JP2008021605A - 透明導電膜付きフィルム、およびこの透明導電膜付きフィルムからなるディスプレイ用基板、ディスプレイならびに有機el素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材と透明導電性膜とからなり、550nmの光線に対する消衰係数が0.05以下でありかつ黄色度(YI)YIが0.5〜3.0であることを特徴とする、透明導電膜付きフィルム、及びこの透明導電膜付きフィルムを用いたディスプレイ用基板、ディスプレイ。
【選択図】図2
Description
本発明による透明導電膜付きフィルムは、透明基材と透明導電性膜とからなり、550nmの光線に対する消衰係数が0.05以下であり、かつ黄色度(YI)が0.5〜3.0であることを特徴とするものである。
透明導電性薄膜11は、金属アルコキシド等の加水分解物、または透明導電粒子と金属アルコキシド等の加水分解物をコーティングすることによって形成される無機酸化物を主成分とするコーティング層であってもよいし、抵抗加熱蒸着法、誘導加熱蒸着法、EB蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、もしくはプラズマCVD法等の真空成膜法によって形成される薄膜であり得る。特に、透明導電膜として、抵抗値が低く、表面処理が可能な装置構成であるEB蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法を用いることが好ましい。透明導電膜の材料には、インジウム−錫系酸化物(ITO)、インジウム−錫−亜鉛系酸化物(ITZO)、ZnO2系、CdO系、もしくはSnO2系等から適宜選択して使用し、なかでも、透明性および導電性が優れている点でインジウム−錫系酸化物(ITO)が好ましく、インジウム−錫系酸化物(ITO)における錫の含有量が5〜15モル%であるものが特に好ましい。このインジウム−錫系酸化物(ITO)薄膜の厚さは、10nm〜1000nmが好ましく、より好ましくは60nm〜450nmである。10nm未満の厚みの場合には透明電極層として使用したときの導電性が不十分になり、200nm以上の場合には透明性や耐屈曲性の悪化が見られ好ましくない。また、このインジウム−錫系酸化物(ITO)薄膜は、非結晶性のものでも結晶性のものでもよく、非結晶性−結晶性の中間性(混合タイプ)のものでもよい。本願における薄膜を形成する為には、混合タイプのものがより優れている。
本発明による透明導電膜付きフィルム1の透明基材10としては、ディスプレイ用基板の素材としての従来から用いられてきた合成樹脂フィルムを用いることができる。本発明では、全光線透過率が60〜99%、好ましくは80〜95%である合成樹脂フィルムが好ましい。基材の厚さは、透明導電膜付きフィルムの具体的用途等に応じて適宜定めることができるが、好ましくは12〜300μm、特に好ましくは50〜200μm、である。ここで、透明性は全光線透過率によって、定められたものである。本発明による透明導電膜付きフィルム1においては、透明基材10の表面に、第1ガスバリア層13Aまたは第2ガスバリア層13Bの形成面には、該層との濡れ性や密着性を向上させるために、易接着層、接着促進層、プライマ層、アンダーコート層、アンカーコート層などとも呼称される公知の樹脂層が形成されていても良い。
本発明による透明導電膜付きフィルム1においては、必要に応じて、ガスバリア層13の表面に、第1平滑化層14A、第2平滑化層14B(まとめて平滑化層14という)を設けることができる。該平滑化層14は表面を平坦化させる目的で塗工するものであれば、ゾル−ゲル材料、電離放射線硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、フォトレジスト材料でも良いが、好ましくは、ガスバリア機能を保有させ、塗工性能に優れたものである。塗工性能を向上させる為には、電離放射線硬化型樹脂が好ましく、紫外線(UV)や電子線(EB)を照射することにより、架橋重合反応を起こして3次元の高分子構造に変化する樹脂、すなわち、分子中に重合性不飽和結合、または、エポキシ基をもつ反応性のプレポリマー、オリゴマー、および/または、単量体を適宜混合したものである電離放射線硬化型樹脂、あるいは、塗布適性等を考慮して前記電離放射線硬化型樹脂に必要に応じてウレタン系、ポリエステル系、アクリル系、ブチラール系、ビニル系等の熱可塑性樹脂を混合して液状となした液状組成物などを用いてロールコート法、ミヤバーコート法、グラビアコート法等の周知の塗布方法で塗布・乾燥・硬化させることにより形成することができる。
