JP2007063345A - 二次加工用光学物品及びその二次加工光学物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 層構成、最外層を構成するメタクリル樹脂成分の分子量、平均粒子径、各層の(共)重合体組成及び屈折率を制御したアクリル系多層構造重合体粒子(A)とメタクリル系樹脂(B)とからなる組成物を溶融成形してなる、縦、横、高さのうちの最小長さが5mm以上である二次加工用光学物品、及び該光学物品を加熱曲げ加工してなる二次加工光学物品。
【選択図】 図1
Description
多層構造重合体粒子(A)およびメタクリル系樹脂(B)からなる組成物を溶融成形してなる縦、横、高さのうちの最小長さが5mm以上である二次加工用光学物品であって、該多層構造重合体粒子(A)が、
(1)少なくとも1つの下記のゴム成分層(I)を内部に有し、かつ少なくとも1つの下記熱可塑性樹脂成分層(II)を少なくとも最外部に有する、2以上の層からなり;
(2)ゴム成分層(I)は、アクリル酸エステル50〜99.99質量%、該アクリル酸エステルと共重合可能な他の単官能性単量体49.99〜0質量%及び多官能性単量体0.01〜10質量%からなる単量体混合物(i)の共重合によって形成される重合体層であり;
(3)熱可塑性樹脂成分層(II)は、メタクリル酸エステル40〜100質量%及び該メタクリル酸エステルと共重合可能な他の単量体60〜0質量%からなる単量体(ii)の重合によって形成される重合体層であり;
(4)熱可塑性樹脂成分層(II)のうち最外部に位置する層を構成する重合体について、GPC法で測定された数平均分子量は30,000以下であり;
(5)ゴム成分層(I)の総質量と熱可塑性樹脂成分層(II)の総質量との比は、層(I)/層(II)において30/70〜90/10の範囲であり;
(6)平均粒子径が150nm以下であり;及び
(7)ゴム成分層(I)の任意の1つの層を構成する共重合体の屈折率nd(I)と熱可塑性樹脂成分層(II)の任意の1つの層を構成する重合体の屈折率nd(II)とのすべての組合せにおいて次式の関係が成り立つ;
|nd(I)−nd(II)|<0.005
ことを特徴とし、該組成物が以下の要件(イ)及び(ロ):
要件(イ) 多層構造重合体粒子(A)とメタクリル系樹脂(B)との質量比が30:70〜70:30であること;
要件(ロ) ゴム成分層(I)の任意の1つの層を構成する重合体の屈折率nd(I)とメタクリル系樹脂(B)の屈折率nd(B)とのすべての組合せにおいて次式の関係が成り立つこと;
|nd(I)−nd(B)|<0.005
を満足する二次加工用光学物品に関する。
|nd(I)−nd(II)|<0.005
nd(I)−nd(II)の絶対値は、0.001以下であるのが特に好ましい。nd(I)−nd(II)の絶対値が0.005以上である場合、二次加工用光学物品における透明性が低下する。
|nd(Ia)−nd(II)|<0.005
|nd(Ib)−nd(II)|<0.005
(2)熱可塑性樹脂成分層(II)を形成させるための重合反応工程(b)において、メタクリル酸エステル40〜100質量%及び該メタクリル酸エステルと共重合可能な他の単量体60〜0質量%からなる単量体(ii)を重合させること。
(3)該重合反応工程(b)のうち、少なくとも、最外部の熱可塑性樹脂成分層(II)を形成させるための重合反応工程において、分子量調節剤を単量体(ii)に対して0.4〜10質量%の範囲内となる割合で使用して重合反応を行うこと。
(4)ゴム成分層(I)の任意の1つの層を構成する共重合体の屈折率nd(I)と熱可塑性樹脂成分層(II)の任意の1つの層を構成する重合体の屈折率nd(II)とのすべての組合せにおいて次式の関係を成り立たつよう、単量体混合物を構成する単量体の種類及び量を選択すること。
