JP2006517900A - 籾殻の灰から沈降シリカを製造するプロセスおよび装置 - Google Patents
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Abstract
Description
・ゴムやプラスチックの強化
・コーティングや塗料、印刷用インク、プラスチックおよび化粧品の増粘およびチキソトロピー
・ラッカー、コーティング、塗料およびプラスチックの艶消し
・プラスチック箔のブロッキング防止
・粘着性固体または液体物質の易流動
・殺虫剤、触媒の担体
・高温断熱
・安定化(例えば、ビール、シリコンゴムの)
・乾燥剤
・非富栄養水の軟化(例えば、洗濯における「ビルダー」物質)
沈降シリカの生産および消費動向についての世界的なシナリオは、1994年のレポートによると、約675,000M.T/年である。沈降シリカ、シリカゲル、ヒュームドシリカおよびコロイドシリカを含む特殊シリカの世界的な市場と需要は、1700万ドルの推定値に達した。特殊シリカの世界市場は、2002年まで、毎年約4.0%の割合で成長し(著しいインフレを除外した実質ベースで)、その年に20億ドルを超えると予測される。
それらは、四塩化ケイ素の加水分解またはケイ酸エステルなどのケイ素化合物の高温酸化と加水分解などの気相プロセスにより製造される。
これは、15〜50重量パーセントの範囲のシリカ含有量を有する、水中の非晶質シリカ粒子(3〜10マイクロメートルの粒径および50〜270m2/gの比表面積を有する)の安定な分散体である。
これは、コロイド特性の三次元網状構造または凝集シリカ粒子を含有する。細孔は水で満たされている。
これらは、連続ゲル構造の形成を避ける条件下で、ケイ酸ナトリウム分子の不安定化により調製される。沈降シリカは、適切な電解質濃度の影響下で水溶液から粒子の凝集沈殿により得られる粉末である。
籾殻の灰は、燃焼温度に依って、約80%〜90%のシリカ含有量を有し、そのほとんどが非晶質である。このシリカは、提案されたプロセスにより経済的に抽出することができる。このプロセスは様々な産業の要件を満たしている。この新規のプロセスは、3つの工程、すなわち、
1.蒸解
2.沈降
3.再生
からなる。
蒸解は、灰中に存在する不溶性シリカをケイ酸ナトリウムの形態にある可溶性塩として抽出することを称する。必要とされる量の水酸化ナトリウム(乾燥した灰に関して、1:1から1:4の様々な比)を水中に溶解させ、苛性ソーダの温度が95℃より高い温度に到達した後に、灰を加える。蒸解の研究は、蒸解を最適にするために様々な温度で行った。表1から分かるように、高いシリカの回収率のために、約95℃の蒸解温度を最適と決定した。蒸解は、この温度で1時間に亘り行う。時間が減少すると、抽出されるシリカが減少し、蒸解時間がさらに増加しても、得られる収量はほとんど増加しないので、1時間が、実験結果により確立された最適時間である。これは、表2に示された実験結果から明白である。
沈降は、可溶性ケイ酸ナトリウムが二酸化炭素と反応して、二酸化ケイ素を形成するプロセスである。これは、パラメータを変えることによって、要求される仕様の沈降シリカを得るための重大な工程である。必要とされる二酸化炭素の噴霧は、圧力のある状態とない状態で行い、このプロセス中に製造されたシリカが、二酸化炭素の圧力が1.75kg/cm2(約172kPa)(ゲージ圧で)未満のときに、噴霧器の孔に障害物を形成し、これが、最終段階の最中に、二酸化炭素の流量が制御不能になるという問題を生じた。これは、毎回異なる性質のシリカを製造することになった。この工程の最中、温度、二酸化炭素の流れ、およびケイ酸ナトリウム溶液中のシリカ濃度などの様々なパラメータが、異なるタイプのシリカを得る上で極めて重要な役割を果たす。沈降に関して、2.5%から10.0%までに及ぶケイ酸ナトリウム溶液中の様々なシリカ濃度を試した。パラメータの変動によって、異なる品質のシリカが生成される。4.5%から6.0%の範囲のシリカ濃度が、ほとんどの産業により要求されるシリカを製造するために適することが観察された。シリカ濃度が上述した範囲よりも高い場合と低い場合では、高い濃度での沈降の最中におけるスラリーの取扱いが難しいことに加え、より高い密度のシリカが製造された。沈降は様々な温度で行い、より低い温度では、高密度を有するゲル状シリカが製造されることが観察された。炭化の速度が、製造されるシリカの濃度に影響を与え、その密度のために、流量が増加することが観察された。表面積の変動は、沈降の終わりで、炭酸塩および重炭酸塩の測定により示される、炭酸化の量によって制御される。
蒸解:
エネルギー
1. 2NaOH+灰 → Na2SiO3+H2O+不溶物
沈降:
エネルギー
2. Na2SiO3+CO2 → Na2CO3+SiO2
再生:
3. CaO+H2O → Ca(OH)2
4. Na2CO3+Ca(OH)2 → CaCO3+2NaOH
製造されるシリカに関する二つの主要な要件は
1. 表面積
2. タップ密度
である。
a.表面積:
i. 表面積は、沈降器の内部で行われる混合の質にもより、その質は、使用する撹拌器により異なる。撹拌器がパドルタイプ(基本的に、90度で振り回される小さな垂直板を持つ水平ディスクである)の場合、混合が不十分であるために、表面積は低い(<80)。パドルタイプと比較してより激しい混合を生じるプロペラタイプの撹拌器が使用される場合、表面積は増加する(他のパラメータが調節された場合には、>150)。
材料のタップ密度は、粉末の容積が一定のままであり、さらにタッピングを行っても減少しなくなるまで、標準的な閉じた計量シリンダ内に所定の量のシリカ粒子をタッピングしたときの粉末の密度である。
