JP2008028326A - ガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents

ガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置 Download PDF

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Abstract

【課題】パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができるガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供する。
【解決手段】熱処理装置1の制御部100は、熱処理装置1の内部に付着した付着物を除去するために、ガス供給部20の少なくとも、フッ化水素の流量を制御するMFCより上流側の温度及び圧力を、フッ化水素における準単分子領域内の温度及び圧力に設定し、フッ化水素を含むクリーニングガスを反応管2内に供給する。
【選択図】図1

Description

本発明は、ガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置に関する。
半導体装置の製造工程では、CVD(Chemical Vapor Deposition)等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハにポリシリコン膜、シリコン窒化膜等の薄膜を形成することが広く行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。
まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気管から反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積(付着)してしまう。また、副生成物、中間生成物等が発生し、これらが反応管内や排気管内に付着してしまう場合もある。このような付着物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、反応管を構成する石英と付着物との熱膨張率の違いにより応力が発生し、この応力によって石英や付着物が割れてしまう。このように、石英や付着物が割れたものがパーティクルとなり、生産性を低下させる原因となる。また、部品故障の原因となる。
このため、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガスとして、ハロゲン酸性ガス、例えば、フッ化水素と、フッ素との混合ガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去(ドライエッチング)する熱処理装置の洗浄方法が提案されている(例えば、特許文献1)。
特開平3−293726号公報
ところで、フッ化水素のようなクリーニングガスを反応管内に供給する場合、例えば、温度:常温〜40℃、圧力:常圧〜131kPa(985Torr)に設定されたガス供給管を介して反応管内に供給しているが、ガス供給管等に金属化合物、例えば、金属フッ化物が付着してしまうことがある。また、液化による腐食や、メタルコンタミが発生してしまうことがある。この結果、パーティクルの発生、部品が故障等が発生してしまう。さらに、クリーニングガスを反応管内に安定して供給することができなくなる場合があり、これでは熱処理装置の洗浄を安定して行うことができなくなってしまう。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができるガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供することを目的とする。
また、本発明は、薄膜形成装置の洗浄を安定して行うことができるガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、及び、薄膜形成装置を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、クリーニングガスを安定して供給することができるガス供給装置、及び、ガス供給方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第1の観点にかかるガス供給方法は、
薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給するガス供給方法であって、
前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定する、ことを特徴とする。
前記ガス供給部の温度及び圧力を、前記準単分子領域内の温度及び圧力に設定してもよい。
前記ガス供給部の温度を80℃以下に設定し、前記ガス供給部の圧力を13300Pa以上に設定することが好ましい。
前記ガス供給部の温度を50℃以上に設定し、前記ガス供給部の圧力を66500Pa以下に設定することが好ましい。
前記ガス供給部の前記流量制御部より下流側の圧力を、前記流量制御部より上流側の圧力より低圧に設定することが好ましい。
前記ハロゲン酸性ガスとしては、例えば、フッ化水素が用いられる。
本発明の第2の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部からクリーニングガスを供給し、装置の内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
請求項1乃至6のいずれか1項に記載のガス供給方法によりクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする。
本発明の第3の観点にかかる薄膜形成方法は、
薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
請求項1乃至6のいずれか1項に記載のガス供給方法によりクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程と、を備える、ことを特徴とする。
本発明の第4の観点にかかるガス供給装置は、
薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給するガス供給装置であって、
