JPH0992897A - 圧電体薄膜素子及びその製造方法、及び圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッド - Google Patents
圧電体薄膜素子及びその製造方法、及び圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッドInfo
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- B41J2/00—Typewriters or selective printing mechanisms characterised by the printing or marking process for which they are designed
- B41J2/005—Typewriters or selective printing mechanisms characterised by the printing or marking process for which they are designed characterised by bringing liquid or particles selectively into contact with a printing material
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- B41J2/135—Nozzles
- B41J2/14—Structure thereof only for on-demand ink jet heads
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- Particle Formation And Scattering Control In Inkjet Printers (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 下地電極と圧電体薄膜との密着性が充分に得
られ、信頼性が得られる高精細な印字を可能とするイン
クジェット記録ヘッドを提供する。 【解決手段】 組成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／
Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、（ｘ＋ｙ＝１）である圧電体薄
膜と下地電極との界面で、Ａ、Ｂの内少なくとも１種の
濃度が、極大値を示すことを特徴とする。圧電体薄膜素
子の製造方法は、下地電極表面にＡ、Ｂの内少なくとも
１種の元素の薄膜層を、膜厚を５ｎｍから３０ｎｍの範
囲内の任意に形成した後、圧電体材料の複合化合物を薄
膜形成し、後に焼結することにより、圧電体薄膜素子を
得ることを特徴とする。Ａは、Ｓｂ、Ｙ、Ｍｇ、Ｃｏ、
Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒの内何れか、Ｂは、Ｎ
ｂ、Ｗ、Ｔｅ、Ｓｂ、Ｔａ、Ｎｄの内何れかを表す。
られ、信頼性が得られる高精細な印字を可能とするイン
クジェット記録ヘッドを提供する。 【解決手段】 組成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／
Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、（ｘ＋ｙ＝１）である圧電体薄
膜と下地電極との界面で、Ａ、Ｂの内少なくとも１種の
濃度が、極大値を示すことを特徴とする。圧電体薄膜素
子の製造方法は、下地電極表面にＡ、Ｂの内少なくとも
１種の元素の薄膜層を、膜厚を５ｎｍから３０ｎｍの範
囲内の任意に形成した後、圧電体材料の複合化合物を薄
膜形成し、後に焼結することにより、圧電体薄膜素子を
得ることを特徴とする。Ａは、Ｓｂ、Ｙ、Ｍｇ、Ｃｏ、
Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒの内何れか、Ｂは、Ｎ
ｂ、Ｗ、Ｔｅ、Ｓｂ、Ｔａ、Ｎｄの内何れかを表す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録装置等にアクチュエーターとして用いられる圧電体薄
膜素子に関する。
録装置等にアクチュエーターとして用いられる圧電体薄
膜素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】ペロブスカイト型構造を有する圧電体材
料は、優れた強誘電性、圧電性、焦電性、電気光学特性
を示し、これを利用した種ゝの圧電体薄膜素子が検討さ
れている。一例を上げると、半導体分野においては、例
えば不揮発性メモリであり、プリンターを初めとする画
像形成の分野においては、例えばインクジェット記録ヘ
ッドに用いられるアクチュエーターである。
料は、優れた強誘電性、圧電性、焦電性、電気光学特性
を示し、これを利用した種ゝの圧電体薄膜素子が検討さ
れている。一例を上げると、半導体分野においては、例
えば不揮発性メモリであり、プリンターを初めとする画
像形成の分野においては、例えばインクジェット記録ヘ
ッドに用いられるアクチュエーターである。
【０００３】これらの圧電体薄膜素子は、シリコン単結
晶、表面に酸化膜を形成したシリコン単結晶、サファイ
ア、酸化マグネシウム等を基板材料とし、基板材料の上
には白金或いはパラジウムを下地電極として形成し、こ
の下地電極上に圧電体薄膜を形成して構成される。圧電
体材料の特性を高性能化する為には、圧電体薄膜は単結
晶薄膜、或いは配向膜であることが望ましい。圧電体薄
膜の結晶性は主として、基板材料、圧電体薄膜の化学組
成、結晶化させる為の焼結時の温度、により制御出来
る。最も理想的な結晶構造は、強誘電体相であるペロブ
スカイト型を示し、且つ配向が均一であることである。
また、圧電体薄膜素子の信頼性の観点から見ると、基
板と下地電極、下地電極と圧電体薄膜との各々の密着性
の確保が、重要な課題となる。
晶、表面に酸化膜を形成したシリコン単結晶、サファイ
ア、酸化マグネシウム等を基板材料とし、基板材料の上
には白金或いはパラジウムを下地電極として形成し、こ
の下地電極上に圧電体薄膜を形成して構成される。圧電
体材料の特性を高性能化する為には、圧電体薄膜は単結
晶薄膜、或いは配向膜であることが望ましい。圧電体薄
膜の結晶性は主として、基板材料、圧電体薄膜の化学組
成、結晶化させる為の焼結時の温度、により制御出来
る。最も理想的な結晶構造は、強誘電体相であるペロブ
スカイト型を示し、且つ配向が均一であることである。
また、圧電体薄膜素子の信頼性の観点から見ると、基
板と下地電極、下地電極と圧電体薄膜との各々の密着性
の確保が、重要な課題となる。
【０００４】前記圧電体薄膜内に於いて、強誘電体相で
あるペロブスカイト型の結晶構造を得る為に、下地電極
を白金を主体とし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、及び
Ｎｂの内少なくとも一種を含有させることで構成する手
段が提案されている（特開平４ー１８１７６６号公
報）。また、下地電極の形成方法において、下地電極を
基板上に形成する際に、酸素或いは酸素原子を同時照射
しながら、白金及びパラジウムのうち少なくとも１種の
元素を含む下地電極材料を基板上に蒸着させる手段、或
いは白金及びパラジウムのうち少なくとも１種の元素を
含む下地電極材料を基板上に蒸着した後、酸素イオン、
或いは酸素原子を照射、注入する手段とが提案されてい
る（特開平６−６５７１５号公報）。
あるペロブスカイト型の結晶構造を得る為に、下地電極
を白金を主体とし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、及び
Ｎｂの内少なくとも一種を含有させることで構成する手
段が提案されている（特開平４ー１８１７６６号公
報）。また、下地電極の形成方法において、下地電極を
基板上に形成する際に、酸素或いは酸素原子を同時照射
しながら、白金及びパラジウムのうち少なくとも１種の
元素を含む下地電極材料を基板上に蒸着させる手段、或
いは白金及びパラジウムのうち少なくとも１種の元素を
含む下地電極材料を基板上に蒸着した後、酸素イオン、
或いは酸素原子を照射、注入する手段とが提案されてい
る（特開平６−６５７１５号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術の手段に
よれば、下地電極上に結晶性、配向性の優れたペロブス
カイト型の圧電体薄膜を形成出来、且つ基板と下地電極
との密着性が良好であるという利点を得ることが出来
る。しかしながら、圧電体薄膜素子の充分な信頼性を得
る為には、更に下地電極と圧電体薄膜との密着性をも確
保することが必要不可欠となる。特に本発明による、圧
電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッドにおい
ては、圧電体薄膜素子は電荷印加時に大きな変位を示
し、また圧電体薄膜素子は振動子としての役割を担う
為、常に繰り返し応力の影響を被ることとなる。従っ
て、圧電体薄膜素子の信頼性、耐久性を確保するために
は基板と下地電極との密着性を得ると共に、下地電極と
下地電極上に形成される圧電体薄膜との密着性も重要な
課題となる。前述の従来技術では、この下地電極と圧電
体薄膜との密着性に課題を有し、為に充分な信頼性、或
いは耐久性を有する圧電体薄膜素子を得ることは困難で
ある。