上記の電離放射線硬化型樹脂としては、具体的にはアクリレート系の官能基を有するもの、即ち、アクリル骨格を有するもの、エポキシ骨格を有するものが適当であり、塗膜の硬度や耐熱性、耐溶剤性、耐擦傷性を考慮すると、高い架橋密度の構造とすることが好ましく、2官能以上のアクリレートモノマー、たとえば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。なお、上記において、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよびメタアクリレートの両者を意味する。
本発明における平滑化層の材料としては、例えば上記バリア層との良好な密着性を得る為に、同材料系の塗膜を形成できるゾルーゲル法を用いたゾル−ゲル材料も好適である。ゾル−ゲル法とは、有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤および前記シランカップリング剤が有する有機官能基と反応する有機官能基を有する架橋性化合物とを少なくとも原料として構成された塗料組成物の塗工方法および塗膜のことである。有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤(以降、単にシランカップリング剤と言うことがある)としては、例えば、特開2001−207130号公報に開示される下記一般式(a)で表されるアミノアルキルジアルコキシシラン、もしくはアミノアルキルトリアルコキシシランが好ましい。
平滑化層の材料としては、カルドポリマーを含有させることが好ましい。該カルドポリマーは、下記のカルド構造を有するポリマーで、カルド構造を有するモノマーと他の重合性モノマーとから合成され、カルドポリエステル系ポリマー、カルドアクリル系ポリマー、カルドエポキシ系ポリマーなどが適用でき、好ましくはカルドエポキシ系ポリマーである。平滑化層は主成分としてカルドポリマーを含有していればよい。
本発明による透明導電膜付きフィルム1においては、必要に応じて、硬化型樹脂層12面へ、ガスバリア層13A、13B(まとめてガスバリア層13という)を設けることができる。該ガスバリア層13の材料としては、ガスバリア性を有するものであれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、鉄、コバルト、亜鉛、金、銀、銅等の金属;硅素、ゲルマニウム、炭素等の半導体;酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化インジウム、酸化カルシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化バリウム等の無機酸化物;窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化マグネシウム等の窒化物;炭化珪素等の炭化物、硫化物等が適用できる。また、それらから選ばれた二種以上の複合体である、酸化窒化物や、さらに炭素を含有してなる酸化炭化物層、無機窒化炭化物層、無機酸化窒化炭化物等も適用できる。
ガスバリア層13の製法としては特に制限はないが、望ましくは真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の方法や、Cat−CVD法やプラズマCVD法、大気圧プラズマCVD法を適用して形成される。成膜材料の種類、成膜のし易さ、工程効率等を考慮して選択すればよい。
本発明によるディスプレイ用基板は、前記の本発明による透明導電膜付きフィルムからなることを特徴とするものである。
本発明によるディスプレイは、前記の本発明によるディスプレイ用基板からなることを特徴とするものである。
本発明による液晶表示装置は、前記の本発明によるディスプレイ用基板からなることを特徴とするものである。液晶表示装置(LCD)は、一般的には、二枚のガラス基板に、いずれも内側に透明電極を配置し、配向層等を伴なった間に液晶が挟まれ、周囲がシールされたものであり、カラー化するためのカラーフィルターを伴なう。このような液晶ディスプレイのガラス基板の外側に、本発明の透明導電膜付きフィルムを適用することができ、あるいは、ガラス基板の代りに、本発明の透明導電膜付きフィルムを用いることもできる。特に、二枚のガラス基板を、いずれも、本発明の透明導電膜付きフィルムで置き換えれば、全体がフレキシブルなディスプレイとすることができる。
本発明による有機EL素子は、前記のディスプレイ用基板からなることを特徴とするものである。
本発明による透明導電膜付きフィルムは、有機太陽電池や色素増感太陽電池などの耐湿性が求められたり、内容物保護が必要となったりする太陽電池への適用にも好適である。
実施例の基材として、「ポリエチレンナフタレート」(帝人社製テオネックスQ65(100μ))を用いた。
実施例および比較例の平滑化層14の形成法は、次の通りである。
実施例および比較例のガスバリア層13の形成法は、次の通りである。
SiOx(x=1.0〜2.0)は、マグネトロンスパッタリング装置の成膜室内に配置し、ターゲットにはシリコンを使用し、以下の成膜条件にて酸化珪素の膜厚が100nmとなるようにガスバリア層を設けた。