a.約100〜150グラム/リットル(ほとんどの用途により要求される);
b.200〜250グラム/リットルより大きい(主にタイヤ業界により要求される)
溶液の再生は、水酸化カルシウムを使用した、炭酸ナトリウムから水酸化ナトリウムへの転化である。
Na2CO3+Ca(OH)2 → 2NaOH+CaCO3
CaCO3+熱 → CaO+CO2
この装置は、3つの部分、すなわち、本発明の主要な三工程を行うための蒸解器、沈降器および再生器からなる。それぞれに、蓋2およびフランジ3を備えた主反応器1が設けられ、撹拌器4がフランジ3を通して反応器1内に配置される。フランジ3は、600mmの外径および400mmの内径を有し、ステンレス鋼から製造されている。フランジ3には、ボルトとナットを配置するために必要な孔5が設けられている。撹拌器4には、二つのプロペラが設けられている。蓋2には、復水器7、温度測定スロット8および供給用入口9と10が設けられている。供給用入口は、反応器に必要な反応体を入れるために用いられる。ボール弁11が生成物の排出のために設けられ、ドレン弁12が試料採取のために設けられている。反応器と蓋は、0.5mmのステンレス製シートクラッドを有する高品質のセラミックウール断熱材13により完全に断熱されている。反応器の底部から液面までの高さは、14と記されたレベルにある。
1. 籾殻の灰の廃物を最小で80%減少させるので、環境に優しいプロセスである。籾殻の現行の用途は、熱のためのボイラにおけるもの、および発電のための燃焼プロセスにおけるものである。両方の用途では、灰の形態で使用された量の20%が残される。それゆえ、この灰は廃物であり、廃棄が課題となる。この灰は、本出願において特許請求されたプロセスを用いてシリカを製造するための原料である。
2 蓋
3 フランジ
4 撹拌器
5 孔
6 プロペラ
7 復水器
8 スロット
9,10 供給用入口
Claims (11)
- 籾殻の灰から、50〜400m2/gの範囲の表面積および80〜600kg/m3のタップ密度を有する沈降シリカを製造するプロセスであって、
a. 籾殻の灰に存在する不溶性シリカ(SiO2)を、70〜95℃の温度で、1から3時間に亘り、1:1から1:4に及ぶ比で籾殻の灰に水酸化ナトリウム(NaOH)を添加することにより蒸解して、ケイ酸ナトリウムを製造する工程、
b. 大気圧から3.5kg/cm2(約340kPa)に亘るゲージ圧で、純粋な二酸化炭素(CO2)、または二酸化炭素と他の不活性ガスとの混合物、もしくは二酸化炭素を含有する燃焼排ガスとの反応によって、工程aで得られたケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)からシリカを沈降させ、沈降したシリカを、公知の方法により濾過し、乾燥させ、粉砕する工程、および
c. 蒸解工程で再度使用するために、30〜90分間の範囲の期間に亘り、80〜95℃の温度で、工程bで得られた炭酸ナトリウムを酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムいずれかと反応させることによって、前記水酸化ナトリウムを再生する工程、
を有してなるプロセス。 - 前記蒸解を、90〜95℃の温度で、1時間の期間に亘り行うことを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 前記沈降および再生を、それぞれ、1から4時間の期間、および0.5から1.5時間の期間に亘り行うことを特徴とする請求項2記載のプロセス。
- 前記ケイ酸ナトリウムの溶液中の濃度が2.5から15重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 前記ゲージ圧が1.75〜3.5kg/cm2(約172〜340kPa)の範囲にあることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 請求項1記載のプロセスを実施するための装置であって、それぞれが、復水器管と温度測定スロットと反応体のための二つの供給用入口とを備えた蓋、反応体を混合するための撹拌器、必要とされるボルトとナットを配置するために必要な孔が開けられた、前記撹拌器を適所に保持するためのフランジ、生成物を排出するためのボール弁、および試料採取のためのドレン弁を持つ反応器を有する、蒸解器、沈降器および再生器を備え、前記反応器と前記蓋が完全に断熱されており、前記沈降器には追加に、反応中に作動圧力を加えるための噴霧器が設けられていることを特徴とする装置。
- 前記断熱が、ステンレス鋼シートクラッドによる高品質のセラミックウール断熱であることを特徴とする請求項6記載の装置。
- 前記反応器、前記蓋、前記フランジ、前記撹拌器および前記復水器管が、ステンレス鋼から製造されていることを特徴とする請求項6記載の装置。
- 前記沈降器における前記撹拌器にパドルが設けられていることを特徴とする請求項6記載の装置。
- 実質的に以下に説明され、実施例および図1から3に示された、籾殻の灰から、50〜400m2/gの範囲の表面積および80〜600kg/m3のタップ密度を有する沈降シリカを製造するプロセス。
- 実質的に以下に説明され、実施例及び図4から6に示された、籾殻の灰から、50〜400m2/gの範囲の表面積および80〜600kg/m3のタップ密度を有する沈降シリカを製造するプロセスを実施するための装置。
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