よれば、下地電極上に結晶性、配向性の優れたペロブス
カイト型の圧電体薄膜を形成出来、且つ基板と下地電極
との密着性が良好であるという利点を得ることが出来
る。しかしながら、圧電体薄膜素子の充分な信頼性を得
る為には、更に下地電極と圧電体薄膜との密着性をも確
保することが必要不可欠となる。特に本発明による、圧
電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッドにおい
ては、圧電体薄膜素子は電荷印加時に大きな変位を示
し、また圧電体薄膜素子は振動子としての役割を担う
為、常に繰り返し応力の影響を被ることとなる。従っ
て、圧電体薄膜素子の信頼性、耐久性を確保するために
は基板と下地電極との密着性を得ると共に、下地電極と
下地電極上に形成される圧電体薄膜との密着性も重要な
課題となる。前述の従来技術では、この下地電極と圧電
体薄膜との密着性に課題を有し、為に充分な信頼性、或
いは耐久性を有する圧電体薄膜素子を得ることは困難で
ある。
【０００６】前述従来技術２件の外に、下地電極上に良
好な結晶性の圧電体薄膜を得る手段として、下地電極で
ある白金上に、膜厚２ｎｍ相当のチタンを堆積させ、Ｔ
ｉ／Ｐｔ／Ｓｉ０2 ／Ｓｉ構造電極を形成する方法が提
案されている（日本Ｔｅｘａｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
ｓ 於 第４２回応用物理学関係連合講演会）。しかし
ながらこの方法でも、下地電極と圧電体薄膜との密着性
を充分に得ることは困難である。何故なら、前述のチタ
ンの堆積量が２ｎｍの場合は、白金上のチタンは、各々
孤立した微小な島を形成し、即ち堆積量としてはチタン
が少量の為に白金電極と圧電体薄膜との密着性を向上さ
せるには至らない。
好な結晶性の圧電体薄膜を得る手段として、下地電極で
ある白金上に、膜厚２ｎｍ相当のチタンを堆積させ、Ｔ
ｉ／Ｐｔ／Ｓｉ０2 ／Ｓｉ構造電極を形成する方法が提
案されている（日本Ｔｅｘａｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
ｓ 於 第４２回応用物理学関係連合講演会）。しかし
ながらこの方法でも、下地電極と圧電体薄膜との密着性
を充分に得ることは困難である。何故なら、前述のチタ
ンの堆積量が２ｎｍの場合は、白金上のチタンは、各々
孤立した微小な島を形成し、即ち堆積量としてはチタン
が少量の為に白金電極と圧電体薄膜との密着性を向上さ
せるには至らない。
【０００７】本発明は、このような課題点を解決するも
のであって、その目的とするところは、圧電体薄膜素子
としてその機能を充分に発揮させる為に、下地電極上に
形成される圧電体薄膜において、ペロブスカイトの結晶
性を示し、配向が均一である圧電体薄膜を得ること。充
分な信頼性、或いは耐久性を有する圧電体薄膜素子を製
造する為に、下地電極と圧電体薄膜との密着性を得るこ
と。このように製造した圧電体薄膜素子を用い、高精細
な印字を可能とするインクジェット記録ヘッドを提供す
ること、である。
のであって、その目的とするところは、圧電体薄膜素子
としてその機能を充分に発揮させる為に、下地電極上に
形成される圧電体薄膜において、ペロブスカイトの結晶
性を示し、配向が均一である圧電体薄膜を得ること。充
分な信頼性、或いは耐久性を有する圧電体薄膜素子を製
造する為に、下地電極と圧電体薄膜との密着性を得るこ
と。このように製造した圧電体薄膜素子を用い、高精細
な印字を可能とするインクジェット記録ヘッドを提供す
ること、である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の圧電体薄膜素子
は、基板上に下地電極が形成され、下地電極上にはＰｂ
ＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、更に一般
式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモル比を表し、
ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、第３成分として
添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成された圧電体薄
膜素子において、圧電体薄膜の最表面から下地電極の表
面に至る深さ方向で、Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度
が異なり、圧電体薄膜と下地電極との界面にて、Ａ、Ｂ
の内少なくとも１種の濃度が極大値を示すことを特徴と
する。ここで一般式中Ａの元素は、Ｓｂ、Ｙ、Ｍｇ、Ｃ
ｏ、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒの内何れか、一般式
中Ｂの元素は、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｅ、 Ｓｂ、Ｔａの内何れ
かを表す。
は、基板上に下地電極が形成され、下地電極上にはＰｂ
ＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、更に一般
式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモル比を表し、
ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、第３成分として
添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成された圧電体薄
膜素子において、圧電体薄膜の最表面から下地電極の表
面に至る深さ方向で、Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度
が異なり、圧電体薄膜と下地電極との界面にて、Ａ、Ｂ
の内少なくとも１種の濃度が極大値を示すことを特徴と
する。ここで一般式中Ａの元素は、Ｓｂ、Ｙ、Ｍｇ、Ｃ
ｏ、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒの内何れか、一般式
中Ｂの元素は、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｅ、 Ｓｂ、Ｔａの内何れ
かを表す。
【０００９】また、本発明の圧電体薄膜素子の製造方法
は、下地電極表面に、圧電体薄膜の第３成分である前記
Ａ、Ｂの内少なくとも１種の元素の薄膜層を、膜厚を５
ｎｍから３０ｎｍの範囲内の任意に形成した後、ＰｂＺ
ｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、更に一般式
Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 で表される圧電体材料の複合化
合物を薄膜形成し、後に焼結することにより、圧電体薄
膜素子を得ることを特徴とする。
は、下地電極表面に、圧電体薄膜の第３成分である前記
Ａ、Ｂの内少なくとも１種の元素の薄膜層を、膜厚を５
ｎｍから３０ｎｍの範囲内の任意に形成した後、ＰｂＺ
ｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、更に一般式
Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 で表される圧電体材料の複合化
合物を薄膜形成し、後に焼結することにより、圧電体薄
膜素子を得ることを特徴とする。
【００１０】更に本発明のインクジェット記録ヘッド
は、ＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、
更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモル比
を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、第３成
分として添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成された
圧電体薄膜素子において、圧電体薄膜の最表面から下地
電極の表面に至る深さ方向で、Ａ、Ｂの内少なくとも１
種の濃度が異なり、圧電体薄膜と下地電極との界面に
て、Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が極大値を示す圧
電体薄膜素子を用いたことを特徴とする。
は、ＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、
更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモル比
を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、第３成
分として添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成された
圧電体薄膜素子において、圧電体薄膜の最表面から下地
電極の表面に至る深さ方向で、Ａ、Ｂの内少なくとも１
種の濃度が異なり、圧電体薄膜と下地電極との界面に
て、Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が極大値を示す圧
電体薄膜素子を用いたことを特徴とする。
【００１１】
【作用】本発明は、基板上に下地電極が形成され、下地
電極上にはＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成
