JP2008028030A - 圧電素子および液体噴射ヘッド - Google Patents
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Abstract
【課題】信頼性の高い圧電素子を提供する。
【解決手段】本発明に係る圧電素子100は,基板2と、基板2の上方に形成された下部電極4と、下部電極4の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層6と、圧電体層6の上方に形成された上部電極7と、を含み、X線ロッキングカーブ法により測定したチタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は,10度以上25度以下である。
【選択図】図1
【解決手段】本発明に係る圧電素子100は,基板2と、基板2の上方に形成された下部電極4と、下部電極4の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層6と、圧電体層6の上方に形成された上部電極7と、を含み、X線ロッキングカーブ法により測定したチタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は,10度以上25度以下である。
【選択図】図1
Description
本発明は、圧電素子および液体噴射ヘッドに関する。
液体噴射ヘッド等に用いられる圧電素子は、圧電体層を有する。この圧電体層を構成する材料としては、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3:PZT)などが代表的である。例えば下記非特許文献1には、PZT結晶の分極軸に対する電界の印加方向によって圧電特性が大きく異なることが開示されている。圧電体層が下部電極と上部電極とに挟まれる層構造を有する圧電素子では、電界の印加方向は一定であるため、圧電体層を構成する結晶の配向状態によって圧電特性が大きく異なる場合がある。
S. E. Park and T. R. Shrout, J. Appl. Phys., 82(4), 1804(1997)
S. E. Park and T. R. Shrout, J. Appl. Phys., 82(4), 1804(1997)
本発明の目的は、信頼性の高い圧電素子および液体噴射ヘッドを提供することにある。
本発明に係る圧電素子は、
基板と、
前記基板の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である。
基板と、
前記基板の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である。
この圧電素子では、X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である。これにより、環境やプロセス条件の変化に伴う前記チタン酸ジルコン酸鉛の結晶配向のばらつきによる圧電特性への影響を抑えることができる。このことは、後述する実験例において確認されている。従って、本発明によれば、均一な圧電特性を有し、信頼性の高い圧電素子を提供することができる。
なお、本発明に係る記載では、「上方」という文言を、例えば、「特定のもの(以下「A」という)の「上方」に形成された他の特定のもの(以下「B」という)」などと用いている。本発明に係る記載では、この例のような場合に、A上に直接Bが形成されているような場合と、A上に他のものを介してBが形成されているような場合とが含まれるものとして、「上方」という文言を用いている。
本発明に係る圧電素子において、
前記半値幅は、19度以上21度以下であることができる。
前記半値幅は、19度以上21度以下であることができる。
本発明に係る圧電素子において、
X線θ−2θ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(110)配向度と(111)配向度の和は、3%以上50%以下であることができる。
X線θ−2θ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(110)配向度と(111)配向度の和は、3%以上50%以下であることができる。
本発明に係る液体噴射ヘッドは、
ノズル孔を有するノズルプレートと、
前記ノズルプレートの上方に形成され、前記ノズル孔と連続している圧力発生室を有する基板と、
前記基板の上方に形成された弾性部と、
