JP2007288149A - 窒化物半導体レーザ素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】窒化物半導体レーザの横モードを安定化させて、低閾値の窒化物半導体レーザ素子とその製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】基板と、該基板上に積層され、その表面にリッジを有する窒化物半導体層と、少なくともリッジ両側の窒化物半導体層表面を被覆する第１の保護膜と、リッジ上及び第１の保護膜上に形成された電極とを備えた窒化物半導体レーザ素子であって、前記リッジ両側の窒化物半導体層上であって、第１の保護膜と電極との間に空隙が、あるいは第１の保護膜と電極とで囲まれた空隙が配置されている窒化物半導体レーザ素子。
【選択図】図１
Description
本発明は、窒化物半導体レーザ素子及びその製造方法に関し、より詳細には、リッジ導波路構造を有した窒化物半導体レーザ素子及びその製造方法に関する。
窒化物半導体は、ＩｎxＡｌyＧａ1-x-yＮ（０≦ｘ、０≦ｙ、０≦ｘ＋ｙ≦１）の化合物半導体によって形成されており、これを用いた半導体レーザ素子は、次世代ＤＶＤなどの大容量・高密度の情報記録・再生が可能な光ディスクシステムへの利用、パーソナルコンピュータ等の電子機器への利用など、種々の要求が高まりつつある。このため、窒化物半導体を用いた半導体レーザ素子の研究が盛んに行われている。
特に、レーザ素子構造に関しては、種々の研究がなされており、横モードの好適な制御を可能にする構造、低消費電力化、高出力化、高信頼性、小型化、長寿命化などを図るための構造などが提案されている。なかでも、特に有望視されている構造として、リッジ導波路構造を有するものがあり、世界に先駆けて出荷が開始された窒化物半導体レーザ素子でも、このリッジ導波路構造が採用されている。
また、窒化物半導体レーザ素子では、さらに厳しい閾値の低減が要求されている。そして、レーザ素子の閾値の低減には、水平横モードを安定させることが必要となる。
また、窒化物半導体レーザ素子では、さらに厳しい閾値の低減が要求されている。そして、レーザ素子の閾値の低減には、水平横モードを安定させることが必要となる。
通常、リッジ導波路構造を用いるレーザ素子では、水平横モードを安定化させるためには、横モードの光閉じ込めを制御性及び再現性よく行わなければならず、そのために、屈折率の低い保護膜を埋込膜として用いることが知られている。
例えば、リッジ部の両側に誘電体膜からなる埋込層を形成することによって、横モードの制御を可能にする化合物半導体レーザが提案されている（例えば、特許文献１）。
また、第２の第２導電型クラッド層及び第２導電型キャップ層からなるリッジと、リッジ頭頂部以外のリッジ側面に形成された誘電体膜と、リッジを覆う電極金属層とからなるレーザ素子において、リッジの上側面部分であって、誘電体膜又は電極金属層と続いて形成される厚膜電極との間に空隙を有するものが提案されている（例えば、特許文献２）。リッジ自体に空隙を形成するものが提案されている（特許文献３）。
例えば、リッジ部の両側に誘電体膜からなる埋込層を形成することによって、横モードの制御を可能にする化合物半導体レーザが提案されている（例えば、特許文献１）。
また、第２の第２導電型クラッド層及び第２導電型キャップ層からなるリッジと、リッジ頭頂部以外のリッジ側面に形成された誘電体膜と、リッジを覆う電極金属層とからなるレーザ素子において、リッジの上側面部分であって、誘電体膜又は電極金属層と続いて形成される厚膜電極との間に空隙を有するものが提案されている（例えば、特許文献２）。リッジ自体に空隙を形成するものが提案されている（特許文献３）。
しかし、リッジの側面及びリッジ両側の窒化物半導体層の表面に屈折率の低い保護膜を形成したレーザ素子の光閉じ込めは、この保護膜の材料に依存される。
また、水平横モードの光閉じ込めは、リッジ両側の半導体層に形成される保護膜の膜厚や密着状態に影響を受けるため制御が困難であった。水平横モードの光閉じ込めは屈折率の低い保護膜を採用して単に窒化物半導体層との屈折率差を設ければよいのではなく、この屈折率差をリッジ両側で等しくする必要がある。
また、水平横モードの光閉じ込めは、リッジ両側の半導体層に形成される保護膜の膜厚や密着状態に影響を受けるため制御が困難であった。水平横モードの光閉じ込めは屈折率の低い保護膜を採用して単に窒化物半導体層との屈折率差を設ければよいのではなく、この屈折率差をリッジ両側で等しくする必要がある。
例えば、特許文献１のような構造では、埋込層が半導体層露出部からリッジ上面と同じ高さになる厚さに形成されているため、半導体層と埋込層との熱膨張係数差によって埋込層と半導体層の界面で剥がれがおこり、電流がリークする恐れがある。また、埋込層にクラックが入り、そこから電流がリークする恐れもある。
特許文献２の半導体レーザ素子の構造は、リッジの側面に形成された誘電体膜の外側に空隙を有するため、横モードの制御は期待できない。しかも、この半導体レーザ素子は、ＧａＡｓ系半導体の素子であるためリッジが庇形状となるが、窒化物半導体ではリッジ形状が庇形状に形成されることは起こりにくい。
また、空隙を誘電体膜で包囲するような形態とすると、大電流を流す必要があり、発熱し易いＧａＮ系半導体の素子では、その作用によって、経時的に空隙と誘電体膜との間において応力がかかる。その結果、両者の界面での剥がれが生じやすくなり、空隙自体が不安定となり、それによって動作電流が不安定となり、光の閉じ込めの制御ができなくなるという問題もあった。
また、空隙を誘電体膜で包囲するような形態とすると、大電流を流す必要があり、発熱し易いＧａＮ系半導体の素子では、その作用によって、経時的に空隙と誘電体膜との間において応力がかかる。その結果、両者の界面での剥がれが生じやすくなり、空隙自体が不安定となり、それによって動作電流が不安定となり、光の閉じ込めの制御ができなくなるという問題もあった。
本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであり、特に、窒化物半導体レーザの光の閉じ込めを制御して、横モードを安定化させた、低閾値の窒化物半導体レーザ素子とその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の窒化物半導体レーザ素子は、基板と、該基板上に積層され、その表面にリッジを有する窒化物半導体層と、窒化物半導体層を被覆する第１の保護膜と、リッジ上及び第１の保護膜上に形成された電極とを備えた窒化物半導体レーザ素子であって、前記第１の保護膜が、前記窒化物半導体層表面の一部を接触状態で被覆するとともに、前記リッジ基底部周辺から該リッジ側面を非接触状態で被覆することにより、該リッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる空隙が配置されていることを特徴とする。
このような窒化物半導体レーザ素子では、空隙は、リッジ側面における幅よりもリッジ基底部周辺部における幅が広いか、その一部が電極により規定されてなるか、リッジと略並行に配置されていることが好ましい。また、空隙の高さは、３０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。
第１の保護膜は、窒化物半導体層よりも屈折率が小さいか、組成の異なる２層以上の多層構造であることが好ましい。
また、第１の保護膜上に第２の保護膜が形成されていることが好ましい。
第１の保護膜は、窒化物半導体層よりも屈折率が小さいか、組成の異なる２層以上の多層構造であることが好ましい。
また、第１の保護膜上に第２の保護膜が形成されていることが好ましい。
本発明の窒化物半導体レーザ素子の製造方法は、基板上に窒化物半導体層を形成し、
該窒化物半導体層上にマスクパターンを形成して、該マスクパターンを用いてエッチングすることによりリッジを形成し、
前記リッジの両側、前記マスクパターン、リッジ形成後に露出している窒化物半導体層上に、第１の保護膜を形成し、
前記マスクパターン上に存在する第１の保護膜と、前記マスクパターンとを除去するとともに、前記リッジ側面から該リッジ基底部周辺にわたる第１の保護膜を除去することにより、前記窒化物半導体層と前記第１の保護膜との界面に、つまり、リッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる領域に空隙を形成することを含むことを特徴とする。
このような窒化物半導体レーザ素子の製造方法では、第１の保護膜を、組成の異なる２以上の多層膜とするか、溶解速度の異なる下層と上層とを備えた膜とするか、下層をマスクパターンと同一材料によって形成することが好ましい。
該窒化物半導体層上にマスクパターンを形成して、該マスクパターンを用いてエッチングすることによりリッジを形成し、
前記リッジの両側、前記マスクパターン、リッジ形成後に露出している窒化物半導体層上に、第１の保護膜を形成し、
前記マスクパターン上に存在する第１の保護膜と、前記マスクパターンとを除去するとともに、前記リッジ側面から該リッジ基底部周辺にわたる第１の保護膜を除去することにより、前記窒化物半導体層と前記第１の保護膜との界面に、つまり、リッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる領域に空隙を形成することを含むことを特徴とする。