とし、更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、は
モル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、
第３成分として添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成
された圧電体薄膜素子において、下地電極表面に、圧電
体薄膜の第３成分である前記Ａ、Ｂの内少なくとも１種
の元素の薄膜層を、その厚みを５ｎｍから３０ｎｍの範
囲内で形成した後、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／Ｐｂ
（ＡｘＢｙ）Ｏ3 で表される圧電体材料の複合化合物を
薄膜形成し、後に焼結することにより圧電体薄膜素子を
得るので、下地電極上に形成された薄膜の構成元素即ち
第３成分の元素Ａ、Ｂ、或いはＡとＢの複合物がシード
レイアー（Ｓｅｅｄ Ｌａｙｅｒ）となり、圧電体の結
晶成長における核生成サイトの役割を果たすものと考え
られる。この結果、圧電体薄膜は強誘電体相であるペロ
ブスカイト型の結晶性を示すと共に、均一な配向性をも
示すものと考えられる。
電極上にはＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成
とし、更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、は
モル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、
第３成分として添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成
された圧電体薄膜素子において、下地電極表面に、圧電
体薄膜の第３成分である前記Ａ、Ｂの内少なくとも１種
の元素の薄膜層を、その厚みを５ｎｍから３０ｎｍの範
囲内で形成した後、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／Ｐｂ
（ＡｘＢｙ）Ｏ3 で表される圧電体材料の複合化合物を
薄膜形成し、後に焼結することにより圧電体薄膜素子を
得るので、下地電極上に形成された薄膜の構成元素即ち
第３成分の元素Ａ、Ｂ、或いはＡとＢの複合物がシード
レイアー（Ｓｅｅｄ Ｌａｙｅｒ）となり、圧電体の結
晶成長における核生成サイトの役割を果たすものと考え
られる。この結果、圧電体薄膜は強誘電体相であるペロ
ブスカイト型の結晶性を示すと共に、均一な配向性をも
示すものと考えられる。
【００１２】また、本発明の圧電体薄膜素子は前述の元
素Ａ、Ｂ、或いはＡとＢの複合物の薄膜からなるシード
レイアーを形成し、且つ圧電体薄膜を焼結することで元
素Ａ、Ｂ、或いはＡとＢの複合物の圧電体薄膜内での拡
散が生じ、圧電体薄膜表面から下地電極表面に至る深さ
方向で、前記Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が不均一
になる。即ち、下地電極と圧電体薄膜の境界領域におい
ては元素Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が高く、圧電
体薄膜の表面付近に至るに従い、元素Ａ、Ｂの内少なく
とも１種の濃度は次第に低くなる。結果下地電極と圧電
体薄膜間において組成の極端な不連続を回避すること
で、下地電極と下地電極の上に形成される圧電体薄膜と
の密着性を確保出来るものと考えられる。
素Ａ、Ｂ、或いはＡとＢの複合物の薄膜からなるシード
レイアーを形成し、且つ圧電体薄膜を焼結することで元
素Ａ、Ｂ、或いはＡとＢの複合物の圧電体薄膜内での拡
散が生じ、圧電体薄膜表面から下地電極表面に至る深さ
方向で、前記Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が不均一
になる。即ち、下地電極と圧電体薄膜の境界領域におい
ては元素Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が高く、圧電
体薄膜の表面付近に至るに従い、元素Ａ、Ｂの内少なく
とも１種の濃度は次第に低くなる。結果下地電極と圧電
体薄膜間において組成の極端な不連続を回避すること
で、下地電極と下地電極の上に形成される圧電体薄膜と
の密着性を確保出来るものと考えられる。
【００１３】
（実施例１）本発明の実施例を図面と共に説明する。図
１に本発明にかかる基板上に下地電極を形成し、下地電
極上には圧電体薄膜を形成した圧電体薄膜素子の略断面
図、及び圧電体薄膜素子の製造工程を示す。
１に本発明にかかる基板上に下地電極を形成し、下地電
極上には圧電体薄膜を形成した圧電体薄膜素子の略断面
図、及び圧電体薄膜素子の製造工程を示す。
【００１４】基板１１にはＳｉ単結晶基板を採用した。
Ｓｉ基板１１を拡散炉にて１１５０℃のウェット酸化に
より、Ｓｉ基板１１の表面上に厚さ１０００ｎｍのＳｉ
０2である酸化膜１６を形成した。Ｓｉ０2 酸化膜１６
上にはチタンの薄膜をスパッタ法により、チタンの厚み
が４０ｎｍになるよう形成した。この後、再び熱拡散炉
にて前記チタン薄膜を酸化させＴｉ０2 の膜を得た。Ｔ
ｉ０2 上には、同じくスパッタ法により、厚みが１０ｎ
ｍのチタン層、厚みが８００ｎｍの白金層の積層を形成
した。即ち酸化膜１６上の電極構造が、Ｐｔ／Ｔｉ／Ｔ
ｉ０2 ／（Ｓｉ０2 ）である下地電極１２を形成した。
このような電極構成にしたのは、基板１１と下地電極１
２との密着性を確保する為である。更に、下地電極１２
の上にはニオブの薄膜を、同じくスパッタ法により、そ
の厚みが５ｎｍになるよう形成した（図示しない）。
Ｓｉ基板１１を拡散炉にて１１５０℃のウェット酸化に
より、Ｓｉ基板１１の表面上に厚さ１０００ｎｍのＳｉ
０2である酸化膜１６を形成した。Ｓｉ０2 酸化膜１６
上にはチタンの薄膜をスパッタ法により、チタンの厚み
が４０ｎｍになるよう形成した。この後、再び熱拡散炉
にて前記チタン薄膜を酸化させＴｉ０2 の膜を得た。Ｔ
ｉ０2 上には、同じくスパッタ法により、厚みが１０ｎ
ｍのチタン層、厚みが８００ｎｍの白金層の積層を形成
した。即ち酸化膜１６上の電極構造が、Ｐｔ／Ｔｉ／Ｔ
ｉ０2 ／（Ｓｉ０2 ）である下地電極１２を形成した。
このような電極構成にしたのは、基板１１と下地電極１
２との密着性を確保する為である。更に、下地電極１２
の上にはニオブの薄膜を、同じくスパッタ法により、そ
の厚みが５ｎｍになるよう形成した（図示しない）。
【００１５】下地電極１２上に形成する圧電体薄膜１５
の組成は、請求項にある元素Ａにマグネシウムを、元素
Ｂにはニオブを採用し、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／
Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 とした。この圧電体薄膜
１５は、以下に述べるゾルゲル法により形成した。
の組成は、請求項にある元素Ａにマグネシウムを、元素
Ｂにはニオブを採用し、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／
Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 とした。この圧電体薄膜
１５は、以下に述べるゾルゲル法により形成した。
【００１６】先ずゾルを以下の要領にて作成した。酢酸
鉛０．１０５モル、ジルコニウムアセチルアセトナート
０．０４５モル、酢酸マグネシウム０．００５モルを３
０ｍｌの酢酸中において、１００℃に加熱して溶解させ
た。溶解後室温にまで冷却し、チタンテトライソプロポ
キシド０．０４０モル、ペンタエトキシニオブ０．０１
０モルをエチルセロソルブ５０ｍｌに溶解させて添加し
た。更にアセチルアセトンを３０ｍｌ添加して安定化さ
せた後、ポリエチレングリコール＃４００（関東化学社
製試薬 平均分子量３８０〜４２０）をゾル中の金属酸
化物に対し３０重量％添加し、よく攪拌して均質なゾル
を作成した。
鉛０．１０５モル、ジルコニウムアセチルアセトナート
０．０４５モル、酢酸マグネシウム０．００５モルを３
０ｍｌの酢酸中において、１００℃に加熱して溶解させ
た。溶解後室温にまで冷却し、チタンテトライソプロポ
キシド０．０４０モル、ペンタエトキシニオブ０．０１
０モルをエチルセロソルブ５０ｍｌに溶解させて添加し
た。更にアセチルアセトンを３０ｍｌ添加して安定化さ
せた後、ポリエチレングリコール＃４００（関東化学社
製試薬 平均分子量３８０〜４２０）をゾル中の金属酸
化物に対し３０重量％添加し、よく攪拌して均質なゾル
を作成した。
【００１７】前述の、下地電極１２上に設けたニオブの
薄膜層上に、前記ゾルをスピンコートで塗布し、４００
℃で仮焼成した。クラックを生じることなく、膜厚が３
００ｎｍである非晶質の多孔質ゲル薄膜１３を形成し
た。以上、図１の（１）。更にゾルの塗布と、４００℃
の仮焼成を２度繰り返し、厚みが９００ｎｍである多孔
質ゲル薄膜１３を形成した。以上、図１の（２）。次に
ＲＴＡ（Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎｎｅａｌｉ
ｎｇ）を用いて、プレアニールを施した。即ち、酸素雰
囲気中にて、５秒間で６５０℃に加熱し、１分間この温
度を保持する条件にてプレアニールを行った。この工程
を経て多孔質ゲル薄膜１３を、厚みが６００ｎｍである
