CN214495742U - 一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种两步法湿法磷酸联产α‑半水石膏的生产装置，涉及湿法磷酸副产半水石膏技术领域。所述装置包括依次连接的压滤机、1#再浆槽、1#反应槽和真空过滤机，真空过滤机磷石膏出口与石膏再浆槽连接，真空过滤机底部渣酸出口与1#反应槽连接，真空过滤机滤液出口与稀酸返酸槽连接，稀酸返酸槽稀酸出口依次连接有2#反应槽、2#再浆槽，2#再浆槽与压滤机连接；2#反应槽的反应料浆出口与1#带式过滤机连接，1#带式过滤机滤液出口与稀酸澄清槽连接，1#带式过滤机磷石膏出口依次连接有调浆槽、3#反应槽、2#带式过滤机，2#带式过滤机滤渣出口依次连接有皮带输送机、烘干机、半水石膏筒仓，生产较高浓度磷酸的同时副产α半水石膏。

Description

一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置

技术领域

本实用新型涉及湿法磷酸副产半水石膏技术领域，具体涉及一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置。

背景技术

目前，国内磷酸生产企业主要采用二水法、半水法、二水-半水法等工艺生产磷酸。二水法目前被大部分磷酸生产企业采用，该流程技术路线较为成熟，基本实现大型装置国产化。但是，由于国内大部分磷矿石品质下降，二水法湿法磷酸P₂O₅质量浓度较低，一般介于21～23％之间，为得到更高品质的磷酸，大部分情况必须经过浓缩、净化处理才能提高品质，后续工序能耗增大，加大运行成本。半水法工艺，操作简单，一定情况下不需要蒸发浓缩工序，投资低；但是运行费用较高，对磷矿石品质有较高要求高。二水-半水法工艺，能耗低，能够直接生产得到P₂O₅质量浓度40％左右的浓磷酸，成品酸品质高，杂质及固含量较低；操作相对简单，可直接采用磷矿干粉，能耗低，投资省；但P₂O₅回收率较低，整个过程中SO₄ ^2-不足，反应不完全，磷石膏中不溶磷及水溶磷含量较高；对磷矿石品质有较高要求，国内企业对半水-二水流程控制操作经验不足，开工率低，大型化装置较少。

二水磷石膏是二水法工艺生产磷酸所得到的主要副产物之一。主要成分为二水硫酸钙(CaSO₄·2H₂O),其质量分数在85％以上，还含有少量未分解的磷矿、未洗涤干净的磷酸等杂质。我国每年排放的磷石膏接近2000万吨，历年累计堆积超近1亿吨，随着国家环保政策的完善及发展绿色企业已成为常态，磷石膏的综合利用难度增大，磷化工的可持续发展亟需解决磷石膏的综合利用问题。

α-半水石膏具有较好的力学性能和生物相容性，广泛应用于高档建材，精密模具等领域，在绿色建材领域具有巨大市场，是目前最具发展潜力的磷石膏综合利用方向。以二水磷石膏为原料制备α-半水石膏，可以高效绿色地消纳磷石膏，同时为企业带来较好的经济回报。

CN110818304B公开了一种制备α-半水石膏的方法，该法通过柠檬酸作为转晶剂制备二水石膏，再将二水石膏在α-半水石膏晶种的激发作用下转晶制得α-半水石膏。CN108314342B公开了一种二水磷石膏制备α-型高强度石膏的方法，该法二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液为原料制备晶种，然后将石膏晶种添加至二水磷石膏与磷酸及硫酸溶液混合料浆中制备得到α-高强度半水石膏。上述两种方法都是在一定的条件下将二水石膏转化为α-半水石膏，需要加入转晶剂调控α-性半水石膏晶型，都存在磷石膏的净化除杂处理，能耗大，经济成本高，且过程繁琐，连续性差。

综上，现有二水法生产的磷酸P₂O₅质量浓度较低，需经浓缩净化提高浓度，生产能耗大工序复杂，α-半水石膏制备需加入转晶剂，导致后续净化除杂处理程序复杂，连续性差。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，采用两步法进一步提高磷酸中P₂O₅质量浓度，同时通过再结晶工艺，无需转晶剂联产α-半水石膏，解决磷石膏资源利用率低、二水法酸浓低、α-半水石膏制备程序复杂的问题。

为解决上述的技术问题，本实用新型采用以下技术方案：一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：包括依次连接的压滤机、1#再浆槽、1#反应槽和真空过滤机，真空过滤机磷石膏出口与石膏再浆槽连接，真空过滤机底部渣酸出口与1#反应槽连接，真空过滤机滤液出口与稀酸返酸槽连接，稀酸返酸槽稀酸出口依次连接有2#反应槽、2#再浆槽，2#再浆槽与压滤机连接；2#反应槽的反应料浆出口与1#带式过滤机连接，1#带式过滤机滤液出口与稀酸澄清槽连接，1#带式过滤机磷石膏出口依次连接有调浆槽、3#反应槽、2#带式过滤机，2#带式过滤机滤渣出口依次连接有皮带输送机、烘干机、半水石膏筒仓；压滤机与磷矿浆供给装置连接，1#反应槽、2#反应槽、3#反应槽分别与硫酸供给装置连接；稀酸澄清槽磷酸出口与浓缩装置连接。