|nd(I)−nd(II)|<0.005
(5)全重合反応工程で使用する単量体混合物(i)の総質量と単量体(ii)の総質量との比を、単量体混合物(i)/単量体(ii)において30/70〜90/10の範囲内とすること。
(6)全ての重合反応工程が終了した時点における多層構造重合体粒子(A)の平均粒子径が150nm以下となるように制御すること。
要件(イ) 多層構造重合体粒子(A)とメタクリル系樹脂(B)との質量比が30:70〜70:30であり、好ましくは40:60〜70:30であること;
要件(ロ) ゴム成分層(I)の任意の1つの層を構成する重合体の屈折率nd(I)とメタクリル系樹脂(B)の屈折率nd(B)とのすべての組合せにおいて次式;
|nd(I)−nd(B)|<0.005、
好ましくは
|nd(I)−nd(B)|<0.003、
の関係が成り立つこと、又は、多層構造重合体粒子(A)が3層構造である場合は、ゴム成分層(Ib)を構成する重合体の屈折率nd(Ib)とメタクリル系樹脂(B)の屈折率nd(B)とにおいて次式;
|nd(Ib)−nd(B)|<0.005、
好ましくは
|nd(Ib)−nd(B)|<0.003、
の関係が成り立つことが必要である。多層構造重合体粒子(A)及びメタクリル系樹脂(B)がこれらの要件を満足することにより、二次加工用光学物品に優れた透明性、及び二次加工性を付与することができる。
多層構造重合体粒子(A)の各層の屈折率、及びメタクリル系樹脂(B)の屈折率は、「POLYMER HANDBOOK」(Wiley Interscience社)から、20℃又は23℃におけるホモポリマーの屈折率(ポリメチルメタクリレート1.4893、ポリn−ブチルアクリレート1.466、ポリスチレン1.59、ポリメチルアクリレート1.472等)を引用し、共重合組成に応じて加成則により計算した。
多層構造重合体粒子(A)の最外層を構成する重合体成分の数平均分子量は、多層構造重合体粒子(A)の試料を室温下にトルエン中で十分に攪拌した後、遠心分離して得られた溶液を用いて、GPC法により測定し、これにより得られた数平均分子量を、本発明においては最外層を構成する重合体成分の数平均分子量とみなした。
多層構造重合体粒子(A)の平均粒子径は、重合完了後のラテックスから採取した試料を用いて、レーザー粒径解析装置PAR−III(大塚電子社製)を用いて動的光散乱法により測定し、キュムラント法により解析し求めた。
二次加工用光学物品の全光線透過率は、JIS K7105に準じて、厚さ3mmの試験片で測定した。
二次加工用光学物品の100℃における動的粘弾性の貯蔵弾性率は、厚さ2mmのシート状の測定用試料について、縦振動型動的粘弾性測定装置Rheogel−E4000(UBM製)を用い、周波数1Hz、振幅3μm、昇温速度5℃/min、雰囲気温度範囲−50℃〜200℃の条件下で測定した。
二次加工用光学物品の測定用試料(長さ200mm×幅20mm×厚さ10mmのシート状物)について、棒状ヒーターを用い、加熱温度100℃、接触圧0.5MPa、接触時間5分の条件下で接触加熱した。その後、すぐに該試料の棒状ヒーター接触部分に対して0.5MPaの応力をかけ、90度の曲げ加工を施し、23℃の雰囲気下で1分間無荷重により放置冷却した。得られた曲げ加工品の曲げ部分について、厚み〔t1(mm)〕を測定して曲げ部分の厚み減少〔10−t1(mm)〕を算出すると共に、破断延伸の有無を目視観察し、二次加工用光学物品の二次加工性について以下の評価基準にしたがって評価した。
◎:曲げ部分の厚み減少が2mm未満、かつ曲げ部分の破断延伸がない(二次加工性が特に良好)。
○:曲げ部分の厚み減少が4mm未満、かつ曲げ部分の破断延伸がない(二次加工性が良好)。