結晶質の緻密な薄膜１４とした。以上、図１の（３）。
薄膜層上に、前記ゾルをスピンコートで塗布し、４００
℃で仮焼成した。クラックを生じることなく、膜厚が３
００ｎｍである非晶質の多孔質ゲル薄膜１３を形成し
た。以上、図１の（１）。更にゾルの塗布と、４００℃
の仮焼成を２度繰り返し、厚みが９００ｎｍである多孔
質ゲル薄膜１３を形成した。以上、図１の（２）。次に
ＲＴＡ（Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎｎｅａｌｉ
ｎｇ）を用いて、プレアニールを施した。即ち、酸素雰
囲気中にて、５秒間で６５０℃に加熱し、１分間この温
度を保持する条件にてプレアニールを行った。この工程
を経て多孔質ゲル薄膜１３を、厚みが６００ｎｍである
結晶質の緻密な薄膜１４とした。以上、図１の（３）。
【００１８】再び該ゾルをスピンコートで塗布して４０
０℃にて仮焼成する工程を３度繰り返し、厚みが９００
ｎｍである非晶質の多孔質ゲル薄膜１３を積層した。以
上、図１の（４）。次にＲＴＡを用いて、前述のプレア
ニール条件と同一の条件にてアニールした。この工程を
経た多孔質ゲル薄膜１３は、最終厚みが１２００ｎｍの
結晶質の緻密な薄膜１４となった。以上、図１の
（５）。
０℃にて仮焼成する工程を３度繰り返し、厚みが９００
ｎｍである非晶質の多孔質ゲル薄膜１３を積層した。以
上、図１の（４）。次にＲＴＡを用いて、前述のプレア
ニール条件と同一の条件にてアニールした。この工程を
経た多孔質ゲル薄膜１３は、最終厚みが１２００ｎｍの
結晶質の緻密な薄膜１４となった。以上、図１の
（５）。
【００１９】次に、結晶質の緻密な薄膜１４をフォトレ
ジストを介してホウフッ酸でエッチングし、レジストを
剥離した後、ＲＴＡを用いて最終アニールを施した。最
終アニールの条件は、酸素雰囲気中にて９００℃に急速
加熱し、その後１分間この温度を保持するものである。
このエッチング、最終アニールの工程を経て、１２００
ｎｍ厚と厚みの変わらない圧電体薄膜１５が得られた。
以上、図１の（６）。
ジストを介してホウフッ酸でエッチングし、レジストを
剥離した後、ＲＴＡを用いて最終アニールを施した。最
終アニールの条件は、酸素雰囲気中にて９００℃に急速
加熱し、その後１分間この温度を保持するものである。
このエッチング、最終アニールの工程を経て、１２００
ｎｍ厚と厚みの変わらない圧電体薄膜１５が得られた。
以上、図１の（６）。
【００２０】図１の（７）に示すように、圧電体薄膜１
５上に、白金で構成する上電極１７をスパッタ法で形成
し、圧電体薄膜素子の製造を終了した。以上述べた製造
工程を経て得られた圧電体薄膜素子を分極し、その物性
を測定したところ、比誘電率は２０００、圧電歪定数は
１５０ｐＣ／Ｎと優れた特性を示した。また、エックス
線回折にて圧電体薄膜の結晶性を調査したところ、強誘
電体相を示すペロブスカイト型結晶の鋭く強いピークが
検出され、結晶の配向も均一であることが判明した。
５上に、白金で構成する上電極１７をスパッタ法で形成
し、圧電体薄膜素子の製造を終了した。以上述べた製造
工程を経て得られた圧電体薄膜素子を分極し、その物性
を測定したところ、比誘電率は２０００、圧電歪定数は
１５０ｐＣ／Ｎと優れた特性を示した。また、エックス
線回折にて圧電体薄膜の結晶性を調査したところ、強誘
電体相を示すペロブスカイト型結晶の鋭く強いピークが
検出され、結晶の配向も均一であることが判明した。
【００２１】下地電極１２上に形成した、シードレイア
ーとしてのニオブの役割を調査する為に、前述の製造工
程、図１の（１）における多孔質ゲル薄膜１３を、５０
０℃にて焼成して、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）にて観察した。下地電極１２を構成する白金と焼成
した薄膜との境界域において、微小な結晶化領域が観察
された。一方、薄膜全体としては、焼成時の温度が低い
為に結晶化は進行していない。即ち、下地電極１２上に
形成したニオブの薄膜が、前述のプレアニール、最終ア
ニール時における結晶化の核生成サイトとして、その役
割を担っているものと考えられる。
ーとしてのニオブの役割を調査する為に、前述の製造工
程、図１の（１）における多孔質ゲル薄膜１３を、５０
０℃にて焼成して、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）にて観察した。下地電極１２を構成する白金と焼成
した薄膜との境界域において、微小な結晶化領域が観察
された。一方、薄膜全体としては、焼成時の温度が低い
為に結晶化は進行していない。即ち、下地電極１２上に
形成したニオブの薄膜が、前述のプレアニール、最終ア
ニール時における結晶化の核生成サイトとして、その役
割を担っているものと考えられる。
【００２２】次に、前述の製造工程、図１の（６）に於
いて、圧電体薄膜１５の深さ方向の元素の状態別濃度分
布を、ＸＰＳ（エックス線光電子分光法）と希ガスのイ
オンビームを照射して表面を除ゝに削っていくスパッタ
エッチングとを併用することで調査した。その結果、圧
電体薄膜１５の最表面においては、前述のゾルから得ら
れる元素比と変わらない元素比が得られた。即ち、（Ｐ
ｂ：Ｚｒ：Ｔｉ：Ｍｇ：Ｎｂ）＝（１．００：０．４
５：０．４０：０．０５：０．１０）である。圧電体薄
膜１５の表面から下地電極１２に向かうに従い、先のニ
オブのモル比は高くなる。圧電体薄膜１５の表面から深
さ１１００ｎｍ迄は除ゝではあったが、深さ１１００ｎ
ｍを越えるあたりからニオブのモル濃度勾配は急に立ち
上がった。このことは、組成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴ
ｉＯ3 ／Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 である圧電体薄
膜１５において、圧電体薄膜１５の表面から下地電極１
２の表面に至る深さ方向で、第３成分として添加された
ニオブの濃度が異なり、圧電体薄膜と下地電極との界面
にて極大値を示すことを表す。
いて、圧電体薄膜１５の深さ方向の元素の状態別濃度分
布を、ＸＰＳ（エックス線光電子分光法）と希ガスのイ
オンビームを照射して表面を除ゝに削っていくスパッタ
エッチングとを併用することで調査した。その結果、圧
電体薄膜１５の最表面においては、前述のゾルから得ら
れる元素比と変わらない元素比が得られた。即ち、（Ｐ
ｂ：Ｚｒ：Ｔｉ：Ｍｇ：Ｎｂ）＝（１．００：０．４
５：０．４０：０．０５：０．１０）である。圧電体薄
膜１５の表面から下地電極１２に向かうに従い、先のニ
オブのモル比は高くなる。圧電体薄膜１５の表面から深
さ１１００ｎｍ迄は除ゝではあったが、深さ１１００ｎ
ｍを越えるあたりからニオブのモル濃度勾配は急に立ち
上がった。このことは、組成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴ
ｉＯ3 ／Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 である圧電体薄
膜１５において、圧電体薄膜１５の表面から下地電極１
２の表面に至る深さ方向で、第３成分として添加された
ニオブの濃度が異なり、圧電体薄膜と下地電極との界面
にて極大値を示すことを表す。
【００２３】図２は、この製造方法で作成した圧電体薄
膜素子を用いた本発明のインクジェット記録ヘッドを、
模式的に示す断面図である。シリコンウエハー２１表面
には、振動板となる、Ｓｉ０2 の酸化膜２２を熱拡散炉
にて形成し、前述の方法で下地電極２３と圧電体薄膜２
４とを形成した。圧電体薄膜をフォトエッチングにより
幅０．２ｍｍ、長さ４ｍｍにパターンニングし、シリコ
ンウエハーに異方性エッチングにより幅０．３ｍｍの溝
を形成した。白金の上電極２５を形成した後、ノズル２
８を有するガラス製の第２基板２６と接合し、インク流
路２７を形成した。基板ごと切断してインクジェット記
録ヘッドを組み立て、インクを吐出させたところ、充分
な吐出力が得られた。このインクジェット記録ヘッド
を、インクジェット記録装置に組み込んで印字させる
と、良好な印字品質が得られた。フォトエッチングを用
いる為高精細化が可能で、１枚の基板から多数の素子が
得られる為、低コスト化も可能である。
膜素子を用いた本発明のインクジェット記録ヘッドを、
模式的に示す断面図である。シリコンウエハー２１表面
には、振動板となる、Ｓｉ０2 の酸化膜２２を熱拡散炉
にて形成し、前述の方法で下地電極２３と圧電体薄膜２
４とを形成した。圧電体薄膜をフォトエッチングにより
幅０．２ｍｍ、長さ４ｍｍにパターンニングし、シリコ
ンウエハーに異方性エッチングにより幅０．３ｍｍの溝
を形成した。白金の上電極２５を形成した後、ノズル２
８を有するガラス製の第２基板２６と接合し、インク流
路２７を形成した。基板ごと切断してインクジェット記
録ヘッドを組み立て、インクを吐出させたところ、充分
な吐出力が得られた。このインクジェット記録ヘッド
を、インクジェット記録装置に組み込んで印字させる
と、良好な印字品質が得られた。フォトエッチングを用
いる為高精細化が可能で、１枚の基板から多数の素子が
得られる為、低コスト化も可能である。
【００２４】このインクジェットヘッドのアクチュエー
ターとしての機能を果たす圧電体薄膜素子の信頼性を調
査する為、連続印字耐久試験を試みた。この連続印字耐
久試験において、圧電体薄膜素子が満足すべき条件は、
振動回数が４０億回を越えても（平均製品寿命５年に相
当）その特性を失わないことである。具体的には、比誘