前記弾性部の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である。
ノズル孔を有するノズルプレートと、
前記ノズルプレートの上方に形成され、前記ノズル孔と連続している圧力発生室を有する基板と、
前記基板の上方に形成された弾性部と、
前記弾性部の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である。
本発明に係る圧電素子の製造方法は、
基板の上方に下部電極を形成する工程と、
前記下部電極の上方にチタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層を形成する工程と、
前記圧電体層の上方に上部電極を形成する工程と、
前記圧電体層に対してX線ロッキングカーブ法による測定を行って、前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅が、10度以上25度以下である圧電体層を良品と判定する工程と、を含む。
基板の上方に下部電極を形成する工程と、
前記下部電極の上方にチタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層を形成する工程と、
前記圧電体層の上方に上部電極を形成する工程と、
前記圧電体層に対してX線ロッキングカーブ法による測定を行って、前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅が、10度以上25度以下である圧電体層を良品と判定する工程と、を含む。
本発明に係る圧電素子の製造方法において、
前記半値幅が19度以上21度以下である圧電体層を良品と判定することができる。
前記半値幅が19度以上21度以下である圧電体層を良品と判定することができる。
本発明に係る圧電素子の製造方法において、
前記圧電体層に対してX線θ−2θ法による測定を行って、前記チタン酸ジルコン酸鉛の(110)配向度と(111)配向度の和が、3%以上50%以下である圧電体層を良品と判定する工程を有することができる。
前記圧電体層に対してX線θ−2θ法による測定を行って、前記チタン酸ジルコン酸鉛の(110)配向度と(111)配向度の和が、3%以上50%以下である圧電体層を良品と判定する工程を有することができる。
以下、本発明に好適な実施形態について、図面を参照しながら説明する。
1. まず、本実施形態に係る圧電素子100および液体噴射ヘッド200について説明する。図1は、圧電素子100の一例を概略的に示す断面図であり、図2は、液体噴射ヘッド200の一例を概略的に示す断面図である。
圧電素子100は、図1に示すように、少なくとも、基板2と、下部電極4と、圧電体層6と、上部電極7と、を含む。圧電素子100は、さらに、弾性部3と、密着層5と、バッファ層42と、を含むことができる。液体噴射ヘッド200は、図2に示すように、圧電素子100を有する。液体噴射ヘッド200は、例えばインクジェットプリンタ等に用いられる。
基板2としては、例えば、面方位(110)のシリコン基板を用いることができる。基板2には、図2に示すように、例えば開口部(液体噴射ヘッドの圧力発生室)20を形成することができる。即ち、基板2は、例えば圧力発生室20を有することができる。
液体噴射ヘッド200では、基板2は、例えばノズルプレート22の上に形成されている。ノズルプレート22は、開口部(ノズル孔)24を有する。ノズル孔24は、圧力発生室20と連続していることができる。
基板2の上には、弾性部3が形成されている。弾性部3は、例えば、第1絶縁層30と、第1絶縁層30上に形成された第2絶縁層32と、を含むことができる。第1絶縁層30は、例えば二酸化シリコンなどからなることができる。第2絶縁層32は、例えば酸化ジルコニウムなどからなることができる。弾性部3の厚みは、例えば1μm程度である。
弾性部3の上には、密着層40が形成されている。密着層40は、例えばチタン(Ti)などからなることができる。密着層40は、弾性部3と下部電極4の密着性を大幅に向上させることができる。
密着層40の上には、下部電極4が形成されている。下部電極4は、圧電体層6に電圧を印加するための一方の電極である。下部電極4としては、例えば、白金(Pt)とIr(イリジウム)をこの順に積層した膜などを用いることができる。下部電極4の厚みは、例えば150nm程度である。
下部電極4の上には、バッファ層42が形成されている。バッファ層42は、例えばチタン(Ti)などからなることができる。バッファ層42の厚みは、例えば2〜10nm程度である。バッファ層42は、圧電体層6の結晶配向を制御する機能を有することができる。
