SA04250234B1 - تحضير محفز catalyst فوسفور phosphorus /فاناديوم vanadium - Google Patents
تحضير محفز catalyst فوسفور phosphorus /فاناديوم vanadium Download PDFInfo
- Publication number
- SA04250234B1 SA04250234B1 SA04250234A SA04250234A SA04250234B1 SA 04250234 B1 SA04250234 B1 SA 04250234B1 SA 04250234 A SA04250234 A SA 04250234A SA 04250234 A SA04250234 A SA 04250234A SA 04250234 B1 SA04250234 B1 SA 04250234B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- catalyst
- mixture
- vanadium
- primer
- hours
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims description 20
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title description 17
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title description 17
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 25
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 235000019445 benzyl alcohol Nutrition 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 3
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims 2
- 206010067171 Regurgitation Diseases 0.000 claims 1
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims 1
- 229910001392 phosphorus oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims 1
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus hexaoxide Chemical compound O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 13
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- -1 V2O5 Chemical class 0.000 abstract description 6
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 21
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 20
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 17
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 8
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 4
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M (2r)-2-ethylhexanoate Chemical compound CCCC[C@@H](CC)C([O-])=O OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LEABNKXSQUTCOW-UHFFFAOYSA-N [O].[P].[V] Chemical compound [O].[P].[V] LEABNKXSQUTCOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000806990 Hala Species 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005311 Pandanus odoratissimus Nutrition 0.000 description 1
- LJYCJDQBTIMDPJ-UHFFFAOYSA-N [P]=O.[V] Chemical compound [P]=O.[V] LJYCJDQBTIMDPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001621 bismuth Chemical class 0.000 description 1
- 239000012018 catalyst precursor Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical class [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010915 one-step procedure Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.OP(O)(O)=O DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- QVLTXCYWHPZMCA-UHFFFAOYSA-N po4-po4 Chemical compound OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O QVLTXCYWHPZMCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
- C07C51/215—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of saturated hydrocarbyl groups
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/002—Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
- B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J27/195—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium or tantalum
- B01J27/198—Vanadium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
- B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J27/195—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium or tantalum
- B01J27/198—Vanadium
- B01J27/199—Vanadium with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2523/00—Constitutive chemical elements of heterogeneous catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع بعملية لتحضير محفز catalyst لإنتاج أنهيدريد مالييك maleic anhydride حيث يتم خلط مركب فاناديوم vanadium +٥ مثل V2O5، و حمض فوسفوريكلا مائي anhydrous phosphoric acid ، واختياريا معززات فى مذيب كحول عضوي organic alcohol solvent ، ويتم بسرعة إحداث ارتجاع الخليط وارتجاعه بعد ذلك لاخترال مركب الفاناديوم vanadium إلي الدرجة المرغوبة، ويتم تبريد خليط الارتجاع reflux mixture، ويتم فصل البللورات التمهيدية بواسطة الترشيح filtration وتجفيفها عندئذوتحميصها.
Description
, جا تحضير محفز catalyst فوسفور phosphorus /فاناديوم vanadium الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع بطريقة محسنة لإنتاج محفزات من أكاسيد مخلوطة mixed oxide catalysts من فاناديوم phosphorus) shu s8/ vanadium تكون لها فائدة خاصة لإنتاج أنهيدريد المالييك maleic anhydride . alo ثم القيام بمقدار ضخم من العمل فى تحضير واستخد ol محفزات أكسيد فاناديوم فوسفور vanadium phosphorus oxide catalysts لإنتاج أنهيدريد المالييك maleic anhydride . راجع البراءات الأمريكية أرقام 81797855 5 EAYE 5776 لشرح شامل لجهود العاملين السابقين فى هذا المجال. تم بذل الجهود لتطوير إجراءات تحضير محفز catalyst لا تتضمن استخدام مواد تفاعل أكالة ٠ وخطرة مثل حمض هيدروكلوريك 1101 و حمض أوكساليك oxalic acid . توجز البراءة الأمريكية رقم 4019771 على سبيل المثال؛ فى العمود of السطور 8؛-14 العمل السابق كما Loses على الشرح السابق؛ تكون الطرق التقليدية قبل العملية؛ بما فى ذلك تقنيات المحاليل المائية والعضوية؛ مرضية فى أنها: 0( تتطلب فى العادة أن يتم صنع معدات تصنيع المحفز catalyst من مواد إنشاء خاصة مقاومة للتاكل» و YAAY