電率、圧電歪定数に変化の無いこと、同時に基板である
シリコンウエハーと下地電極、下地電極と圧電体薄膜、
各々の密着性が維持され、従って圧電体薄膜素子として
の特性を損ねないことである。本発明のインクジェット
記録ヘッドは、この連続印字耐久試験においてインクの
吐出特性の変化を生じることなく、従って印字品質も高
品位の状態を維持出来た。
ターとしての機能を果たす圧電体薄膜素子の信頼性を調
査する為、連続印字耐久試験を試みた。この連続印字耐
久試験において、圧電体薄膜素子が満足すべき条件は、
振動回数が４０億回を越えても（平均製品寿命５年に相
当）その特性を失わないことである。具体的には、比誘
電率、圧電歪定数に変化の無いこと、同時に基板である
シリコンウエハーと下地電極、下地電極と圧電体薄膜、
各々の密着性が維持され、従って圧電体薄膜素子として
の特性を損ねないことである。本発明のインクジェット
記録ヘッドは、この連続印字耐久試験においてインクの
吐出特性の変化を生じることなく、従って印字品質も高
品位の状態を維持出来た。
【００２５】更に、インクジェット記録ヘッドのアクチ
ュエーターとしての機能を果たす圧電体薄膜素子の信頼
性を調査する為、高温域が６０℃、低温域が−２０℃の
環境を行き来する熱衝撃試験を１０サイクル試みた。こ
れは、インクジェット記録装置が輸送環境下で満足すべ
き必要条件に外ならない。この熱衝撃試験を行った後、
前述と同じ如く、圧電体薄膜の比誘電率と圧電歪定数と
を検査した。その結果、比誘電率と圧電歪定数ともにそ
の特性に変化はなく、基板であるシリコンウエハーと下
地電極、下地電極と圧電体薄膜、各々の密着性が維持確
保されていることを確認した。即ち、本発明の圧電体薄
膜素子は、基板、下地電極、圧電体薄膜各々の線膨張係
数の差異によって生じるストレスに対して、充分な耐性
を有することが判明した。
ュエーターとしての機能を果たす圧電体薄膜素子の信頼
性を調査する為、高温域が６０℃、低温域が−２０℃の
環境を行き来する熱衝撃試験を１０サイクル試みた。こ
れは、インクジェット記録装置が輸送環境下で満足すべ
き必要条件に外ならない。この熱衝撃試験を行った後、
前述と同じ如く、圧電体薄膜の比誘電率と圧電歪定数と
を検査した。その結果、比誘電率と圧電歪定数ともにそ
の特性に変化はなく、基板であるシリコンウエハーと下
地電極、下地電極と圧電体薄膜、各々の密着性が維持確
保されていることを確認した。即ち、本発明の圧電体薄
膜素子は、基板、下地電極、圧電体薄膜各々の線膨張係
数の差異によって生じるストレスに対して、充分な耐性
を有することが判明した。
【００２６】（実施例２）実施例１のおける、下地電極
１２上に形成するニオブによるシードレイアー層の厚み
を、１０ｎｍ、１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎ
ｍ、３５ｎｍ、４０ｎｍと段階的に形成し、各々の圧電
体薄膜素子の特性を調査した。但し、基板１１の材質、
下地電極１２の電極構成、ゾルの化学組成、圧電体薄膜
１５の厚み、上電極１７の材質、及び圧電体薄膜素子の
製造工程は総て実施例１と同一とした。
１２上に形成するニオブによるシードレイアー層の厚み
を、１０ｎｍ、１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎ
ｍ、３５ｎｍ、４０ｎｍと段階的に形成し、各々の圧電
体薄膜素子の特性を調査した。但し、基板１１の材質、
下地電極１２の電極構成、ゾルの化学組成、圧電体薄膜
１５の厚み、上電極１７の材質、及び圧電体薄膜素子の
製造工程は総て実施例１と同一とした。
【００２７】圧電体薄膜１５の比誘電率及び圧電歪定数
は、ニオブによるシードレイアーの厚みが３０ｎｍを越
えると、共に低下することが判明した。また、下地電極
１２と圧電体薄膜１５との密着性は、ニオブによるシー
ドレイアーの厚みが３０ｎｍ迄の何れの厚みにおいても
良好であり、実施例１に述べた連続印字耐久試験及び熱
衝撃試験において良好な結果を得ることが出来た。
は、ニオブによるシードレイアーの厚みが３０ｎｍを越
えると、共に低下することが判明した。また、下地電極
１２と圧電体薄膜１５との密着性は、ニオブによるシー
ドレイアーの厚みが３０ｎｍ迄の何れの厚みにおいても
良好であり、実施例１に述べた連続印字耐久試験及び熱
衝撃試験において良好な結果を得ることが出来た。
【００２８】下地電極１２と圧電体薄膜１５との界面に
おける核生成サイトの発生は、実施例１と同じく５００
℃の焼成後のＳＥＭ観察により観測され、最終アニール
の後には圧電体薄膜１５全体において均一に配向した結
晶化がエックス線回折により確認され、且つ強誘電体相
を示すペロブスカイト型結晶であった。圧電体薄膜１５
内におけるニオブの濃度分布は実施例１とほぼ同様であ
るが、濃度勾配が急峻となる深さは１１００ｎｍから９
００ｎｍの範囲内であった。
おける核生成サイトの発生は、実施例１と同じく５００
℃の焼成後のＳＥＭ観察により観測され、最終アニール
の後には圧電体薄膜１５全体において均一に配向した結
晶化がエックス線回折により確認され、且つ強誘電体相
を示すペロブスカイト型結晶であった。圧電体薄膜１５
内におけるニオブの濃度分布は実施例１とほぼ同様であ
るが、濃度勾配が急峻となる深さは１１００ｎｍから９
００ｎｍの範囲内であった。
【００２９】（実施例３）圧電体薄膜を形成する化学組
成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎ
ｂ2/3 ）Ｏ3 となる材料を選択した。ゾル組成は、実施
例１における酢酸マグネシウムの代替として酢酸ニッケ
ルを採用した。そのモル量は実施例１と同様０．００５
モルとし、その他の組成及びモル構成は、実施例１と同
一とした。下地電極１２上に形成するシードレイアーに
は、ニッケルを採用し、その厚みを５ｎｍ、１０ｎｍ、
１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎｍ、３５ｎｍ、
４０ｎｍと段階的に形成し、各々のシードレイアーの厚
みに対する圧電体薄膜素子を各々製造した。但し、基板
１１の材質、下地電極１２の電極構成、圧電体薄膜１５
の厚み、上電極１７の材質、及び圧電体薄膜素子の製造
工程は総て実施例１と同一とした。
成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3 ／Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎ
ｂ2/3 ）Ｏ3 となる材料を選択した。ゾル組成は、実施
例１における酢酸マグネシウムの代替として酢酸ニッケ
ルを採用した。そのモル量は実施例１と同様０．００５
モルとし、その他の組成及びモル構成は、実施例１と同
一とした。下地電極１２上に形成するシードレイアーに
は、ニッケルを採用し、その厚みを５ｎｍ、１０ｎｍ、
１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎｍ、３５ｎｍ、
４０ｎｍと段階的に形成し、各々のシードレイアーの厚
みに対する圧電体薄膜素子を各々製造した。但し、基板
１１の材質、下地電極１２の電極構成、圧電体薄膜１５
の厚み、上電極１７の材質、及び圧電体薄膜素子の製造
工程は総て実施例１と同一とした。
【００３０】この条件下で作成した、圧電体薄膜素子の
比誘電率、圧電歪定数を調査したところ、その比誘電率
は２０００、圧電歪定数は１７０ｐＣ／Ｎと良好な結果
を得た。下地電極１２と圧電体薄膜１５との密着性に関
わる信頼性は、前述したところの、インクジェット記録
装置を用いた連続印字耐久試験及び熱衝撃試験にて調査
した。その結果、印字品質は変化なく、従って本発明の
圧電体薄膜素子は、信頼性を充分に備えていることが確
認された。
比誘電率、圧電歪定数を調査したところ、その比誘電率
は２０００、圧電歪定数は１７０ｐＣ／Ｎと良好な結果
を得た。下地電極１２と圧電体薄膜１５との密着性に関
わる信頼性は、前述したところの、インクジェット記録
装置を用いた連続印字耐久試験及び熱衝撃試験にて調査
した。その結果、印字品質は変化なく、従って本発明の
圧電体薄膜素子は、信頼性を充分に備えていることが確
認された。
【００３１】下地電極１２と圧電体薄膜１５との界面に
おける核生成サイトの発生は、実施例１と同じく５００
℃での焼成後のＳＥＭ観察により観測され、最終アニー
ルの後には圧電体薄膜１５全体において配向した結晶化
がエックス線回折により確認され、且つ強誘電体相を示
すペロブスカイト型結晶であった。圧電体薄膜１５内に
おけるニッケルの濃度分布は実施例２とほぼ同様であ
り、濃度勾配が急峻となる深さは１１００ｎｍから９０
０ｎｍの範囲内であった。
おける核生成サイトの発生は、実施例１と同じく５００
℃での焼成後のＳＥＭ観察により観測され、最終アニー
ルの後には圧電体薄膜１５全体において配向した結晶化
がエックス線回折により確認され、且つ強誘電体相を示
すペロブスカイト型結晶であった。圧電体薄膜１５内に
おけるニッケルの濃度分布は実施例２とほぼ同様であ
り、濃度勾配が急峻となる深さは１１００ｎｍから９０
０ｎｍの範囲内であった。
【００３２】（実施例４）実施例３と同じく、圧電体薄
膜を形成する化学組成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3
／Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 となる材料を選択し