前記ガス供給部からクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定するように、前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする。
前記制御手段は、例えば、前記ガス供給部の温度及び圧力を、前記準単分子領域内の温度及び圧力に設定する。
前記制御手段は、例えば、前記ガス供給部の温度を80℃以下に設定し、前記ガス供給部の圧力を13300Pa以上に設定する。
前記制御手段は、例えば、前記ガス供給部の温度を50℃以上に設定し、前記ガス供給部の圧力を66500Pa以下に設定する。
前記制御手段は、例えば、前記ガス供給部の前記流量制御部より下流側の圧力を、前記流量制御部より上流側の圧力より低圧に設定する。
前記ハロゲン酸性ガスは、例えば、フッ化水素である。
本発明の第5の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
第4の観点にかかるガス供給装置を備える、ことを特徴とする。
本発明の第6の観点にかかるプログラムは、
薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給するガス供給装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記ガス供給部からクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定するように、前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させることを特徴とする。
本発明の第7の観点にかかるプログラムは、
被処理体が収容された反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記ガス供給部からクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定するように、前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させることを特徴とする。
本発明によれば、パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができる。また、薄膜形成装置の洗浄を安定して行うことができる。
以下、本発明のガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置について説明する。本実施の形態では、ガス供給装置を有する薄膜形成装置として、図1に示すバッチ式縦型熱処理装置1の場合を例に本発明を説明する。また、本実施の形態では、薄膜形成装置の反応室にガス供給装置が接続されている場合を例に本発明を説明する。
図1に示すように、薄膜形成装置としての熱処理装置1は、反応室を形成する反応管2を備えている。
反応管2は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管2は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。反応管2の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部3が設けられている。頂部3の中央には反応管2内のガスを排気するための排気口4が設けられ、排気口4には排気管5が気密に接続されている。排気管5には図示しないバルブ、後述する真空ポンプ127などの圧力調整機構が設けられ、反応管2内を所望の圧力(真空度)に制御する。
反応管2の下方には、蓋体6が配置されている。蓋体6は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体6は、後述するボートエレベータ128により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ128により蓋体6が上昇すると、反応管2の下方側(炉口部分)が閉鎖され、ボートエレベータ128により蓋体6が下降すると、反応管2の下方側(炉口部分)が開口される。
蓋体6の上部には、保温筒7が設けられている。保温筒7は、反応管2の炉口部分からの放熱による反応管2内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ8と、このヒータ8を蓋体6の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体9とから主に構成されている。
また、保温筒7の上方には、回転テーブル10が設けられている。回転テーブル10は、被処理体、例えば、半導体ウエハWを収容するウエハボート11を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル10の下部には回転支柱12が設けられ、回転支柱12はヒータ8の中央部を貫通して回転テーブル10を回転させる回転機構13に接続されている。回転機構13は図示しないモータと、蓋体6の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸14を備える回転導入部15とから主に構成されている。回転軸14は回転テーブル10の回転支柱12に連結され、モータの回転力を回転支柱12を介して回転テーブル10に伝える。このため、回転機構13のモータにより回転軸14が回転すると、回転軸14の回転力が回転支柱12に伝えられて回転テーブル10が回転する。
ウエハボート11は、半導体ウエハWが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。ウエハボート11は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート11は、回転テーブル10上に載置されている。このため、回転テーブル10を回転させるとウエハボート11が回転し、この回転により、ウエハボート11内に収容された半導体ウエハWが回転する。
また、反応管2の周囲には、反応管2を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ16が設けられている。この昇温用ヒータ16により反応管2の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハWが所定の温度に加熱される。