×:曲げ部分の厚み減少が4mm以上か、又は曲げ部分の破断延伸がある(二次加工性が不良)。
窒素雰囲気下、攪拌翼、冷却管、及び滴下ロートを装着した重合器に、蒸留水150質量部及び乳化剤としてのエマール20C(花王社製)1.0質量部及びポイズ520(花王社製)1.0質量部を加え、80℃に加熱して均一に溶解させた。次いで、同温度において、ペルオキソ二硫酸カリウム0.07質量部を加えた後、n−ブチルアクリレート54.6質量部、メチルメタクリレート2.8質量部、スチレン12.32質量部、アリルメタクリレート0.28質量部及びフォスファノールRA−600(東邦化学社製)0.35質量部からなる混合物を60分かけて滴下し、1層目を形成した。滴下終了後、80℃でさらに60分間反応を続け、ガスクロマトグラフィーで各単量体が99%以上消費されたことを確認した。
窒素雰囲気下、攪拌翼、冷却管及び滴下ロートを装着した重合器に、蒸留水150質量部及び乳化剤としてのエマール20C(花王社製)1.0質量部及びポイズ520(花王社製)1.0質量部を加え、80℃に加熱して均一に溶解させた。次いで、同温度において、ペルオキソ二硫酸カリウム0.05質量部を加えた後、n−ブチルアクリレート39質量部、メチルメタクリレート1.5質量部、スチレン9.3質量部、アリルメタクリレート0.2質量部、及びフォスファノールRA−600(東邦化学社製)0.25質量部からなる混合物を60分かけて滴下し、1層目を形成した。滴下終了後、80℃でさらに60分間反応を続け、ガスクロマトグラフィーで各単量体が99%以上消費されたことを確認した。
窒素雰囲気下、攪拌翼、冷却管及び滴下ロートを装着した重合器に、蒸留水150質量部及び乳化剤としてのエマール20C(花王社製)1.0質量部及びポイズ520(花王社製)1.0質量部を加え、80℃に加熱して均一に溶解させた。次いで、同温度において、ペルオキソ二硫酸カリウム0.045質量部を加えた後、n−ブチルアクリレート36.45質量部、スチレン8.325質量部、アリルメタクリレート0.225質量部及びフォスファノールRA−600(東邦化学製)0.225質量部からなる混合物を60分かけて滴下し、1層目を形成した。滴下終了後、80℃でさらに60分間反応を続け、ガスクロマトグラフィーで各単量体が99%以上消費されたことを確認した。
窒素雰囲気下、攪拌翼、冷却管及び滴下ロートを装着した重合器に、蒸留水150質量部及び乳化剤としてのエマール20C(花王社製)1.0質量部及びポイズ520(花王社製)1.0質量部を加え、80℃に加熱して均一に溶解させた。次いで、同温度において、ペルオキソ二硫酸カリウム0.07質量部を加えた後、n−ブチルアクリレート69.65質量部、アリルメタクリレート0.35質量部、及びフォスファノールRA−600(東邦化学社製)0.35質量部からなる混合物を60分かけて滴下し、1層目を形成した。滴下終了後、80℃でさらに60分間反応を続け、ガスクロマトグラフィーで各単量体が99%以上消費されたことを確認した。
[メタクリル系樹脂(B−1)]
パラペットGH−1000S(クラレ社製、屈折率1.4878)
[メタクリル系樹脂(B−2)]
メチルメタクリレート70質量%及びメチルアクリレート30質量%からなる単量体混合物を重合してなる共重合体(屈折率1.4841)の凝集粉末
参考例1〜4で得られた粉末状の多層構造重合体粒子(A−1)〜(A−3)及び(4)、並びにメタクリル系樹脂(B−1)及び(B−2)を、表2に示した割合でドライブレンドし、該ブレンド物を射出成形機(住友重機械工業社製SG−150)に投入し、シリンダー温度190℃、金型温度50℃で射出成形し、二次加工用光学物品の測定用試料を得た。該試料について、上記の方法で全光線透過率、貯蔵弾性率、及び二次加工性について測定及び評価した。各測定及び評価に対する結果を表2に示す。