Ae —_ _ (Y) تعاني من مشاكل التخلص من النفاية الخطيرة الناتجة من استخدام كلوريد الهميدروجين hydrogen chloride أو حمض النيتريك nitric acid أو حمض الأوكساليك oxalic acid لإذابة مكون الفاناديوم vanadium ؛ و () تتطلب إجراءات طويلة ومعقدة بصفة dale لتنشيط المحفز catalyst التمهيدي؛ و o (؟) يعتبر تحضير المحفز catalyst التمهيدي معقدا بصفة dale وعالى التكلفة بصورة متلازمة؛ و )°( تتسبب المستحضرات من أساس Ale فى محفزات catalysts بنشاط وإنتاج ضعيفين نسبياً لتحويل البيوثان butane إلى أنهيدريد مالييك maleic anhydride ." يتم شرح العملية التى تقدمها البراءة الأمريكية رقم 401977971 فى عمود 0( السطور 7-١8 ٠ كما يلي : 'فى إحدى سمات الاختراع الحالي يتم توفير عملية لتحضير تركيبة محتوية على فاناديوم vanadium وفوسفور phosphorus وأكسجين oxygen قادرة على تحفيز catalyzing أكسدة الهيدروكروبونات oxidation of hydrocarbons تتضمن: -١ تفاعل مركب محتوى على فاناديوم vanadium ومركب محتشوى على فوسفور phosphorus فى وجود وسط عضوي سائل بطريقة وتحت ظطروف كافية لتكوين تركيبة تمهيدية غير متجانسة لمحفز catalyst أول فاناديوم vanadium - فوسفور phosphorus -أكسجين oxygen » فى الأوساط العضوية السائلة المذكورة؛ ذات نسبة ذرية من الفوسفور phosphorus إلى الفاناديوم vanadium تتراوح من حوالي YAAY
٠ 1 _— ¢ — ١ 5 إلى حوالي ؟: ١ وتكافؤ متوسط للفانديوم vanadium يتراوح من حوالي Te إلى حوالي 5,7؛ و —Y فصل التركيبة التمهيدية المذكورة للمحفز catalyst الأول من الأوساط العضوية السائلة المذكورة؛ و
° *-._ ملامسة التركيبة التمهيدية المذكورة للمحفز catalyst الأول مع جزء واحد على الأقل بالوزن ماء لكل جزء بالوزن من التركيبة التمهيدية للمحفز catalyst الأول فى درجة حرارة مقدارها Ve م على الأقل لتكوين تركيبة تمهيدية لمحفز catalyst فاناديوم vanadium — فوسفور phosphorus -أكسجين oxygen ثانية؛ و
¢— فصل التركيبة التمهيدية المذكورة للمحفز catalyst الثانية من الماء المذكور؛ و ٠١ ه- | تنشيط التركيبة التمهيدية المذكورة للمحفز catalyst الثانية". يشرح Takita وآخرون فى مقال بعنوان "دمج عناصر معززة فى شبكة بللورية من (70(2020) وتأثيراتها التعزيزية على أكسدة n-butane oxidation إلى أنهيدريد مالييك 'maleic anhydride تحفيز تطبيقي أ: عام؛ مجلد oF ) صفحات 790-781 (V44Y) تحضير محلول متجانس V,05] مختزل ومذاب فى أيزوبيوتانول isobutanol بواسطة إضافة و7270 إلى أيزوبيوتانول isobutanol yo والارتجاع لمدة ٠١ ساعات»؛ ثم إضافة 8 / 11:10. ثمت إضافة محلول مركبات أسيتو أسيتونات معدنية metal acetoacetonates فى أيزوبيوتانول isobutanol واستمر الارتجاع لمدة ساعة واحدة. تمت إضافة كمية ماء صغيرة وتم تكوين راسب وفصله. YAAY
١ : |ّ اج تشرح براءتنا الأمريكية السابقة رقم 54777717 استيعاب مركب فاناديوم OF vanadium فى مذيب عضوي مع مركب فوسفور phosphorus مضاف فى ظروف لا مائية وإضافة ماء بعد ذلك واستيعاب المادة علاوة على ذلك للحصول على المادة التمهيدية للمحفز catalyst تستخدم براءتنا الأمريكية السابقة رقم 087859149 مادة إضافة Je داى ميثيل سلفوكسيد ه dimethyl sulfoxide لإنتاج محفز catalyst محسن. تشرح البراءة الأمريكية رقم 79757.50 إجراء من خطوة واحدة لتحضير المحفز catalyst غياب هاليد الهيدروجين hydrogen halide بواسطة تكوين معجون مركب فاناديوم vanadium وعامل اختزال عضوي مثل جليكول glycol ومركب فوسفور phosphorus وتجفيف وتحميص المعجون .drying and calcining the paste ٠ تاقش البراءات الأمريكية أرقام 4054676 و1773976؛ 5 TAVEAYY استخدام خليط من J saS/IBA بنزيل benzyl alcohol لاختزال V,05 فى كل هذه الحالات توجد خطوة اختزال مسبق لخامس أكسيد الفاناديوم pentoxide «000:ة08ة»_قبل إضافة حمض الفوسفوريك phosphoric acid . تكون خطوة الاختزال المسبق هذه عبارة عن خطوة ارتجاع منفصلة لمدة ¥-0 ساعات. Tay الارتجاع الثاني بعد إضافة حمض الفوسفوريك phosphoric acid ويستغرق ١ بين YF ساعة. فى هذه الخطوة يحدث تكوين المادة الأولية لل700. فى الاختراع الحالي توجد خطوة ارتجاع واحدة بدون الحاجة لخطوة اختزال مسبقة. البراءة الأمريكية رقم 00T YO 101 يكون التخليق لا مائي بدون كلوريد chloride يتم فيه أولاً اختزال V,05 فى مذيب محتوى على ٠١ 7 138و £4 7 كحول بنتزيل benzyl alcohol (ارتجاع ساعتين). بعد ذلك يتم تبريد خليط التفاعل وتتم إضافة معزز أسيتيل أسيتونات ٠ ماغنسيوم acetylacetonat magnesium أو Zr متبوعاً بواسطة ارتجاع الإضافة. يتم استخلاص YAAY
الناتج بواسطة ترشيح المحلول البارد (لاحظ أن تحميص المحفز catalyst يكون فى درجة A Ou ؟ ساعات فى جو من نيتروجين nitrogen ( . البراءة الأمريكية رقم ٠ه توفر هذه البراءة مثالاً لتخليق خالي من الكلوريد chloride تم فيه اختزال لو720 بواسطة حمض الأوكساليك oxalic acid فى IBA يكون التركيز
الرئيسي للبراءة على تنشيط المحفز catalyst لتكوين طور منشط بواسطة هواء air /نيتروجين steam ay nitrogen . طبقاً لهذه البراءة» يتكون إجراء التخليق من خطوة ارتجاع خليط تفاعل محتوى على :17:0 فى IBA وحمض أوكساليك oxalic acid و حمض فوسفوريك phosphoric acid . بعد 1١ ساعة من الارتجاع؛ يتم نزع Yo 7 من IBA الموجود متبوعاً بواسطة صفق المتبقي من
IBA ٠ وتجفيف drying الملاط slurry المتبقي. البراءة الأمريكية رقم 07714876 مشابهة el ll رقم 01797855 ولكنها تظهر Lad استخدام 1 كمعزز فى تخليق بواسطة حمض أوكساليك La) IBA 5 oxalic acid تمت إضافة المعزز بعد خطوة ارتجاع طوال الليل مع حمض فوسفوريك phosphoric acid وتبريد متبوعاً بخطوة ارتجاع ثانية. تمت الإشارة إلى هذا باسم 808 (ارتجاع-تبريد-ارتجاع).
vo يوفر الاختراع الحالي عملية محسنة علاوة على ذلك لتحضير محفزات VPO catalyst ذات منفعة خاصة فى أكسدة oxidation الهيدروكروبونات C4 hydrocarbons لتكوين أنهيدريد مالييك maleic anhydride .
اغا
وصف عام للاختراع يتم تحضير المحفز da catalyst للاختراع بالتحديد بتكوين مزيج من مركب فاناديوم vanadium +© و20 ومذيب عضوي isobutanol J sil sus Jie و/أو كحول بنزيل benzyl alcohol ومركب فوسفور phosphorus مثل حمض فوسفوريك phosphoric acid
(Say ٠١١ أن تتم أيضا إضافة معززات مثل مركبات بيزموث bismuth أو مولبدنوم
molybdenium أو ليثيوم lithium ¢ ويمكن استخدام خلائط من المعززات. يتم عندئذ ارتجاع الخليط بسرعة مناسبة؛ أى فى أقل من Yo ساعات ومن المحتمل فى أقل من ساعثين. يتم اسثمرار الارتجاع لاستكمال اختزال مركب الفاناديوم vanadium » أى © إلى Y¢ ساعة وبصورة مفضلة ؟ إلى VY ساعة.
