JP2007277111A - テトラフルオロホウ酸塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のテトラフルオロホウ酸塩の製造方法は、一般式XmYn(ここで、前記Xは、4級アンモニウム、4級ホスホニウム、アンモニウム、IA族元素、IIA族元素及びIIIB族元素からなる群より選択される少なくとも何れか1つを示し、前記Yは、ハライド、重炭酸、アルキル炭酸、カルボン酸及びヒドロキシドからなる群より選択される少なくとも何れか1つを示す。また、前記m、nは自然数であり、X、Yの価数をそれぞれk、lとする場合に、m×k=n×lの関係を満たす。)で表される化合物と、ホウ素化合物と、フッ化水素酸とを反応させ、更に、前記反応により生成する副生物を留去することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
ホウ酸及びテトラフルオロホウ酸アニオンの加水分解生成物は、カールフィッシャー滴定法により間接的に検出した。カールフィッシャー滴定法は、下記化学反応式(1)に示すヨウ素と水が定量的、かつ、選択的に反応することを利用した水分の分析方法である。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸16.23g (1.0028モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.87gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.70gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ28ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸16.28g (1.0064モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.85gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.55gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ89ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸16.53g (1.0217モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.53gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.96gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ401ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸19.09g (1.18モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.53gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.96gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ3500ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸21.84g (1.35モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.53gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.96gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ6800ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
トリエチルメチルアンモニウムクロライド50.00gとホウ酸20.44g (1.0028モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸47.68gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、白色固体のトリエチルメチルアンモニウムクロライド66.66gを得た。このトリエチルメチルアンモニウムクロライドについて、水分量及びCl量を測定したところ、それぞれ33ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
トリエチルメチルアンモニウム重炭酸50.00gとホウ酸17.69g (1.0028モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸45.79gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、白色固体のトリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレート57.75gを得た。このトリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレートについて、水分量を測定したところ、35ppmであった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gと無水ホウ酸9.13g (1.0028モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.89gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.40gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ27ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸トリメチル27.24g (1.0028モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸41.87gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.37gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ32ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
炭酸リチウム50.00gとホウ酸83.92g (1.0028モル倍)とを混合した容器に、無水フッ化水素酸217.31gを室温下で1時間かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、4時間加熱乾燥して行った。これにより、白色固体のリチウムテトラフルオロボレート125.62gを得た。このリチウムテトラフルオロボレートについて、水分量を測定したところ、40ppmであった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gに、濃度52.46重量%のテトラフルオロホウ酸水溶液44.24gを混合した後、室温下で30分間撹拌した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、5時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.65gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ6700ppm、5ppm以下であった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
1−エチル−3−メチルイミダソリウムブロマイド50.00gとホウ酸16.02g (0.99モル倍)を混合した容器に、無水フッ化水素酸41.89gを室温下で30分かけて添加した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにてバブリングしながら、3時間加熱乾燥して行った。これにより、淡黄色液体の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート51.32gを得た。この1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレートについて、水分量及びBr量を測定したところ、それぞれ17ppm、2000ppmであった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
Claims (3)
- 一般式XmYn(ここで、前記Xは、4級アンモニウム、4級ホスホニウム、アンモニウム、IA族元素、IIA族元素及びIIIB族元素からなる群より選択される少なくとも何れか1つを示し、前記Yは、ハライド、重炭酸、アルキル炭酸、カルボン酸及びヒドロキシドからなる群より選択される少なくとも何れか1つを示す。また、前記m、nは自然数であり、X、Yの価数をそれぞれk、lとする場合に、m×k=n×lの関係を満たす。)で表される化合物と、ホウ素化合物と、フッ化水素酸とを反応させ、
更に、前記反応により生成する副生物を留去することを特徴とするテトラフルオロホウ酸塩の製造方法。 - 前記ホウ素化合物中のホウ素原子のモル数の、前記一般式XmYnで表される化合物のモル数に対する比率が、1〜1.2の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のテトラフルオロホウ酸塩の製造方法。