バッファ層42の上には、圧電体層6が形成されている。圧電体層6は、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3:PZT)からなる。本実施形態に係るPZTの(100)面に対して、X線ロッキングカーブ法の測定を行った際のピークの半値幅は、10度以上25度以下であり、好ましくは19度以上21度以下である。また、本実施形態に係るPZTに対して、X線θ−2θ法の測定を行った際の(110)配向度と(111)配向度の和は、3%以上50%以下である。これらのことは、後述する実験例において確認されている。なお、X線θ−2θ法による測定において、PZTの(XYZ)面の反射強度をI(XYZ)とすると、(XYZ)面配向度は、
I(XYZ)/{I(100)+I(110)+I(111)}
で表されるものとする。本実施形態に係るPZTに対して、X線θ−2θ法の測定を行った際の(100)配向度は、50%以上97%以下である。圧電体層6の厚みは、例えば1μm程度である。
I(XYZ)/{I(100)+I(110)+I(111)}
で表されるものとする。本実施形態に係るPZTに対して、X線θ−2θ法の測定を行った際の(100)配向度は、50%以上97%以下である。圧電体層6の厚みは、例えば1μm程度である。
圧電体層6の上には、上部電極7が形成されている。上部電極7は、圧電体層6に電圧を印加するための他方の電極である。上部電極7は、例えば、イリジウム(Ir)、白金(Pt)などからなることができる。上部電極7の膜厚は、例えば50nm程度である。
密着層40、下部電極4、バッファ層42、圧電体層6、および上部電極7は、例えば図2に示すようにパターニングされて、柱状の堆積体(柱状部)50を構成することができる。
2. 次に、本実施形態に係る圧電素子100および液体噴射ヘッド200の製造方法について図1および図2を参照しながら説明する。
(A)まず、図1に示すように、基板2上に第1絶縁層30を形成する。例えば二酸化シリコンからなる第1絶縁層30は、例えば、1100℃の拡散炉において基板2を熱酸化することにより形成されることができる。
(B)次に、第1絶縁層30上に第2絶縁層32を形成する。例えば酸化ジルコニウムからなる第2絶縁層32は、例えば、DCスパッタ法またはRFスパッタ法等によりジルコニウム(Zr)層を形成し、該ジルコニウム層を、例えば、500℃〜1200℃の拡散炉において熱酸化することにより形成されることができる。
(C)以上の工程によって、基板2上に第1絶縁層30および第2絶縁層32を含む弾性部3を形成することができる。
(D)次に、弾性部3上に密着層40を形成する。密着層40は、例えば、スパッタ法などにより形成されることができる。
(E)次に、密着層40上に下部電極4を形成する。下部電極4は、例えば、スパッタ法などにより形成されることができる。
次に、必要に応じて、下部電極4および密着層40を所定形状にパターニングすることができる。なお、下部電極4および密着層40のパターニングは、後述する1層目の圧電体層を形成した後に行われることもできる。
(F)次に、下部電極4上にバッファ層42を形成する。バッファ層42は、例えば、スパッタ法などにより形成されることができる。
(G)次に、バッファ層42上に圧電体層6を形成する。PZTからなる圧電体層6は、例えばゾルゲル法またはMOD(Metal Organic Decomposition)法により形成されることができる。具体的には、以下の通りである。
まず、Pb、Zr、およびTiをそれぞれ含有する有機金属化合物を溶媒に溶解させた溶液を、基板2の上方全面にスピンコート法等により塗布する。例えば、この溶液中のZrおよびTiをそれぞれ含有する有機金属化合物の混合比率を変えることにより、ZrとTiの組成比(Zr:Ti)を調整することができる。例えば、Ti組成=Ti/(Zr+Ti)が0.4以上0.6以下となるように有機金属化合物を混合することができる。なお、Pbの組成についても、有機金属化合物の混合比率を変えることにより調整することができる。