このような窒化物半導体レーザ素子の製造方法では、第１の保護膜を、組成の異なる２以上の多層膜とするか、溶解速度の異なる下層と上層とを備えた膜とするか、下層をマスクパターンと同一材料によって形成することが好ましい。
本発明の窒化物半導体レーザ素子によれば、リッジ両側に空隙（又はギャップ）を形成することにより、第１の保護膜とリッジとの界面にかかる応力を効果的に抑制することができ、さらなる寿命特性の向上を図ることができる。加えて、この空隙により、光閉じ込めを安定化させることができる。これはシングルモードの窒化物半導体レーザ素子に限らず、マルチモードの窒化物半導体レーザ素子にも採用することが可能である。さらに本発明をシングルモードの窒化物半導体レーザ素子に採用すれば、水平横モードの制御を可能とするため、閾値を低下することができ、さらなる投入電力の低下を実現することが可能となる。
また、本発明の窒化物半導体レーザ素子の製造方法によれば、リッジの両側に空隙を制御よく形成することができ、高性能の窒化物半導体レーザ素子を簡便に製造することが可能となる。
また、本発明の窒化物半導体レーザ素子の製造方法によれば、リッジの両側に空隙を制御よく形成することができ、高性能の窒化物半導体レーザ素子を簡便に製造することが可能となる。
本発明の窒化物半導体レーザ素子は、主として、基板、窒化物半導体層、第１の保護膜及び電極を含んで構成される。
例えば、図１（ａ）及び（ｂ）に示したように、第１主面と第２主面とを有する基板１０の第１主面上に、窒化物半導体層として、ｎ側半導体層１１、活性層１２、ｐ側半導体層１３がこの順に形成されている。窒化物半導体の表面にはリッジ１４が形成されている。このリッジ１４の延長方向に対して略直交する方向の端面には、共振面が形成されている。リッジ１４の両側には第１の保護膜１６が形成されている。ｐ側半導体層１３上の第１の保護膜１６上からリッジ１４上面にかけて、リッジ１４上面と電気的に接続される電極、いわゆるｐ電極１７が形成されている。また、第１の保護膜１６上から窒化物半導体層の側面には第２の保護膜１８が形成されている。さらに、ｐ電極１７上には、ｐ電極１７に接続されるとともに、第１の保護膜１６上におよぶパッド電極１９が形成されている。また、図１（ａ）に示したように、基板１０の上面にｎ電極２０が形成されていてもよいし、図１（ｃ）に示したように、基板１０の第２主面にｎ電極２０が形成されていてもよい。
例えば、図１（ａ）及び（ｂ）に示したように、第１主面と第２主面とを有する基板１０の第１主面上に、窒化物半導体層として、ｎ側半導体層１１、活性層１２、ｐ側半導体層１３がこの順に形成されている。窒化物半導体の表面にはリッジ１４が形成されている。このリッジ１４の延長方向に対して略直交する方向の端面には、共振面が形成されている。リッジ１４の両側には第１の保護膜１６が形成されている。ｐ側半導体層１３上の第１の保護膜１６上からリッジ１４上面にかけて、リッジ１４上面と電気的に接続される電極、いわゆるｐ電極１７が形成されている。また、第１の保護膜１６上から窒化物半導体層の側面には第２の保護膜１８が形成されている。さらに、ｐ電極１７上には、ｐ電極１７に接続されるとともに、第１の保護膜１６上におよぶパッド電極１９が形成されている。また、図１（ａ）に示したように、基板１０の上面にｎ電極２０が形成されていてもよいし、図１（ｃ）に示したように、基板１０の第２主面にｎ電極２０が形成されていてもよい。
この窒化物半導体レーザ素子では、第１の保護膜１６が、窒化物半導体層表面の一部を接触状態で被覆するとともに、リッジ１４の基底部周辺からリッジ側面を非接触状態で被覆することにより、窒化物半導体層と第１の保護膜との界面、つまり、リッジ１４側面からリッジ１４基底部周辺にわたる空隙１５が配置されている。いいかえると、第１の保護膜１６は、リッジ１４側面から、リッジ１４両側の窒化物半導体層の表面に至る領域まで連続する空隙１５を介して窒化物半導体層の表面に形成されている。ここで、リッジ基底部周辺とは、リッジ基底部の外周（側面が延びる部位）の近傍を意味し、例えば、図２（ｂ）において、リッジ１４基底部の外周（矢印Ａ）から、窒化物半導体層表面にリッジ基底部の幅の１／２程度までの領域Ｂを意味する。また、この領域Ｂは、リッジ１４基底部の外周（矢印Ａ）から２０μｍ程度以下の範囲である。
この空隙１５は、図１（ａ）〜（ｃ）に示す断面図において、完全に第１の保護膜１６と窒化物半導体層とで囲まれているのではなく、その一部が、これらに規定されない状態となっている。例えば、空隙１５の上側の一部が、ｐ電極１６で覆われるか（図１（ｂ）及び図５（ｅ））又はパッド電極１９等で覆われる（図５（ｆ））ことにより規定されている。
空隙１５の大きさ及び形状は特に限定されず、第１の保護膜とリッジ又は窒化物半導体層との界面にかかる応力を緩和することができる大きさ及び形状であればよい。これにより、このような応力を効果的に抑制することができ、さらなる寿命特性の向上を図ることができる。この空隙１５はエアギャップ、ギャップ等の空間であってもよい。
空隙の大きさは、例えば、リッジ側面における幅（図１（ｂ）中、Ｙ）よりもリッジ基底部周辺における幅（図１（ｂ）中、Ｘ）が広いことが好ましい。例えば、窒化物半導体層の直上においては、その幅（図１（ｂ）中、Ｘ）は、５０〜１０００ｎｍ程度であることが適当であり、その領域での高さ（図１（ｂ）中、Ｗ）は、１〜５０ｎｍ程度が適当である。また、リッジ側面に接触している部位では、その高さ（図１（ｂ）中、Ｚ）は、第１の保護膜１６の膜厚によるが、例えば、３０ｎｍ〜１μｍ程度が適当であり、好ましくは５０ｎｍ〜６００ｎｍである。また、リッジの高さと略同じでもよい。その幅（図１（ｂ）中、Ｙ）は、１〜５０ｎｍ程度であることが適当である。これらの範囲において、空隙の大きさの制御が容易であり、光閉じ込めの制御が可能であるからである。なお、幅Ｘが５０ｎｍ以上の大きい横長の空隙の場合、電極の光吸収抑制に特に効果がある。
空隙の大きさは、例えば、リッジ側面における幅（図１（ｂ）中、Ｙ）よりもリッジ基底部周辺における幅（図１（ｂ）中、Ｘ）が広いことが好ましい。例えば、窒化物半導体層の直上においては、その幅（図１（ｂ）中、Ｘ）は、５０〜１０００ｎｍ程度であることが適当であり、その領域での高さ（図１（ｂ）中、Ｗ）は、１〜５０ｎｍ程度が適当である。また、リッジ側面に接触している部位では、その高さ（図１（ｂ）中、Ｚ）は、第１の保護膜１６の膜厚によるが、例えば、３０ｎｍ〜１μｍ程度が適当であり、好ましくは５０ｎｍ〜６００ｎｍである。また、リッジの高さと略同じでもよい。その幅（図１（ｂ）中、Ｙ）は、１〜５０ｎｍ程度であることが適当である。これらの範囲において、空隙の大きさの制御が容易であり、光閉じ込めの制御が可能であるからである。なお、幅Ｘが５０ｎｍ以上の大きい横長の空隙の場合、電極の光吸収抑制に特に効果がある。
空隙の形状は特に限定されず、例えば、Ｌ字状（図１（ｂ）及び図５（ｃ）〜（ｆ））、一部において（例えば、リッジの基底部周辺において）膨らんだ形状（図５（ａ）及び（ｂ））、幅が変化した形状（図４（ｂ））等、種々の形状が挙げられる。また、空隙は、リッジと略並行な方向に延びた形状であることが好ましい。例えば、共振器方向に、１つの連なった空隙であってもよいし、複数の空隙に分割されて存在していてもよい。これにより、リッジのストライプ方向にわたって、光を閉じ込めることができる。なお、共振器端面側における空隙の端部は、保護膜等で塞がれるか、埋め込まれていてもよいし、開放状態であってもよい。空隙は必ずしも全ての領域において上述した幅及び高さを有していなくてもよい。
このような空隙がリッジと第１の保護膜との間に配置されることにより、空隙とリッジ（窒化物半導体）との屈折率差により、リッジ内に効率的に光を閉じ込めることができる。例えば、空隙がエアギャップであった場合、空気は、屈折率が最小（１．０）であるため、リッジと第１の保護膜との間に空隙が存在しない（リッジと保護膜の屈折率差により光を閉じ込める）場合と比較して、リッジ内外の屈折率差が大きくなり、リッジ内への光閉じ込めを強くすることができる。しかも、空隙を有することにより、例えば熱に対して屈折率が変動しやすい材料を第１の保護膜に採用したとしても屈折率の変化の影響を受けにくくなるため、安定して横方向の光を閉じ込めることができる。これにより、閾値を低下させることができ、投入電力の低下及び寿命特性の向上を達成することができる。
なお、空隙は、第１の保護膜とリッジ又は窒化物半導体層との間の完全な空間でなくてもよく、上述した応力緩和、光閉じ込め等の種々の効果に悪影響を及ぼさない限り、第１の保護膜、窒化物半導体層、マスクとして用いた材料等の膜残りが存在していてもよい。
なお、空隙は、第１の保護膜とリッジ又は窒化物半導体層との間の完全な空間でなくてもよく、上述した応力緩和、光閉じ込め等の種々の効果に悪影響を及ぼさない限り、第１の保護膜、窒化物半導体層、マスクとして用いた材料等の膜残りが存在していてもよい。
