JP2007036206A - 強誘電体膜構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に強誘電体の前駆体のゲル膜を設け、該ゲル膜の乾燥後、マイクロ波により加熱処理する。ゲル膜が、基板上への該前駆体の溶液またはペーストの塗布により得られたものであること、及び塗布法が、スピンコート法またはディップコート法であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
具体的には、Pt/Ti/SiO2/Si基板上に、アルゴンと酸素の混合ガスを用いた電子サイクロトロン(ECR)共鳴によるスパッタにより数100nmのSrTiO3薄膜が(111)優先配向することが示されている。この際、基板はフローティング状態で、かつ加熱は行っておらず、その温度は200℃以下となっている。また、Si基板上にスパッタリング法により作成した数100nmのSrTiO3薄膜に、28GHzのマイクロ波を照射したところ、通常は400℃以上の熱処理が必要なペロブスカイト結晶構造が、10分から60分間で300℃の熱処理により形成されたとしている。
すなわち、この出願によれば、以下の発明が提供される。
(1)基板上に強誘電体の前駆体のゲル膜を設け、該ゲル膜の乾燥後、マイクロ波により加熱処理することを強誘電体膜構造体の製造方法。
(2)ゲル膜が、基板上への該前駆体の溶液またはペーストの塗布により得られたものであることを特徴とする上記(1)に記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(3)塗布法が、スピンコート法またはディップコート法であることを特徴とする上記(1)または(2)に記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(4)基板と強誘電体膜の間に下部電極が設けられていることを特徴とする上記(1)〜(3)いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(5)基板と下部電極の間に、絶縁層及び/密着層が設けられていることを特徴とする上記(1)〜(4)いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(6)強誘電体膜の上に上部電極が設けられていることを特徴とする上記(1)〜(5)いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(7)強誘電体膜が単層膜であることを特徴とする上記(1)〜(6)いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(8)強誘電体膜が積層膜であることを特徴とする上記(1)〜(6)いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
(9)第1層のマイクロ波の投入電力が他の層よりも高く設定されていることを特徴とする上記(8)に記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
しかも、加熱プロセスを短時間化した熱処理プロセスを用いながらも、結晶の配向性が十分に高度化され、少なくとも80%以上、好ましくは90%以上に制御された強誘電体膜を作製することが可能となる。
更に、本発明による方法は、良好な材料特性を発現させるために適切な基板温度により製造することが可能であり、また熱損傷等により生産性を低下させることなく高スル−ピットの誘電体膜構造体を製造することが可能である。
また、得られる強誘電体膜は、さらに、マイクロ波焼結法は内部加熱によるために、200nm以上の膜厚に関しては内部からの核発生により、ランダム配向となってしまうが、200nm以下の膜厚を積層することにより厚膜の作製も可能である。この場合、塗布(または成膜)と熱処理を繰り返すこととなるが、本発明ではその処理温度及び時間が従来法に比べて著しく低減されているために、熱的な損傷が抑制されることとなる。
また、本発明に係る誘電体膜は、簡便な組成でありながら高品質で熱処理時に付与される熱量も最小値に最適化されているために、微小な組成ずれがない。また、配向性を制御するためにも本体膜以外の材料を、配向性制御層として用いることなく、同種材料のみによる材料構成を用いるこが可能であり、このため、異種材料を用いる際に発生する界面反応層が形成されることがなく、そのような層が発生した際に起こる強誘電特性や圧電特性の劣化が発生しない。また、異種材料の準備が必要ないために、低コストで原料の調達、管理ができ、かつ工程が煩雑な成膜プロセスを経ることなく、高速で低コストで量産化に適した製造方法である。これにより、MEMS、ナノテクノロジー、メカトロニクス、情報通信機器における、センサ、アクチュエータ、コントローラ、メモリ、小型電力源、フィルタ−等の機能性トランスデューサ素子として有用な製造技術である。
金属又は金属酸化物層の膜厚は特に制限はないが、通常は0.05〜1μm、好ましくは0.1〜0.5μmである。
金属としては、白金、金、銀、アルミニウム、クロムなどの金属、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化クロムなどの金属酸化物を用いることができる。この中でも白金、酸化マグネシウムが好ましく使用される。
これらの強誘電体前駆体は、その溶液もしくはペーストの形態で使用される。
マイクロ波による加熱処理条件としては、周波数が通常0.1〜100MHz、好ましくは1〜30MHzで行う。照射時間は、通常常3〜30分、好ましくは5〜10分行う。投入電力は、通常0.1〜10kW、好ましくは1〜3kWである。
また、積層膜を作製する場合、その製膜法の特別な制約はないが、第1層のゲル膜(乾燥塗膜)をマイクロ波により加熱処理した後、この上に第2層のゲル膜(乾燥塗膜)を設け、これをマイクロ波により加熱処理し、ついでこの上に第3層のゲル膜(乾燥塗膜)を設け、上記と同様にしてマイクロ波加熱処理を施すといった工程を順次繰り返す方法を採ることが好ましい。この場合、第1層のマイクロ波の投入出力を他の層のそれよりも0.2〜0.5kW程度高くし、その結晶化温度を高くする条件を採ると、簡単に高い配向性を示す強誘電体膜を得られるので、積層膜を作製するに当たっては、このような特有な投入電力条件等を採用することが更に好ましい。