た。ゾル組成は、実施例３と同一とした。下地電極１２
上に形成するシードレイアーには、ニッケルとニオブの
複合化合物を採用した。シードレイアーの厚みを５ｎ
ｍ、１０ｎｍ、１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎ
ｍ、３５ｎｍ、４０ｎｍと段階的に形成し、各々のシー
ドレイアーの厚みに対する圧電体薄膜素子を各々製造し
た。但し、基板１１の材質、下地電極１２の電極構成、
圧電体薄膜１５の厚み、上電極１７の材質、及び圧電体
薄膜素子の製造工程は総て実施例１、２、３と同一とし
た。
膜を形成する化学組成が、ＰｂＺｒＯ3 ／ＰｂＴｉＯ3
／Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 となる材料を選択し
た。ゾル組成は、実施例３と同一とした。下地電極１２
上に形成するシードレイアーには、ニッケルとニオブの
複合化合物を採用した。シードレイアーの厚みを５ｎ
ｍ、１０ｎｍ、１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎ
ｍ、３５ｎｍ、４０ｎｍと段階的に形成し、各々のシー
ドレイアーの厚みに対する圧電体薄膜素子を各々製造し
た。但し、基板１１の材質、下地電極１２の電極構成、
圧電体薄膜１５の厚み、上電極１７の材質、及び圧電体
薄膜素子の製造工程は総て実施例１、２、３と同一とし
た。
【００３３】この条件下で作成した、圧電体薄膜素子の
比誘電率、圧電歪定数を調査したところ、その比誘電率
は２０００、圧電歪定数は１７０ｐＣ／Ｎと良好な結果
を得た。下地電極１２と圧電体薄膜１５との密着性に関
わる信頼性は、前述したところの、インクジェット記録
装置を用いた連続印字耐久試験及び熱衝撃試験にて調査
した。その結果、印字品質は変化なく、従って本発明の
圧電体薄膜素子は、信頼性を充分に備えていることが確
認された。
比誘電率、圧電歪定数を調査したところ、その比誘電率
は２０００、圧電歪定数は１７０ｐＣ／Ｎと良好な結果
を得た。下地電極１２と圧電体薄膜１５との密着性に関
わる信頼性は、前述したところの、インクジェット記録
装置を用いた連続印字耐久試験及び熱衝撃試験にて調査
した。その結果、印字品質は変化なく、従って本発明の
圧電体薄膜素子は、信頼性を充分に備えていることが確
認された。
【００３４】下地電極１２と圧電体薄膜１５との界面に
おける核生成サイトの発生は、実施例１と同じく５００
℃での焼成後のＳＥＭ観察により観測され、最終アニー
ルの後には圧電体薄膜１５全体において配向した結晶化
がエックス線回折により確認され、且つ強誘電体相を示
すペロブスカイト型結晶であった。圧電体薄膜１５内に
おけるニッケルとニオブの濃度分布は実施例２、３とほ
ぼ同様であり、濃度勾配が急峻となる深さは１１００ｎ
ｍから９００ｎｍの範囲内であった。
おける核生成サイトの発生は、実施例１と同じく５００
℃での焼成後のＳＥＭ観察により観測され、最終アニー
ルの後には圧電体薄膜１５全体において配向した結晶化
がエックス線回折により確認され、且つ強誘電体相を示
すペロブスカイト型結晶であった。圧電体薄膜１５内に
おけるニッケルとニオブの濃度分布は実施例２、３とほ
ぼ同様であり、濃度勾配が急峻となる深さは１１００ｎ
ｍから９００ｎｍの範囲内であった。
【００３５】（実施例５）一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）
Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表さ
れる第３成分の圧電材料として、式中のＡ、Ｂに以下の
元素を採用し、前述実施例１、２、３、４、と同様の評
価を試みた。製造された圧電体薄膜素子の特性、圧電体
薄膜素子における下地電極と圧電体薄膜との密着性、更
には得られた圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記
録装置の印字品質及び耐久性において、満足すべき結果
を得た。評価した元素Ａ及びＢと、その組み合わせは以
下の通り。
Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表さ
れる第３成分の圧電材料として、式中のＡ、Ｂに以下の
元素を採用し、前述実施例１、２、３、４、と同様の評
価を試みた。製造された圧電体薄膜素子の特性、圧電体
薄膜素子における下地電極と圧電体薄膜との密着性、更
には得られた圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記
録装置の印字品質及び耐久性において、満足すべき結果
を得た。評価した元素Ａ及びＢと、その組み合わせは以
下の通り。
【００３６】Ｐｂ（Ｃｏ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚ
ｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｄ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｓｂ1/2 Ｎ
ｂ1/2）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｙ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｏ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐ
ｂ（Ｃｄ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/2 Ｔｅ1/2 ）
Ｏ3 、Ｐｂ（Ｎｉ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/2
Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ
（Ｎｉ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｎｄ1/ 2 ）
Ｏ3 、Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｔａ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｒ1/2
Ｎｄ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｒ1/2 Ｔａ1/2 ）Ｏ3 。
ｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｄ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｓｂ1/2 Ｎ
ｂ1/2）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｙ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｏ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐ
ｂ（Ｃｄ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/2 Ｔｅ1/2 ）
Ｏ3 、Ｐｂ（Ｎｉ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/2
Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ
（Ｎｉ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｎｄ1/ 2 ）
Ｏ3 、Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｔａ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｒ1/2
Ｎｄ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｒ1/2 Ｔａ1/2 ）Ｏ3 。
【００３７】
【発明の効果】本発明は、下地電極上に形成される圧電
体薄膜において、強誘電体相であるペロブスカイトの結
晶性を示し、配向が均一である圧電体薄膜を得ることが
出来るので、圧電体薄膜素子としての機能を充分に発揮
させることが出来る。また、下地電極と圧電体薄膜との
密着性が得られ、充分な信頼性、或いは耐久性を有する
圧電体薄膜素子を製造することが出来る。更に、このよ
うに製造した圧電体薄膜素子を用い、高精細な印字を可
能とするインクジェット記録ヘッドを提供することが出
来る。
体薄膜において、強誘電体相であるペロブスカイトの結
晶性を示し、配向が均一である圧電体薄膜を得ることが
出来るので、圧電体薄膜素子としての機能を充分に発揮
させることが出来る。また、下地電極と圧電体薄膜との
密着性が得られ、充分な信頼性、或いは耐久性を有する
圧電体薄膜素子を製造することが出来る。更に、このよ
うに製造した圧電体薄膜素子を用い、高精細な印字を可
能とするインクジェット記録ヘッドを提供することが出
来る。
【図１】本発明にかかる基板上に下地電極を形成し、下
地電極上には圧電体薄膜を形成した圧電体薄膜素子の略
断面図、及び圧電体薄膜素子の製造工程である。
地電極上には圧電体薄膜を形成した圧電体薄膜素子の略
断面図、及び圧電体薄膜素子の製造工程である。
【図２】本発明の製造方法で作成した圧電体薄膜素子を