本発明において、基板は、絶縁性基板であってもよいし、導電性基板であってもよい。絶縁性基板の場合には、窒化物半導体層の一部が厚さ方向に除去されてｎ側半導体層を露出し、その露出面に接触するようにｎ電極を配置することができる（図１（ａ）参照）。導電性基板の場合には、窒化物半導体層が形成された面と反対側の面に接触するようにｎ電極を配置することができる（図１（ｃ）参照）。
窒化物半導体層としては、一般式ＩｎxＡｌyＧａ1-x-yＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）のものを用いることができる。また、これに加えて、III族元素としてＢが一部に置換されたものを用いてもよいし、Ｖ族元素としてＮの一部をＰ、Ａｓで置換されたものを用いてもよい。ｎ側半導体層は、ｎ型不純物として、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓ、Ｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＣｄなどのＩＶ族元素又はＶＩ族元素等のいずれか１つ以上を含有している。また、ｐ側半導体層は、ｐ型不純物として、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｂｅ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｓｒ等を含有している。不純物は、例えば、５×１０16／ｃｍ3〜１×１０21／ｃｍ3程度の濃度範囲で含有されていることが好ましい。
活性層は、多重量子井戸構造又は単一量子井戸構造のいずれでもよい。
活性層は、多重量子井戸構造又は単一量子井戸構造のいずれでもよい。
窒化物半導体層は、ｎ側半導体層とｐ側半導体層に光の導波路を構成する光ガイド層を有することで、活性層を挟んだ分離光閉じ込め型構造であるＳＣＨ（Separate Confinement Heterostructure）構造とすることが好ましい。但し、本発明は、これらの構造に限定されるものではない。
窒化物半導体層の成長方法は、特に限定されないが、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長法）、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長法）、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長法）、ＭＢＥ（分子線エピタキシー法）など、窒化物半導体の成長方法として知られている全ての方法を好適に用いることができる。特に、ＭＯＣＶＤは結晶性良く成長させることができるので好ましい。
窒化物半導体層の成長方法は、特に限定されないが、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長法）、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長法）、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長法）、ＭＢＥ（分子線エピタキシー法）など、窒化物半導体の成長方法として知られている全ての方法を好適に用いることができる。特に、ＭＯＣＶＤは結晶性良く成長させることができるので好ましい。
窒化物半導体層、つまり、ｐ側半導体層の表面に形成されたリッジは、導波路領域として機能するものである。リッジの幅は１．０μｍ〜５０．０μｍ程度である。さらに、ビーム形状をシングルモードとする場合にはリッジの幅は１．０μｍ〜３．０μｍ程度が好ましい。その高さ（エッチングの深さ）は、ｐ側半導体層を構成する層の膜厚、材料等によって適宜調整することができ、例えば、０．１〜２μｍが挙げられる。なお、リッジは、共振器方向の長さが１００μｍ〜２０００μｍ程度になるように設定することが好ましい。リッジは、共振器方向においてすべて同じ幅でなくてもよいし、その側面が垂直であっても、テーパー状であってもよい。この場合のテーパー角は６０〜９０°程度が適当である。
第１の保護膜は、リッジ側面の一部又は全部を非接触状態で被覆し、さらにリッジ基底部周辺の窒化物半導体表面の一部を非接触状態で被覆し、窒化物半導体層表面の一部を接触状態で被覆するように形成されている。ここで、非接触状態で被覆するとは、第１の保護膜が、対応するリッジ側面に対して、例えば、１〜５０ｎｍ程度離間して対向し、リッジ側面とは接触しないことを意味する。ただし、第１の保護膜は、リッジ側面の高さ方向の全てを被覆するような高さまで存在していなくてもよく、リッジ側面の下方のみを被覆するような高さで存在し、リッジ側面の上方において被覆されず、後述するｐ電極等に接触又は電気的に接続するように被覆されていてもよい（図５（ａ）〜（ｆ）参照）。
第１の保護膜は、例えば、窒化物半導体層よりも屈折率が小さな絶縁材料によって形成することが好ましい。具体的には、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ等の酸化物及び窒化物等の単層又は複数層が挙げられる。これにより、窒化物半導体層、特にｐ側半導体層に対する屈折率差を確保して、活性層からの光の漏れを制御することができ、リッジ内に効率的に光閉じ込めができる。特に、Ｚｒ又はＳｉの酸化物膜の単層膜、これらの２層以上の積層膜が好ましい。このような材料を用いることにより、空隙の大きさ及び形状を制御することが容易となる。２層以上の積層膜の場合には、同一元素からなり、その組成比が異なるもの、組成が同じであるが膜質が異なるものを含んでいてもよく、組成が異なる２層以上の層を含んでいることが好ましい。なお、第１の保護膜の膜厚は、特に限定されるものではないが、例えば、１０〜２０００ｎｍ程度、さらに１０〜５００ｎｍとすることが適当である。第１の保護膜の膜厚を厚くすることにより、より容量を低減させることができる。特に、第１の保護膜の膜厚が５０ｎｍ以上である場合には、容量低減効果及びその他のレーザダイオード特性をより向上させることができる。なお、空隙が形成されている領域の第１の保護膜は、均一な膜厚であることが好ましい。これにより、容量の制御がより容易となる。
特に、積層膜の場合には、リッジ側面及びリッジ基底部周辺に接触する層（以下、下層と記すことがある）において、その上の層（以下、上層と記すことがある）に比べてエッチングレートが大きい材料の層を形成することが好ましい。また、上記下層と上層とに対応する層が交互に３層以上で形成される積層膜であってもよい。これにより、リッジ基底部周辺において、空隙を配置することができ、その空隙の幅及び大きさを制御することが容易となるために、屈折率の下限値を拡大することができる。その結果、光の閉じ込め、例えば、ＦＦＰの形状を制御することが可能となる。
なお、第１の保護膜のエッチングレート、光吸収、光の屈折率などは、用いる第１の保護膜の材料、膜厚、膜質、成膜方法及び条件、積層状態などのパラメータによって種々変化させることができ、これらのパラメータを適宜調整することにより、所望の特性を有する第１の保護膜を形成することが好ましい。
なお、第１の保護膜のエッチングレート、光吸収、光の屈折率などは、用いる第１の保護膜の材料、膜厚、膜質、成膜方法及び条件、積層状態などのパラメータによって種々変化させることができ、これらのパラメータを適宜調整することにより、所望の特性を有する第１の保護膜を形成することが好ましい。
本発明における電極は、いわゆるｐ側の窒化物半導体層に電気的に接続される電極を意味し、さらに、それに対になるｎ側の窒化物半導体層に電気的に接続される電極も備えていることが好ましい。
ｐ電極は、図１（ａ）及び（ｃ）に示すように、窒化物半導体層上であって、かつ第１の保護膜１６上に形成されることが好ましい。電極が最上層の窒化物半導体層及び第１の保護膜上に連続して形成されていることにより、第１の保護膜の剥がれを防止することに寄与する。また、空隙１５を介して第１の保護膜１６及び電極１７が形成されているので、電極による光吸収を抑制することができる。
ｐ電極は、図１（ａ）及び（ｃ）に示すように、窒化物半導体層上であって、かつ第１の保護膜１６上に形成されることが好ましい。電極が最上層の窒化物半導体層及び第１の保護膜上に連続して形成されていることにより、第１の保護膜の剥がれを防止することに寄与する。また、空隙１５を介して第１の保護膜１６及び電極１７が形成されているので、電極による光吸収を抑制することができる。
電極は、例えば、パラジウム、白金、ニッケル、金、チタン、タングステン、銅、銀、亜鉛、錫、インジウム、アルミニウム、イリジウム、ロジウム、ＩＴＯ等の金属又は合金の単層膜又は積層膜により形成することができる。ｐ電極としては、例えば、Ｎｉ−Ａｕ系、Ｎｉ−Ａｕ−Ｐｔ系、Ｐｄ−Ｐｔ系、Ｎｉ−Ｐｔ系の電極材料等が挙げられる。電極の膜厚は、用いる材料等により適宜調整することができ、例えば、５０〜５００ｎｍ程度が適当である。電極は、少なくともｐ側及びｎ側半導体層又は基板上にそれぞれ形成していればよく、さらにこの電極上にパッド電極等、単数又は複数の導電層を形成してもよい。
