KR101965241B1

KR101965241B1 - 아민기가 결합된 나노입자 제조방법

Info

Publication number: KR101965241B1
Application number: KR1020170139592A
Authority: KR
Inventors: 황이택
Original assignee: 한국세라믹기술원
Priority date: 2017-10-25
Filing date: 2017-10-25
Publication date: 2019-04-03

Abstract

본 발명은 아민기가 결합된 나노입자 제조방법으로서, 태양전지 등에 활용될 수 있는 아민기가 결합된 나노입자 제조방법에 관한 것이다. 이를 위해 아민기가 결합된 나노입자 제조방법은 나노입자를 올레산으로 캡핑하는 제1단계; 및 올레산으로 캡핑된 나노입자를 아민기로 치환하는 제2단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

아민기가 결합된 나노입자 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF NANOPARTICLE WITH AMINE GROUP}

본 발명은 아민기가 결합된 나노입자 제조방법으로서, 태양전지 등에 활용될 수 있는 아민기가 결합된 나노입자 제조방법에 관한 것이다.

태양 에너지를 연료 생산에 사용하는 것은 지속 가능하고, 환경 친화적인 과정 중에서 가장 유망한 과정 중의 하나이다. 생물학에서, 광합성은 다수의 단백질과 효소를 이용하여 빛 에너지를 화학 에너지로 변환한다. 자연계 광합성이 지닌 높은 양자 수율은 특히 인공 태양 연료 시스템 영감의 원천이 될 수 있다. 광화학계 I 및 II (PSI 및 PSII)가 지닌 높은 양자 수율을 공유하고 탐험하기 위해 연료 생산 및 물분해를 위한 생물광전지(biophotovoltaics), 광전자공학(optobioeletronics)에 적용되어 다양한 광바이오전자 전략들이 보고되고 있다. 태양 연료 생산을 위해 백금의 사용, 유기 금속 촉매 및 산화 환원(redox) 효소를 이용 하는 예들이 탐색 되고 있다.

지난 10 년간 괄목할 만한 진전이 있었음에도 불구하고 단백질의 정제에 장시간이 걸리고, 고비용 과정이라는 점, 특히, PSII 단백질은 빛에 노출된 조건에서 수명이 단축된다는 점에서 양자점(Quantum dot, QD) 또는 감광제-나노입자(DS-NP, Dye Sensitized-Nanoparticle) 에서 빛을 발생시켜 리독스 효소와 함께 수소와 탄소계 연료 등의 화학 연료를 합성하는 기술이 개발되었다. 그러나 후자의 시스템은 비효율적인 전자 전달 및 촉매 공정과의 결합과정에서 발생하는 비생산적인 전하 분리와 낮은 양자 수율을 초래하였다.

한편, cytochrome c와 플라스토시아닌(작은 구리 함유 단백질) 등의 리독스 단백질은 전하 분리 상태 및 전반적인 양자 효율을 개선하기 위해 시험되고 있다. 예를 들어 CdS 양자점으로 이루어진 광전극 용액에 산화/환원 된 cytochrome c가 첨가되어 광전류 방향(산화 또는 환원) 및 광전류 크기를 제어하는 것이 가능하게 되었다. 그러나 cytochrome c 및 플라스토시아닌은 1개의 산화/환원 활성 자리만을 가진다. 이와 같이 전하 분리 상태를 만들어내는 능력은 당연히 한정될 수 밖에 없다. 또한 1개의 산화/환원 활성 센터는 양자점이나 DS-NP가 산화/환원 활성 부위로의 효율적인 전자 전달경로 없이 cytochrome c와 플라스토시아닌에 단지 결합만 하는 많은 사례들도 보고되었다. 마지막으로, 비록 전하 분리 상태가 발생하더라도, 화학 연료의 합성을 위해 전극 촉매로 전달하기 위해 다른 경로가 필요하다. 다시 말해서, 양자 수율을 향상시키기 위해, 전자 이동을 위한 상이한 입구 및 출구 위치가 존재하는 리독스 단백질을 사용할 필요가 있다는 것을 의미한다.

이에 상기 단점들을 보완하여 양자 수율을 향상시키기 위한 단백질 전극에 대한 개발이 요구되고 있으며, 이와 함께 단백질 전극에 사용될 나노입자에 대한 개발도 요구되고 있다.

