JP4781150B2 - テトラフルオロホウ酸塩の精製方法 - Google Patents
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ホウ酸及びテトラフルオロホウ酸アニオンの加水分解生成物は、カールフィッシャー滴定法により間接的に検出した。カールフィッシャー滴定法は、下記化学反応式(1)に示すヨウ素と水が定量的、かつ、選択的に反応することを利用した水分の分析方法である。
水分値3000ppm、クルクミン呈色が赤褐色のトリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレート50.0gに対し、無水フッ化水素酸8.5gを添加し均一混合した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにて3時間フローしながら、フッ化水素酸、ホウフッ化水素酸及び水を留去した。精製後のトリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレート49.8gについて、水分量を測定したところ290ppmであった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
水分値2200ppm、クルクミン呈色が赤褐色の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート50.0gに対し、無水フッ化水素酸5.0gを添加し均一混合した。その後、130℃の条件下で、窒素5L/minにて2時間バブリングしながら、フッ化水素酸、ホウフッ化水素酸及び水を留去した。精製後の1−エチル−3−メチルイミダソリウムテトラフルオロボレート49.7gについて、水分量を測定したところ310ppmであった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
水分値2500ppm、クルクミン呈色が赤褐色のリチウムテトラフルオロボレート1001.6gに対し、無水フッ化水素酸130.0gを添加し撹拌して均一混合した。その後、−30℃に冷却して白色固体をろ別した。得られた白色固体を、100℃の湯浴にてフッ化水素酸を留去した。更に、105℃の条件下で、窒素5L/minにて5時間フローしながら、フッ化水素酸、ホウフッ化水素酸及び水を完全に留去した。精製後のリチウムテトラフルオロボレート605.0gについて、水分量を測定したところ41ppmであった。また、クルクミン呈色は黄色であった。
水分値4000ppm、クルクミン呈色が赤褐色のテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート100gに対し、エタノール500gを添加し、90℃に加熱してエタノールに完全に溶解させた。得られた溶液を室温まで自然放冷した後、更に15℃になるまで冷却した。冷却により析出した結晶をろ別し、10℃のエタノールで洗浄した。その後、120℃の条件下で、窒素5L/minにてフローしながら、5時間で乾燥を行った。精製後のテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート75gについて水分量を測定したところ、200ppmであった。また、クルクミン呈色は赤褐色であった。
Claims (2)
- 一般式X(BF4)m(ここで、前記Xは、4級アンモニウム、4級ホスホニウム、アンモニウム、IA族元素、IIA族元素及びIIIB族元素からなる群より選択される少なくとも何れか1つを示し、mは自然数であり、Xの価数に等しい。)で表されるテトラフルオロホウ酸塩に含まれるホウ酸又はテトラフルオロホウ酸アニオンの加水分解生成物に対し過剰となる量のフッ化水素酸を、該テトラフルオロホウ酸塩に添加することにより、該加水分解生成物の少なくとも何れかと反応させてホウフッ化水素酸を生成させ、
前記フッ化水素酸の留去に伴い、前記ホウフッ化水素酸を除去することを特徴とするテトラフルオロホウ酸塩の精製方法。 - 前記X(BF4)mで表されるテトラフルオロホウ酸塩が、常温溶融塩としての4級アンモニウムテトラフルオロホウ酸塩であることを特徴とする請求項1に記載のテトラフルオロホウ酸塩の精製方法。
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