- 前記ホウ素化合物が、無水ホウ酸、ホウ酸、メタホウ酸、ピロホウ酸、ポリホウ酸、HBFp(OH)4−p(但し、pは1〜3の自然数を表す。)、HBFq(OR)4−q(Rは炭素数1〜4の直鎖又は分岐のアルキル基を表し、qは1〜3の自然数を表す。)、ホウ素水素化物、アルキルホウ素化合物、ボラジン及びビス(オキサラト)ホウ酸からなる群より選択される少なくとも何れか1つであることを特徴とする請求項1又は2に記載のテトラフルオロホウ酸塩の製造方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012026981A (ja) * | 2010-07-27 | 2012-02-09 | Maezawa Ind Inc | テトラフルオロホウ酸イオン検出剤、テトラフルオロホウ酸イオン検出キット、及びテトラフルオロホウ酸イオン検出方法 |
Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4945893A (ja) * | 1972-08-09 | 1974-05-01 | ||
JPS5262197A (en) * | 1975-11-15 | 1977-05-23 | Hoechst Ag | Maufacturing process for concentrated tetrafluoroboric acid |
JPS63174954A (ja) * | 1987-01-16 | 1988-07-19 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | テトラアルキル四級無機酸塩の製造方法 |
JPH05286981A (ja) * | 1992-04-09 | 1993-11-02 | Morita Kagaku Kogyo Kk | 4級アルキルアンモニウムテトラフルオロボレート類の製造法 |
JPH11154519A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-06-08 | Central Glass Co Ltd | テトラフルオロホウ酸リチウムの精製方法 |
JPH11315055A (ja) * | 1998-04-30 | 1999-11-16 | Mitsui Chem Inc | 4級アルキルアンモニウムテトラフルオロボレート類の製造方法 |
JP2000016995A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 4級アンモニウムテトラフルオロボレートの製造方法 |
JP2000226361A (ja) * | 1999-02-04 | 2000-08-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 四級アルキルアンモニウム塩の製造方法 |
JP2000315631A (ja) * | 1999-04-28 | 2000-11-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 電解質塩とその製造方法およびそれを用いた電気化学キャパシタ |
JP2001247522A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-11 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 4級アルキルアンモニウムテトラフルオロボレート類の製造方法 |
US6444846B1 (en) * | 2001-04-19 | 2002-09-03 | Lithdyn International | Process for preparing tetrafluoroborate salt and intermediates thereof |
JP2002326977A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-15 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電解質及び非水電解液の製造方法 |
JP2003096031A (ja) * | 2001-05-02 | 2003-04-03 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 四級アンモニウムヒドロキシカルボン酸塩及び四級アンモニウム無機酸塩の製造方法 |
WO2006090657A1 (ja) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | 四フッ化ホウ素塩の製造方法、該方法により得られる四フッ化ホウ素塩、これを用いる電気二重層キャパシタ用電解液およびその製造方法 |
JP2007277020A (ja) * | 2006-04-03 | 2007-10-25 | Stella Chemifa Corp | テトラフルオロホウ酸塩の精製方法 |
-
2006
- 2006-04-03 JP JP2006102130A patent/JP2007277111A/ja active Pending
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4945893A (ja) * | 1972-08-09 | 1974-05-01 | ||
JPS5262197A (en) * | 1975-11-15 | 1977-05-23 | Hoechst Ag | Maufacturing process for concentrated tetrafluoroboric acid |
JPS63174954A (ja) * | 1987-01-16 | 1988-07-19 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | テトラアルキル四級無機酸塩の製造方法 |
JPH05286981A (ja) * | 1992-04-09 | 1993-11-02 | Morita Kagaku Kogyo Kk | 4級アルキルアンモニウムテトラフルオロボレート類の製造法 |
JPH11154519A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-06-08 | Central Glass Co Ltd | テトラフルオロホウ酸リチウムの精製方法 |
JPH11315055A (ja) * | 1998-04-30 | 1999-11-16 | Mitsui Chem Inc | 4級アルキルアンモニウムテトラフルオロボレート類の製造方法 |
JP2000016995A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 4級アンモニウムテトラフルオロボレートの製造方法 |
JP2000226361A (ja) * | 1999-02-04 | 2000-08-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 四級アルキルアンモニウム塩の製造方法 |
JP2000315631A (ja) * | 1999-04-28 | 2000-11-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 電解質塩とその製造方法およびそれを用いた電気化学キャパシタ |
JP2001247522A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-11 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 4級アルキルアンモニウムテトラフルオロボレート類の製造方法 |
US6444846B1 (en) * | 2001-04-19 | 2002-09-03 | Lithdyn International | Process for preparing tetrafluoroborate salt and intermediates thereof |
JP2002326977A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-15 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電解質及び非水電解液の製造方法 |
JP2003096031A (ja) * | 2001-05-02 | 2003-04-03 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 四級アンモニウムヒドロキシカルボン酸塩及び四級アンモニウム無機酸塩の製造方法 |
WO2006090657A1 (ja) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | 四フッ化ホウ素塩の製造方法、該方法により得られる四フッ化ホウ素塩、これを用いる電気二重層キャパシタ用電解液およびその製造方法 |
JP2007277020A (ja) * | 2006-04-03 | 2007-10-25 | Stella Chemifa Corp | テトラフルオロホウ酸塩の精製方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012026981A (ja) * | 2010-07-27 | 2012-02-09 | Maezawa Ind Inc | テトラフルオロホウ酸イオン検出剤、テトラフルオロホウ酸イオン検出キット、及びテトラフルオロホウ酸イオン検出方法 |
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