反応管2の下端近傍の側面には、処理ガス導入管17、及び、ガス供給部20が接続されている。
処理ガス導入管17は、反応管2の下端近傍の側壁に挿通され、ガス供給部20から供給された処理ガスを反応管2内に導入する。反応管2内に供給する処理ガスとしては、熱処理装置1の内部に付着した付着物(反応生成物等)を除去(クリーニング)するためのクリーニングガスがある。また、本実施の形態では、半導体ウエハWに薄膜を形成するための成膜用ガスも反応管2内に供給する処理ガスに含まれる。
本発明のクリーニングガスは、ハロゲン酸性ガス、例えば、フッ化水素(HF)を含むガスから構成されている。本実施の形態のクリーニングガスは、フッ素とフッ化水素ガスと希釈ガスとしての窒素ガスとの混合ガスから構成されている。
本発明の成膜用ガスとしては、成膜により反応管2の内壁等に付着する付着物が、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスにより除去可能であって、薄膜を形成可能なガスが用いられる。例えば、成膜用ガスとしては、ジクロロシラン(DCS:SiHCl)とアンモニア(NH)や、ヘキサクロロジシラン(HCD:SiCl)とアンモニア(NH)等が用いられ、この成膜ガスにより半導体ウエハWにシリコン窒化膜が成膜される。本実施の形態の成膜用ガスは、ジクロロシランとアンモニアとの混合ガスから構成されている。
なお、図1では処理ガス導入管17を1つだけ描いているが、本実施の形態では、図2に示すように、ガスの種類ごと、すなわち、ジクロロシランを導入するジクロロシラン導入管17a、アンモニアを導入するアンモニア導入管17b、フッ素を導入するフッ素導入管17c、及び、フッ化水素を導入するフッ化水素導入管17dの4つの処理ガス導入管17が反応管2の下端近傍の側面に挿通されている。
図2にガス供給部20の構成を示す。図2に示すように、ガス供給部20は、各処理ガス導入管17(17a〜17d)に、第1バルブ22(22a〜22d)と、流量制御部としてのマスフローコントローラ(MFC)23(23a〜23d)と、第2バルブ24(24a〜24d)と、ガス供給源25(25a〜25d)と、加熱部26(26a〜26d)と、が設けられている。
第1バルブ22は、MFC23の下流側(反応管2側)に設けられ、処理ガス導入管17のMFC23下流側の開度を調整する。
MFC23は、第1バルブ22と第2バルブ24との間に設けられ、処理ガス導入管17を流れるガスの流量を所定量に制御する。
第2バルブ24は、ガス供給源25の下流側(ガス供給源25とMFC23との間)に設けられ、処理ガス導入管17のガス供給源25下流側の開度を調整する。
ガス供給源25は、処理ガス導入管17の端部に設けられ、反応管2(処理ガス導入管17)に供給する処理ガスを収容する。
加熱部26は、処理ガス導入管17に設けられ、処理ガス導入管17(処理ガス導入管17を流れる処理ガス)を所定の温度に加熱する。
このため、例えば、フッ化水素(HF)を供給するラインでは、フッ化水素導入管17dに、第1バルブ22d、MFC23d、第2バルブ24d、フッ化水素供給源25dが設けられ、フッ化水素導入管17dを覆うように加熱部26dが設けられている。このように、ガス供給部20では、反応管2に供給するガスの種類ごとに供給ライン(処理ガス導入管17)が設けられ、処理ガス導入管17の下流側から、第1バルブ22、MFC23、第2バルブ24、ガス供給源25が設けられている。また、処理ガス導入管17を覆うように加熱部26が設けられている。
また、フッ化水素導入管17dの第2バルブ24dとMFC23dとの間には、窒素(N)を供給するための接続管21eが取り付けられている。接続管21eには、第1バルブ22eと、MFC23eと、第2バルブ24eと、ガス供給源25eと、加熱部26eと、が設けられ、フッ化水素を供給するライン(フッ化水素導入管17d内)を窒素パージできるように形成されている。
また、図1に示すように、反応管2の下端近傍の側面には、パージガス供給管18が挿通されている。パージガス供給管18には、図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガス、例えば、窒素ガスが反応管2内に供給される。
また、熱処理装置1は、装置各部の制御を行う制御部100を備えている。図3に制御部100の構成を示す。図3に示すように、制御部100には、操作パネル121、温度センサ(群)122、圧力計(群)123、ヒータコントローラ124、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127、ボートエレベータ128等が接続されている。
操作パネル121は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部100に伝え、また、制御部100からの様々な情報を表示画面に表示する。
温度センサ(群)122は、反応管2内、排気管5内、処理ガス導入管17内、接続管21e内等の各部の温度を測定し、その測定値を制御部100に通知する。
圧力計(群)123は、反応管2内、排気管5内、処理ガス導入管17内、接続管21e内等の各部の圧力を測定し、測定値を制御部100に通知する。
ヒータコントローラ124は、ヒータ8、昇温用ヒータ16、及び、加熱部26(26a〜26e)を個別に制御するためのものであり、制御部100からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部100に通知する。
MFC制御部125は、処理ガス導入管17、接続管21eに設けられたMFC23、パージガス供給管18に設けられた図示しないMFCを制御して、これらに流れるガスの流量を制御部100から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部100に通知する。
バルブ制御部126は、各管に配置されたバルブ(例えば、第1バルブ22、第2バルブ24)の開度を制御部100から指示された値に制御する。真空ポンプ127は、排気管5に接続され、反応管2内のガスを排気する。
ボートエレベータ128は、蓋体6を上昇させることにより、回転テーブル10上に載置されたウエハボート11(半導体ウエハW)を反応管2内にロードし、蓋体6を下降させることにより、回転テーブル10上に載置されたウエハボート11(半導体ウエハW)を反応管2内からアンロードする。