대한민국 공개특허공보 제10-2016-0080280호

M. Breuer, K. M. Rosso, J. Blumberger, Proc Natl Acad Sci USA 2014, 111, 611-616. G. F. White, Z. Shi, L. Shi, Z. Wang, A. C. Dohnalkova, M. J. Marshall, J. K. Fredrickson, J. M. Zachara, J. N. Butt, D. J. Richardson, T. A. Clarke, Proc Natl Acad Sci USA 2013, 110, 6346-6351. E. T. Hwang, K. Sheikh, K. L. Orchard, D. Hojo, V. Radu, C. Y. Lee, E. Ainsworth, C. Lockwood, M. A. Gross, T. Adschiri, E. Reisner, J. N. Butt, L. J. C. Jeuken, Adv. Funct. Mater. 2015, 25, 2308-2315. We have identified a small error in this publication regarding the quantification of the electroactive coverage of one of the components of the dyesensitized photoanodes, namely, the decaheme protein MtrC. The values given in this paper are the corrected values for MtrC coverage. S. A. Trammell, J. A. Moss, J. C. Yang, B. M. Nakhle, C. A. Slate, F. Odobel, M. Sykora, B. W. Erickson, T. J. Meyer, Inorg. Chem. 1999, 38, 3665-3669.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 물에 잘 분산될 수 있는 아민기가 결합된 나노입자의 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.

상기 목적은, 나노입자를 올레산으로 캡핑하는 제1단계; 및 올레산으로 캡핑된 나노입자를 아민기로 치환하는 제2단계;를 포함하는 아민기가 결합된 나노입자 제조방법에 의해 달성될 수 있다.

이때, 나노입자는 이산화 타이타늄(TiO₂) 이거나 황화카드뮴 양자점(CdS Quantum dot)일 수 있다.

본 발명에 따르면, 물에 잘 분산될 수 있는 아민기가 결합된 나노입자를 제공할 수 있다.

또한, 이를 활용하여 태양 전지 등 다양한 에너지 기술 분야에 적용할 수 있는 효과를 가질 수 있다.

다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

도 1의 맨 위는 TiO₂-OA(oleic acid), TiO₂-3HAP, TiO₂-NH₃ ⁺(=TiO₂-DHA)의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 것이고, 중간은 RuP, TiO₂-NH₃ ⁺(=TiO₂-DHA), RuP-TiO₂-NH₃ ⁺의 FT-IR 스펙트럼(* 표시된 peak는 RuP 그룹의 포스페이트에 대응됨)이며, 맨 아래는 3HAP와 DHA의 FT-IR 스펙트럼(# 표시된 peak는 N-H 진동에 대응됨)을 나타낸 것이다.
도 2의 좌측은 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노 결정의 TEM 이미지를 나타낸 것이고, 우측은 크기 분포 히스토그램을 나타낸 것이다(히스토그램은 TEM 이미지로부터 무작위로 추출한 300 나노 결정의 측정으로부터 준비되었고, TiO₂-NH₃ ⁺ 나노 결정의 크기는 5.8 ± 1.0nm로 평가되었다. 이 비교적 큰 크기의 분포는 완벽한 구형에서 벗어난 나노 결정의 모양 때문이었다. 2차원 투사 화상이 TEM으로부터 취해지기 때문에 겉보기 크기 분포가 증가된다.).
도 3은 동결 건조된 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노 결정의 열중량(TG) 분석을 나타낸 것(무게%와 온도는 가열 시간(분)에 대해 플롯됨)이다.
도 4는 수용액에서 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노 결정의 제타 전위(파란색 원, 왼쪽 축) 및 유체 역학(hydrodynamic) 직경(빨간색 원, 오른쪽 축)을 나타낸 것(등전점은 유체역학 반경의 증가에 의해 제안된 바와 같이 나노 입자의 응집과 일치하는 pH 5.1에서 결정됨)이다.
도 5는 CdS-OA, CdS-COO^-, CdS-N(CH₃)₂H⁺의 FT-IR 스펙트럼이다.
도 6의 (A)는 CdS-OA의 TEM 사진이고, (B)는 CdS 스펙트럼(흑색, PDF 번호 01-080-0019 10-454)과 비교하여 CdS-COO^-(흑색 선) 및 CdS-N (CH₃)₂H⁺(청색 선)의 X 선 회절(XRD) 패턴을 나타낸 것이다.
도 7은 합성된 CdS 양자점의 용액상 UV-Vis 흡수 스펙트럼을 나타낸 것(물에서 CdS-COO^-(검은 선) 및 CdS-N(CH₃)₂H⁺(청색 선))이다.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.

또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.

도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.