٠ الوصف التفصيلي تعتبر المواد المختلفة المستخدمة فى تحضير المحفز catalyst معروفة بصفة عامة. cli وبرغم أن و70 هو مادة البداية المفضلة للفاناديوم vanadium ؛ فإنه يمكن استخدام مركبات فاناديوم vanadium أخرى مختلفة كما هو معروف فى الفن. بالمتل؛ تعتبر مركبات الفوسفور phosphorus المستخدمة لتوفير مكون القفوسفور phosphorus
Jw ALM phosphorus) sé sill معروفة. ومن المفضل بصفة خاصة مركبات حمض ١ polyphosphoric و حمض بولى فوسفوريك orthophosphoric acid حمض أورثو فوسفوريك وحمض orthophosphoric فوسفوريك sd والذى يكون متاحا كخليط من acid acids وأحماض triphosphoric وحمض تراى فوسفوريك pyrophosphoric acid بيروفوسفوريك يكون .7 0 Jil على سبيل (HPO; أعلى ويتم بيعه على أساس محتواه المحسوب من
Y AAY
A - . - حمض الفوسفوريك phosphoric acid )3 عبارة عن خليط مشابه مباع على هيئثة ٠١١ 7 (H3PO, يتم استخدام مكون الفوسفور phosphorus بكمية لتوفير نسبة ذرية VP مقدارها -١ أ والأوساط العضوية السائلة المستخدمة بالمثل هي من نوع معروف وتعمل كعوامل تعليق لمركب 0 الفاناديوم vanadium وكمذيب و/أو مخفف لمركب الفوسفور phosphorus ؛ وكعامل اختزال لمركب الفاناديوم vanadium وكعامل تعليق للمادة التمهيدية للمحفز catalyst المتكون. توفر البراءة الأمريكية رقم 40797771 تدويناً شاملاً. لذلك الأمر بتفضل فى ممارسة هذا الاختراع التوليفة المعروفة من أيزوبيوتانول isobutanol وكحول بنزيل benzyl alcohol ؛ ويحتوى كحول البنزيل benzyl alcohol بصورة مفضلة على © 7 بالحجم على الأقل وأقل من 0 / ٠ بالحجم من التوليفة. يمكن استخدام معززات من النوع المعروف وبالكميات المعروفة فى الفن. والكميات النسبية من مركب الفاناديوم vanadium ومركب الفوسفور phosphorus والمعززات المستخدمة معروفة جيداً فى الفن. فى تسلسل تحضير الاختراع؛ تتم إضافة مركب الفاناديوم vanadium الصلب؛ على سبيل المثال ٠ 20لا ومركب الفوسفور phosphorus إلى أوساط مذيب عضوي لا مائي مع معززات معتادة ويتم بسرعة تسخين الخليط إلى درجة الارتجاع واستيعابه عند ظطروف الارتجاع لمدة 0,5 إلى YE ساعة تحت ظروف لا مائية. أثناء فترة الاستيعاب اللامائية coda يتم الحفاظ على مركب الفاناديوم vanadium فى الطور الصلب ويخضع لاختزال إلى تكافؤؤ فاناديوم vanadium حوالي 8 إلى حوالي 4,؟. بصورة مفضلة؛ يتم تتفيذ الاستيعاب بواسطة ارتجاع الخليط فى ظطروف YAAY
و
جوية أساساً؛ وتتم إزالة الماء بمجرد تكونه بواسطة استخدام وسيلة فصل Dean Stark من أجل الحفاظ على ظروف لا مائية.
تكون كمية المذيب العضوي التى يتم استخدامها أقل من ١١ مل مذيب لكل جرام من ١7:0: مضاف من أجل الحفاظ على مكون الفاناديوم vanadium فى الطور الصلب أساساً على مدى
م الاستيعاب بالكامل.
وكما هو مشروح فى البراءة الأمريكية رقم 1197774؛ يتم بصورة تقليدية تمثيل المادة التمهيدية للمحفز catalyst بواسطة ,0مم1:14لة1100 M Cua (VO) عبارة عن تكون عنصر معزز واحد على الأقل مختار من المجموعة المكونة من ١أواب و”أواب Toy gies ودب وأ واب IAs من الجدول الدوري للعناصرء وخلائط منهاء a عبارة عن عدد مقداره
٠ حوالي oF على oJ و« عبارة عن عدد من حوالي صفر إلى حوالي 0,7 و0 عبارة عن عدد من حوالي صفر إلى حوالي oF وأى « تناظر كمية الأكسجين oxygen الضرورية للوفاء بمطالب تكافؤ كل العناصر الموجودة. بالرغم أنه يتم تعيين المادة التمهيدية VPO باسم 701100.0.510؛ فإنه من غير الواضح بالنسبة للبنية الصحيحة للمعززات المعدنية فى وجود الفوسفور phosphorus الزائد وبذلك يكون التمثيل السابق تمثيلاً مفيداً.
١ بعد إكمال الاستيعاب؛ فإنه من المفيد تركيز المادة التمهيدية للمحفز catalyst بتقسيم المذيب ثم استعادة المادة التمهيدية الصلبة بواسطة الترشيح filtration . يتم بصورة مفيدة غسل المادة الصلبة المستعادة بواسطة مذيب عضوي؛ على سبيل المثال؛ أيزوبيوتانول isobutanol ويتم تنفيذ الإزالة النهائية للمواد العضوية من المادة التمهيدية فى خطوة تجفيف فى فرن بدرجة حرارة فى المدى من ٠٠١ إلى VA م لمدة YE) ساعة. ويمكن استخدام درجات حرارة أقل وأزمنة
x أطول. يمكن أن يتم Lad التأثير بضغط مخفض لخفض درجات حرارة الفرن. بعد التجفيف؛ يتم
ام
- ١.
تتفيذ تحميص للمادة التمهيدية الجافة للمحفز catalyst فى درجة حرارة فى مدى من حوالي
٠٠ إلى 2٠٠ م لفترة كافية لتحسين الخصائص التحفيزية للتركيبة وإزالة المواد المتطايرة؛
وهى فى العادة ١٠-١ ساعة.