次に、熱処理(乾燥工程、脱脂工程、焼成工程)を行うことにより圧電体層6を形成することができる。乾燥工程の温度は、例えば、150℃以上200℃以下であることが好ましく、好適には180℃程度である。また、乾燥工程の時間は、例えば、5分以上であることが好ましく、好適には10分程度である。脱脂工程では、乾燥工程後のPZT前駆体層中に残存する有機成分をNO2、CO2、H2O等に熱分解して離脱させることができる。脱脂工程の温度は、例えば300℃程度である。焼成工程では、PZT前駆体層を加熱することによって結晶化させることができる。焼成工程の温度は、例えば、600℃〜700℃である。焼成工程の時間は、例えば、5分以上30分以下であることが好ましい。焼成工程に用いる装置は、特に限定されず、拡散炉やRTA(Rapid Thermal Annealing)装置などを用いることができる。
また、例えば、1μm程度の圧電体層6を製膜する場合には、1回で製膜するよりも、複数回に分けて成膜した方が得られる圧電体層6の結晶性および緻密性を高くすることができる。具体的には、まず、バッファ層42上に、200nm程度の1層目の圧電体層を形成する。次に、1層目の圧電体層、バッファ層42、下部電極4、および密着層40を一括して所定形状にパターニングする。次に、1層目の圧電体層上に、さらに複数層の圧電体層を形成する。具体的には、例えば、圧電材料の塗布、乾燥、および脱脂を三回繰り返し、その後、三層一括で焼成することができる。1層目の圧電体層の上に形成された三層の圧電体層全体の膜厚は、例えば800nm程度である。このようにして、複数層の圧電体層からなり、厚さが1μm程度の圧電体層6を形成することができる。
(H)次に、圧電体層6上に上部電極7を形成する。上部電極7は、例えば、スパッタ法などにより形成されることができる。
次に、上部電極7を所望の形状にパターニングすることができる。この際、上部電極7の下に形成された圧電体層6およびバッファ層42を一括してパターニングすることもできる。
(I)次に、圧電体層6に対してX線ロッキングカーブ法による測定を行って、圧電体層6を構成するPZTの(100)面のピークの半値幅が、10度以上25度以下(好ましくは19度以上21度以下)である圧電体層6を良品と判定する工程を行うことができる。なお、本工程は、後述する基板2とノズルプレート22の接合工程の後に行うことも可能である。
(J)次に、圧電体層6に対してX線θ−2θ法による測定を行って、圧電体層6を構成するPZTの(110)配向度と(111)配向度の和が、3%以上50%以下である圧電体層6を良品と判定する工程を行うことができる。なお、本工程は、後述する基板2とノズルプレート22の接合工程の後に行うことも可能である。
(K)以上の工程によって、本実施形態に係る圧電素子100を製造することができる。
(L)次に、基板2の裏面(弾性部3側とは逆側の面)を研磨することにより基板2の膜厚を減少させる。次に、図2に示すように、基板2をパターニングおよびウェットエッチングすることにより、基板2に開口部(圧力発生室)20を形成する。
次に、図2に示すように、圧力発生室20とノズル孔24が連続するように、基板2の裏面の所望の位置にノズルプレート22を接合する。
(M)以上の工程によって、本実施形態に係る液体噴射ヘッド200を製造することができる。
3. 次に、実験例について説明する。
本実験例では、上述した製造方法を用いて圧電素子100の実験サンプルを6つ形成した。サンプルNo.1〜4では、圧電体層6を構成するPZTの各元素の組成比が、Pb:Zr:Ti=1.18:0.516:0.484である。また、サンプルNo.5および6では、圧電体層6を構成するPZTの各元素の組成比が、Pb:Zr:Ti=1.18:0.50:0.50である。また、本実験例では、バッファ層42の膜厚を4nmとし、圧電体層6の膜厚を1.1μmとした。
これらの実験サンプルの圧電体層6を構成するPZTの(100)面に対して、X線ロッキングカーブ法の測定を行った。表1にPZTの(100)面のピークの半値幅を示す。各サンプル(No.1〜6)のピークの半値幅は、表1に示すように、10度以上25度以下(より詳しくは19度以上21度以下)であることが確認された。本実験例において、PZTの(100)面のピークの半値幅を10度以上25度以下(より詳しくは19度以上21度以下)にすることができたのは、表面ラフネスが粗い第2絶縁層32を用いたためである。本実験例では、第2絶縁層32として、表面ラフネスRaが2.0nm程度である酸化ジルコニアを用いた。なお、第2絶縁層32のRaを調整することで圧電体層6の半値幅をコントロールすることができる。表面ラフネスRaは、例えば原子間力顕微鏡(AFM)などにより測定される。
また、これらの実験サンプルの圧電体層6に対して、X線θ−2θ法による測定を行って、圧電体層6を構成するPZTの(100)配向度、(110)配向度、および(111)配向度を算出した結果を表1に示す。各サンプル(No.1〜6)の(110)配向度と(111)配向度の和は、表1に示すように、3%以上50%以下であることが確認された。