각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 아민기가 결합된 나노입자 제조방법은 나노입자를 올레산으로 캡핑하는 제1단계; 및 올레산으로 캡핑된 나노입자를 아민기로 치환하는 제2단계;를 포함한다. 본 발명은 물에 잘 분산될 수 있는 아민기가 결합된 나노입자를 제조함으로써 이를 태양전지 등에 사용되는 단백질 전극에 활용할 수 있는 효과를 가진다.

구체적으로, 제1단계는 나노입자를 올레산으로 캡핑하는 단계로, 나노입자 전구체를 올레산과 충분히 혼합하는 단계이다. 이때, 나노입자는 전자를 발생시킬 수 있고, 평균 직경이 5~50nm인 나노 사이즈의 입자를 의미하는 것으로서, 단백질 필름 전극에 흡착될 수 있다면 금속이든 비금속이든 모두 가능하다. 구체적으로, 나노입자는 이산화 타이타늄(TiO₂)또는 황화카드뮴(CdS)을 코어로 갖는 것(일 예로, 황화카드뮴 양자점, CdS Quantum Dot)일 수 있다.

제2단계는, 올레산으로 캡핑된 나노입자를 질소(N) 함유 용액과 혼합하여 올레산을 아민기로 치환하는 단계로서, 아민기는 암모니아, 1차, 2차, 3차 아민 등일 수 있다. 올레산으로 나노입자를 캡핑한 후, 아민기를 치환할 경우, 물에 안정적으로 분산할 수 있는 나노입자를 제조할 수 있다.

이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[재료준비]

물질(Materials)

4-Morpholine propane sulfonic acid(MOPS), 4-(2-hydroxyethyl) piperazine-1-ethanesulfonic acid(HEPES), sodium sulfate, ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA) disodium salt dehydrate, triethanolamine(TEOA), 8-mercaptooctanol, 6-mercaptohexanol, 8-amino-1-octanethiol hydrochloride, ethanol, 6-amino-1-hexanethiol hydrochloride, cadmium oxide(99.998%), octadecene(ODE, 90%), oleic acid(OA, 90%), sulfur(99.998%), 3-mercaptopropionic acid(MPA, ≥99%), 2-(dimethylamino)ethanethiol hydrochloride(DMAET, 95%), tetramethylammonium hydroxide pentahydrate(TMAOH, 99%)는 Sigma Aldrich(UK)에서 구입하였고, isopropanol, methanol, chloroform, dichloromethane은 Fisher Chemicals에서 구입하였으며, titanium tetraisopropoxide, oleic acid, hexadecylamine, methyl 3,4-dihydroxybenzoate(DHBA)는 Wako Pure Chemical Industries Ltd에서 구입하였고, EPOTEK 307은 Epoxy technology로부터 구입하였다. 모든 시약 및 용매는 추가 정제없이 사용하였다. [Ru(bpy)2(4,4'-(PO₃H₂)₂ bpy)](Br)₂(RuP; bpy=2,2'-bipyridine)는 공지된 방법에 따라 합성하였다. 초순수(Milli-Q water, 18.2 MΩ cm)가 전반적으로 사용되었다.

[실시예 1]

올레산으로 캡핑된 나노입자(TiO ₂ -OA) 제조

전구체인 titanium tetraisopropoxide 1 mmol과 modifiers로 3 mmol 의 올레산과 0.5 mmol의 hexadecylamine 을 전처리를 위해 120℃에서 5 분 동안 가열하고, 혼합물을 내압식의 Hastelloyㄾ sphere을 지닌 (Hastelloyㄾ) 용기 (내부 부피 = 5 mL)에 넣었다. 이는 전구체와 modifier가 잘 섞이게 하기 위한 것이다. 이후에 solvothermal 반응이 용기 내에서 400℃에서 10분 동안 일어났다. 유기 리간드 처리된 나노 결정을 사이클로 헥산(3 mL)을 사용하여 생성 혼합물로부터 추출하였다. 생성물을 에탄올(3 mL)을 사용하여, 생성된 사이클로헥산 상으로부터 항용매 제제로서 침전 시키고 원심 분리를 사용하여 분리시켰다. 원심 분리된 생성물을 사이클로헥산(3 mL)과 에탄올(3 mL)의 혼합물로 2회 세척하였다. 세척된 생성물을 사이클로헥산(5 mL)에 용해시켜 올레산으로 캡핑된 TiO₂ 나노입자가 합성되었다.

