CN110575801A - 用于双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，包含反应物料高效均布装置、自动搅拌装置、加热装置、冷却装置、自动清洗装置，交变载荷负压蒸发装置、快速卸料装置，利用特殊结构喷头实现双盐和水玻璃溶液的高效均布接触，自动搅拌装置保证了反应的均匀性，通过反应釜的加热和冷却装置实现反应体系的稳定性，根据反应体系PH值的变化调整交变载荷负压蒸发装置保证反应过程PH值的稳定性，反应结束后料液自动快速卸料进入压滤系统，同时利用反应釜内部的自动清洗装置清洗反应釜内壁及搅拌装置，清洗液与料液一同进入压滤系统，解决了白炭黑生产过程中频繁加减酸液调节体系PH值的难题，同时大幅提高了双盐复分解法白炭黑生产工艺的稳定性及装置的自动化水平，有助于提高沉淀法白炭黑的产品品质。
Description
技术领域
本发明属于沉淀法制备白炭黑技术领域，具体涉及一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，该反应釜解决了白炭黑生产过程中频繁加减酸液调节体系PH值的难题，同时大幅提高了双盐复分解法白炭黑生产工艺的稳定性及装置的自动化水平，有助于提高沉淀法白炭黑的产品品质。
背景技术
白炭黑按生产方法大体分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子，但制备工艺复杂，设备投资较高。目前白炭黑的工业化生产路线大多为沉淀法，沉淀法白炭黑是指以硫酸、盐酸、双盐与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅。
沉淀法白炭黑的制备体系对温度、PH值要求较高，采用双盐与水玻璃为原料制备白炭黑的工艺过程为放热反应，同时产生挥发性气氨，传统生产方法受限于设备原因自动化程度较低，反应液均布程度差，加热、冷却、清洗没有实现自动化，同时为了保证体系PH值的稳定性，需向反应体系中频繁加减酸液，由此导致白炭黑产品中羟基杂质较高，白炭黑产品品质较低，同时也增加了白炭黑滤液的处理难度。
发明内容
开发具有多功能、自动化的双盐复分解法白碳黑反应釜，实现反应体系的稳定性，减少反应体系酸液的添加，进而提高白炭黑产品质量、降低白炭黑生产成本是白炭黑生产厂家亟待解决的问题。
本发明旨在提供一种多功能的，可实现自动化操作的双盐复分解法白炭黑制备的多功能交变载荷反应釜。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，用于双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，由反应釜本体和反应釜附属装置组成，反应釜本体包含反应物料高效均布装置、自动搅拌装置、加热装置、冷却装置、自动清洗装置、在线PH值检测仪。反应釜附属装置包含交变载荷负压蒸发装置、快速卸料装置。
所述的双盐为硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵等。
所述交变载荷负压蒸发装置由真空泵和气氨回收冷却器组成。
所述快速卸料装置由卸料阀和离心泵组成。
所述反应物料高效均布装置利用特殊结构喷头实现双盐和水玻璃溶液的高效均布接触，自动搅拌装置用于保证反应的均匀性，通过反应釜的加热、冷却装置保证反应体系的温度稳定。交变载荷负压蒸发装置与在线PH值检测仪实现联动，根据反应体系PH值的变化，通过交变载荷负压蒸发装置控制反应釜内压力，保证反应体系内PH值的稳定性。反应结束后料液快速卸料进入压滤系统，同时利用反应釜内部的自动清洗装置清洗反应釜内壁及搅拌装置，清洗液与料液一同进入压滤系统。
利用上述多功能交变载荷反应釜制备白炭黑的工艺，包含以下步骤：反应物料经高效均布装置进入反应釜，通过反应釜的加热和冷却装置保证反应体系温度的稳定性，搅拌装置保证物料反应的均匀性，调整交变载荷负压蒸发装置，控制反应釜内压力，反应结束后通过冷却装置程序化降温，成品溶液通过反应釜下部的快速卸料装置直接进入压滤系统得到白炭黑滤饼，利用自动清洗装置对反应釜内部进行自动化清洗，清洗液一并进入压滤机回收部分白炭黑。
所述原料均布装置由两条管线组成，管线上设置特殊结构的喷头，使得物料雾化接触。喷头直径0.2-1.2mm，每个原料管线喷头数量为1-10个。
所述自动搅拌装置的搅拌叶片为双层结构，每层叶片夹角45°-90°，分别置于反应釜的下部和中上部。
所述加热装置为蒸汽夹套加热，操作温度60-150℃。
所述冷却装置为盘管结构，冷却介质为工业循环水，操作温度30-60℃。
所述自动清洗装置为开孔的盘管结构，孔直径为0.5-2mm。
所述交变载荷负压蒸发装置，操作压力0至-100kpa。