また、第１の保護膜上の一部領域には第２の保護膜が形成されていることが好ましい。第２の保護膜は、窒化物半導体層の側面及び／又は基板の側面又は表面等をさらに被覆していることが好ましい。第２の保護膜は、第１の保護膜と同様の材料で形成することができる。これにより、絶縁性のみならず、露出した側面又は表面等を確実に保護することができる。第２の保護膜の膜厚は、特に限定されるものではなく、例えば、１００〜１０００ｎｍ程度が適当である。
また、第１の保護膜上の一部領域には第２の保護膜が形成されていることが好ましい。第２の保護膜は、窒化物半導体層の側面及び／又は基板の側面又は表面等をさらに被覆していることが好ましい。第２の保護膜は、第１の保護膜と同様の材料で形成することができる。これにより、絶縁性のみならず、露出した側面又は表面等を確実に保護することができる。第２の保護膜の膜厚は、特に限定されるものではなく、例えば、１００〜１０００ｎｍ程度が適当である。
本発明の窒化物半導体レーザ素子の製造方法としては、以下の方法が例示される。
（窒化物半導体の形成）
まず、基板上に、表面にリッジを有する窒化物半導体層を形成する。
この基板としては、例えば、第１主面及び／又は第２主面に０〜１０°程度のオフ角を有する窒化物半導体基板とすることができる。その膜厚は５０μｍから１０ｍｍ程度が挙げられる。窒化物半導体基板は、ＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法等の気相成長法、超臨界流体中で結晶育成させる水熱合成法、高圧法、フラックス法、溶融法等により形成することができる。なお、市販のものを用いてもよい。
（窒化物半導体の形成）
まず、基板上に、表面にリッジを有する窒化物半導体層を形成する。
この基板としては、例えば、第１主面及び／又は第２主面に０〜１０°程度のオフ角を有する窒化物半導体基板とすることができる。その膜厚は５０μｍから１０ｍｍ程度が挙げられる。窒化物半導体基板は、ＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法等の気相成長法、超臨界流体中で結晶育成させる水熱合成法、高圧法、フラックス法、溶融法等により形成することができる。なお、市販のものを用いてもよい。
この窒化物半導体基板の第１主面上に、窒化物半導体層を成長させる。
窒化物半導体層は、ｎ側半導体層、活性層、ｐ側半導体層を、この順に、例えば、ＭＯＣＶＤ法により、減圧〜大気圧の条件で成長させる。なお、ｎ側半導体層、ｐ側半導体層は、単一膜構造、多層膜構造又は組成比が互いに異なる２層からなる超格子構造としてもよい。また、多層膜構造又は超格子構造の場合は、ｎ側半導体層及びｐ側半導体層の全ての層が、必ずしも、ｎ型不純物及びｐ型不純物を含有していなくてもよい。
窒化物半導体層は、ｎ側半導体層、活性層、ｐ側半導体層を、この順に、例えば、ＭＯＣＶＤ法により、減圧〜大気圧の条件で成長させる。なお、ｎ側半導体層、ｐ側半導体層は、単一膜構造、多層膜構造又は組成比が互いに異なる２層からなる超格子構造としてもよい。また、多層膜構造又は超格子構造の場合は、ｎ側半導体層及びｐ側半導体層の全ての層が、必ずしも、ｎ型不純物及びｐ型不純物を含有していなくてもよい。
ｎ側半導体層は、多層膜で形成することが好ましい。例えば、第１のｎ側半導体層としてはＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦０．５）、好ましくはＡｌxＧａ1-xＮ（０＜ｘ≦０．３）である。具体的な成長条件としては、反応炉内での成長温度を１０００℃以上、圧力を６００Ｔｏｒｒ以下が挙げられる。また、第１のｎ側半導体層はクラッド層として機能させることができる。膜厚は０．５〜５μｍ程度が適当である。
第２のｎ側半導体層は、光ガイド層として機能させることができ、ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦０．３）によって形成することができる。膜厚は０．５〜５μｍが適当である。
第２のｎ側半導体層は、光ガイド層として機能させることができ、ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦０．３）によって形成することができる。膜厚は０．５〜５μｍが適当である。
活性層は、少なくともＩｎを含有している一般式ＩｎxＡｌyＧａ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ＜１、０＜ｘ＋ｙ≦１）を有することが好ましい。Ａｌ含有量を高くすることで紫外域の発光が可能となる。また、長波長側の発光も可能であり３６０ｎｍ〜５８０ｎｍまでが発光可能となる。活性層を量子井戸構造で形成することにより、発光効率を向上させることができる。
活性層上にｐ側半導体層を積層する。第１のｐ側半導体層としてはｐ型不純物を含有したＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦０．５）が挙げられる。第１のｐ側半導体層はｐ側電子閉じ込め層として機能する。第２のｐ側半導体層は、ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦０．３）、第３のｐ側半導体層は、ｐ型不純物を含有したＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦０．５）で形成することができる。第３のｐ側半導体層はＧａＮとＡｌＧａＮとからなる超格子構造であることが好ましく、クラッド層として機能する。第４のｐ側半導体層は、ｐ型不純物を含有したＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦１）で形成することができる。これらの半導体層にＩｎを混晶させてもよい。なお、第１のｐ側半導体層、第２のｐ側半導体層は省略可能である。各層の膜厚は、３ｎｍ〜５μｍ程度が適当である。
任意に、窒化物半導体層をエッチングして、ｎ側半導体層（例えば、第１のｎ側半導体層）を露出させてもよい。露出は、例えば、ＲＩＥ法により、Ｃｌ2、ＣＣｌ4、ＢＣｌ3、ＳｉＣｌ4ガス等を用いて行うことができる。これによって、応力を緩和させることができる。また、このｎ側半導体層の露出の際に、ストライプ状の導波路領域に垂直な端面を露出するようにエッチングすることで、共振器面を同時に形成することもできる。ただし、共振器面の形成は、劈開によって、これとは別工程で行ってもよい。
任意に、窒化物半導体層をエッチングして、ｎ側半導体層（例えば、第１のｎ側半導体層）を露出させてもよい。露出は、例えば、ＲＩＥ法により、Ｃｌ2、ＣＣｌ4、ＢＣｌ3、ＳｉＣｌ4ガス等を用いて行うことができる。これによって、応力を緩和させることができる。また、このｎ側半導体層の露出の際に、ストライプ状の導波路領域に垂直な端面を露出するようにエッチングすることで、共振器面を同時に形成することもできる。ただし、共振器面の形成は、劈開によって、これとは別工程で行ってもよい。
その後、反応容器内において、ウェハを窒素雰囲気中、７００℃程度以上の温度でアニールして、ｐ側半導体層を低抵抗化することが好ましい。
（リッジの形成）
リッジは、窒化物半導体層上にマスクパターンを形成し、このマスクパターンを用いてエッチングすることにより形成することができる。
マスクパターンは、例えば、ＳｉＯ2等の酸化膜、ＳｉＮ等の窒化物を用いて、フォトリソグラフィ及びエッチング工程等の公知の方法を利用して、所望の形状に形成することができる。マスクパターンの膜厚は、リッジが形成された後に、リッジ上に残存するマスクパターンが、後の工程でリフトオフ法により除去することができるような膜厚であることが適当である。例えば、０．１〜５.０μｍ程度が挙げられる。
例えば、マスクパターンは、ＣＶＤ装置等を用いて形成することが好ましい。
リッジは、窒化物半導体層上にマスクパターンを形成し、このマスクパターンを用いてエッチングすることにより形成することができる。
マスクパターンは、例えば、ＳｉＯ2等の酸化膜、ＳｉＮ等の窒化物を用いて、フォトリソグラフィ及びエッチング工程等の公知の方法を利用して、所望の形状に形成することができる。マスクパターンの膜厚は、リッジが形成された後に、リッジ上に残存するマスクパターンが、後の工程でリフトオフ法により除去することができるような膜厚であることが適当である。例えば、０．１〜５.０μｍ程度が挙げられる。
例えば、マスクパターンは、ＣＶＤ装置等を用いて形成することが好ましい。
また、ＲＩＥ法等を用いてマスクパターンを所望の形状にエッチングすることが好ましい。エッチングは、ＲＩＥ法を用い、Ｃｌ2、ＣＣｌ4、ＳｉＣｌ4及び／又はＢＣｌ3等のような塩素系のガスを用いることが適している。
その後、マスクパターンを利用して、窒化物半導体層をエッチングすることによりリッジを形成する。エッチングは、ＲＩＥ法を用い、例えば、塩素系のガスを用いることが適している。また、エッチングの際の基板温度は、特に限定されないが、低温（例えば、６０〜２００℃程度）とすることが好ましい。
その後、マスクパターンを利用して、窒化物半導体層をエッチングすることによりリッジを形成する。エッチングは、ＲＩＥ法を用い、例えば、塩素系のガスを用いることが適している。また、エッチングの際の基板温度は、特に限定されないが、低温（例えば、６０〜２００℃程度）とすることが好ましい。
（第１の保護膜の形成）