بعد التحميص» يتم تنشيط المادة التمهيدية للمحفز catalyst بواسطة إجراءات معروفة Jie تلك
٠ المبينة فى البراءة الأمريكية رقم 37097776. يحدث هذا التنشيط فى درجة 000-760 م؛ لمدة
حوالي ٠١-١ ساعة ويتسبب فى تكوين المحفز catalyst الذى يمكن استخدامه عندئذ فى إنتاج
أنهيدريد مالبيك maleic anhydride . حيث يراد استخدام المحفز catalyst فى النهاية فى شضكل
حبات فى مفاعل طبقة ثابتة؛ فإنه يمكن أن يتم تشكيل المادة التمهيدية للمحفز catalyst بعد
التجفيف والتحميص فى الحبات النهائية وتتشيطها عندئذ أو يمكن أن يتم أولاً تتشيط المادة ٠ التمهيدية للمحفز catalyst بعد التجفيف والتحميص وتشكيلها die فى صورة حبات.
أثناء التنشيطء يتم أولاً تسخين المادة التمهيدية للمحفز catalyst فى درجات حرارة لا تتجاوز
Yau م فى جو يمكن أن يكون الهواء air أو بخار steam أو غاز خامل inert gas أو خليط
لمدة زمنية من YE) ساعة بصفة عامة.
بعد هذاء يتم توفير جو محتوى على أكسجين oxygen جزيئي وبخار steam واختيارياً غاز ve خامل inert gas كما هو مبين من قبل وتتم زيادة درجة الحرارة بمعدل يتراوح من حوالي ٠#
إلى ١١ م فى الدقيقة إلى قيمة فعالة لملاشاة ماء التميؤ من المادة التمهيدية للمحفز catalyst
على سبيل المثال Tor م إلى on م؛ ومن المفضل 06م إلى 60 م.
يتم الحفاظ على المادة التمهيدية فى درجة حرارة مضبوطة تحت جو محتوى على أكسيجن
وبخار steam لاستكمال تحويل الفاناديوم vanadium إلى حالة أكسدة oxidation بحوالي +؛ - إلى +0,£ وتحويل المادة التمهيدية إلى محفز catalyst فعال له الصيغة ,0موطى:220 (VO);
YAAY
١١ - -- حيث M و« وم ور تكون كما هى معينة من قبل. من الأساسي فى هذه الخطوة أن يحتوى الجو على ١ 7 بالحجم على الأقل أكسجين oxygen حتى حوالي V0 // بالحجم أكسجين oxygen ؛ ومن Jail 7 بالحجم أكسجين 0 وبصورة مرغوبة A-Y 7 بالحجم أكسجين (he. oxygen المهم تقليل طرد الحرارة أثناء هذه العملية إلى أدنى ما يمكن. ٠ وتؤدي الأمثلة التالية إلى توضيح الاختراع. مثال ١ فى دورق مستدير سعة ١١ لتر مجهز بواسطة مقلب ميكانيكي؛ وأنبوبة دخول غاز وفتحة لإدخال مقياس الحرارة ومكثف وغلاف تسخين؛ تمت Aad (7730 مل) أيزوبيوتانول isobutanol لا مائي و (Je ArT) كحول بنزيل benzyl alcohol و(16,893 جرام) محلول ٠ بزموث bismuth solution محتوى YA / بالوزن Bi (على هيئة ملح بزموث bismuth salt ل 2-ethylhexanoic acid فى كحولات معدنية mineral موردة بواسطة شركة OMG تباع على هيئة محفز catalyst رمز (YY و(8159,1 جرام) و17:0. تمت إضافة حوالي VY VA) جرام) حمض فوسفوريك ٠٠١ phosphoric acid 7 ببطء إلى خليط التفاعل أثناء التقليب. تم القيام بارتجاع خليط التفاعل خلال 90 دقيقة وتم استمرار الارتجاع طوال الليل. بعد ذلك تم ١ _تبريد خليط التفاعل وترشيحه بالتفريغ. تم عندئذ تجفيف القشرة المنتجة فى فرن عند درجة ٠ لمدة ٠١ ساعات وأخيراً عند Vou لمدة ١١ ساعة. تم طحن القشرة الجافة وتحميصها فى درجة 77١ م لمدة lela وعندئذ فى درجة 7760م لمدة ؟ ساعات أخرى. تم خلط المسحوق المحمص مع جرافيت graphite ؛ 7 وتم تشكيله فى صورة أقراص VY بوصة X ٠" بوصة بثقب مركزي بقطر داخلي ١7/١ بوصة. تم تنشيط المحفز catalyst فى شكل YS حبة فى فرن بواسطة إجراءات مشروحة فى البراءة الأمريكية رقم NY AVY بتوازن 4,9 7 Y AAY
أكسجين oxygen /+© 7 بخار steam | نيتروجين nitrogen عند حوالي #٠7؛ 1 لمدة > ساعات. تم تبريد الفرن وتمت إزالة البخار steam عندما وصلت درجة حرارة الطبقة إلى حوالي 6٠15م. بعد ذلك تم تبريد طبقة المحفز catalyst إلى درجة حرارة الغرفة تحت فى جو من غاز جاف محتوى على 4 / أكسجين oxygen /والباقي نيتروجين nitrogen بالحجم.