・成膜圧力:2.7×10−1Pa
・アルゴンガス流量:30sccm
・酸素ガス流量 :10sccm
・印加電力 :2.0kW
SiONは、マグネトロンスパッタリング装置の成膜室内に配置し、ターゲットには窒化珪素を使用し、以下の成膜条件にて酸化窒化珪素の膜厚が100nmとなるようにガスバリア層を設けた。
・成膜圧力 :2.5×10−1Pa
・アルゴンガス流量:30sccm
・酸素ガス流量 :5sccm
・RF電源周波数 :13.56MHz
・印加電力:1.2kW
SiOCは、プラズマCVD装置の成膜室内に配置し、原料ガスにはヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を使用し、以下の成膜条件にて酸化炭化珪素の膜厚が100nmとなるようにガスバリア層を設けた。
・成膜圧力 :10Pa
・アルゴンガス流量:10sccm
・酸素ガス流量 :30sccm
・RF電源周波数 :13.56MHz
・印加電力 :1.8kW
SiNCは、プラズマCVD装置の成膜室内に配置し、原料ガスにはHMDSNを使用し、以下の成膜条件にて酸化炭化珪素の膜厚が100nmとなるようにガスバリア層を設けた。
・成膜圧力 :10Pa
・アルゴンガス流量:10sccm
・窒素ガス流量 :20sccm
・RF電源周波数 :13.56MHz
・印加電力 :1.2kW
(4)平滑化層:
実施例および比較例の平滑化層14の形成法は、次の通りである。
基材上にマグネトロンスパッタリング法にてDC電源を用いて、電力2kW、Arガス500sccmの条件にて、ITO膜を0.5nm形成し、次にプラズマ処理としてDC電源で電力1kW、Ar300sccm、酸素100sccmの条件で15秒間実施した。この2工程を300回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。得られたITO膜における結晶性粒子の平均粒子径は0.3μm、結晶性粒子は5個/μm2であった。
基材上に抵抗加熱方式の真空蒸着法にて、ITO膜を0.5nm形成し、次にプラズマ処理としてDC電源で電力1kW、Ar200sccm、酸素500sccmの条件で15秒間実施した。この2工程を300回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。得られたITO膜における結晶性粒子の粒子径は0.8μm、結晶性粒子が15個/μm2を得た。
基材上にイオンプレーティング法にて電力5kW、Arガス500sccmの条件にて、ITO膜を0.5nm形成し、
次にプラズマ処理としてDC電源で電力1kW、Ar100sccm、酸素10sccmの条件で15秒間実施した。この2工程を300回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。得られたITO膜における結晶性粒子の粒子径は0.5μm、結晶粒子は30個/μm2を得た。
最下層から基材フィルム/ガスバリア層(SiOx)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例1と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層から基材フィルム/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例2と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層から基材フィルム/ガスバリア層(SiOC)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層から基材フィルム/平滑化層(ゾルゲル層)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例1と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層から基材フィルム/平滑化層(UV硬化樹脂層)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例2と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層から基材フィルム/平滑化層(熱硬化型樹脂層)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層からガスバリア層(SiNC)/基材フィルム/ガスバリア層(SiOx)/平滑化層(ゾルゲル層)/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例1と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層からガスバリア層(SiOC)/基材フィルム/ガスバリア層(SiNC)/平滑化層(UV硬化樹脂層)/ガスバリア層(SiOx)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例2と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層からガスバリア層(SiON)/基材フィルム/ガスバリア層(SiOC)/平滑化層(熱硬化型樹脂層)/ガスバリア層(SiNC)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例1と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層からガスバリア層(SiOC)/平滑化層(ゾルゲル層)/ガスバリア層(SiOC)/基材フィルム/ガスバリア層(SiOC)/平滑化層(ゾルゲル層)/ガスバリア層(SiOC)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例1と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層からガスバリア層(SiOx)/平滑化層(UV硬化樹脂層)/ガスバリア層(SiOx)/基材フィルム/ガスバリア層(SiOx)/平滑化層(UV硬化樹脂層)/ガスバリア層(SiOx)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例2と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
最下層からガスバリア層(SiON)/平滑化層(熱硬化型樹脂層)/ガスバリア層(SiON)/基材フィルム/ガスバリア層(SiON)/平滑化層(熱硬化型樹脂層)/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
実施例14の透明導電膜付きガスバリアフィルムのインジウム錫酸化物上に、レジスト剤「OFRP−800」(商品名、東京応化社製)を塗布した後、フォトリソグラフ法にてパターニングを行い、それぞれの色の蛍光変換層に相当する位置に、幅0.094mm、間隙0.016mm、および膜厚100nmのストライプパターンを有する透明電極層を形成して、ガスバリア層(SiOx)/平滑化層(UV硬化樹脂層)/ガスバリア層(SiOx)/基材フィルム/ガスバリア層(SiOx)/平滑化層(UV硬化樹脂層)/ガスバリア層(SiOx)/透明電極層(ITO)からなる実施例14のディスプレイ用基板を得た。
実施例15のガスバリア性フィルムを用いる以外は、実施例16と同様にして、ディスプレイ用基板を得た。
実施例14のディスプレイ用基板を用い、周知の技術および構成で、液晶ディスプレイを作製し、該LCDディスプレイを、100時間の連続駆動を行ったが、問題なく良好に表示できた。
(1)基板10として、荷重たわみ温度が160℃で、厚み200μmのシート状(30cm×21cm)のポリカーボネート(PC)フィルムを用いた。
前記ポリカーボネート(PC)フィルム上に、青色フィルタ材料(カラーモザイクCB−7001:商品名、富士ハントエレクトロニクステクノロジー社製)を、スピンコート法を用いて塗布した。その塗膜を、フォトリソグラフ法によりパターニングを実施し、線幅0.1mm、ピッチ(周期)0.33mm、膜厚6μmのストライプパターンを有する青色カラーフィルタ層を形成した。
蛍光色素としてクマリン6(0.7質量部)を、溶媒としてのプロピレングリコールモノエチルアセテート(PEGMA)120質量部中へ溶解させた。得られた溶液に対して、光重合性樹脂としての「V259PA/P5」(商品名、新日鐵化成工業株式会社製)100質量部を加えて溶解させて塗布溶液を得た。
蛍光色素として、クマリン6(0.6質量部)、ローダミン6G(0.3質量部)、ベーシックバイオレット11(0.3質量部)を、溶媒としてのプロピレングリコールモノエチルアセテート(PEGMA)120質量部中へ溶解させた。該溶液に対して、光重合性樹脂の「V259PA/P5」(商品名、新日鐵化成工業株式会社製)100質量部を加えて溶解させて、塗布溶液を得た。
前記工程で形成された色変換層を含む基材の両面に、実施例15と同様に各層を順次形成して、(SiON)/平滑化層(熱硬化型樹脂層)/ガスバリア層(SiON)/基材フィルム/ガスバリア層(SiON)/平滑化層(熱硬化型樹脂層)/ガスバリア層(SiON)を得た。
前記ガスバリア層(SiON)面上に、スパッタ法により透明電極(インジウム錫酸化物)を全面成膜した。このインジウム錫酸化物上に、レジスト剤「OFRP−800」(商品名、東京応化社製)を塗布した後、フォトリソグラフ法にてパターニングを行い、それぞれの色の蛍光変換層に相当する位置に、幅0.094mm、間隙0.016mm、および膜厚100nmのストライプパターンを有する透明電極層を形成した。