次いで、窒化物半導体層上に第１の保護膜を形成する。
第１の保護膜の形成方法は、当該分野で公知、例えば、ＣＶＤ法、蒸着法、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴プラズマ）スパッタ法、マグネトロンスパッタ法等種々の方法によって単層又は積層構造で形成することができる。なお、単層の膜を、１回又は２回以上、製造方法又は条件を変化させることにより、組成は同じであるが、膜質の異なる膜として形成してもよい。例えば、マグネトロンスパッタ法によって形成した第１の保護膜は、ＥＣＲスパッタ法で形成した第１の保護膜よりも、エッチングレートを大きくすることができる。また、ＥＣＲスパッタ法で形成した第１の保護膜は、窒化物半導体層との界面における膜質が悪く、その部分のみエッチングされやすい場合があり、このような第１の保護膜を利用することができる。
第１の保護膜を形成する場合には、上述したリッジの形成の際に用いたマスクパターンをそのまま存在させた状態で、窒化物半導体層上に第１の保護膜を形成することが好ましい。
次いで、窒化物半導体層上に第１の保護膜を形成する。
第１の保護膜の形成方法は、当該分野で公知、例えば、ＣＶＤ法、蒸着法、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴プラズマ）スパッタ法、マグネトロンスパッタ法等種々の方法によって単層又は積層構造で形成することができる。なお、単層の膜を、１回又は２回以上、製造方法又は条件を変化させることにより、組成は同じであるが、膜質の異なる膜として形成してもよい。例えば、マグネトロンスパッタ法によって形成した第１の保護膜は、ＥＣＲスパッタ法で形成した第１の保護膜よりも、エッチングレートを大きくすることができる。また、ＥＣＲスパッタ法で形成した第１の保護膜は、窒化物半導体層との界面における膜質が悪く、その部分のみエッチングされやすい場合があり、このような第１の保護膜を利用することができる。
第１の保護膜を形成する場合には、上述したリッジの形成の際に用いたマスクパターンをそのまま存在させた状態で、窒化物半導体層上に第１の保護膜を形成することが好ましい。
（空隙の形成）
マスクパターン上に存在する第１の保護膜と、マスクパターンとを除去するとともに、リッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる第１の保護膜をも除去して、空隙を形成する。これらの除去は、公知のドライ又はウェットエッチングにより行うことができる。例えば、ＨＦ及び／又はＢＨＦを用いたウェットエッチング、リフトオフ法により行うことが適当である。この際の第１の保護膜の材料、膜厚、積層構造、成膜方法、エッチング方法、エッチャントの種類、エッチャントの濃度、エッチング時間等の種々の条件を適宜調整することにより、リッジの両側面から基底部周辺における空隙を確保することができるようにエッチングする。加えて、窒化物半導体層表面であって、リッジ及びその周辺部以外の領域においては接触状態で被覆し、リッジ基底部周辺からリッジ両側面においては非接触状態で被覆するように、第１の保護膜を加工する。このような空隙の幅は、例えば、リッジの傾斜角度、エッチャントの種類、濃度、処理（浸潰）時間等によって調整することができる。
マスクパターン上に存在する第１の保護膜と、マスクパターンとを除去するとともに、リッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる第１の保護膜をも除去して、空隙を形成する。これらの除去は、公知のドライ又はウェットエッチングにより行うことができる。例えば、ＨＦ及び／又はＢＨＦを用いたウェットエッチング、リフトオフ法により行うことが適当である。この際の第１の保護膜の材料、膜厚、積層構造、成膜方法、エッチング方法、エッチャントの種類、エッチャントの濃度、エッチング時間等の種々の条件を適宜調整することにより、リッジの両側面から基底部周辺における空隙を確保することができるようにエッチングする。加えて、窒化物半導体層表面であって、リッジ及びその周辺部以外の領域においては接触状態で被覆し、リッジ基底部周辺からリッジ両側面においては非接触状態で被覆するように、第１の保護膜を加工する。このような空隙の幅は、例えば、リッジの傾斜角度、エッチャントの種類、濃度、処理（浸潰）時間等によって調整することができる。
（電極の形成）
その後、リッジの表面である第４のｐ側半導体層にｐ電極を形成する。ｐ電極は、第４のｐ側半導体層上にのみ形成することが好ましい。ｐ電極は、例えば、ＮｉとＡｕとからなる２層構造であれば、まず、第４のｐ側半導体層上にＮｉを５〜２０ｎｍ程度の膜厚で形成し、次に、Ａｕを５０〜３００ｎｍ程度の膜厚で形成することができる。また、ｐ電極を３層構造とする場合にはＮｉ−Ａｕ−Ｐｔ又はＮｉ−Ａｕ−Ｐｄの順に形成することが好ましい。ＮｉとＡｕとは２層構造と同じ膜厚であればよく、最終層となるＰｔ、Ｐｄは５０〜５００ｎｍ程度であることが適当である。
ｐ電極を形成した後には、オーミックアニールを行うことが好ましい。例えば、窒素及び／又は酸素含有雰囲気下で、３００℃程度以上、好ましくは５００℃程度以上のアニール条件が適当である。
その後、リッジの表面である第４のｐ側半導体層にｐ電極を形成する。ｐ電極は、第４のｐ側半導体層上にのみ形成することが好ましい。ｐ電極は、例えば、ＮｉとＡｕとからなる２層構造であれば、まず、第４のｐ側半導体層上にＮｉを５〜２０ｎｍ程度の膜厚で形成し、次に、Ａｕを５０〜３００ｎｍ程度の膜厚で形成することができる。また、ｐ電極を３層構造とする場合にはＮｉ−Ａｕ−Ｐｔ又はＮｉ−Ａｕ−Ｐｄの順に形成することが好ましい。ＮｉとＡｕとは２層構造と同じ膜厚であればよく、最終層となるＰｔ、Ｐｄは５０〜５００ｎｍ程度であることが適当である。
ｐ電極を形成した後には、オーミックアニールを行うことが好ましい。例えば、窒素及び／又は酸素含有雰囲気下で、３００℃程度以上、好ましくは５００℃程度以上のアニール条件が適当である。
次に、第１の保護膜の上に、第２の保護膜を形成してもよい。第２の保護膜は、当該分野で公知の方法により形成することができる。
任意に、ｐ電極の上にパッド電極を形成してもよい。パッド電極は、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｗ等の金属からなる積層体とすることが好ましい。具体的には、パッド電極は、ｐ電極側からＷ−Ｐｄ−Ａｕ又はＮｉ−Ｔｉ−Ａｕの順に形成することができる。パッド電極の膜厚は特に限定されないが、最終層のＡｕの膜厚を１００ｎｍ程度以上とすることが好ましい。
任意に、ｐ電極の上にパッド電極を形成してもよい。パッド電極は、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｗ等の金属からなる積層体とすることが好ましい。具体的には、パッド電極は、ｐ電極側からＷ−Ｐｄ−Ａｕ又はＮｉ−Ｔｉ−Ａｕの順に形成することができる。パッド電極の膜厚は特に限定されないが、最終層のＡｕの膜厚を１００ｎｍ程度以上とすることが好ましい。
また、窒化物半導体基板の第１主面上の任意のｎ側半導体層上にｎ電極を形成してもよいし（図１（ａ）参照）、窒化物半導体基板の第２主面に、部分的又は全面に、ｎ電極を形成してもよいする（図１（ｃ）参照）。例えば、基板の第２主面側から、Ｖ（膜厚１０ｎｍ）、Ｐｔ（膜厚２００ｎｍ）、Ａｕ（膜厚３００ｎｍ）を形成することができる。ｎ電極は、例えば、スパッタ法、ＣＶＤ、蒸着等で形成することができる。ｎ電極の形成には、リフトオフ法を利用することが好ましく、ｎ電極を形成した後、５００℃程度以上でアニールを行うことが好ましいが、アニールは省略可能である。
さらに、ｎ電極上に、メタライズ電極を形成してもよい。メタライズ電極は、例えば、Ｔｉ−Ｐｔ−Ａｕ−（Ａｕ／Ｓｎ）、Ｔｉ−Ｐｔ−Ａｕ−（Ａｕ／Ｓｉ）、Ｔｉ−Ｐｔ−Ａｕ−（Ａｕ／Ｇｅ）、Ｔｉ−Ｐｔ−Ａｕ−Ｉｎ、Ａｕ／Ｓｎ、Ｉｎ、Ａｕ／Ｓｉ、Ａｕ／Ｇｅ等により形成することができる。
（チップの形成）
ｎ電極を形成した後、ストライプ状のｐ電極に垂直な方向であって、窒化物半導体層の共振器端面を形成するために、ウェハをバー状に分割することが好ましい。ここで、共振器端面は、Ｍ面（１−１００）又はＡ面（１１−２０）とすることが好ましい。ウェハをバー状に分割する方法としては、ブレードブレイク、ローラーブレイク又はプレスブレイクがある。
ｎ電極を形成した後、ストライプ状のｐ電極に垂直な方向であって、窒化物半導体層の共振器端面を形成するために、ウェハをバー状に分割することが好ましい。ここで、共振器端面は、Ｍ面（１−１００）又はＡ面（１１−２０）とすることが好ましい。ウェハをバー状に分割する方法としては、ブレードブレイク、ローラーブレイク又はプレスブレイクがある。
また、共振器端面に、反射ミラーを形成してもよい。反射ミラーはＳｉＯ2、ＺｒＯ2、ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5等からなる誘電体多層膜である。反射ミラーは、共振面の光反射側及び／又は光出射面に形成することが好ましい。また、共振面の光反射側及び光出射面に形成することが好ましい。劈開によって形成された共振面であれば、反射ミラーを再現性よく形成することができる。また、空隙の端面がミラーによって被覆されていてもよい。これにより、この後の工程やレーザの駆動時に粉塵等が空隙に入り込み、空隙の機能を低下させるのを防ぐことができる。