Les بوصة ١ تم القيام باختبار الأداء فى أنبوبة مفاعل © قدم صلب مقاوم للصداًء؛ بقطر داخلي ٠ كتغذية air بتركيز مقنن فى الهواء Butane ©,؟ قدم. تم استخدام بيوتان catalyst بطبقة محفز .١ في جدول ١؛ مثال catalytic activity يتم بيان النشاط التحفيزي . catalyst لتقييم المحفز مثال رقم فى خليط benzyl alcohol يوضح هذا المثال تأثير زيادة التركيز ضعفين من كحول البنزيل ٠ الكحول alcohol الكلي المستخدم فى التخليق. تم بصفة عامة تكرار تخليق المثال ١ ماعدا أنه تمت زيادة كمية كحول البنزيل benzyl alcohol إلى (Je ١١١١( مع الحفاظ على نفس الحجم الكلي للكحولات alcohols المستخدمة. يتم بيان أداء هذا المحفز catalyst فى جدول ١؛ مثال . مثال رقم “»- مثال مقارن رقم ١ يوضح هذا المثال تأثير خطوة اختزال مسبق قبل إضافة حمض الفوسفوريك phosphoric acid . ve تم تكرار تخليق المثال رقم ١ بصفة عامة ماعدا أنه تمت إضافة كل مواد التفاعل ما عدا حمض الفوسفوريك phosphoric acid وتم إحداث ارتجاع خليط التفاعل. تم استمرار الارتجاع لمدة £ ساعات من أجل اختزال V,05 بعد cll) تمت إضافة حمض الفوسفوريك phosphoric acid ببطء إلى ملاط التفاعل وتم استمرار الارتجاع طوال الليل. وتكون الخطوات المتبقية كما هو مشروح فى المثال رقم .١ يتم بيان أداء هذا المحفز catalyst جدول ١ مثال CF YAAY
مثال رقم ؛ يوضح هذا المثال تأثير إضافة معزز مولبدنوم molybdenum تم تكرار تخليق المثال رقم ١ بصفة عامة ما عدا أنه تم تزويد معزز مولبدثوم molybdenium بواسطة إضافة £F) جرام) مولبدنوم molybdenium Hex-Cem (تكون هذه المادة ملح مولبدنوم molybdenium | ٠ ل 2-ethylhexanoic acid وتحتوى على Yo # بالوزن مولبدنوم (molybdenium فى درجة حرارة الغرفة. ثم الحصول على المادة من شركة «OMG محفز catalyst برمز 7 ؛ .؛ قبل الارتجاع. يتم بيان أداء هذا المحفز catalyst فى جدول OV مثال 4 . مثال رقم © ٠ تتم تكرار تخليق المثال رقم ؛ ما عدا أن مصدر مادة المولبدنوم molybdenium التمهيدية كان حمض فوسفو مولبديك phosphomolybdic acid مع الحفاظ على نفس النسبة الذرية 7/140 إلى 5< 6 . يثم بيان النشاط التحفيزي catalytic activity فى جدول ؟؛ مثال 0 مثال رقم + تم فحص تأثير الليثوم lithium كمعزز فى هذا المثال. ve تم بصفة عامة تكرار تخليق المثال رقم ١ ماعدا أنه تمت أيضاً إضافة )9,08 جرام) أسيتات ليثيوم lithium acetate مزال الماء إلى خليط التفاعل قبل الارتجاع. يتم بيان النشاط التحفيزي catalytic activity فى جدول Uda oY YAAY
مثال رقم ا المثال المقارن رقم Y الغرض من المثال المقارن هو مقارنة خطوة التخليق الرطبة النهاية. تم تكرار إجراء المثال VY للبراءة الأمريكية رقم 050761789 ما عدا أن شكل المحفز catalyst كان كما فى مثال رقم .١ يتم بيان النشاط التحفيزي catalytic activity فى جدول oY مثال . 0 مثال رقم =A المثال المقارن رقم و الغرض من هذا المثال المقارن هو مقارنة خطوة التخليق بنهاية رطبة فى تخليق باستخدام .DMSO تم تكرار تخليق المثال رقم ١ ماعدا التغييرات التالية. تمت إضافة V+) جرام) DMSO )513 ميثيل سلفوكسيد dimethyl sulfoxide ( مع الكحول alcohol فى درجة حرارة الغرفة قبل إضافة aan ٠١ الفوسفوريك phosphoric acid . بعد ارتجاع طوال الليل ثم تبريد خليط التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة وتمت إضافة (Jo Av) فوق أكسيد هيدروجين ZY hydrogen peroxide ثناء التقليب. بعد 7٠ دقيقة من التقليب؛ تم ترشيح خليط التفاعل وتم إتباع الإجراءات المتبقية للمثال رقم .١ يتم بيان النشاط التحفيزي catalytic activity فى جدول ؟؛ مثال A كنتيجة لإضافة فوق أكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide ؛ تمت ملاشاة رائحة مركب ey pl ve المرتبط بصورة طبيعية مع المنتج. مثال رقم ١ ثم فحص تأثير استخدام حمض فوسفوريك AY phosphoric acid 7 بدلا من حمض فوسفوريك ٠٠١ phosphoric acid 7 فى هذا المثال مساهما فى خلق ظرف لا مائي أقل فى خليط التفاعل YAAY
Yo — - الأوّلى. تم بصفة عامة تكرار تخليق المثال رقم ١ ماعدا أنه تم استخدام حمض فوسفوريك phosphoric acid 997 / مع الحفاظ على نفس النسبة 7/0 فى خليط التفاعل. يتم بيان التشاط التحفيزي catalytic activity فى جدول oF مثال A مثال رقم ٠١ ٠ تم تقييم تأثير استخدام ظروف لا مائية أقل فى خليط التفاعل الأوّلي بواسطة إضافة ؟ 7 بالوزن ماء على أساس الكحول alcohol الكلي المستخدم فى خليط التفاعل. تم بصفة عامة تكرار تخليق المثال رقم ١ ما عدا أنه تمت إضافة V TF) جرام) ماء منزوع الأيونات فى درجة حرارة الغرفة قبل إضافة حمض الفوسفوريك ٠٠١ phosphoric acid . يتم بيان النشاط التحفيزي catalytic activity فى جدول oY مثال .٠١ "١ جدول 091
ae
7 aga
a.
