。
- 脂肪酸が、ヘキサン酸、ヘプタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、オレイン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、リノール酸、及びリノレン酸からなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項13に記載のインクジェット用金属ナノ粒子。
- アミンが、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミン、2−エチルヘキシルアミン、ヘキサデシルアミン、2−ステアリルアミン及びステアリルアミンからなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項12に記載のインクジェット用金属ナノ粒子。
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