バー状となった窒化物半導体基板は、電極のストライプ方向に平行に分割して、窒化物半導体レーザ素子をチップ化することができる。
バー状となった窒化物半導体基板は、電極のストライプ方向に平行に分割して、窒化物半導体レーザ素子をチップ化することができる。
以下に、本発明の窒化物半導体レーザ素子及びその製造方法の実施例を図面に基づいて詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１
この実施例のレーザ素子は、３９０ｎｍ帯以下で発振する素子であって、図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、ｎ型ＧａＮからなる基板１０上に、Ｓｉドープｎ−Ａｌ0.02Ｇａ0.98Ｎよりなる第１バッファ層（１００ｎｍ）、Ｓｉドープｎ−Ｉｎ0.1Ｇａ0.9Ｎよりなる第２バッファ層（１５０ｎｍ）が形成されており、その上に、ｎ側半導体層１１として、ＳｉドープＡｌ0.11Ｇａ0.89Ｎよりなるｎ側クラッド層（０．７μｍ）、アンドープＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｎ側光ガイド層（０．１５μｍ）が形成されており、さらに、単一量子井戸（ＳＱＷ）からなる活性層１２として、ＳｉドープＡｌ0.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層（７ｎｍ）、アンドープＩｎ0.01Ｇａ0.09Ｎよりなる井戸層（１０ｎｍ）、Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層（５ｎｍ）が形成され、この上には、ｐ側半導体層１３として、Ｍｇドープｐ側Ａｌ0.30Ｇａ0.70Ｎよりなるｐ側キャップ層（１０ｎｍ）、アンドープＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｐ側光ガイド層（０．１５μｍ）、アンドープＡｌ0.13Ｇａ0.87Ｎよりなる層（２．５ｎｍ）とＭｇドープＡｌ0.09Ｇａ0.91Ｎよりなる層（２．５ｎｍ）との総膜厚０．６μｍの超格子層よりなるｐ側クラッド層、Ｍｇドープｐ側ＧａＮよりなるｐ側コンタクト層（１５ｎｍ）が形成されて構成されている。
この実施例のレーザ素子は、３９０ｎｍ帯以下で発振する素子であって、図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、ｎ型ＧａＮからなる基板１０上に、Ｓｉドープｎ−Ａｌ0.02Ｇａ0.98Ｎよりなる第１バッファ層（１００ｎｍ）、Ｓｉドープｎ−Ｉｎ0.1Ｇａ0.9Ｎよりなる第２バッファ層（１５０ｎｍ）が形成されており、その上に、ｎ側半導体層１１として、ＳｉドープＡｌ0.11Ｇａ0.89Ｎよりなるｎ側クラッド層（０．７μｍ）、アンドープＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｎ側光ガイド層（０．１５μｍ）が形成されており、さらに、単一量子井戸（ＳＱＷ）からなる活性層１２として、ＳｉドープＡｌ0.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層（７ｎｍ）、アンドープＩｎ0.01Ｇａ0.09Ｎよりなる井戸層（１０ｎｍ）、Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層（５ｎｍ）が形成され、この上には、ｐ側半導体層１３として、Ｍｇドープｐ側Ａｌ0.30Ｇａ0.70Ｎよりなるｐ側キャップ層（１０ｎｍ）、アンドープＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｐ側光ガイド層（０．１５μｍ）、アンドープＡｌ0.13Ｇａ0.87Ｎよりなる層（２．５ｎｍ）とＭｇドープＡｌ0.09Ｇａ0.91Ｎよりなる層（２．５ｎｍ）との総膜厚０．６μｍの超格子層よりなるｐ側クラッド層、Ｍｇドープｐ側ＧａＮよりなるｐ側コンタクト層（１５ｎｍ）が形成されて構成されている。
エッチングによりｐ側半導体層の表面には、高さ０．７μｍ程度、幅２．１μｍ程度のストライプ状のリッジ１４（傾斜角度８０°）が形成されている。
リッジ１４の上面を除くｐ側半導体層の表面には、ＺｒＯ2からなる第１の保護膜１６が形成されており、リッジ１４上面にはｐ電極１７が形成されている。また、窒化物半導体層の側面及び第１の保護膜の表面の一部に第２の保護膜１８が形成されており、さらに、ｐ電極１７と接続されたパッド電極１９が形成されている。また、ｎ側半導体層の上面にｎ電極２０が形成されている。
リッジ１４の上面を除くｐ側半導体層の表面には、ＺｒＯ2からなる第１の保護膜１６が形成されており、リッジ１４上面にはｐ電極１７が形成されている。また、窒化物半導体層の側面及び第１の保護膜の表面の一部に第２の保護膜１８が形成されており、さらに、ｐ電極１７と接続されたパッド電極１９が形成されている。また、ｎ側半導体層の上面にｎ電極２０が形成されている。
このようなレーザ素子では、第１の保護膜１６が、窒化物半導体層表面の一部を接触状態で被覆するとともに、リッジ１４の基底部周辺からリッジ１４の側面を非接触状態で被覆しており、これによって、リッジ１４側面からリッジ１４基底部周辺にわたる空隙１５が配置されている。この空隙は、例えば、長さＸ、Ｙ、Ｚ、Ｗが、それぞれ、２２０ｎｍ、１０ｎｍ、３００ｎｍ、１０ｎｍである。
このレーザ素子は、以下の方法によって製造することができる。まず、ｎ型ＧａＮからなる基板をＭＯＶＰＥ反応容器内にセットし、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、アンモニア（ＮＨ3）を用い、不純物ガスにシランガス（ＳｉＨ4）を用い、Ｓｉを０．８×１０18／ｃｍ3ドープしたｎ−Ａｌ0.02Ｇａ0.98Ｎよりなる第１バッファ層を成長させる。第１バッファ層を成長した後、昇温してトリメチルインジウム（ＴＭＩ）、ＴＭＧ、アンモニアを用い、不純物ガスにシランガスを用い、Ｓｉを３×１０18／ｃｍ3ドープしたｎ−Ｉｎ0.1Ｇａ0.9Ｎよりなる第２バッファ層を成長させる。
次にアンモニアとＴＭＧ、ＴＭＡ、不純物ガスとしてシランガスを用い、Ｓｉを１×１０18／ｃｍ3ドープしたＡｌ0.11Ｇａ0.89Ｎよりなるｎ側クラッド層を成長させる。
続いて、原料ガスにＴＭＧ、ＴＭＡ及びアンモニアを用い、同様の温度で、アンドープのＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｎ側光ガイド層を成長させる。
温度を９５０℃にして、原料ガスにＴＭＡ、ＴＭＧ及びアンモニアを用い、不純物ガスとしてシランガスを用い、Ｓｉを５×１０18／ｃｍ3ドープしたＡｌ0
.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層を成長させる。シランガスを止め、ＴＭＧ、ＴＭＩ及びアンモニアを用い、アンドープのＩｎ0.01Ｇａ0.99Ｎよりなる井戸層を成長させる。さらに、同温度でＴＭＡ、ＴＭＧ及びアンモニアを用い、を用い、Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層を成長させて、単一量子井戸（ＳＱＷ）からなる活性層を成長させる。
続いて、原料ガスにＴＭＧ、ＴＭＡ及びアンモニアを用い、同様の温度で、アンドープのＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｎ側光ガイド層を成長させる。
温度を９５０℃にして、原料ガスにＴＭＡ、ＴＭＧ及びアンモニアを用い、不純物ガスとしてシランガスを用い、Ｓｉを５×１０18／ｃｍ3ドープしたＡｌ0
.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層を成長させる。シランガスを止め、ＴＭＧ、ＴＭＩ及びアンモニアを用い、アンドープのＩｎ0.01Ｇａ0.99Ｎよりなる井戸層を成長させる。さらに、同温度でＴＭＡ、ＴＭＧ及びアンモニアを用い、を用い、Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎよりなる障壁層を成長させて、単一量子井戸（ＳＱＷ）からなる活性層を成長させる。
次に、ＴＭＩを止め、Ｃｐ2Ｍｇを流し、Ｍｇを１×１０20／ｃｍ3ドープしたｐ側Ａｌ0.30Ｇａ0.70Ｎよりなるｐ側キャップ層を成長させる。続いてＣｐ2Ｍｇを止め、１０５０℃で、アンドープＡｌ0.06Ｇａ0.94Ｎよりなるｐ側光ガイド層を成長させる。このｐ側光ガイド層は、アンドープとして成長させるが、ｐ側キャップ層からのＭｇの拡散により、Ｍｇ濃度が５×１０16／ｃｍ3となりｐ型を示す場合がある。Ｃｐ2Ｍｇを止め、ＴＭＡを流し、１０５０℃でアンドープＡｌ0.13Ｇａ0.87Ｎよりなる層を成長させ、続いてＣｐ2Ｍｇを流し、Ｍｇ濃度が１×１０19／ｃｍ3からなるＡｌ0.09Ｇａ0.91Ｎよりなる層を成長させ、総膜厚０．６μｍの超格子層よりなるｐ側クラッド層を成長させる。最後に、ｐ側クラッド層の上に、Ｍｇを１×１０20／ｃｍ3ドープしたｐ型ＧａＮよりなるｐ側コンタクト層を成長させる。