参考例1で得られた粉末状の多層構造重合体粒子(A−1)のみを射出成形機(住友重機械工業社製SG−150)に投入し、シリンダー温度190℃、金型温度50℃で射出成形し、二次加工用光学物品の測定用試料を得た。該試料について、上記の方法で全光線透過率、貯蔵弾性率、及び二次加工性について測定及び評価した。各測定及び評価に対する結果を表2に示す。
参考例2で得られた粉末状の多層構造重合体粒子(A−2)のみを射出成形機(住友重機械工業社製SG−150)に投入し、シリンダー温度190℃、金型温度50℃で射出成形し、二次加工用光学物品の測定用試料を得た。該試料について、上記の方法で全光線透過率、貯蔵弾性率、及び二次加工性について測定及び評価した。各測定及び評価に対する結果を表2に示す。
上記メタクリル系樹脂(B−1)のみを射出成形機(住友重機械工業社製SG−150)に投入し、シリンダー温度250℃、金型温度50℃で射出成形し、二次加工用光学物品の測定用試料を得た。該試料について、上記の方法で全光線透過率、貯蔵弾性率、及び二次加工性について測定及び評価した。各測定及び評価に対する結果を表2に示す。
参考例1で得られた粉末状の多層構造重合体粒子(A−1)、ペレット状の硬質塩化ビニル樹脂(TH−1000、大洋塩ビ社製;屈折率1.54;以下PVC)、及びジオクチル錫メルカプト系安定剤(ONZ−82BF、三共有機社製)を、表2に示した割合でドライブレンドし、該ブレンド物を射出成形機(住友重機械工業社製SG−150)に投入し、シリンダー温度230℃、金型温度50℃で射出成形し、二次加工用光学物品の測定用試料を得た。該試料について、上記の方法で全光線透過率、貯蔵弾性率、及び二次加工性について測定及び評価した。各測定及び評価に対する結果を表2に示す。
Claims (6)
- 多層構造重合体粒子(A)およびメタクリル系樹脂(B)からなる組成物を溶融成形してなる縦、横、高さのうちの最小長さが5mm以上である二次加工用光学物品であって、該多層構造重合体粒子(A)が、
(1)少なくとも1つの下記のゴム成分層(I)を内部に有し、かつ少なくとも1つの下記熱可塑性樹脂成分層(II)を少なくとも最外部に有する、2以上の層からなり;
(2)ゴム成分層(I)は、アクリル酸エステル50〜99.99質量%、該アクリル酸エステルと共重合可能な他の単官能性単量体49.99〜0質量%及び多官能性単量体0.01〜10質量%からなる単量体混合物(i)の共重合によって形成される重合体層であり;
(3)熱可塑性樹脂成分層(II)は、メタクリル酸エステル40〜100質量%及び該メタクリル酸エステルと共重合可能な他の単量体60〜0質量%からなる単量体(ii)の重合によって形成される重合体層であり;
(4)熱可塑性樹脂成分層(II)のうち最外部に位置する層を構成する重合体について、GPC法で測定された数平均分子量は30,000以下であり;
(5)ゴム成分層(I)の総質量と熱可塑性樹脂成分層(II)の総質量との比は、層(I)/層(II)において30/70〜90/10の範囲であり;
(6)平均粒子径が150nm以下であり;及び
(7)ゴム成分層(I)の任意の1つの層を構成する共重合体の屈折率nd(I)と熱可塑性樹脂成分層(II)の任意の1つの層を構成する重合体の屈折率nd(II)とのすべての組合せにおいて次式の関係が成り立つ;
|nd(I)−nd(II)|<0.005
ことを特徴とし、該組成物が以下の要件(イ)及び(ロ):
要件(イ) 多層構造重合体粒子(A)とメタクリル系樹脂(B)との質量比が30:70〜70:30であること;
要件(ロ) ゴム成分層(I)の任意の1つの層を構成する重合体の屈折率nd(I)とメタクリル系樹脂(B)の屈折率nd(B)とのすべての組合せにおいて次式の関係が成り立つこと;