아민기가 결합된 나노입자( TiO ₂ -NH ₃ ⁺ , 실시예 1)의 제조

아민 작용기가 결합된 나노입자(TiO₂-NH₃ ⁺)를 제조하기 위해 올레산으로 캡핑된 TiO₂ 나노입자(2 mL, 0.7 중량 %)를 N-(3,4-dihydroxyphenyl)acetimide(2 mL 에탄올 중 25 mg)용액에 첨가한 후, Triethylamine(200 mg)을 첨가하여 실온에서 2 시간 동안 교반하여 리간드 교환을 완료시켰다. 나노입자는 원심 분리를 이용하여 분리한 다음 KOH(5M, 50 mL)가 혼합된 에탄올(4 mL)에 분산시키고 1 시간 동안 교반하여 아미드 결합을 아민기로 가수 분해시켰다. 에탄올(3 mL)을 첨가하고 입자를 원심 분리에 의해 분리하였다. 마지막으로, 입자를 물(3 mL)에 분산시키기 전에 아세톤(5 mL)과 물(1 mL)의 혼합물로 세척하였다.

[실시예 2]

올레산으로 캡핑된 나노입자(CdS-OA)의 제조

올레산으로 캡핑된 CdS 나노입자(CdS-OA) 합성을 위해 CdO(0.64 g) 및 OA(29 ml)를 ODE(89 mL)에 혼합하여 Ar 조건하에 280℃로 가열하였다. 황산 용액(0.08 g 황산 in 24 mL ODE)을 신속하게 첨가하고, 반응을 2 분 동안 계속 한 다음 수조에서 급냉 시켰다. 입자는 헥산 : 메탄올을 1 : 1의 몰 비로 혼합한 용액(100 mL) 및 과량의 아세톤을 사용하여 원심분리 하였다. 원심 분리 후, 헥산(20 mL)에 혼합하기 전에, 용매 및 비용매로서 각각 헥산 및 아세톤을 사용하여 입자를 추가로 2회 세척 하였다.

아민기가 결합된 나노입자(CdS-N(CH ₃ ) ₂ H ⁺ , 실시예 2)의 제조

CdS-OA 용액(1 mL)을 Schlenk 플라스크에 첨가하고 용매를 제거하였다. 입자를 Ar조건 하에 CHCl₃(0.5 mL)에 재혼합하여, DMAET 용액(1 mL, 메탄올 중 1M)을 첨가하였다. 혼합물을 빛으로부터 보호하고, 16 시간 동안 격렬하게 교반하였다. 입자를 과량의 아세톤으로 침전 시키고 원심 분리(5000g, 5 분)한 후, 입자를 탈 이온수(0.5 mL)에 분산시키기 전에 추가로 2 회 세척하였다.

[실험예]

TiO ₂ -NH ₃ ⁺ ( 실시예 1) 및 CdS - N(CH ₃ ) ₂ H ⁺ ( 실시예 2) 나노입자의 특성

투과 전자 현미경(TEM, HitachiH7650, Hitachi)은 200 keV에서 고해상도 이미지를 기록하는데 사용되었다. X-선 회절(XRD) 패턴은 4.00°min^-1의 주사율로 CuKa 방사(l = 1.5418λ)를 사용하여 값을 얻었다. 제타 전위 측정은 Malvern Instruments 나노 복합체 크기 분석기(NanoZS, Worcestershire, UK)를 사용하여 수행되었다. FT-IR 스펙트럼은 ATR 모드의 Thermo Scientific Nicolet iS50 FTIR 분광기, 자외선 분광법은 Varian Cary 50 UV-Vis 분광 광도계를 사용하여 수행되었다. 열 중량 측정(TG) 분석(TG8120, Rigaku)은 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노입자의 표면에 부착된 치환기 또는 분자의 양을 측정하기 위해 수행되었다. TG 분석을 위해 2.03 mg의 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노입자를 넣고, 탈수를 위해 150℃에서 2시간 동안 온도를 유지 한 다음, 20℃ min^-1의 속도로 800℃로 상승시켰다.

TiO₂-NH₃ ⁺의 FT-IR 스펙트럼은 ~1600cm^-1에서 N-H 굴곡 진동을 나타내어 올레산으로 부터 3HAP 로의 리간드 교환 및 DHA으로의 가수 분해가 일어났음을 확인하였다(도 1 참조). 리간드 교환 동안 결정상 또는 입자 크기의 변화는 일어나지 않았다.

