CN112479175B - 磷酸铁连续合成装置及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了磷酸铁连续合成装置及其使用方法，包括：硫酸亚铁输送管道（1）；双氧水输送管道（2）；第一混合腔（3），所述第一混合腔的中部具有收缩部（4）；第一排料口（5）；第二混合腔（6）；第三混合腔（7）；磷酸输送管道（8）；液碱输送管道（9）；第四混合腔（10）；第二排料口（11）。本发明的有益效果是设计一种新的合成装置，将混料分成两道同时进行的并行流程，同时在该合成装置内进行磷酸铁的连续反应，避免了之前合成磷酸铁需要间歇进行的弊端，也避免了之前需要在多套装置内进行分步反应，设备多，占用场地大的缺陷。液碱与磷酸产生的反应热提供给硫酸铁溶液，实现热量的有效利用。

Description

磷酸铁连续合成装置及其合成方法
技术领域
本发明涉及磷酸铁生产、制备技术领域，尤其涉及磷酸铁连续合成装置及其合成方法。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末，是铁盐溶液和磷酸或磷酸盐作用得到的盐，其中的铁为正三价，磷酸铁中的铁离子为三价铁离子，通常制备的磷酸铁以二水合物居多，即FePO4·2H2O，振实密度为1.13～1.59g/cm3，松装密度0.75～0.97g/cm3，加热时易溶于盐酸，但难溶于其它酸，几乎不溶于水、醋酸或醇。现有磷酸铁工艺合成方法主要有：共沉淀法，水热法和溶胶-凝胶法。共沉淀法是指溶液中含有两种或多种阳离子，加入沉淀剂经过沉淀反应后，得到各种成分均匀的沉淀物。制备过程如下：先将铁源与磷源溶解，加入沉淀剂如NaOH或NH3·H2O等后有沉淀析出。将沉淀物过滤、洗涤、干燥即可以得到FePO4·2H2O。目前常用的方法有两种：液相氧化沉淀法和液相非氧化沉淀法。液相氧化沉淀法是用Fe（Ⅱ）为铁源，而液相非氧化沉淀法是用Fe（Ⅲ）为铁源。液相氧化沉淀法常用的铁源是FeSO4，常用的磷源是H3PO4，在合成材料的过程中，溶液的浓度、搅拌速度和反应温度等过程工艺参数对制备的FePO4材料的粒度、形貌和电化学性能均有很大的影响。马广成等认为在低于70摄氏度的合成条件下，不利于Fe（OH）3向FePO4.xH2O转化，在高温下能促进FePO4.xH2O的结晶。而要进行温度的控制，反应就要间歇式进行，大致流程如下：预溶解：把硫酸亚铁和去离子水以及磷酸混到一块搅拌，通过除杂，氧化沉淀：把刚才预溶解除杂的硫酸亚铁溶液加双氧水和氨水，进行氧化沉淀，得到我们需要的铁液母液。板框压滤：把刚才的经过氧化沉淀的液固混合体进行压滤，用的最多的就是板框压滤机了，我们也叫一洗，提取里面的母液，去除里面的杂质。过程可能需要进行二次打浆，确保杂质控制到我们想要的标准。洗涤的终点，则主要是以电导率或者PH值为终点，高温陈化：把刚才的母液放到高温熟化罐进行陈化。板框压滤：把刚才熟化的母液进行压滤，压滤过程中不断的加去离子水，得到料饼，这时候，基本上FP就已经形成了，干燥。工人操作强度大，产品一致性差，生产效率低。
中国发明专利公告号CN107337189A公开了磷酸铁连续化生产系统及连续化生产磷酸铁的方法，具体组成如下：原液制备系统(1)和液碱进料口分别通过原液计量泵和液碱计量泵连接于沉淀釜(4)，沉淀釜(4)、第一反应釜(6)、第二反应釜(8)、第三反应釜(10)、洗涤压榨系统(12)通过泵依次连接，之后连接有高温脱水系统(13)；上述每个反应釜中设有温度传感器；通过气动阀控制的导热油流经反应釜夹套使反应釜内物料在预定值反应；控制器连接温度传感器和导热油气动阀，根据获得的温度信号调节气动阀的导热油流量，实现系统的全程自动控制。该方法虽然声称可以连续生产，但并未提到在原液的制取过程中就存在间歇式进行的问题，因为硫酸铁溶液需要用预热器进行预热后才能加入磷酸和液碱反应。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的磷酸铁合成工艺在磷酸铁溶液形成过程需要间歇式反应，导致产品的一致性较差，为此提供一种磷酸铁连续合成装置及其合成方法。