用いた、インクジェット記録ヘッドを模式的に示す断面
図である。
用いた、インクジェット記録ヘッドを模式的に示す断面
図である。
１１ 基板 １２ 下地電極 １３ 多孔質ゲル薄膜 １４ 結晶質の緻密な薄膜 １５ 圧電体薄膜 １６ 酸化膜 １７ 上電極 ２１ シリコン基板 ２２ 酸化膜 ２３ 下地電極 ２４ 圧電体薄膜 ２５ 上電極 ２６ 第２基板 ２７ インク流路 ２８ ノズル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 41/187 Ｈ０１Ｌ 41/22 Ａ 41/24
Claims (7)
- 【請求項１】 基板上に下地電極が形成され、該下地電
極上にはＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成と
し、更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、（ｘ、ｙ、はモ
ル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、第
３成分として添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成さ
れた圧電体薄膜素子において、 前記圧電体薄膜の最表面から前記下地電極の表面に至る
深さ方向で、前記Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が異
なり、前記圧電体薄膜と前記下地電極との界面にて、前
記Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が、極大値を示すこ
とを特徴とする圧電体薄膜素子。 - 【請求項２】 前記一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3 が、 Ｐｂ（Ａ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3、 ＡはＭｇ、Ｃｏ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉの何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、ＡはＳｂ、Ｙの何れか
の元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、 ＡはＭｇ、Ｃｏ、Ｃｄ
の何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、ＡはＭｎ、Ｎｉ、Ｍｇ
の何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、ＡはＭｎ、Ｎｉの何れ
かの元素 Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｂ1/2）Ｏ3、 ＢはＮｄ、Ｔａの何れ
かの元素 Ｐｂ（Ｃｒ1/2 Ｂ1/2）Ｏ3、 ＢはＮｄ、Ｔａの何れ
かの元素 の内の何れかであることを特徴とする請求項１記載の圧
電体薄膜素子。 - 【請求項３】 基板上に下地電極が形成され、該下地電
極上にはＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成と
し、更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、ｙ、はモ
ル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材料を、第
３成分として添加してなる３成分系圧電体薄膜が形成さ
れた圧電体薄膜素子の製造方法において、 前記下地電極表面に、圧電体薄膜の第３成分である前記
Ａ、Ｂの内少なくとも１種の元素の薄膜層を形成した
後、ＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本組成とし、
更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 で表される圧電体材
料の複合化合物を薄膜形成し、後に焼結することによ
り、圧電体薄膜素子を得ることを特徴とする圧電体薄膜
素子の製造方法。 - 【請求項４】 下地電極上に形成される、前記第３成分
のＡ、Ｂの内少なくとも１種の元素の薄膜層の厚みは、
５ｎｍから３０ｎｍの範囲内であることを特徴とする請
求項３記載の圧電体薄膜素子の製造方法。 - 【請求項５】 前記一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3 が、 Ｐｂ（Ａ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3、 ＡはＭｇ、Ｃｏ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉの何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、ＡはＳｂ、Ｙの何れか
の元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、 ＡはＭｇ、Ｃｏ、Ｃｄ
の何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、ＡはＭｎ、Ｎｉ、Ｍｇ
の何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、ＡはＭｎ、Ｎｉの何れ
かの元素 Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｂ1/2）Ｏ3、 ＢはＮｄ、Ｔａの何れ
かの元素 Ｐｂ（Ｃｒ1/2 Ｂ1/2）Ｏ3、 ＢはＮｄ、Ｔａの何れ
かの元素 の内の何れかであることを特徴とする請求項３または４
記載の圧電体薄膜素子の製造方法。 - 【請求項６】 ＰｂＺｒＯ3 と、ＰｂＴｉＯ3 とを基本
組成とし、更に一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3、 （ｘ、
ｙ、はモル比を表し、ｘ＋ｙ＝１）で表される圧電体材
料を、第３成分として添加してなる３成分系圧電体薄膜
が形成された圧電体薄膜素子において、 前記圧電体薄膜の最表面から前記下地電極の表面に至る
深さ方向で、前記Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が異
なり、前記圧電体薄膜と前記下地電極との界面にて、前
記Ａ、Ｂの内少なくとも１種の濃度が極大値を示すこと
を特徴とする、圧電体薄膜素子を用いたインクジェット
記録ヘッド。 - 【請求項７】 前記一般式Ｐｂ（ＡｘＢｙ）Ｏ3 が、 Ｐｂ（Ａ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3、 ＡはＭｇ、Ｃｏ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｎｉの何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、ＡはＳｂ、Ｙの何れか
の元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、 ＡはＭｇ、Ｃｏ、Ｃｄ
の何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、ＡはＭｎ、Ｎｉ、Ｍｇ
の何れかの元素 Ｐｂ（Ａ1/3 Ｓｂ2/3 ）Ｏ3 、ＡはＭｎ、Ｎｉの何れ
かの元素 Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｂ1/2）Ｏ3、 ＢはＮｄ、Ｔａの何れ
かの元素 Ｐｂ（Ｃｒ1/2 Ｂ1/2）Ｏ3、 ＢはＮｄ、Ｔａの何れ
かの元素 の内の何れかであることを特徴とする、請求項６記載の
圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッド。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25086395A JPH0992897A (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | 圧電体薄膜素子及びその製造方法、及び圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッド |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25086395A JPH0992897A (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | 圧電体薄膜素子及びその製造方法、及び圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッド |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0992897A true JPH0992897A (ja) | 1997-04-04 |
Family