합성 및 리간드 교환 공정 후의 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노입자의 크기는 5.8±1.0 나노미터로 TEM 분석에 의해 측정되었다(도 2 참조). 이는 알려진 TiO₂-COO^-의 크기와 유사하였다(6.8 ㎚±0.7 ㎚). TiO₂-NH₃ ⁺ 나노입자의 DHA의 양은 열중량 분석 (도 3 참조)에 의해 정량되었고, 이전에 TiO₂-COO^-에 대해 측정된 7.26%와 비교하면 12.27%(w/w)인 것으로 나타났다. TiO₂-NH₃ ⁺ 나노입자(측정된 표면적 107±37 nm² 및 부피 105±53 nm³) 및 DHA의 분자량(125.13 gmol^-1) 및 아나타제(anatase)상의 밀도(3.8 gcm^- ³)를 고려하면, 나노 입자에 붙어있는 DHA 분자는 2.5 nm^-2(TiO₂-COO^-의 경우 1.4 nm^- ²)로 측정된다. 제타 전위 측정(도 4 참조)은 pH 5.1에서 pI를 나타내고, 이는 아민으로 변형된 나노입자에 대해 초기 예상보다 낮았다. 그러나, 어떤 아닐린의 pKa는 매우 민감하여 고리 치환체 및 콘주게이션 형태의 pKa가 4.9 의 값을 지닌다는 사실에 비추어 아미노페놀보다 훨씬 낮다. 또한, TiO₂ 중심의 표면은 제타 전위에 크게 기여할 수 있다(TiO₂ 나노입자의 제타 전위는 그 모양과 합성에 크게 의존하는 것으로 알려져 있다). FT-IR 분석과 결합하여, TiO₂ 나노입자에서 3HAP 리간드가 DHA로 가수 분해된다는 것을 알 수 있었다. TiO₂-COO^-의 제타 전위는 4.5로 알려져 있고, pH 7에서, TiO₂-COO^-및 TiO₂-NH₃ ⁺ 는 각각 34±5 및 20±5 mV였다. RuP로 캡핑된 TiO₂-COO^-에 대해 알려진 것과 같이 TiO₂-NH₃ ⁺ 나노입자는 UV-vis 분광법에 의해 RuP-TiO₂보다 작은 48±19 nmol(mg TiO₂)^-1로 (90 내지 20 nmolmg^- ¹)로 측정되었다. 이러한 값의 차이에도 불구하고, RuP의 흡착은 두 입자 모두에 대해 제타 전위에 유사한 영향을 미치며, 이는 pH 7에서 약 10~15 mV 이다 (RuP-TiO₂-COO^-의 경우 약 23±5 및 RuP-TiO₂-NH₃ ⁺의 경우 약 12±5 mV). RuP-TiO₂-NH₃ ⁺는 건조된 상태에서, FT-IR 스펙트럼은 RuP로부터 포스포네이트 공명 특성을 나타내었다(도 1 참조).

올레산 캡핑된 CdS 양자점(CdS-OA)은 고온 주입법에 의해 제조되었고, CdS-N(CH₃)₂H⁺ 와 CdS-COO^-는 리간드 교환에 의해 양전하 또는 음전하 표면 전하를 갖는 수용성 양자점(QD)으로 합성되었다. 리간드 교환은 FT-IR(도 5 참조)에 의해 확인되었고, 결정상(XRD, 도 6 참조) 또는 입자 크기(d = 4.4 nm; UV-vis adsorption λ_max = 430 nm에 기초함; 도 7 참조)에 변화가 없음이 관찰되었다. pH 7에서의 제타 전위는 각각 입자의 상이한 리간드가 반영되여 CdS-N(CH₃)₂H⁺ 및 CdS-COO^-에 대해 각각 38±2 및 -39±6 mV 인 것으로 밝혀졌다.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims

타이타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide), 올레산 및 헥사데실아민(hexadecylamine)을 혼합 및 가열하여 혼합물을 형성하는 단계;
혼합물에 사이클로헥산을 혼합하여 사이클로헥산 상을 형성하는 단계;
사이클로헥산 상에 에탄올을 혼합하여 침전물을 형성시키고, 형성된 침전물을 분리하는 단계;
분리된 침전물을 사이클로헥산 및 에탄올 혼합물로 세척한 후, 사이클로헥산에 용해시켜 올레산으로 캡핑된 타이타늄(TiO2) 나노입자를 합성하는 단계;
올레산으로 캡핑된 타이타늄(TiO2) 나노입자를 N-(3,4-다이하이드로페닐)아세트이미드(N-(3,4-dihydrophenyl)acetamide) 용액에 첨가한 후, 트리에틸아민(triethylamine)과 혼합하여 리간드 교환하는 단계; 및
원심 분리를 통해 나노입자를 분리한 후, 수산화칼륨(KOH)이 혼합된 에탄올 용액에 분산시킨 후, 아미드 결합을 아민기로 가수 분해시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 아민기가 결합된 타이타늄(TiO2) 나노입자 제조방법.
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