次に、これら圧電素子100の実験サンプルをそれぞれ有する液体噴射ヘッド200を上述した製造方法を用いて形成し、弾性部3の変位量を測定した。得られた変位量から、有限要素法によるシミュレーションを行って、圧電定数d31を算出した。その結果を表1に示す。上述したように、各サンプルの(110)配向度と(111)配向度の和は3%以上50%以下、即ち、(100)配向度は50%以上97%以下という比較的広い範囲であるが、表1に示すように、圧電定数d31は、ほぼ均一であることが分かる。なお、サンプルNo.5および6は、PZTの各元素の組成比がサンプルNo.1〜4とは異なるため、圧電定数d31が高くなっているものと考えられる。
表1に示すように、PZTの結晶配向が異なるにも関わらず、同等の圧電特性が得られたのは、(100)面に対するロッキングカーブ測定のピークの半値幅が10度以上25度以下(より詳しくは19度以上21度以下)という揺らいだ結晶状態であるためと考えられる。基板2の法線方向から傾いた(100)配向結晶は、(110)配向結晶または(111)配向結晶に近づくものがあるため、傾きのない(100)配向結晶よりも圧電特性が低下する。また、基板2の法線方向から傾いた(110)配向結晶または(111)配向結晶は、(100)配向結晶に近づくものがあるため、傾きのない(110)配向結晶または(111)配向結晶よりも圧電特性が向上する。従って、面方位が基板2の法線方向から若干(例えば10度以内)傾いている結晶の存在によって、結晶配向による圧電特性の格差が小さくなると考えられる。
4. 本実施形態では、X線ロッキングカーブ法により測定したPZTの(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下(好ましくは19度以上21度以下)である。これにより、環境やプロセス条件の変化に伴うPZTの結晶配向のばらつきによる圧電特性への影響を抑えることができる。このことは、上述した実験例において確認されている。従って、本実施形態によれば、均一な圧電特性を有し、信頼性の高い圧電素子および液体噴射ヘッドを提供することができる。
5. 上記のように、本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明の新規事項および効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは当業者には容易に理解できよう。従って、このような変形例はすべて本発明の範囲に含まれるものとする。
例えば、上述した本発明の実施形態に係る圧電素子は、例えば、アクチュエータ、ジャイロセンサ等のジャイロ素子、FBAR(film bulk acoustic resonator)型やSMR(solid mounted resonator)型等のBAW(bulk acoustic wave)フィルタ、超音波モータなどに適用されることができる。本発明の実施形態に係る圧電素子は、信頼性が高く、各種の用途に好適に適用できる。
2 基板、3 弾性部、4 下部電極、5 密着層、6 圧電体層、7 上部電極、20 圧力発生室、22 ノズルプレート、24 ノズル孔、30 第1絶縁層、32 第2絶縁層、40 密着層、42 バッファ層、50 柱状部、100 圧電素子,200 液体噴射ヘッド
Claims (4)
- 基板と、
前記基板の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である、圧電素子。 - 請求項1において、
前記半値幅は、19度以上21度以下である、圧電素子。 - 請求項1または2において、
X線θ−2θ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(110)配向度と(111)配向度の和は、3%以上50%以下である、圧電素子。 - ノズル孔を有するノズルプレートと、
前記ノズルプレートの上方に形成され、前記ノズル孔と連続している圧力発生室を有する基板と、
前記基板の上方に形成された弾性部と、
前記弾性部の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
X線ロッキングカーブ法により測定した前記チタン酸ジルコン酸鉛の(100)面のピークの半値幅は、10度以上25度以下である、液体噴射ヘッド。
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