本发明的技术方案是：磷酸铁连续合成装置，包括：硫酸亚铁输送管道；双氧水输送管道，所述双氧水输送管道的出口与硫酸亚铁输送管道的出口间隔对置；第一混合腔，所述第一混合腔连通于双氧水输送管道的出口与硫酸亚铁输送管道的出口之间，所述第一混合腔的中部具有收缩部；第一排料口，所述排料口开设于收缩部上；第二混合腔，所述第二混合腔套设在硫酸亚铁输送管道、双氧水输送管道和第一混合腔之外，所述第二混合腔的底部密封，所述第二混合腔的顶部开口；第三混合腔，所述第三混合腔套设于第二混合腔外，所述第三混合腔的底部密封，所述第三混合腔的顶部开口；磷酸输送管道，所述磷酸输送管道与第三混合腔侧面连通；液碱输送管道，所述液碱输送管道与第三混合腔侧面连通；第四混合腔，所述第四混合腔套设于第二混合腔和第三混合腔的顶部；第二排料口，所述第二排料口开设于第四混合腔侧面。
上述方案的改进是所述硫酸亚铁输送管道和双氧水输送管道的出口设有电磁阀。
上述方案的进一步改进是所述硫酸亚铁输送管道和双氧水输送管道上设有流量计。
上述方案中所述第二混合腔和第三混合腔的顶部开口高度不一样。
上述方案的更进一步改进是所述磷酸输送管道和液碱输送管道上设有电磁阀。
磷酸铁连续合成装置的合成方法，包括以下步骤：（1）、向硫酸亚铁输送管道输送硫酸亚铁溶液，向双氧水输送管道输送双氧水；（2）、硫酸亚铁溶液和双氧水在第一混合腔内混合，经过第一排料口流入第二混合腔内；（3）、向磷酸输送管道输送磷酸溶液，向液碱输送管道输送液碱；（4）、磷酸溶液和液碱在第三混合腔内混合，并释放热量给第二混合腔内的硫酸铁溶液；（5）、第二混合腔内的混合液和第三混合腔内的混合液液位逐渐升高至第二混合腔和第三混合腔的顶部并流入第四混合腔，反应完成合成磷酸铁溶液并由第二排料口排出。
本发明的有益效果是设计一种新的合成装置，将混料分成两道同时进行的并行流程，同时在该合成装置内进行磷酸铁的连续反应，避免了之前合成磷酸铁需要间歇进行的弊端，也避免了之前需要在多套装置内进行分步反应，设备多，占用场地大的缺陷。液碱与磷酸产生的反应热提供给硫酸铁溶液，实现热量的有效利用。
附图说明
图1是本发明的磷酸铁连续合成装置示意图；
图中，1、硫酸亚铁输送管道，2、双氧水输送管道，3、第一混合腔，4、收缩部，5、第一排料口，6、第二混合腔，7、第三混合腔，8、磷酸输送管道，9、液碱输送管道，10、第四混合腔，11、第二排料口。
具体实施方式
下面结合附图 ，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明包括：硫酸亚铁输送管道1；双氧水输送管道2，所述双氧水输送管道的出口与硫酸亚铁输送管道的出口间隔对置；第一混合腔3，所述第一混合腔连通于双氧水输送管道的出口与硫酸亚铁输送管道的出口之间，所述第一混合腔的中部具有收缩部4；第一排料口5，所述排料口开设于收缩部上；第二混合腔6，所述第二混合腔套设在硫酸亚铁输送管道、双氧水输送管道和第一混合腔之外，所述第二混合腔的底部密封，所述第二混合腔的顶部开口；第三混合腔7，所述第三混合腔套设于第二混合腔外，所述第三混合腔的底部密封，所述第三混合腔的顶部开口；磷酸输送管道8，所述磷酸输送管道与第三混合腔侧面连通；液碱输送管道9，所述液碱输送管道与第三混合腔侧面连通；第四混合腔10，所述第四混合腔套设于第二混合腔和第三混合腔的顶部；第二排料口11，所述第二排料口开设于第四混合腔侧面。
硫酸亚铁和双氧水在第一混合腔内混合反应生成硫酸铁溶液，传统的间歇式反应由于是直接将两者混合，硫酸亚铁间歇氧化时，产生的三价铁反过来催化分解双氧水，使双氧水的氧化效率降低，采用本发明，可以使硫酸亚铁与双氧水瞬间接触反应，在收缩部4位置产生湍流，使双氧水的氧化效率提升，反应后生成的硫酸铁溶液排入第二混合腔内，与双氧水隔离，避免三价铁与双氧水接触。