制御部100は、レシピ記憶部111と、ROM112と、RAM113と、I/Oポート114と、CPU115と、これらを相互に接続するバス116とから構成されている。
レシピ記憶部111には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置1の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理(プロセス)毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管2への半導体ウエハWのロードから、処理済みのウエハWをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管2内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
ROM112は、EEPROM、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、CPU115の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。RAM113は、CPU115のワークエリアなどとして機能する。
I/Oポート114は、操作パネル121、温度センサ122、圧力計123、ヒータコントローラ124、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127、ボートエレベータ128等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
CPU(Central Processing Unit)115は、制御部100の中枢を構成し、ROM112に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル121からの指示に従って、レシピ記憶部111に記憶されているレシピ(プロセス用レシピ)に沿って、熱処理装置1の動作を制御する。すなわち、CPU115は、温度センサ(群)122、圧力計(群)123、MFC制御部125等に反応管2内、処理ガス導入管17内、及び、排気管5内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ124、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス116は、各部の間で情報を伝達する。
次に、以上のように構成された熱処理装置1(本発明のガス供給装置を備える薄膜形成装置)を用いて、本発明のガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法について説明する。図4に本実施の形態の薄膜形成方法を説明するためのレシピを示す。
なお、本実施の形態では、半導体ウエハWにDCS(SiHCl)及びアンモニア(NH)を供給して、半導体ウエハW上に所定厚のシリコン窒化膜を形成するとともに、熱処理装置1の内部に付着した付着物(窒化珪素)を除去する場合を例に本発明を説明する。なお、以下の説明において、熱処理装置1を構成する各部の動作は、制御部100(CPU115)により制御されている。また、各処理における反応管2内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部100(CPU115)がヒータコントローラ124(ヒータ8、昇温用ヒータ16、加熱部26)、MFC制御部125(MFC23等)、バルブ制御部126(第1バルブ22、第2バルブ24等)、真空ポンプ127等を制御することにより、図4に示すレシピに従った条件になる。
まず、反応管2内を所定の温度、例えば、図4(a)に示すように、例えば、300℃に設定する。また、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から反応管2内に所定量の窒素を供給し、シリコン窒化膜を形成する被処理体としての半導体ウエハWが収容されているウエハボート11を蓋体6上に載置する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を上昇させ、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内にロードする(ロード工程)。
次に、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から反応管2内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管2内を所定の温度、例えば、図4(a)に示すように、800℃に設定する。また、反応管2内のガスを排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図4(b)に示すように、40Pa(0.3Torr)に減圧する。そして、反応管2の温度及び圧力操作を、反応管2が所定の圧力及び温度で安定するまで行う(安定化工程)。反応管2内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管18からの窒素の供給を停止する。
また、第1バルブ22a、第2バルブ24a、第1バルブ22b、及び、第2バルブ24bの開度を制御しつつ、加熱部26a、及び、加熱部26bを制御してジクロロシラン導入管17a、及び、アンモニア導入管17b内を所定の温度、例えば、40℃、所定の圧力、例えば、131000Pa(985Torr)に設定する。
続いて、処理ガス導入管17(ジクロロシラン導入管17a、及び、アンモニア導入管17b)から成膜用ガスを反応管2内に導入する。本実施の形態では、第1バルブ22b、及び、第2バルブ24bの開度を制御しつつ、MFC23bを制御して、図4(d)に示すように、アンモニアを2リットル/min供給するとともに、第1バルブ22a、及び、第2バルブ24aの開度を制御しつつ、MFC23aを制御して、図4(e)に示すように、DCSを0.2リットル/min供給する。反応管2内に導入された成膜用ガスが反応管2内で加熱され、半導体ウエハWの表面にシリコン窒化膜が形成される(成膜工程)。