金属又は金属酸化物層の上に配向制御層を設けるには、強誘電体層と同一の成分を有する強誘電体前駆体を金属又は金属酸化物層に製膜すればよい。
配向制御層の厚みに特に制限はないが、通常0.1〜1μm、好ましくは0.05〜0.25μmである。
このような上部電極としては、たとえば、白金、金、銀、アルミニウム、クロムなどを挙げることができる。上部電極はたとえば従来公知のマグネトロンスッパタ法により形成することができる。
本実施例で作製するPZT強誘電体薄膜(単層膜)の模式断面図を図1に示す。図1において、1は基板であり、(100)面のシリコンウェハである。膜厚は400μmである。3は絶縁層であり、1.8μmの酸化シリコンである。5は密着層である50nmのチタン、7は150nmの下部電極(白金)である。9は膜厚200nmの配向性PZT膜である。11は30nmの上部電極(白金)である。
基板材料であるシリコンを熱酸化炉中、20時間、1200℃で酸化させ表面に約1.8ミクロンの酸化シリコンを形成し絶縁層3とした。この基板をRFスパッタリング方法により、まずチタンを50nmついで白金を150nmスパッタする。チタンは白金と酸化シリコンの密着層の役割をしている、チタンの成膜条件はアルゴンガス圧2x10-1Pa、0.12kWの電源出力で20分の成膜時間であり、白金はチタンと同じガス圧及び出力で5分の成膜時間であった。また、スパッタリング時の基板温度は200度とした。
引き続き、白金電極上にMOD法によりPZT膜を塗布した。前駆体溶液は市販のPZT(52/48)溶液を用い、鉛の過剰添加量は20%のものを用いた。この前駆体溶液をスピンコータの上の真空チャックに固定した基板へ滴下し、スピンコータの回転により均一に塗布を行った。回転数は700rpmで10秒、2700rpmで10秒、4000rpmで40秒行った。その後、溶液を塗布した基板をホットプレート上で熱処理した。この際の熱処理温度は乾燥が主な目的であり、乾燥温度は120℃で10分行った。
次にこの膜を周波数が28.8GHzのマイクロ波焼成炉へ設置し、熱処理を行い、膜厚200nmのPZT単層膜を得た。
このPZT単層膜の上部にマグネトロンスパッタ法により、白金の電極を形成した。この際、スパッタの背圧は8Paで、120秒の成膜を行い、30nmの白金の膜を形成した。
本実施例で作製するPZT強誘電体膜(積層膜)の模式断面図を図3に示す。図3において、1は基板であり、(100)面のシリコンウェハである。膜厚は400μmである。3は絶縁層であり、1.8μmの酸化シリコンである。5は密着層である50nmのチタン、7は150nmの下部電極(白金)である。13は厚さ200nmの単層膜が5層積層された膜厚1μmの配向性PZT積層膜である。11は30nmの上部電極(白金)である。
まず、実施例1と同様にして、基板とするシリコンに酸化シリコン膜とその上にチタン・白金による下部電極を作製した。
ついで、この白金電極上にMOD法によりPZT膜を塗布した。この前駆体溶液は市販のPZT(52/48)溶液を用い、鉛の過剰添加量は20%のものを用いた。この前駆体溶液をスピンコータの上の真空チャックに固定した基板へ滴下し、スピンコータの回転により均一に第1層の塗布を行った。回転数は700rpmで10秒、2700rpmで10秒、4000rpmで40秒行った。その後、溶液を塗布した基板をホットプレート上で熱処理した。この際の熱処理温度は乾燥が主な目的であり、乾燥温度は120℃で10分行った。
引き続き、この第1層の膜をマイクロ波焼成炉へ設置し、マイクロ波の出力を2.2〜2.5kW程度として、熱処理を行い、膜厚200nmの第1層のPZT膜を得た。
第2層目以降は、マイクロ波の出力を2.0kWとした以外は実施例1と同様にしてMOD溶液の塗布と熱処理を行い、合計5層の積層を繰り返し、膜厚1μm程度のPZT積層膜を得た。
このPZT積層膜の上部にマグネトロンスパッタ法により、白金の電極を形成した。この際、スパッタの背圧は8Paで、120秒の成膜を行い、30nmの白金の膜を形成した。
さらに、上記PZT積層膜の強誘電体特性を強誘電体テストシステムにより測定した。その結果を図5に示す。図5から、本実施例のPZT積層膜が良好な強誘電特性を持つことが分かる。
Claims (9)
- 基板上に強誘電体の前駆体のゲル膜を設け、該ゲル膜の乾燥後、マイクロ波により加熱処理することを強誘電体膜構造体の製造方法。
- ゲル膜が、基板上への該前駆体の溶液またはペーストの塗布により得られたものであることを特徴とする請求項1に記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 塗布法が、スピンコート法またはディップコート法であることを特徴とする請求項1または2に記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 基板と強誘電体膜の間に下部電極が設けられていることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 基板と下部電極の間に、絶縁層及び/密着層が設けられていることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 強誘電体膜の上に上部電極が設けられていることを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 強誘電体膜が単層膜であることを特徴とする請求項1〜6いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 強誘電体膜が積層膜であることを特徴とする請求項1〜6いずれかに記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
- 第1層のマイクロ波の投入電力が他の層よりも高く設定されていることを特徴とする請求項8に記載の強誘電体膜構造体の製造方法。
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