|nd(I)−nd(B)|<0.005
を満足する二次加工用光学物品。 - 多層構造重合体粒子(A)およびメタクリル系樹脂(B)からなる組成物を溶融成形してなる縦、横、高さのうちの最小長さが5mm以上である二次加工用光学物品であって、該多層構造重合体粒子(A)が、
(1)最内部に下記のゴム成分層(Ia)を有し、該最内部の外部表面を覆う状態で位置する隣接部に下記のゴム成分層(Ib)を有し、かつ最外部に下記熱可塑性樹脂成分層(II)を有する3層構造であり;
(2)ゴム成分層(Ia)は、アクリル酸エステル50〜99.99質量%、該アクリル酸エステルと共重合可能な他の単官能性単量体49.99〜0質量%及び多官能性単量体0.01〜10質量%からなる単量体混合物(ia)の共重合によって形成される重合体層であり;
(3)ゴム成分層(Ib)は、アクリル酸エステル50〜99.99質量%、該アクリル酸エステルと共重合可能な他の単官能性単量体49.99〜0質量%及び多官能性単量体0.01〜10質量%からなる単量体混合物(ib)の共重合によって形成される重合体層であり;
(4)ゴム成分層(Ia)の質量とゴム成分層(Ib)の質量との比が(Ia)/(Ib)において5/95〜95/5の範囲内であり;
(5)単量体混合物(ia)におけるアクリル酸エステルの含有率(質量%)と単量体混合物(ib)におけるアクリル酸エステルの含有率(質量%)との差[(ia)(単位:質量%)−(ib)(単位:質量%)]が3質量%以上であり;
(6)熱可塑性樹脂成分層(II)は、メタクリル酸エステル40〜100質量%及び該メタクリル酸エステルと共重合可能な他の単量体60〜0質量%からなる単量体(ii)の重合によって形成される重合体層であり;
(7)熱可塑性樹脂成分層(II)を構成する重合体について、GPC法で測定された数平均分子量は30,000以下であり;
(8)ゴム成分層の総質量((Ia)+(Ib))と熱可塑性樹脂成分層(II)の総質量との比は、[層(Ia)+層(Ib)]/層(II)において30/70〜90/10の範囲であり;
(9)平均粒子径が150nm以下であり;及び
(10)ゴム成分層(Ia)を構成する共重合体の屈折率nd(Ia)又はゴム成分層(Ib)を構成する共重合体の屈折率nd(Ib)と、熱可塑性樹脂成分層(II)を構成する重合体の屈折率nd(II)との間に次の関係が成り立つ;
|nd(Ia)−nd(II)|<0.005
|nd(Ib)−nd(II)|<0.005
ことを特徴とし、該組成物が以下の要件(イ)及び(ロ):
要件(イ) 多層構造重合体粒子(A)とメタクリル系樹脂(B)との質量比が30:70〜70:30であること;
要件(ロ) ゴム成分層(Ib)を構成する重合体の屈折率nd(Ib)とメタクリル系樹脂(B)の屈折率nd(B)とにおいて次式の関係が成り立つこと;
|nd(Ib)−nd(B)|<0.005
を満足する請求項1に記載の二次加工用光学物品。 - 溶融成形に際して物性改善剤を配合する請求項1又は2記載の二次加工用光学物品。
- JIS K7105に準じて測定した全光線透過率が85%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の二次加工用光学物品。
- 0℃における動的粘弾性の貯蔵弾性率が6×108〜2×109Paであり、かつ、100℃における動的粘弾性の貯蔵弾性率が5×107〜5×108Paである請求項1〜4のいずれかに記載の二次加工用光学物品。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学物品を加熱曲げ加工してなる二次加工光学物品。
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