所述快速卸料装置由卸料阀和离心泵组成。
本发明的有益效果：实现双盐与水玻璃在反应釜内的反应过程简单化、自动化控制，解决了传统反应器反应过程中频繁加减酸液调整体系PH值的技术难题，仅通过调节交变载荷负压蒸发装置即可实现体系PH值的稳定性，同时由于反应过程未添加过量酸，白炭黑产品中羟基杂质极低，产品品质较好，可达到气相法白炭黑的品质。本发明装置集均布、搅拌、控温、负压蒸发、快速卸料、自动清洗等功能于一体，极大提高了白炭黑生产过程的稳定性和自动化水平，具有较好的经济和社会效益。
附图说明
图1双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜结构示意图。
图中附图标记，1自动搅拌装置、2反应物料高效均布装置、3自动清洗装置、4加热装置、5冷却装置、6交变载荷负压蒸发装置、6-1真空泵、6-2气氨回收冷却器、7快速卸料装置、7-1离心泵、8在线PH值检测仪
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，包含自动搅拌装置1、反应物料高效均布装置2、加热装置4、冷却装置5、自动清洗装置3、交变载荷负压蒸发装置6、快速卸料装置7、在线PH值检测仪8。
利用所述的多功能交变载荷反应釜制备白炭黑，包括以下步骤：将浓度均为10％的反应物料双盐和水玻璃溶液按一定的摩尔配比经计量泵分别打入反应釜上部的高效均布装置2，通过高效均布装置2上的特殊喷头实现双盐和水玻璃溶液的雾化接触，在自动搅拌装置1的均匀搅拌下反应，通过控制加热装置4的蒸汽量和冷却装置5的循环水量保持反应温度控制在60-100℃，反应体系的PH值与交变载荷负压蒸发装置6自动联锁，保证反应体系内PH值的稳定性。根据反应体系PH值的变化，通过交变载荷负压蒸发装置的真空泵抽出氨气，达到控制反应釜内压力，从而保证反应体系PH值稳定在6.5-9.5。反应结束后，停止搅拌装置1、切断加热装置4的蒸汽、停止交变载荷负压蒸发装置6，通过冷却装置5对反应体系进行程序化降温至40℃以下，开启反应釜下部的快速卸料装置7，卸料完毕后开启自动清洗装置3对反应釜内壁及搅拌轴、搅拌叶片进行清洗，清洗液进入压滤系统。
反应物料的浓度可以是10％-20％质量百分数。
所述的双盐可为硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵等。
Claims (8)
1.一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，由反应釜本体和反应釜附属装置组成，所述反应釜本体包含反应物料高效均布装置、自动搅拌装置、加热装置、冷却装置、自动清洗装置，在线PH值检测仪，反应釜附属装置包含交变载荷负压蒸发装置、快速卸料装置；
所述交变载荷负压蒸发装置由真空泵和气氨回收冷却器组成；
所述快速卸料装置由卸料阀和离心泵组成。
2.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述反应物料高效均布装置由两条原料输送管线组成，管线上设置喷头，喷头直径0.2-1.2mm，单条原料输送管线设置喷头数量为1-10个。
3.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述自动搅拌装置的搅拌叶片为双层结构，分别置于反应釜的下部和中上部，每层叶片夹角45°-90°。
4.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述加热装置为蒸汽夹套加热，操作温度60-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述冷却装置为盘管结构，冷却介质为工业循环水，操作温度30-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述自动清洗装置为开孔的盘管结构，孔直径为0.5-2mm。
7.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述交变载荷负压蒸发装置与在线PH值检测仪联动，根据反应体系PH值的变化，通过交变载荷负压蒸发装置控制反应釜内压力，操作压力0至-100kpa。
8.根据权利要求1所述的一种双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，其特征在于，所述快速卸料装置由卸料阀和离心泵组成，所述卸料阀与反应釜本体下部直连，卸料阀与离心泵通过管道连接，离心泵出口通过管道直接进入压滤系统。
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