JP2007534458A - リン/バナジウム触媒の調製 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)従来法では通常、触媒製造装置が耐食性の優れた建設材料から作製されることを必要とすること。
(2)従来法では、バナジウム成分を溶解するのに塩化水素、硝酸又はシュウ酸を使用するため、深刻な廃棄物処理の問題を有すること。
(3)従来法は、前駆体触媒を活性化するために、長時間の複雑な手順を通常必要とすること。
(4)通常、前駆体触媒の調製は複雑であり、本質的に費用がかかること。
(5)水溶液を基本として調製するため、ブタンを無水マレイン酸へ変換する活性及び触媒収率が比較的低い結果となること。」
(1)リンとバナジウムとの原子比が約0.5:1〜約2:1であり、バナジウムの平均原子価が約3.9〜約4.7であるバナジウム−リン−酸素不均一系の第1触媒前駆体組成物を、液体有機媒体中で形成するのに十分な方法及び条件で、バナジウム含有化合物及びリン含有化合物を反応させる方法。
(2)前述した第1触媒前駆体組成物を、液体有機媒体から分離すること。
(3)温度30℃以上で、第1触媒前駆体組成物1重量部当たり、1重量部以上の水と接触させ、第2バナジウム−リン−酸素触媒前駆体組成物を形成する方法。
(4)第2触媒前駆体組成物を、水から分離する方法。
(5)第2触媒前駆体組成物を活性化する方法。」
Takitaら、「Incorporation of promoter elements into the crystal lattice of (VO)2P2O7 and its promotion effects on the oxidation of n−butane to maleic anhydride」、Applied Catalysis A:General、103巻、281〜290頁(1993年)
(実施例1)
機械的攪拌機、ガス導入管、サーモウェル(thermowell)、凝縮器及び加熱マントルを装備した12リットルの丸底フラスコに、無水イソブタノール7260ml、ベンジルアルコール806ml、28重量%のBiを含有するビスマス溶液(OMG社により供給され、触媒コード320として販売されている、ミネラルスピリットに溶解した2−エチルヘキサン酸のビスマス塩)66.896g、V2O5815.1gを投入した。反応混合物中に、100%リン酸を約1207.8g、撹拌しながらゆっくりと添加した。
本実施例では、合成に用いた全アルコール混合物におけるベンジルアルコールの濃度を2倍に増加させた場合の効果を説明する。使用した全アルコールの体積を同一に維持しながら、ベンジルアルコールの量を1613mlに増加させたことを除いては、全般的に実施例1と同様の合成手順を行った。この触媒の性能は、表1の実施例2に示す。
本実施例では、リン酸を添加する前の予備還元段階の効果を説明する。
本実施例では、モリブデン助触媒を添加した効果を説明する。
モリブデンHex−Cem(この物質は2−エチルヘキサン酸のモリブデンの塩であり、15重量%のモリブデンを含有している。この材料は、OMG社から、触媒コード00962として得た。)43.0gを、還流する前に室温で添加し、このモリブデン助触媒の供給を除いては、実施例1と同様の合成を行った。この触媒の性能は、表1の実施例4に示す。
Mo/Vの同一原子比を0.0075に維持し、モリブデン前駆体の源がホスホモリブデンであることを除いて、実施例4と同様の合成を行った。触媒活性は、表2の実施例5に示す。
助触媒としてのLiの効果を、本実施例において調べた。
還流前に反応混合物に、無水酢酸リチウム9.14gを添加したことを除いて、全般にわたり実施例1と同様の合成を行った。触媒活性は、表2の実施例6に示す。
この比較例の目的は、湿式の最終合成段階を比較することである。
触媒の形状が実施例1と同様であることを除いて、特許文献12の実施例12の手順を繰り返した。この触媒活性は、表2の実施例7に記載する。
この比較例の目的は、DMSO(dimethyl sulfoxide:ジメチルスルホキシド)を用いた合成における湿式の最終合成段階を比較することである。
この実施例では、初期反応混合物の無水条件を低下させる一因となる97%リン酸を、100%リン酸の代わりに使用した効果を調べた。
反応混合物において、アルコールの全使用量を基準として2重量%の水を添加することによって、初期反応混合物中で、無水条件を低下させた効果を評価した。
Claims (11)
- バナジウム/リン混合酸化物触媒の調製法であり、
有機アルコール溶媒中で、+5バナジウム化合物及び無水リン酸の混合物、場合により助触媒化合物、から構成される混合物を形成する段階、
混合物を3時間未満、還流するために加熱する段階、
0.5〜24時間還流する段階、
還流した混合物を冷却する段階、
冷却された混合物から次式で示される触媒前駆体粒子を濾過によって回収する段階、
回収された粒子を触媒として使用するために乾燥、仮焼する段階、を含む方法。
- +5バナジウム化合物がV2O5である請求項1に記載の方法。
- 有機アルコール溶媒が30体積%までのベンジルアルコールを含むイソブタノールである請求項1に記載の方法。
- 有機アルコール溶媒が15体積%までのベンジルアルコールを含むイソブタノールである請求項1に記載の方法。
- 混合物がビスマス助触媒を含む請求項1に記載の方法。
- 混合物がモリブデン助触媒を含む請求項1に記載の方法。
- 混合物が亜鉛助触媒を含む請求項1に記載の方法。
- 混合物が、アルカリ金属助触媒を含む請求項1に記載の方法。
- 回収された触媒前駆体粒子を、100〜180℃で1〜24時間乾燥させる請求項1に記載の方法。
- 乾燥させた触媒前駆体粒子を、200〜300℃で1〜15時間仮焼させる請求項1に記載の方法。
- 空気、水蒸気、不活性ガス、及びそれらの混合物からなる群から選択された雰囲気中で、約300℃未満において触媒前駆体を加熱すること、触媒前駆体をこの温度に維持すること、酸素分子、水蒸気、及び場合により不活性ガスを含有する雰囲気を供給すること、触媒前駆体から水和水が消失する温度まで、0.5℃/分〜15℃/分の速度で温度を上昇させること、温度を350℃以上550℃未満に調節すること、1体積%以上の酸素からなる酸素分子/水蒸気を含有する雰囲気中で、バナジウムが+4.0〜+4.5の酸化状態となり、触媒前駆体が次式で示される活性触媒へ変換するまでの間、温度を維持調整することを含む請求項1に記載の方法。
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