A ayy 7,1 vy 7 الإنتاج
بالوزن ١ ) مفاعل قطر داخلي ١ بوصة (a ox طبقة ين قدم بدون فتحة لإدخال مقياس by yall كانت الحبات المختبرة VY بوصة ١/77 بوصة بثقب ١1/١ بوصة فى المركز. كانت السرعة الفضائية فى الأمثلة ١-؛ هى 77560 ساعة OT كانت التغذية حوالي 1,76 7 بيوتان .butane ْ اها
١ +4 _ _ جدول Oy ee هلا اق oe re الإنتاج 7 م ALY 1¢,Y 0,0 بالوزن (V) مفاعل قطر داخلي ١ بوصة OX قدم؛ طبقة ©,7 قدم بدون فتحة لإدخال مقياس الحرارة؛ كانت الحبات المختبرة VY بوصة VX بوصة بثقب 11/١ بوصة فى المركز. كانت السرعة الفضائية فى الأمثلة 7725٠0 a V—0 ساعة أ؛ وفى مثال A > كانت 7500 ساعة '. كانت التغذية فى المثال v=o حوالي ٠,76 7 بيوتان butane وحوالي ٠ / بيوثان butane فى مثال A (Y) مفاعل قطر داخلي ١ بوصة OX قدم؛ طبقة 7,0 قدم به فتحة لإدخال مقياس الحرارة؛ عندما a اختبار المحفز catalyst فى المثال ١ ببثر حراري؛ تمت زيادة درجة حرارة الحمام بدفعات “م إلى FV) م للحفاظ على تحويل 880 7 بدون تغير ١ كبير فى الانتقائية أو الإنتاج. YAAY
١ 7 — _ جدول ب )0 oe الإنتاج 7 ا YA بالوزن )١ ) مفاعل قطر داخلي ١ بوصة (pd OX طبقة 0,¥ قدم بدون فتحة لإدخال مقياس الحرارة؛ كانت الحبات المختبرة ص“ ١ 2 ١ بوصة بثقب ١ JA بوصة فى المركز. توضح الأمثلة السابقة أن طريقة التخليق الحالي تتمتع بصورة واضحة بميزة تفوق الطريقة التى تحتاج خطوة اختزال مسبق كما هو مبين بواسطة أمثلة المقارنة ١ و (المثال المقارن رقم .)١ تمت ملاحظة انتقائية وإنتاج أقل للمحفز catalyst المحضتّر بخطوة اختزال مسبق بالرغم أن كلا المحفز catalyst ين يبينان نشاطاً مماثلاً كما هو مبين بنفس درجة حرارة حمام الملح تقريباً فى نفس ظروف الاختبار . يبين المحفز catalyst فى المثال رقم ١ أيضاً أداء أعلى من المحفز catalyst المحضر بواسطة ٠ - الإجراء فى المثال رقم 7 (المثال المقارن رقم .)١ يظهر المحفز catalyst المستخدم فى مثال رقم ١ إنتاجاً وانتقائية ونشاطاً أعلى كما هو مبين بواسطة درجة الحرارة الأقل بصورة كبيرة TIA) م مقابل 408 م). بالرغم أن المحفز catalyst فى مثال رقم A (المثال المقارن رقم ") يبين أداء Jas يبين إجراء المحفز catalyst الحالي الموضح فى المثال رقم ١ ميزة بواسطة ملاشاة الحاجة إلى استخدام YAAY
- ١
فوق أكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide للتخلص من المواد ذات الروائح المتكونة el
التخليق بواسطة DMSO
علاوة على ذلك؛ وبواسطة ملاشاة خطوة التقطير قبل الترشيح «filtration يتم أيضاً تجنب
خطوة الشطف بالكحول alcohol بذلك؛ تكون الطريقة الحالية تبسيطاً إضافياً لطريقة التخليق مما © سيزيد من العائد الاقتصادي فى الإنتاج التجاري.
يبين المحفز catalyst فى المثال رقم 4 أنه يمكن الحصول على إنتاج وانتقائية جيدين عند
استخدام ظروف فى هذا التفاعل تكون لا مائية أقل مثلما يحدث عند استخدام حمض
الفوسفوريك AY 7 بالمقارنة مع حمض الفوسفوريك ٠٠١ phosphoric acid 7 فى المثال رقم
.١ من ناحية ثانية؛ يبين المحفز catalyst انتقائية أقل كما هو مبين بواسطة درجة حرارة حمام ٠ ملح أعلى بأكثر من Vo 1 مطلوبة للحصول على تحويل حوالي An /. يبين المحفز catalyst
فى المثال رقم ٠ المحضر فى ظرف لا مائي أقل بواسطة 7 7 بالوزن ماء على أساس وزن
الكحول Lad alcohol نشاطاً أقل كما هو مبين بواسطة درجة حرارة حمام الملح الأعلى. كان
الإنتاج أيضاً أقل بدرجة بسيطة. لذلك؛ يتم الحصول على ظروف لا مائية من أجل إنتاج محفز
catalyst بكل من إنتاج ونشاط عاليين.
YAAY
Claims (1)
- -و١- عناصر_الحماية-١ ١ طريقة تحضير محفز catalyst عبارة عن خليط أكسيد الفاناديوم vanadium و Y أكسيد الفوسفور phosphorus oxide تتضمن تكوين مزيج لمركب فاناديوم OF vanadium Y وحمض فوسفوريك لا ماني anhydrous phosphoric acid فى مذيب ؛ كحول عضوي organic alcohol solvent ؛ تكون المزيج المذكور اختيارياً أيضاً من © مركبات معززة؛ وتسخين المزيج إلى الارتجاع فى أقل من 7 ساعات؛ وارتجاع الخليط لمدة تتراوح بين ٠,8 و؛7 ساعة؛ وتبريد المزيج المرتجع الناتج» واستعادة V جسيمات المادة التمهيدية للمحفز catalyst والتي لها الصيغة يتته,ر117”0 (VO) A ,2,0م014 M Cus عبارة عن عنصر معزز واحد على الأقل مختار من المجموعة 4 المكونة من عناصر من المجموعة ١أواب واأو"اب fost sles avy Ivy ٠ ودب وأ واب TAs من الجدول الدوري للعناصر؛ وخلائط منهاء a عبارة عن عدد YY مقداره حوالي ١,“ على الأقل؛ و« عبارة عن عدد من حوالي صفر إلى حوالي Play ٠ عبارة عن عدد من حوالي صفر إلى حوالي oF # تناظر كمية ١“ الأكسجين oxygen الضرورية للوفاء بمطالب تكافؤؤ كل العناصر من المزيج المبرد VE بواسطة الترشيح 12 والتجفيف والتحميص للجسيمات المستعادة للاستخداما كمحفز catalyst . ١ ؟- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية Cun )١( يكون مركب الفاتاديوم o+ vanadium7 هو و0ء7. YAAY= ولا =F) الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يحتوى مذيب الكحول العضوي organic alcohol solvent VY المذكور على أيزوبيوتانول 1900010001 ومعه حتى ١ / ¥ كحول بنزيل benzyl alcohol بالحجم. ١ +- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يحتوى مذيب الكحول العضوي المذكور " على أيزوبيوتانول isobutanol معه حتى ١5 7 كول بنزيل benzyl alcohol OY بالحجم. ١ ©- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يحتوى المزيج المذكور على معزز من * البزموث bismuth ١ +- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يحتوى المزيج المذكور على معزز من ¥ الموليدثوم .molybdenum ١ #- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )0( حيث يحتوى المزيج المذكور على معزز من Y الزنك zinc . ١ +“ الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يحتوى المزيج المذكور على معزز من 7 معدن قلوي -alkali metal ١ +- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يتم تجفيف جسيمات المادة التمهيدية " للمحفز catalyst المستعاد فى 180-٠٠١ م لمدة 14-١ ساعة.ا١-٠١ ١ الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يتم تحميص المادة التمهيدية للمحفز catalyst ١! فى درجة ٠٠ح : ١٠-١ sad ساعة.-١١ ١ الطريقة طبقاً لعنصر الحماية )١( حيث يتم تنشيط المادة التمهيدية للمحفز ؟ catalyst بتسخين المادة التمهيدية للمحفز catalyst فى جو مختار من المجموعة Y المكونة من الهواء air والبخار steam وغاز inert gas Jala وخلائط منها إلى ؛ - درجة حرارة لا تتجاوز حوالي a Yeo والحفاظ على المادة التمهيدية للمحفز caulyst © عند درجة الحرارة هذه وتوفير جو محتوى على أكسجين oxyeen جزيئي؛ وبخار «steam واختيارياً غاز خامل «inert gas وزيادة درجة الحرارة V بمعدل من حوالي *,١م/دقيقة إلى Jn 10 م/دقيقة إلى قيمة متعادلة لملاشاة ماء A التميؤٌ من المادة التمهيدية للمحفز «catalyst وضبط درجة الحرارة إلى قيمة أكبر من To A م ولكن أقل من ©٠٠ م والحفاظ على درجة الحرارة المضبوطة فى جو ٠ محتوى على أكسجين steam lay Sha oxygen مكون من ١ / بالحجم على ١ الأقل أكسجين oxygen لمدة زمنية فعالة لتوفير حالة أكسدة oxidation فاتاديوم vanadium VY حوالي + إلى حوالي +4,9 وإكمال التحويل إلى المحفز catalyst VY الفعال الذى له الصيغة ,0م:1م142 0207 (VO); حيث تكون با وت وم ولا كما هى 4 معينة فى عنصر الحماية .)١(YAAY
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10/438,425 US6858561B2 (en) | 2003-05-15 | 2003-05-15 | Phosphorus/vanadium catalyst preparation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA04250234B1 true SA04250234B1 (ar) | 2007-08-13 |
Family
ID=33417573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA04250234A SA04250234B1 (ar) | 2003-05-15 | 2004-07-28 | تحضير محفز catalyst فوسفور phosphorus /فاناديوم vanadium |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6858561B2 (ar) |
| EP (1) | EP1628761A4 (ar) |
| JP (1) | JP2007534458A (ar) |
| KR (1) | KR101013917B1 (ar) |
| CN (1) | CN101155638A (ar) |
| AR (1) | AR049761A1 (ar) |
| AU (1) | AU2004240910B8 (ar) |
| BR (1) | BRPI0410199B8 (ar) |
| CA (1) | CA2524218C (ar) |
| MX (1) | MXPA05012261A (ar) |
| SA (1) | SA04250234B1 (ar) |
| TW (1) | TWI333873B (ar) |
| WO (1) | WO2004103557A1 (ar) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100707039B1 (ko) | 2005-10-07 | 2007-04-13 | 에스케이 주식회사 | 수열안정성을 갖는 다공성 분자체 촉매 및 그 제조방법 |
| US7619099B2 (en) * | 2006-04-17 | 2009-11-17 | Scientific Design Company, Inc. | Reduction of acrylic acid in the production of maleic anhydride |
| US7790319B2 (en) * | 2006-04-21 | 2010-09-07 | Valence Technology, Inc. | Method for making electrode active material |
| US7589217B2 (en) * | 2006-04-24 | 2009-09-15 | Sd Lizenzverwertungsgesellschaft Mbh & Co. Kg | Yield improvement in the production of maleic anhydride |
| MY148320A (en) * | 2006-09-05 | 2013-03-29 | Huntsman Spec Chem Corp | Maleic anhydride catalyst and method for its preparation |
| EP2331743B1 (en) * | 2008-08-13 | 2013-07-10 | Dow Global Technologies LLC | Peptide-coated fibers |
| WO2010019652A1 (en) * | 2008-08-13 | 2010-02-18 | Dow Global Technologies Inc. | Process of fabricating peptide-coated fibers |
| US8765629B2 (en) | 2011-09-16 | 2014-07-01 | Eastman Chemical Company | Process for preparing V-Ti-P catalysts for synthesis of 2,3-unsaturated carboxylic acids |
| US8883672B2 (en) | 2011-09-16 | 2014-11-11 | Eastman Chemical Company | Process for preparing modified V-Ti-P catalysts for synthesis of 2,3-unsaturated carboxylic acids |
| US8993801B2 (en) | 2011-09-16 | 2015-03-31 | Eastman Chemical Company | Process for preparing V-Ti-P catalysts for synthesis of 2,3-unsaturated carboxylic acids |
| US9573119B2 (en) | 2011-09-16 | 2017-02-21 | Eastman Chemical Company | Process for preparing V—Ti—P catalysts for synthesis of 2,3-unsaturated carboxylic acids |
| CN103657680B (zh) * | 2012-09-26 | 2015-04-08 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 铁酸盐催化剂、其制备方法和用途 |
| DE102014004786B4 (de) | 2014-04-02 | 2021-09-30 | Clariant International Ltd. | Alkalimetall-modifizierter Vanadium-Phosphor-Oxid (VPO)-Katalysator |
| CN106582747B (zh) * | 2015-10-19 | 2019-05-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于生产顺酐的催化剂的制备方法 |
| CN106946290B (zh) * | 2016-01-07 | 2018-11-30 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种五氧化二钒提纯的方法 |
| CN108246325B (zh) * | 2018-02-09 | 2020-09-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及其用途 |
| DE102019100983A1 (de) * | 2019-01-16 | 2020-07-16 | Clariant International Ltd | Verfahren zur herstellung eines vpo-katalysators |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4132670A (en) * | 1974-11-06 | 1979-01-02 | Chevron Research Company | Method of preparing vanadium (IV) phosphate composition with high intrinsic surface area |
| US3975300A (en) * | 1974-07-01 | 1976-08-17 | Mobil Oil Corporation | One step method of preparation of vanadium-phosphorus complex in the absence of hydrogen halide |
| US4064070A (en) * | 1974-12-23 | 1977-12-20 | Chevron Research Company | Catalyst for producing maleic anhydride |
| US4392986A (en) * | 1981-10-08 | 1983-07-12 | Exxon Research & Engineering Co. | Catalyst for carboxylic anhydride production |
| US4517371A (en) * | 1981-12-02 | 1985-05-14 | Exxon Research & Engineering Co. | Process for the synthesis of carboxylic anhydrides using a vanadium, phosphorus oxygen containing catalyst composition |
| US4435521A (en) * | 1982-05-24 | 1984-03-06 | Exxon Research & Engineering Co. | Heterogeneous process for preparing vanadium phosphorus oxygen containing catalyst composition |
| US4569925A (en) * | 1982-07-01 | 1986-02-11 | Exxon Research & Engineering Co. | Process for preparing a vanadium phosphorus oxygen catalyst composition by an organic solution method |