半導体ウエハWの表面に所定厚のシリコン窒化膜が形成されると、第1バルブ22b、第2バルブ24b、第1バルブ22a、及び、第2バルブ24aを閉鎖して、ジクロロシラン導入管17a、及び、アンモニア導入管17bからの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管2内のガスを排出するとともに、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から所定量の窒素を供給して、反応管2内のガスを排気管5に排出する(パージ工程)。なお、反応管2内のガスを確実に排出するために、反応管2内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
続いて、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から反応管2内に所定量の窒素を供給して、図4(b)に示すように、反応管2内の圧力を常圧に戻す。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図4(a)に示すように、300℃に設定する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を下降させることにより、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内からアンロードする(アンロード工程)。これにより、成膜処理が終了する。
以上のような成膜処理を、例えば、複数回行うと、成膜処理によって生成される窒化珪素が、半導体ウエハWの表面だけでなく、反応管2の内壁等にも堆積(付着)する。このため、成膜処理を所定回数行った後、洗浄処理(本発明の薄膜形成装置の洗浄方法)を実行する。
まず、反応管2内を所定の温度、例えば、図4(a)に示すように、例えば、300℃に設定する。また、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から反応管2内に所定量の窒素を供給し、半導体ウエハWが収容されていない空のウエハボート11を蓋体6上に載置する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を上昇させ、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内にロードする(ロード工程)。
次に、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から反応管2内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管2内を所定の温度、例えば、図4(a)に示すように、300℃に設定する。また、反応管2内のガスを排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図4(b)に示すように、53200Pa(400Torr)に減圧する。そして、反応管2の温度及び圧力操作を、反応管2が所定の圧力及び温度で安定するまで行う(安定化工程)。反応管2内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管18からの窒素の供給を停止する。
また、第1バルブ22c、第2バルブ24c、第1バルブ22d、第2バルブ24d、第1バルブ22e、及び、第2バルブ24eの開度を制御しつつ、加熱部26c、加熱部26d、及び、加熱部26eを制御してフッ素導入管17c、フッ化水素導入管17d、及び、接続管21e内を所定の温度及び所定の圧力に設定する。
図5に温度及び圧力を変化させた場合のフッ化水素の状態を示す。図5に示すように、温度及び圧力を変化させると、フッ化水素の状態の異なる領域Aと、領域Bと、領域Cと、がある。領域Aは、図5の完全単分子領域線の下側(低圧力、高温側)の領域であり、フッ化水素が完全に単分子状態となる領域をいう。領域Bは、図5の完全単分子領域線と単分子領域線との間の領域をいい、フッ化水素がほぼ単分子状態となる領域をいう。領域Cは、図5の準単分子領域線と単分子領域線との間の領域をいい、フッ化水素が準単分子状態となる領域をいう。準単分子状態とは、フッ化水素の平均分子量が22〜23程度となる状態をいう。
本明細書においては、領域Aを完全単分子領域といい、領域Aと領域Bとをあわせた領域を単分子領域といい、単分子領域(領域A+領域B)と領域Cとをあわせた領域を準単分子領域という。すなわち、完全単分子領域とは、フッ化水素が完全に単分子状態となる領域をいう。単分子領域とは、フッ化水素が完全に単分子状態となる、または、フッ化水素が単分子状態となる領域であり、悪くともフッ化水素が単分子状態となる領域をいう。準単分子領域とは、フッ化水素が完全に単分子状態となる、フッ化水素が単分子状態となる、または、フッ化水素が準単分子状態となる領域であり、悪くともフッ化水素が準単分子状態となる領域をいう。
フッ化水素を供給するフッ化水素導入管17d内の温度及び圧力は、供給されるフッ化水素が準単分子領域内の温度及び圧力となるように設定する。このように準単分子領域内の温度及び圧力に設定することにより、フッ化水素の液化、クラスター化を抑制することができるためである。
フッ化水素が液化してしまうと、フッ化水素導入管17dに金属フッ化物が付着してしまい、パーティクル発生の原因となってしまう。本実施の形態では、フッ化水素導入管17dが準単分子領域内の温度及び圧力に設定されているので、フッ化水素が液化することを抑制することができ、パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができる。
また、フッ化水素のクラスター化とは、例えば、図6(a)に示す状態から図6(b)に示す状態となるように、フッ化水素が高分子化することをいう。これは、フッ素は電気陰性度が極めて大きいため、HFの共有電子対を強く引きつけ、FはFに、HがHに帯電し、これによって隣の分子とゆるい結合(水素結合)を起こしやすいためである。このように、フッ化水素がクラスター化すると、流量制御等に用いられる分子量や比熱が変化してしまい、反応管2内に供給するフッ化水素の流量を制御することができなくなってしまう。例えば、MFC23dが熱センサにより流量制御する場合、フッ化水素の比熱が大きくなると、MFC23dの熱センサが実際のガス量より過度の量に検知してしまい、流量を絞る方向に制御してしまう。このため、所定量のフッ化水素を反応管内に安定して供給することができなくなってしまい、熱処理装置の洗浄を安定して行うことができなくなってしまうおそれがある。本実施の形態では、フッ化水素導入管17d内が準単分子領域内の温度及び圧力に設定されているので、フッ化水素がクラスター化することを抑制することができる。このため、MFC23d前後でフッ化水素の分子量、比熱が変化せず、反応管2内に供給するフッ化水素の流量を制御することができ、指示値に近い実流量を流すことができる。このため、所定量のフッ化水素を反応管内に安定して供給することが可能になり、熱処理装置の洗浄を安定して行うことができる。