ID=17214138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25086395A Pending JPH0992897A (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | 圧電体薄膜素子及びその製造方法、及び圧電体薄膜素子を用いたインクジェット記録ヘッド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0992897A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11214762A (ja) * | 1998-01-22 | 1999-08-06 | Seiko Epson Corp | 圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッド |
| US6362558B1 (en) | 1999-12-24 | 2002-03-26 | Kansai Research Institute | Piezoelectric element, process for producing the same and ink jet recording head |
| US6523943B1 (en) | 1999-11-01 | 2003-02-25 | Kansai Research Institute, Inc. | Piezoelectric element, process for producing the piezoelectric element, and head for ink-jet printer using the piezoelectric element |
| US6884649B2 (en) | 2002-09-20 | 2005-04-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing piezoelectric film, piezoelectric element and ink jet recording head |
| US7036915B2 (en) | 2002-09-20 | 2006-05-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Composition for forming piezoelectric film, producing method for piezoelectric film, piezoelectric element and ink jet recording head |
| US7059709B2 (en) | 2002-09-20 | 2006-06-13 | Canon Kabushika Kaisha | Composition for forming piezoelectric, method for producing piezoelectric film, piezoelectric element and ink jet recording head |
| US7187024B2 (en) | 2002-09-20 | 2007-03-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric element, ink jet recording head and method for manufacturing piezoelectric element |
| CN100376395C (zh) * | 2003-09-03 | 2008-03-26 | 佳能株式会社 | 压电体元件、喷墨记录头和压电体元件的制造方法 |
| US7399067B2 (en) | 2004-02-27 | 2008-07-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric thin film, method of manufacturing piezoelectric thin film, piezoelectric element, and ink jet recording head |
| JP2009132609A (ja) * | 2000-06-21 | 2009-06-18 | Seiko Epson Corp | セラミックス膜およびその製造方法ならびに半導体装置、圧電素子およびアクチュエータ |
-
1995
- 1995-09-28 JP JP25086395A patent/JPH0992897A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11214762A (ja) * | 1998-01-22 | 1999-08-06 | Seiko Epson Corp | 圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッド |
| US6523943B1 (en) | 1999-11-01 | 2003-02-25 | Kansai Research Institute, Inc. | Piezoelectric element, process for producing the piezoelectric element, and head for ink-jet printer using the piezoelectric element |
| US6362558B1 (en) | 1999-12-24 | 2002-03-26 | Kansai Research Institute | Piezoelectric element, process for producing the same and ink jet recording head |
| JP2009132609A (ja) * | 2000-06-21 | 2009-06-18 | Seiko Epson Corp | セラミックス膜およびその製造方法ならびに半導体装置、圧電素子およびアクチュエータ |
| US7187024B2 (en) | 2002-09-20 | 2007-03-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric element, ink jet recording head and method for manufacturing piezoelectric element |
| US7059709B2 (en) | 2002-09-20 | 2006-06-13 | Canon Kabushika Kaisha | Composition for forming piezoelectric, method for producing piezoelectric film, piezoelectric element and ink jet recording head |
| US7036915B2 (en) | 2002-09-20 | 2006-05-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Composition for forming piezoelectric film, producing method for piezoelectric film, piezoelectric element and ink jet recording head |
| US6884649B2 (en) | 2002-09-20 | 2005-04-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing piezoelectric film, piezoelectric element and ink jet recording head |
| CN100376395C (zh) * | 2003-09-03 | 2008-03-26 | 佳能株式会社 | 压电体元件、喷墨记录头和压电体元件的制造方法 |
| US7399066B2 (en) | 2003-09-03 | 2008-07-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric element, ink jet recording head and producing method for piezoelectric element |
| US7399067B2 (en) | 2004-02-27 | 2008-07-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric thin film, method of manufacturing piezoelectric thin film, piezoelectric element, and ink jet recording head |
| US8227021B2 (en) | 2004-02-27 | 2012-07-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing piezoelectric thin film |
| US8715823B2 (en) | 2004-02-27 | 2014-05-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric thin film, method of manufacturing piezoelectric thin film, piezoelectric element, and ink jet recording head |
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