| US4996179A (en) * | 1989-01-17 | 1991-02-26 | Amoco Corporation | Maleic anhydride catalysts and process for their manufacture |
| US5155235A (en) * | 1990-07-12 | 1992-10-13 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Catalyst for producing maleic anhydride from butane and process for preparing same |
| US5137860A (en) * | 1991-06-27 | 1992-08-11 | Monsanto Company | Process for the transformation of vanadium/phosphorus mixed oxide catalyst precursors into active catalysts for the production of maleic anhydride |
| US5364824A (en) * | 1992-12-08 | 1994-11-15 | Huntsman Specialty Chemicals Corporation | Catalysis for the production of maleic anhydride containing vanadium-phosphorus oxide with selected promoter elements |
| JPH0751573A (ja) * | 1993-01-29 | 1995-02-28 | Mitsubishi Chem Corp | バナジウム−リン酸化物含有触媒前駆体の製造方法 |
| EP0608837B1 (en) * | 1993-01-29 | 1998-07-08 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing a vanadium-phosphorus oxide catalyst precursor |
| US5543532A (en) * | 1994-03-31 | 1996-08-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Catalyst and method for vapor phase oxidation of alkane hydrocarbons |
| US5922637A (en) * | 1997-03-28 | 1999-07-13 | Scientific Design Company, Inc. | Phosphorus/vanadium catalyst preparation |
| US5885919A (en) * | 1997-07-30 | 1999-03-23 | Scientific Design Company, Inc. | Phosphorus/vanadium catalyst preparation |
| BE1012101A6 (fr) * | 1998-06-23 | 2000-05-02 | Pantochim Sa | Procede de conversion a haut rendement de n-butane en anhydride maleique par recyclage des gaz uses. |
| US6107234A (en) * | 1999-01-29 | 2000-08-22 | Scientific Design Company, Inc. | Phosphorus/vanadium maleic anhydride catalyst preparation |
| DE10053494A1 (de) * | 2000-10-27 | 2002-05-02 | Basf Ag | Katalysator und Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid |
-
2003
- 2003-05-15 US US10/438,425 patent/US6858561B2/en not_active Expired - Lifetime
-
2004
- 2004-05-05 AR ARP040101525A patent/AR049761A1/es active IP Right Grant
- 2004-05-05 TW TW093112654A patent/TWI333873B/zh active
- 2004-05-06 EP EP04751490A patent/EP1628761A4/en not_active Ceased
- 2004-05-06 WO PCT/US2004/014123 patent/WO2004103557A1/en active Application Filing
- 2004-05-06 MX MXPA05012261A patent/MXPA05012261A/es active IP Right Grant
- 2004-05-06 KR KR1020057021563A patent/KR101013917B1/ko active IP Right Grant
- 2004-05-06 BR BRPI0410199A patent/BRPI0410199B8/pt active IP Right Grant
- 2004-05-06 CN CNA2004800131591A patent/CN101155638A/zh active Pending
- 2004-05-06 AU AU2004240910A patent/AU2004240910B8/en not_active Expired
- 2004-05-06 CA CA2524218A patent/CA2524218C/en not_active Expired - Lifetime
- 2004-05-06 JP JP2006532819A patent/JP2007534458A/ja active Pending
- 2004-07-28 SA SA04250234A patent/SA04250234B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BRPI0410199A (pt) | 2006-05-23 |
| US6858561B2 (en) | 2005-02-22 |
| CA2524218A1 (en) | 2004-12-02 |
| AU2004240910A1 (en) | 2004-12-02 |
| WO2004103557A1 (en) | 2004-12-02 |
| TW200505568A (en) | 2005-02-16 |
| BRPI0410199B8 (pt) | 2016-05-31 |
| EP1628761A4 (en) | 2010-01-27 |
| KR101013917B1 (ko) | 2011-02-14 |
| AR049761A1 (es) | 2006-09-06 |
| KR20060086261A (ko) | 2006-07-31 |
| US20040229750A1 (en) | 2004-11-18 |
| EP1628761A1 (en) | 2006-03-01 |
| TWI333873B (en) | 2010-12-01 |
| CA2524218C (en) | 2012-01-10 |
| CN101155638A (zh) | 2008-04-02 |
| JP2007534458A (ja) | 2007-11-29 |
| AU2004240910B8 (en) | 2009-07-16 |
| BRPI0410199B1 (pt) | 2014-01-21 |
| AU2004240910B2 (en) | 2009-06-25 |
| MXPA05012261A (es) | 2006-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA04250234B1 (ar) | تحضير محفز catalyst فوسفور phosphorus /فاناديوم vanadium | |
| US4147661A (en) | Production of maleic anhydride and catalysts therefor | |
| US3977998A (en) | Process for preparing phosphorus-vanadium-oxygen catalysts | |
| US8114805B2 (en) | Method of preparing heteropoly acid catalyst | |
| US2294130A (en) | Manufacture of dicarboxylic acid anhydride | |
| US4209423A (en) | Production of acid anhydrides and catalysts therefor | |
| US3987063A (en) | Process for the production of maleic anhydride from butane | |
| JPS5946934B2 (ja) | メタクリル酸の製法 | |
| CA2534293C (en) | Niobium-doped vanadium/phosphorus mixed oxide catalyst | |
| JP2003500203A (ja) | バナジウム／リン混合酸化物触媒前駆体 | |
| KR950006529B1 (ko) | 메타크릴산의 제조방법 | |
| US5480853A (en) | Phosphorus/vanadium catalyst preparation | |
| US5329043A (en) | Method of preparing methacrolein and/or methacrylic acid | |
| JPH02222726A (ja) | イソ酪酸の酸化脱水素用触媒の再生方法 | |
| US4957894A (en) | Process for manufacture of maleic anhydride catalysts | |
| JP3146486B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法 | |
| JP3316881B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法 | |
| JP3855298B2 (ja) | アルケンおよび／または含酸素化合物の製造方法 | |
| US4127591A (en) | Method of producing maleic anhydride | |
| JP3482476B2 (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法 | |
| US4304723A (en) | Process for manufacturing maleic anhydride | |
| JPH0686932A (ja) | メタクリル酸製造用触媒の製造方法 | |
| JPH08183753A (ja) | ピルビン酸の製造方法 | |
| JP3036948B2 (ja) | α，β−不飽和化合物の製造方法 | |
| JPS6115855B2 (ar) |