フッ化水素導入管17d内の圧力は、6650Pa(50Torr)以上であることが好ましく、13300Pa(100Torr)以上であることがさらに好ましい。かかる圧力以上にすることにより、流量制御が容易になるためである。フッ化水素導入管17d内の温度は、80℃以下であることが好ましい。80℃より高くすると、フッ化水素導入管17dで使用する部品の耐熱性に問題が生じるおそれがあるためである。このため、フッ化水素導入管17d内の温度及び圧力は、図5に斜線で示す範囲内とすることが好ましい。
さらに、フッ化水素導入管17d内の圧力は、66500Pa(500Torr)以下であることが好ましい。また、フッ化水素導入管17d内の温度は、50℃以上であることが好ましい。かかる範囲とすることにより、流量制御がさらに容易になり、また耐食性が向上するためである。このため、フッ化水素導入管17d内の圧力は、13300Pa(100Torr)〜66500Pa(500Torr)とすることが最も好ましい。また、フッ化水素導入管17d内の温度は、50℃〜80℃とすることが最も好ましい。本実施の形態では、フッ化水素導入管17d内の温度を50℃、圧力を66500Pa(500Torr)に設定した。
フッ化水素導入管17d内の温度及び圧力は、供給されるフッ化水素が単分子領域内であることが好ましく、完全単分子領域内であることがさらに好ましい。フッ化水素導入管17d内を単分子領域内、さらには完全単分子領域内の温度及び圧力に設定することにより、フッ化水素が液化、クラスター化することをさらに抑制することができるためである。
フッ素導入管17c及び接続管21eの温度及び圧力は、例えば、従来と同様に常温〜40℃、大気圧〜131000Pa(985Torr)に設定する。なお、フッ素導入管17c及び接続管21eの温度及び圧力を、フッ化水素導入管17d内と同様の温度及び圧力としてもよい。
次に、処理ガス導入管17(フッ素導入管17c、及び、フッ化水素導入管17d)からクリーニングガスを反応管2内に導入する。本実施の形態では、第1バルブ22c、及び、第2バルブ24cの開度を制御しつつ、MFC23cを制御して、図4(f)に示すように、フッ素(F)を2リットル/min供給し、第1バルブ22d、及び、第2バルブ24dの開度を制御しつつ、MFC23dを制御して、図4(g)に示すように、フッ化水素(HF)を2リットル/min供給し、第1バルブ22e、及び、第2バルブ24eの開度を制御しつつ、MFC23eを制御して、図4(c)に示すように、希釈ガスとしての窒素を8リットル/min供給する。
反応管2内に供給されたクリーニングガスが反応管2内で加熱され、クリーニングガス中のフッ素が活性化する。活性化されたフッ素は、熱処理装置1の内部に付着した付着物(窒化珪素)に接触し、窒化珪素がエッチングされる。これにより、熱処理装置1の内部に付着した付着物が除去される(クリーニング工程)。
熱処理装置1の内部に付着した付着物が除去されると、第1バルブ22c、22d、22e、及び、第2バルブ24c、24d、24eを閉鎖して、クリーニングガス導入管17bからのクリーニングガスの供給を停止する。そして、反応管2内のガスを排出するとともに、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から所定量の窒素を供給して、反応管2内のガスを排気管5に排出する(パージ工程)。なお、反応管2内のガスを確実に排出するために、反応管2内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
続いて、図4(c)に示すように、パージガス供給管18から反応管2内に所定量の窒素を供給して、図4(b)に示すように、反応管2内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ128により蓋体6を下降させることにより、アンロードする(アンロード工程)。これにより、洗浄処理が終了する。
洗浄処理が終了した後のフッ化水素導入管17d内に、金属フッ化物が付着しているか否かについて確認を行ったところ、フッ化水素導入管17d内には金属フッ化物が付着していないことが確認した。このため、本発明によれば、パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができる。
また、本発明の供給条件(フッ化水素導入管17d内の温度:50℃、圧力:66500Pa(500Torr))で、フッ化水素の流量を、0.5、1、2、3、5リットル/分に設定(設定値)した場合の実際の流量(実測値)を測定した。なお、比較のため、フッ化水素導入管17d内を従来の温度及び圧力である、40℃、131000Pa(985Torr)に設定した場合について同様に、実際の流量(実測値)の測定を行った。結果を図7に示す。なお、図中、○が本発明の供給条件での実測値であり、□が従来の温度及び圧力での実測値である。図7に示すように、従来、設定値の半分程度しか流れていなかったフッ化水素を、ほぼ実測値どおりの流量にできることが確認できた。このため、所定量のフッ化水素を反応管内に安定して供給することができ、熱処理装置の洗浄を安定して行うことができる。
以上説明したように、本実施の形態によれば、フッ化水素導入管17dが準単分子領域内の温度及び圧力に設定されているので、フッ化水素がクラスター化することを抑制することができ、所定量のフッ化水素を反応管2内に安定して供給することが可能になる。このため、熱処理装置の洗浄を安定して行うことができる。また、フッ化水素が液化することを抑制することができ、パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができる。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、フッ化水素導入管17d内の温度を50℃、圧力を66500Pa(500Torr)に設定した場合を例に本発明を説明したが、例えば、MFC23d前後でフッ化水素導入管17d内の温度または圧力の少なくとも一方を変化させてもよい。この場合、図8に示すように、MFC23d前後で、フッ化水素導入管17d内の温度を変化させることなく、フッ化水素導入管17d内の圧力を低圧にすることが好ましい。
