JP2008016674A - 銀膜、銀膜の製造方法、led実装用基板、及びled実装用基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本願発明の発明者らは、精力的な研究を重ねてきた結果、銀めっき層の最表面の結晶粒径を0.5[μm]以上30[μm]以下の範囲内にすることにより、可視光領域において90〜99[%]程度の高い反射率を有する銀膜を形成することができることを知見した。
【選択図】図2
Description
本発明の実施形態となるLED実装用基板の製造工程では、始めに、図1(a)に示すようにアルミナ(純度92〜99%),窒化アルミニウム,シリコンカーバイト等のセラミックス基材やLCP(液晶ポリマー),PEEK(登録商標)等の耐熱性ポリマー基材により形成された絶縁性基板(以下、基板と略記)1を成形した後、図1(b)に示すように基板1の両面に金属膜2を形成する。なお、金属膜2としては、銅,クロム,チタン,ニッケル,白金等、基板1との密着性が高い金属材料を用いることが望ましい。また、金属膜2は、スパッタリング,真空蒸着,イオンプレーティング等の物理蒸着法により形成することが望ましいが、本発明はこれらの方法に限定されることはなく、例えば無電解めっき処理により形成してもよい。
次に、実施例及び比較例を参照して、上記電気銀めっき処理の望ましい実施形態について説明する。
以下に示す方法により実施例1〜3及び比較例1,2の銀めっき層を形成し、実施例1〜3及び比較例1,2の銀めっき層の最表面の結晶粒径及び下地材料の表面粗さと反射率の関係を検討した。
実施例1では、始めに、平板形状(30×40×1.5[mm])のアルミナ基板を用意し、硫酸銅・五水和物濃度110[g/l],硫酸濃度180[g/l],及び塩素イオン濃度50[mg/l]の硫酸銅浴中に基板を浸漬し、温度22[℃]で電流密度を2[A/dm2]として1360秒間基板に対し電気銅めっき処理を施すことにより基板表面上に膜厚10[μm]の銅めっき層を形成した。次に、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度10[ml/l]の低(濃度)シアン浴中に基板を侵漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]として95秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚2[μm]の実施例1の銀めっき層を得た。
実施例2では、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度0[ml/l]の低シアン浴中に基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]として750秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚16[μm]の実施例2の銀めっき層を得た。
実施例3では、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度0[ml/l]の低シアン浴中に基板を浸漬し、温度60[℃]で電流密度を2[A/dm2]として190秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚4[μm]の実施例3の銀めっき層を得た。
比較例1では、銀濃度40[g/l],遊離シアン濃度120[g/l],炭酸カリウム濃度30[g/l],及び光沢剤濃度30[ml/l]の高(濃度)シアン浴中に基板を浸漬し、温度25[℃]で電流密度を2[A/dm2]として190秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚4[μm]の実施例3の銀めっき層を得た。
比較例2では、硫酸ニッケル濃度300[g/l],塩化ニッケル濃度45[g/l],及びホウ酸濃度30[g/l]のワット浴中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、温度50[℃]で電流密度を2[A/dm2]として730秒間基板に対し電気ニッケルめっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚6[μm]のニッケルめっき層を形成した。次に、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度10[ml/l]の低シアン浴中に基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]として50秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことによりニッケルめっき層上に膜厚1[μm]の比較例2の銀めっき層を得た。
実施例1〜3及び比較例1,2の銀めっき層の最表面のSEM写真(実施例3は拡大率が1000倍,それ以外は拡大率が10,000倍となっている)をそれぞれ図2〜4及び図5,6に示す。またSEM写真から測定された銀めっき層最表面の結晶粒径を以下の表1に示す。表1に示すように、比較例1,2の銀めっき層の最表面の結晶粒径は1[μm]以下であったのに対して、実施例1〜3の銀めっき層の最表面の結晶粒径は1〜20[μm]の範囲内にあった。また、銀めっき層の下地材料の表面粗さRyを測定した所、以下の表2に示すように比較例1,2の表面粗さRyは0.5以下であるのに対して実施例1〜3の表面粗さRyは0.5以上であった。
以下に示す方法により実施例4〜7の銀めっき層を形成し、銀めっき層の膜厚の変化に伴う反射率の変化を測定した。
実施例4では、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度0[ml/l]の低シアン浴中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]とした場合、成膜速度が1.28[μm/分]となり、時間を変えて電気銀めっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚の異なる実施例4の銀めっき層を得た。
実施例5では、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度10[ml/l]の低シアン浴中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]とした場合、成膜速度が1.28[μm/分]となり、時間を変えて電気銀めっき処理を施すことにより銅めっき層上に膜厚の異なる実施例5の銀めっき層を得た。