实施例1：硫酸亚铁输送管道1和双氧水输送管道2垂直于水平面，且间隔对置，硫酸亚铁输送管道1在上方，双氧水输送管道2在下方，硫酸亚铁输送管道1的出口位于其底部，入口在顶部，双氧水输送管道2的出口在其顶部，入口在其底部，为更好的控制反应的连续进行，硫酸亚铁输送管道1和双氧水输送管道2的出口设有电磁阀，硫酸亚铁输送管道和双氧水输送管道上设有流量计，用于控制进入第一混合腔内的硫酸亚铁和双氧水流量。同样的，磷酸输送管道和液碱输送管道上设有电磁阀，磷酸输送管道和液碱输送管道上设有流量计，用于控制进入第三混合腔内的磷酸和液碱流量。第二混合腔的顶部高于第三混合腔的顶部，这样能够保证磷酸和液碱能够领先一步进入第四混合腔内，保证硫酸铁溶液的反应温度能够维持在70摄氏度之上。或者也可以将第二混合腔的顶部低于第三混合腔的顶部，确保进入第四混合腔的硫酸铁溶液能够被磷酸盐包裹，保证反应温度。
实施例2：作为实施例1的一种优化，可以在双氧水输送管道上设有泵，通过泵提高双氧水的输送压力，保证双氧水能够稳定的流入第一混合腔内。
本发明之所以要在第一混合腔内设计收缩部，是为了给硫酸亚铁和双氧水混合反应提供外部压力，这样从第一排料口排入第二混合腔内的硫酸铁溶液能够较慢的充满第二混合腔，保证进入第三混合腔的磷酸和液碱液位始终高于第二混合腔内的液位，确保磷酸和液碱产生的热量能够充分传递给第二混合腔，这样反应才能连续的进行。
本发明能够在一套装置内连续完成磷酸铁的合成反应，结构简单，原理巧妙，解决了液相氧化沉淀法磷酸铁合成工艺路线不能连续进行的问题。反应温度控制在70~95℃，硫酸亚铁跟双氧水的摩尔比为2~3，磷酸与硫酸亚铁的摩尔比为1~3：1，磷酸与液碱摩尔比为0.8~3。

Claims (6)

1.磷酸铁连续合成装置，其特征是：包括：硫酸亚铁输送管道（1）；双氧水输送管道（2），所述双氧水输送管道的出口与硫酸亚铁输送管道的出口间隔对置；第一混合腔（3），所述第一混合腔连通于双氧水输送管道的出口与硫酸亚铁输送管道的出口之间，所述第一混合腔的中部具有收缩部（4）；第一排料口（5），所述排料口开设于收缩部上；第二混合腔（6），所述第二混合腔套设在硫酸亚铁输送管道、双氧水输送管道和第一混合腔之外，所述第二混合腔的底部密封，所述第二混合腔的顶部开口；第三混合腔（7），所述第三混合腔套设于第二混合腔外，所述第三混合腔的底部密封，所述第三混合腔的顶部开口；磷酸输送管道（8），所述磷酸输送管道与第三混合腔侧面连通；液碱输送管道（9），所述液碱输送管道与第三混合腔侧面连通；第四混合腔（10），所述第四混合腔套设于第二混合腔和第三混合腔的顶部；第二排料口（11），所述第二排料口开设于第四混合腔侧面。
2.如权利要求1所述的磷酸铁连续合成装置，其特征是：所述硫酸亚铁输送管道和双氧水输送管道的出口设有电磁阀。
3.如权利要求1所述的磷酸铁连续合成装置，其特征是：所述硫酸亚铁输送管道和双氧水输送管道上设有流量计。
4.如权利要求1所述的磷酸铁连续合成装置，其特征是：所述第二混合腔和第三混合腔的顶部开口高度不一样。
5.如权利要求1所述的磷酸铁连续合成装置，其特征是：所述磷酸输送管道和液碱输送管道上设有电磁阀。
6.如权利要求1-5任一所述的磷酸铁连续合成装置的合成方法，其特征是：包括以下步骤：（1）、向硫酸亚铁输送管道输送硫酸亚铁溶液，向双氧水输送管道输送双氧水；（2）、硫酸亚铁溶液和双氧水在第一混合腔内混合，经过第一排料口流入第二混合腔内；（3）、向磷酸输送管道输送磷酸溶液，向液碱输送管道输送液碱；（4）、磷酸溶液和液碱在第三混合腔内混合，并释放热量给第二混合腔内的硫酸亚铁溶液和双氧水；（5）、第二混合腔内的混合液和第三混合腔内的混合液液位逐渐升高至第二混合腔和第三混合腔的顶部并流入第四混合腔，反应完成合成磷酸铁溶液并由第二排料口排出。
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