また、フッ化水素導入管17d内のうち、少なくともMFC23d前後のフッ化水素導入管17dの温度及び圧力を、準単分子領域内の温度及び圧力としてもよい。この場合にも、所定量のフッ化水素を反応管内に安定して供給することが可能になり、熱処理装置の洗浄を安定して行うことができる。
さらに、MFC23d下流側のフッ化水素導入管17dが準単分子領域内の温度及び圧力に設定されていなくてもよい。すなわち、少なくともMFC23d上流側のフッ化水素導入管17dが準単分子領域内の温度及び圧力に設定されていればよい。この場合にも、フッ化水素がMFC23dを通過する際に、その状態が準単分子状態となっているので、フッ化水素を反応管2内に安定して供給することができ、熱処理装置の洗浄を安定して行うことができる。また、パーティクルの発生、部品の故障等を抑制することができる。また、例えば、図9に示すように、MFC23d上流側のフッ化水素導入管17d以外の加熱部26を設けていなくてもよいので、ガス供給部20等の構造を簡単にすることができる。なお、ジクロロシラン導入管17aではジクロロシランの液化を防止するため、加熱部26aを、例えば、40℃前後に加熱することが好ましい。
上記実施の形態では、反応管2にガス供給部20が接続されている場合を例に本発明を説明したが、例えば、図10に示すように、熱処理装置1の排気管5にガス供給部20が接続されていてもよい。この場合、ガス供給部20は、図11に示すように、クリーニングガス(フッ素、及び、フッ化水素)を供給するラインから構成される。
上記実施の形態では、クリーニングガスにフッ素とフッ化水素と窒素との混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、クリーニングガスはハロゲン酸性ガスを含んでいればよく、例えば、希釈ガスとしての窒素ガスを含んでいなくてもよい。
上記実施の形態では、ハロゲン酸性ガスとしてフッ化水素を用いた場合を例に本発明を説明したが、ハロゲン酸性ガスはフッ化水素に限定されるものではなく、例えば、HCl、HBr、HIであってもよい。
成膜用ガスは、成膜により反応管2の内壁等に付着する付着物がハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスにより除去可能であって、薄膜を形成可能なガスであればよく、例えば、ヘキサクロロジシラン(HCD)とアンモニアとの混合ガスであってもよい。また、本発明で被処理体に形成する薄膜は、シリコン窒化膜に限定されるものではない。
上記実施の形態では、ガスの種類毎に処理ガス導入管17を設けた場合を例に本発明を説明したが、例えば、図12に示すように、成膜用ガス導入管17x、及び、クリーニングガス導入管17yから構成されるように、処理ガスの種類毎に処理ガス導入管17を設けてもよい。この場合、成膜用ガス導入管17xには、ジクロロシラン導入管17aに対応する接続管21aと、アンモニア導入管17bに対応する接続管21bが接続されている。クリーニングガス導入管17yには、フッ素導入管17cに対応する接続管21cと、フッ化水素導入管17dに対応する接続管21dが接続されている。また、成膜用ガス導入管17x、及び、クリーニングガス導入管17yには、それぞれ導入管を所定の温度に加熱するヒータ(成膜用ガス導入管用ヒータ171x、クリーニングガス導入管用ヒータ171y)が設けられ、処理ガス導入管17が所定の温度に加熱される。
さらに、複数本から同種類のガスが導入されるように、反応管2の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管17が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管17から反応管2内に処理ガスが供給され、反応管2内に処理ガスをより均一に導入することができる。
上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管2が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。
本発明の実施の形態にかかる制御部100は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体(フレキシブルディスク、CD−ROMなど)から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部100を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板(BBS)に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、OSの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図1のガス供給部の構成を示す図である。 図1の制御部の構成を示す図である。 本発明の実施の形態の薄膜形成方法を説明するレシピを示した図である。 温度及び圧力の違いによるフッ化水素の状態を示すグラフである。 クラスター化を説明するための図である。 設定値と実測値との関係を示すグラフである。 MFC前後での温度、圧力条件を示す図である。 他の実施の形態のガス供給部の構成を示す図である。 他の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図10のガス供給部の構成を示す図である。 他の実施の形態のガス供給部の構成を示す図である。
符号の説明
1 熱処理装置
2 反応管
3 頂部
4 排気口
5 排気管
6 蓋体
7 保温筒
8 ヒータ
9 支持体
10 回転テーブル
11 ウエハボート
12 回転支柱
13 回転機構
14 回転軸
15 回転導入部
16 昇温用ヒータ
17 処理ガス導入管
18 パージガス供給管
20 ガス供給部
21 接続管
22 第1バルブ
23 マスフローコントローラ(MFC)
24 第2バルブ
25 ガス供給源
26 加熱部
100 制御部
111 レシピ記憶部
112 ROM
113 RAM
114 I/Oポート
115 CPU
116 バス
121 操作パネル
122 温度センサ