実施例6では、始めに、市販の硫黄を含有しないワット浴(スルニックAMT,上村工業株式会社製)中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、基板に対し電気ニッケルめっき処理を施すことにより銅めっき層上にニッケルめっき層を形成した。次に、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度10[ml/l]の低シアン浴中に基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]とした場合、成膜速度が1.28[μm/分]となり、時間を変えて電気銀めっき処理を施すことによりニッケルめっき層上に膜厚の異なる実施例6の銀めっき層を得た。
実施例7では、始めに、硫酸ニッケル濃度300[g/l],塩化ニッケル濃度45[g/l],及びホウ酸濃度30[g/l]のワット浴中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、基板に対し電気ニッケルめっき処理を施すことにより銅めっき層上にニッケルめっき層を形成した。次に、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度10[ml/l]の低シアン浴中に基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]とした場合、成膜速度が1.28[μm/分]となり、時間を変えて電気銀めっき処理を施すことによりニッケルめっき層上に膜厚の異なる実施例7の銀めっき層を得た。
分光光度計(日立製作所製,U4000)を用いて銀めっき層の膜厚の変化に伴う波長400[nm]の光に対する実施例4〜7の銀めっき層の分光反射率を測定した所、図7に示すように、下地が銅である場合(実施例4,5)には、銀めっき層が1[μm]以上である時に高い反射率が得られることが明らかになった。また、下地がニッケルである場合(実施例6,7)には銀めっき層が4[μm]以上である時に高い反射率が得られることが明らかになった。さらに、実施例6と実施例7の比較から、ニッケルめっき膜に硫黄が含まれない方が高い反射率を実現できることが明らかになった。
以下に示す方法により実施例8〜10の銀めっき層を形成し、300〜800[nm]の波長領域の光に対する実施例8〜10の銀めっき層の分光反射率を測定した。
実施例8では、実施例1の銀めっき層に対し残留酸素濃度500[ppm]の窒素雰囲気下で320[℃],30秒間のリフロー処理を施すことにより、実施例8の銀めっき層を得た。
実施例9では、実施例1の銀めっき層をそのまま実施例9の銀めっき層として用いた。
実施例10では、実施例1の銀めっき層に対し残留酸素濃度500[ppm]の窒素雰囲気下で150[℃],1時間のリフロー処理を施すことにより、実施例10の銀めっき層を得た。
分光光度計(日立製作所製,U4000)を用いて300〜800[nm]の波長領域の光に対する実施例8〜10の銀めっき層の分光反射率を測定した所、図8に示すように、銀めっき層に対し窒素雰囲気下で300[℃],1分間のリフロー処理を施すことにより(実施例8)、特に400〜500[nm]の波長の光に対する反射率が向上し、波長400[nm]の光に対する反射率は90[%]以上になった。これは、加熱処理によって銀めっき層の結晶粒界が減少するためであると考えられる。
以下に示す方法により実施例11〜14の銀めっき層を形成し、300〜800[nm]の波長領域の光に対する実施例11〜14の銀めっき層の分光反射率を測定した。
実施例11では、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度0[ml/l]の低シアン浴中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]として190秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより膜厚4[μm]の銅めっき層上に実施例11の銀めっき層を得た。
実施例12では、銀濃度65[g/l],遊離シアン濃度2[g/l],及び光沢剤濃度10[ml/l]の低シアン浴中に銅めっき層基板を浸漬し、温度30[℃]で電流密度を2[A/dm2]として190秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより膜厚4[μm]の銅めっき層上に実施例12の銀めっき層を得た。
比較例3では、銀濃度40[g/l],遊離シアン濃度120[g/l],炭酸カリウム濃度30[g/l],及び光沢剤濃度30[ml/l]の高シアン浴中に銅めっき層が形成された基板を浸漬し、温度25[℃]で電流密度を2[A/dm2]として190秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより膜厚4[μm]の銅めっき層上に比較例3の銀めっき層を得た。
比較例4では、銀濃度30[g/l]及び光沢剤濃度1.5[ml/l]のノンシアン浴中に銅めっき層基板を浸漬し、温度25[℃]で電流密度を1[A/dm2]として380秒間基板に対し電気銀めっき処理を施すことにより膜厚4[μm]の銅めっき層上に比較例4の銀めっき層を得た。
分光光度計(日立製作所製,U4000)を用いて300〜800[nm]の波長領域の光に対する実施例11〜14の分光反射率を測定した所、図9に示すように、銀めっき層を光沢剤が含まれない低シアン浴により形成した時(実施例11)に銀めっき層が高い反射率を示すことが明らかになった。
2:金属膜
3:銅めっき層
4:ニッケルめっき層
5:ストライクめっき層
6:銀めっき層
Claims (9)
- 下地材料に電気銀めっき処理を施すことにより形成される銀膜であって、最表面の結晶粒径が0.5[μm]以上30[μm]以下の範囲内にあることを特徴とする銀膜。
- 請求項1に記載の銀膜であって、銀めっき層が1[μm]以上の膜厚を有し、前記下地材料が銅により形成されていることを特徴とする銀膜。
- 請求項1に記載の銀膜であって、銀めっき層が4[μm]以上の膜厚を有し、前記下地材料がニッケルにより形成されていることを特徴とする銀膜。
- 請求項2又は請求項3に記載の銀膜であって、前記下地材料の表面粗さが0.5[μm]以上であることを特徴とする銀膜。
- 請求項3に記載の銀膜であって、前記ニッケルは硫黄を含有しないことを特徴とする銀膜。
- 請求項1乃至請求項5のうち、いずれか1項に記載の銀膜の製造方法であって、電気銀めっき処理後に200[℃]以上の温度で30秒以上、銀めっき層を加熱する工程を有することを特徴とする銀膜の製造方法。
- 請求項1乃至請求項6のうち、いずれか1項に記載の銀膜の製造方法であって、前記電気銀めっき処理は低シアン浴により行うことを特徴とする銀膜の製造方法。
- 請求項1乃至請求項5のうち、いずれか1項に記載の銀膜を反射面として有するLED実装用基板。
- 請求項8に記載のLED実装用基板の製造方法であって、基板表面に導電膜を形成する工程と、前記導電膜をパターンニングすることにより回路パターンを形成する工程と、前記回路パターン上に銅めっき層を形成する工程と、前記銅めっき層上にニッケルめっき層を形成する工程と、ニッケルめっき層上に銀めっき層を形成する工程とを有することを特徴とするLED実装用基板の製造方法。
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