基板上に窒化物半導体層を積層させたウエハを、反応容器から取り出し、図２（ａ）に示すように、最上層のｐ側コンタクト層の表面に、幅２．３μｍのストライプからなるＳｉＯ2よりなるマスクパターン２１を形成する。
その後、図２（ｂ）に示すように、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）を用い、ｐ側クラッド層とｐ側光ガイド層との界面付近までエッチングを行い、ストライプ状のリッジ１４を形成する。
また、窒化物半導体層をＲＩＥ法によりエッチングして、例えば、ｎ側クラッド層の一部表面を露出させる。
次に、図２（ｃ）に示すように、マスクパターン２１が形成された状態で、窒化物半導体層の表面にＥＣＲスパッタ装置を用いて、ＺｒＯ2の単層からなる第１の保護膜１６ｃを形成する。この第１の保護膜１６ｃは、ＲＦ５００Ｗとマイクロ波５００Ｗの条件により、膜厚１００ｎｍで形成する。
その後、図２（ｂ）に示すように、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）を用い、ｐ側クラッド層とｐ側光ガイド層との界面付近までエッチングを行い、ストライプ状のリッジ１４を形成する。
また、窒化物半導体層をＲＩＥ法によりエッチングして、例えば、ｎ側クラッド層の一部表面を露出させる。
次に、図２（ｃ）に示すように、マスクパターン２１が形成された状態で、窒化物半導体層の表面にＥＣＲスパッタ装置を用いて、ＺｒＯ2の単層からなる第１の保護膜１６ｃを形成する。この第１の保護膜１６ｃは、ＲＦ５００Ｗとマイクロ波５００Ｗの条件により、膜厚１００ｎｍで形成する。
その後、図２（ｄ）に示すように、ｐ側コンタクト層上に形成されているマスクパターン２１を溶解除去し、リフトオフ法によりＳｉＯ2よりなるマスクパターン２１とともに、ｐ側コンタクト層上に形成されている第１の保護膜１６ｃを除去し、さらに、この工程によって、第１の保護膜（ＺｒＯ2）１６ｃと窒化物半導体層との界面にあるＺｒＯ2をエッチングして所定の大きさの空隙１５が形成されるように、バッファードフッ酸（以下、ＢＦＨと記すことがある。）を用い、浸漬時間を１５分間とする。
次に、ｐ側コンタクト層のリッジ最表面に、ＮｉとＡｕよりなるｐ側オーミック電極をストライプ状に形成し、その上に、ｐ側オーミック電極と電気的に接続したｐ側パッド電極を形成する。
また、ｎ側オーミック電極をｎ側クラッド層の表面に形成する。または、ｎ型ＧａＮ基板とｎ側クラッド層との間にｎ側コンタクト層を形成し、該ｎ側コンタクト層の表面にｎ側オーミック電極を形成してもよい。さらに、ｎ側クラッド層の表面を除去し、露出したｎ型ＧａＮ基板の表面にｎ側オーミック電極を形成してもよい。あるいは、ｎ側クラッド層の一部表面の露出工程を省略して、ｎ側オーミック電極をｎ型ＧａＮ基板の裏面に形成してもよい（図１（ｃ）参照）。
次に、ｐ側コンタクト層のリッジ最表面に、ＮｉとＡｕよりなるｐ側オーミック電極をストライプ状に形成し、その上に、ｐ側オーミック電極と電気的に接続したｐ側パッド電極を形成する。
また、ｎ側オーミック電極をｎ側クラッド層の表面に形成する。または、ｎ型ＧａＮ基板とｎ側クラッド層との間にｎ側コンタクト層を形成し、該ｎ側コンタクト層の表面にｎ側オーミック電極を形成してもよい。さらに、ｎ側クラッド層の表面を除去し、露出したｎ型ＧａＮ基板の表面にｎ側オーミック電極を形成してもよい。あるいは、ｎ側クラッド層の一部表面の露出工程を省略して、ｎ側オーミック電極をｎ型ＧａＮ基板の裏面に形成してもよい（図１（ｃ）参照）。
このようにして、ｐ及びｎ両電極形成後、ＧａＮ基板のＭ面（窒化物半導体を六角柱で表した場合にその六角柱の側面に相当する面）でＧａＮを劈開してウエハをバー状とし、そのバーの劈開面に共振面を作製する。共振面作製後、さらに共振面に垂直な方向でバー状のウエハを切断してチップ化した。
得られた半導体レーザチップについて、各電極をワイヤーボンディングして、室温でレーザ発振を試みたところ、室温において閾値電流密度２．５ｋＡ／ｃｍ2、発振波長３７５ｎｍの連続発振が確認され、１０００時間以上の寿命を示した。
また、上述したのと同様の方法で、同様の半導体レーザチップを１０個形成し、それらについて同様に連続発振させた。その結果を図６に示す。
図６によれば、動作電流値に若干の差異はあるものの、長時間にわたって安定した動作電圧を示した。
また、上述したのと同様の方法で、同様の半導体レーザチップを１０個形成し、それらについて同様に連続発振させた。その結果を図６に示す。
図６によれば、動作電流値に若干の差異はあるものの、長時間にわたって安定した動作電圧を示した。
一方、比較例として、第１の保護膜の成膜方法及び条件、エッチング条件等を変化させて、空隙を積極的に導入しない半導体レーザ素子を１０個形成し、上記と同様に連続発振させた。その結果、ほぼ全てのチップにおいて、時間の経過とともに電流値に大きな変動をもたらし、安定した連続発振が得られなかった。また、その中のいくつかは破壊により、発振させることができなくなった。
さらに、上記で得られた本発明のレーザチップ及び比較例のレーザーチップについてそれぞれＦＦＰ//を測定したところ、図７に示すように、本発明のレーザチップ（太線）では、比較例のチップ（破線）に比較して、光をより強く閉じ込めることができることが確認された。
さらに、上記で得られた本発明のレーザチップ及び比較例のレーザーチップについてそれぞれＦＦＰ//を測定したところ、図７に示すように、本発明のレーザチップ（太線）では、比較例のチップ（破線）に比較して、光をより強く閉じ込めることができることが確認された。
実施例２
この実施例では、第１の保護膜を、ＺｒＯ2の膜質の異なる２層構造とした以外、実質的に実施例１と同様の素子を、同様に形成する。
まず、実施例１と同様に、マスクパターンを用いて窒化物半導体層表面にリッジを形成し、図３（ａ）に示すように、第１の保護膜の下層１６ａとして、マグネトロンスパッタ装置を用いて、膜厚が１０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。
次に、この上に、上層１６ｂとして、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が９０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。
この実施例では、第１の保護膜を、ＺｒＯ2の膜質の異なる２層構造とした以外、実質的に実施例１と同様の素子を、同様に形成する。
まず、実施例１と同様に、マスクパターンを用いて窒化物半導体層表面にリッジを形成し、図３（ａ）に示すように、第１の保護膜の下層１６ａとして、マグネトロンスパッタ装置を用いて、膜厚が１０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。
次に、この上に、上層１６ｂとして、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が９０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。
得られた第１の保護膜１６ａ、１６ｂを、３００℃でアニールし、ＢＨＦに１５分間浸漬することにより、図３（ｂ）に示したように、ｐ側コンタクト層上に形成したマスクパターンを溶解除去するとともに、リフトオフ法によりマスクパターンと共に、ｐ側コンタクト層上にある第１の保護膜を除去する。さらに、この工程において、第１の保護膜として形成した下層１６ａ、上層１６ｂを、リッジ側面からエッチングすることにより、空隙を形成する。この空隙は、下層１６ａであるＺｒＯ2膜と上層１６ｂであるＺｒＯ2膜とのエッチングレート差によって形成することができる。
この半導体レーザ素子における空隙では、図１（ｂ）のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｗにそれぞれ対応する長さは、２５０ｎｍ、５ｎｍ、１５０ｎｍ、１０ｎｍである。
このような構成によって、空隙の大きさを容易に制御することが可能となり、屈折率を容易に変化させることができる。
この半導体レーザ素子における空隙では、図１（ｂ）のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｗにそれぞれ対応する長さは、２５０ｎｍ、５ｎｍ、１５０ｎｍ、１０ｎｍである。
このような構成によって、空隙の大きさを容易に制御することが可能となり、屈折率を容易に変化させることができる。
実施例３
この実施例では、第１の保護膜を、異なる材料からなる２層構造とした以外、実質的に実施例１と同様の素子を、同様に形成する。
まず、実施例１と同様に、マスクパターンを用いて窒化物半導体層表面にリッジを形成し、第１の保護膜の下層として、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が１０ｎｍのＳｉＯ2膜を形成する。