123 圧力計
124 ヒータコントローラ
125 MFC制御部
126 バルブ制御部
127 真空ポンプ
128 ボートエレベータ
W 半導体ウエハ

Claims (17)

  1. 薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給するガス供給方法であって、
    前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定する、ことを特徴とするガス供給方法。
  2. 前記ガス供給部の温度及び圧力を、前記準単分子領域内の温度及び圧力に設定する、ことを特徴とする請求項1に記載のガス供給方法。
  3. 前記ガス供給部の温度を80℃以下に設定し、前記ガス供給部の圧力を13300Pa以上に設定する、ことを特徴とする請求項1または2に記載のガス供給方法。
  4. 前記ガス供給部の温度を50℃以上に設定し、前記ガス供給部の圧力を66500Pa以下に設定する、ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のガス供給方法。
  5. 前記ガス供給部の前記流量制御部より下流側の圧力を、前記流量制御部より上流側の圧力より低圧に設定する、ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のガス供給方法。
  6. 前記ハロゲン酸性ガスにフッ化水素を用いる、ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のガス供給方法。
  7. 薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部からクリーニングガスを供給し、装置の内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
    請求項1乃至6のいずれか1項に記載のガス供給方法によりクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
  8. 薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
    請求項1乃至6のいずれか1項に記載のガス供給方法によりクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程と、を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。
  9. 薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給するガス供給装置であって、
    前記ガス供給部からクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
    前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段と、を備え、
    前記制御手段は、前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定するように、前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とするガス供給装置。
  10. 前記制御手段は、前記ガス供給部の温度及び圧力を、前記準単分子領域内の温度及び圧力に設定する、ことを特徴とする請求項9に記載のガス供給装置。
  11. 前記制御手段は、前記ガス供給部の温度を80℃以下に設定し、前記ガス供給部の圧力を13300Pa以上に設定する、ことを特徴とする請求項9または10に記載のガス供給装置。
  12. 前記制御手段は、前記ガス供給部の温度を50℃以上に設定し、前記ガス供給部の圧力を66500Pa以下に設定する、ことを特徴とする請求項9乃至11のいずれか1項に記載のガス供給装置。
  13. 前記制御手段は、前記ガス供給部の前記流量制御部より下流側の圧力を、前記流量制御部より上流側の圧力より低圧に設定する、ことを特徴とする請求項9乃至12のいずれか1項に記載のガス供給装置。
  14. 前記ハロゲン酸性ガスはフッ化水素である、ことを特徴とする請求項9乃至13のいずれか1項に記載のガス供給装置。
  15. 被処理体が収容された反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
    請求項9乃至14のいずれか1項に記載のガス供給装置を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置。
  16. 薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給するガス供給装置として機能させるためのプログラムであって、
    コンピュータを、
    前記ガス供給部からクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
    前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定するように、前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
    として機能させるためのプログラム。
  17. 被処理体が収容された反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に接続されたガス供給部から、ハロゲン酸性ガスを含むクリーニングガスを供給し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
    コンピュータを、
    前記ガス供給部からクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
    前記ガス供給部の少なくとも前記ハロゲン酸性ガスの流量を制御する流量制御部より上流側の温度及び圧力を、当該ハロゲン酸性ガスにおける準単分子領域内の温度及び圧力に設定するように、前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
    として機能させるためのプログラム。
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