上記透明電極層面へ、抵抗加熱蒸着装置内で、正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層、電子注入層を、真空を破らずに順次全面成膜した。成膜に際して、真空槽内圧を1×10−4Paまで減圧した。正孔注入層として、銅フタロシアニン(CuPc)を膜厚が100nmとなるように積層した。正孔輸送層として、4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(−NPD)を膜厚が20nmとなるように積層した。有機発光層として、4,4’−ビス(2,2’−ジフェニルビニル)ビフェニル(DPVBi)を膜厚が30nmとなるように積層した。電子注入層として、アルミニウムキレート(トリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム錯体、Alq)を膜厚が20nmとなるように積層した。
実施例1において、一回の薄膜形成を0.1nmとし、繰り返し回数を1500回とした透明導電膜付きフィルムを得た。
実施例1において、一回の薄膜形成を30nmとし、繰り返し回数を5回とした透明導電膜付きフィルムを得た。
評価は、下記の測定法で、粒子径、ガスバリア性フィルム状態、および有機EL素子状態での、水蒸気透過率および酸素透過率を測定し、その結果を表1に示す。
実施例4〜9のガスバリア性フィルムの水蒸気透過率は0.31〜1.02/m2・day、酸素透過率が0.46〜0.96cc/m2・day・atmであり、実施例10〜19では水蒸気透過率が0.01g/m2・day以下、酸素透過率も0.01cc/m2・day・atm以下と、十分なガスバリア性を有し、かつ、著しい伸びやたわみもなかった。
Claims (15)
- 透明基材と透明導電性膜とからなり、550nmの光線に対する消衰係数が0.05以下であり、かつ黄色度(YI)が0.5〜3.0であることを特徴とする、透明導電膜付きフィルム。
- 全光線透過率が75%以上である、請求項1に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 前記の透明導電性膜が、1回あたり0.3〜10nmの透明導電性膜を形成させる毎に酸化性気体中においてプラズマ処理、イオンボンバード処理、グロー放電処理、アーク放電処理、吹き付け処理のいずれかを行う工程を、複数回行い、各回において形成された各透明導電性薄膜を累積させることによって形成されたものである、請求項1または2に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 第1ガスバリア層が形成された、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 更に第1平滑化層が形成された、請求項4に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 更に第2ガスバリア層が形成された、請求項5に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 更に第2平滑化層が形成された、請求項6に記載の透明導電膜付き透明導電膜付きフィルム。
- 前記の第1記平滑化層が、電離放射線硬化型樹脂からなる、請求項5〜7いずれかに記載の透明導電膜付きフィルム。
- 前記の第1ガスバリア層および(または)第2ガスバリア層が、無機酸化物、無機酸化窒化物、無機酸化炭化物または無機酸化窒化炭化物の群から選択したいずれかである、請求項4〜8のいずれか1項に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 前記の第1平滑化層および(または)第2平滑化層が、カルドポリマーを含有する層、アクリル骨格ポリマーを含有する層、有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤および前記シランカップリング剤が有する有機官能基と反応する有機官能基を有する架橋性化合物とを少なくとも原料として構成された塗料組成物の塗膜である層、またはエポキシ骨格ポリマーを含有する層である、請求項5〜7のいずれか1項に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 水蒸気透過率が0.05g/m2/day以下である、請求項4〜10のいずれか1項に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の透明導電膜付きフィルムからなることを特徴とする、ディスプレイ用基板。
- 請求項12に記載のディスプレイ用基板からなることを特徴とする、ディスプレイ。
- 請求項12記載のディスプレイ用基板からなることを特徴とする、液晶表示装置。
- 請求項12記載のディスプレイ用基板からなることを特徴とする、有機EL素子。
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