次に、この上に、上層として、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が４０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。
この実施例では、第１の保護膜を、異なる材料からなる２層構造とした以外、実質的に実施例１と同様の素子を、同様に形成する。
まず、実施例１と同様に、マスクパターンを用いて窒化物半導体層表面にリッジを形成し、第１の保護膜の下層として、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が１０ｎｍのＳｉＯ2膜を形成する。
次に、この上に、上層として、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が４０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。
得られた第１の保護膜を、４００℃でアニールし、ＢＨＦに１５分間浸漬することにより、ｐ側コンタクト層上に形成したマスクパターンを溶解除去し、リフトオフ法によりマスクパターンとともに、ｐ側コンタクト層上にある第１の保護膜を除去する。さらに、この工程において、第１の保護膜として形成した下層であるＳｉＯ2膜と上層であるＺｒＯ2膜を、リッジ側面からエッチングすることにより、リッジ側面とリッジ底面に空隙を形成する。この空隙は、下層であるＳｉＯ2膜と上層であるＺｒＯ2膜とのエッチングレート差によって形成することができる。
この半導体レーザ素子における空隙では、図１（ｂ）のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｗにそれぞれ対応する長さは、５０ｎｍ、５ｎｍ、３００ｎｍ、１０ｎｍである。このような構成によって、空隙の大きさを容易に制御することが可能となり、屈折率をさらに大きく自由に制御することができる。
この半導体レーザ素子における空隙では、図１（ｂ）のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｗにそれぞれ対応する長さは、５０ｎｍ、５ｎｍ、３００ｎｍ、１０ｎｍである。このような構成によって、空隙の大きさを容易に制御することが可能となり、屈折率をさらに大きく自由に制御することができる。
実施例４
この実施例では、第１の保護膜を多層膜とした以外、実質的に実施例１と同様の素子を、同様に形成する。
まず、実施例１と同様に、マスクパターンを用いて窒化物半導体層表面にリッジを形成し、図４（ａ）に示すように、第１の保護膜の下層１６ａとして、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が１０ｎｍのＳｉＯ2膜を形成する。次に、この上に、上層１６ｂとして、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が３０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。それを２回繰り返して合計８０ｎｍの膜厚の第１の保護膜を形成する。
この実施例では、第１の保護膜を多層膜とした以外、実質的に実施例１と同様の素子を、同様に形成する。
まず、実施例１と同様に、マスクパターンを用いて窒化物半導体層表面にリッジを形成し、図４（ａ）に示すように、第１の保護膜の下層１６ａとして、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が１０ｎｍのＳｉＯ2膜を形成する。次に、この上に、上層１６ｂとして、ＥＣＲスパッタ装置を用いて、膜厚が３０ｎｍのＺｒＯ2膜を形成する。それを２回繰り返して合計８０ｎｍの膜厚の第１の保護膜を形成する。
得られた多層構造の第１の保護膜を、４００℃でアニールし、ＢＨＦに１５分間浸漬することにより、図４（ｂ）に示したように、ｐ側コンタクト層上に形成したマスクパターンを溶解除去するとともに、リフトオフ法によりマスクパターンとともに、ｐ側コンタクト層上にある第１の保護膜を除去する。さらに、この工程において、第１の保護膜として形成した下層１６ａ、上層１６ｂを、リッジ側面からエッチングすることにより、空隙を形成する。この空隙は、ＺｒＯ2膜とＳｉＯ2膜とのエッチングレート差によって、その側面において段差を形成することができる。
この半導体レーザ素子における空隙では、図１（ｂ）のＸ、Ｚ、Ｗにそれぞれ対応する長さは、３００ｎｍ、２００ｎｍ、１０ｎｍであり、Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３及びＹ４は、それぞれ、３００ｎｍ、５ｎｍ、２５０ｎｍ及び５ｎｍ程度である。
このような構成によって、空隙の側面における段差を調整することにより、屈折率を容易に制御することができる。
この半導体レーザ素子における空隙では、図１（ｂ）のＸ、Ｚ、Ｗにそれぞれ対応する長さは、３００ｎｍ、２００ｎｍ、１０ｎｍであり、Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３及びＹ４は、それぞれ、３００ｎｍ、５ｎｍ、２５０ｎｍ及び５ｎｍ程度である。
このような構成によって、空隙の側面における段差を調整することにより、屈折率を容易に制御することができる。
本発明の窒化物半導体レーザ素子は、光ディスク用途、光通信システム、印刷機、露光用途、測定等に利用することができる。また、特定波長に感度を有する物質に窒化物半導体レーザから得た光を照射することで、その物質の有無または位置を検出することができるバイオ関連の励起用光源等に利用することもできる。
１０ 基板
１１ ｎ側半導体層
１２ 活性層
１３ ｐ側半導体層
１４ リッジ
１５ 空隙
１６、１６ｃ 第１の保護膜
１６ａ 下層
１６ｂ 上層
１７、１７ａ、１７ｂ ｐ電極
１８ 第２の保護膜
１９ パッド電極
２０ ｎ電極
２１ マスクパターン
１１ ｎ側半導体層
１２ 活性層
１３ ｐ側半導体層
１４ リッジ
１５ 空隙
１６、１６ｃ 第１の保護膜
１６ａ 下層
１６ｂ 上層
１７、１７ａ、１７ｂ ｐ電極
１８ 第２の保護膜
１９ パッド電極
２０ ｎ電極
２１ マスクパターン
Claims (12)
- 基板と、該基板上に積層され、その表面にリッジを有する窒化物半導体層と、該窒化物半導体層を被覆する第１の保護膜と、リッジ上及び第１の保護膜上に形成された電極とを備えた窒化物半導体レーザ素子であって、
前記第１の保護膜が、前記窒化物半導体層表面の一部を接触状態で被覆するとともに、前記リッジ基底部周辺から該リッジ側面を非接触状態で被覆することにより、該リッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる空隙が配置されていることを特徴とする窒化物半導体レーザ素子。 - 空隙は、リッジ側面における幅よりもリッジ基底部周辺における幅が広い請求項１に記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 空隙の高さは、３０ｎｍ以上１μｍ以下である請求項１又は２に記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 第１の保護膜は、窒化物半導体層よりも屈折率が小さい請求項１〜３のいずれか１つに記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 空隙は、その一部が電極により規定されてなる請求項１〜４のいずれか１つに記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 空隙は、リッジと略並行に配置されている請求項１〜５のいずれか１つに記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 第１の保護膜が、組成の異なる２層以上の多層構造である請求項１〜６のいずれか１つに記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 第１の保護膜上に第２の保護膜が形成されてなる請求項１〜７のいずれか１つに記載の窒化物半導体レーザ素子。
- 基板上に窒化物半導体層を形成し、
該窒化物半導体層上にマスクパターンを形成して、該マスクパターンを用いてエッチングすることによりリッジを形成し、
前記リッジの両側面、前記マスクパターン上、リッジ形成後に露出している窒化物半導体層上に、第１の保護膜を形成し、
前記マスクパターン上に存在する第１の保護膜と、前記マスクパターンとを除去するとともに、前記リッジ側面から該リッジ基底部周辺にわたる第１の保護膜を除去することにより、前記窒化物半導体層と前記第１の保護膜との界面であるリッジ側面からリッジ基底部周辺にわたる領域に空隙を形成することを含む窒化物半導体レーザ素子の製造方法。 - 第１の保護膜を、組成の異なる２以上の多層膜として形成する請求項９に記載の製造方法。
- 第１の保護膜を、溶解速度の異なる下層と上層とにより形成する請求項１０に記載の製造方法。
- 第１の保護膜の下層を、マスクパターンと同一材料によって形成する請求項１０に記載の製造方法。
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