更进一步的技术方案是所述真空过滤机底部渣酸出口与1#反应槽之间设置有返酸储槽，返酸储槽与1#再浆槽连接。

更进一步的技术方案是所述稀酸返酸槽底部渣酸出口与1#反应槽连接，稀酸澄清槽底部渣酸出口与2#反应槽连接。

更进一步的技术方案是所述2#带式过滤机返酸与滤液出口均与1#反应槽连接，2#带式过滤机三洗液出口与调浆槽连接，调浆槽与1#反应槽连接。

更进一步的技术方案是所述1#反应槽与3#反应槽连接。

更进一步的技术方案是所述石膏再浆槽与2#带式过滤机连接。

工作原理：

S1.压滤机对磷矿浆进行脱水，使其含水率控制在20％以内，得到压滤滤饼；

S2.2/3压滤滤饼进入1#再浆槽，与返酸混合再浆后，泵入1#反应槽，向1#反应槽加入浓硫酸，控制料浆中P₂O₅质量浓度为22％～24.5％、含固量为26％～33％，SO₄ ^2-质量浓度为20～30mg/L，反应温度为80±2℃，反应时间3～4小时，反应后得到结晶粗大的二水磷石膏料浆a；

S3.将二水磷石膏料浆a经真空过滤机真空抽滤后，所得稀磷酸送入稀酸返酸槽，稀酸返酸槽底部渣酸送入1#反应槽，磷石膏经过逆流洗涤后送入石膏再浆槽，再浆后排入磷石膏堆场；

S4.稀酸返酸槽上部清酸一部分送入2#再浆槽，一部分泵入2#反应槽内，余下1/3压滤滤饼在2#再浆槽进行混合形成料浆再送入2#反应槽，继续向2#反应槽内加浓硫酸，控制料浆中P₂O₅质量浓度为27.5％～28％、含固量为26％～33％，SO₄ ^2-质量浓度为20～30mg/L，反应温度为75±2℃，反应时间3～4小时，反应后得到混合料浆b；

S5.将混合料浆b泵入1#带式过滤机，过滤所得滤液作为稀磷酸产品泵入稀酸澄清槽，澄清后稀磷酸进入浓缩工序，底部渣酸返回到2#反应槽内继续反应；

S6.1#带式过滤机过滤磷石膏料浆，磷石膏滤饼不洗涤，滤饼送至调浆槽与来自2#带式过滤机的部分洗液混合，调浆后部分料浆泵入3#反应槽，另一部分料浆泵入1#反应槽；

S7.来自调浆槽和来自1#反应槽反应后的料浆进入3#反应槽混合，再加入浓硫酸，控制3#反应槽料浆中P₂O₅质量浓度为18％～20％、含固量为26％～31％，SO₄ ^2-质量浓度为8％～10.5％，反应温度为90～95℃，反应时间2.5～3小时，反应后得到半水石膏料浆；

S8.将半水石膏料浆输送至2#带式过滤机过滤并逆流洗涤，得到游离水≤20％的半水石膏滤饼，半水石膏滤饼经皮带输送机送至烘干机内烘干，脱除游离水，得到半水石膏送入半水石膏筒仓内；2#带式过滤机滤液及洗液返回至1#反应槽。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.磷矿浆再浆后与浓硫酸反应生成低浓度稀磷酸，低浓度稀磷酸与磷矿粉、浓硫酸再次反应生成较高浓度磷酸，通过两步法生产磷酸，适当提高稀磷酸P₂O₅浓度，提高装置磷酸产能，磷酸产能可提高33.3％，达到节能降耗，降低生产成本。

2.两步法中磷石膏在不使用转晶剂的前提下，与浓硫酸反应，利用浓硫酸稀释热提高反应温度，使磷石膏再结晶，可将90％以上的二水石膏转换为α-半水石膏，且得到的α-半水石膏杂质含量低，纯度达95％以上，品质好便于后续的工业加工生产。

3.生产装置连续性好，节能效果显著，每生产一吨稀磷酸可节省蒸汽消耗8.6％，装置可节省工艺水10.3％。

附图说明

图1为本实用新型的工艺流程图。

图中：1-压滤机，2-1#再浆槽，3-1#反应槽，4-真空过滤机，5-石膏再浆槽，6-稀酸返酸槽，7-2#反应槽，8-2#再浆槽，9-1#带式过滤机，10-稀酸澄清槽，11-调浆槽，12-3#反应槽，13-2#带式过滤机，14-皮带输送机，15-烘干机，16-半水石膏筒仓，17-返酸储槽。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1

图1示出了一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，包括依次连接的压滤机1、1#再浆槽2、1#反应槽3和真空过滤机4，真空过滤机4磷石膏出口与石膏再浆槽5连接，真空过滤机4底部渣酸出口与1#反应槽3连接，真空过滤机4滤液出口与稀酸返酸槽6连接，稀酸返酸槽6稀酸出口依次连接有2#反应槽7、2#再浆槽8，2#再浆槽8与压滤机1连接；2#反应槽7的反应料浆出口与1#带式过滤机9连接，1#带式过滤机9滤液出口与稀酸澄清槽10连接，1#带式过滤机9磷石膏出口依次连接有调浆槽11、3#反应槽12、2#带式过滤机13，2#带式过滤机13滤渣出口依次连接有皮带输送机14、烘干机15、半水石膏筒仓16；压滤机1与磷矿浆供给装置连接，1#反应槽3、2#反应槽7、3#反应槽12分别与硫酸供给装置连接；稀酸澄清槽10磷酸出口与浓缩装置连接。真空过滤机4底部渣酸出口与1#反应槽3之间设置有返酸储槽17，返酸储槽17与1#再浆槽2连接。

所述稀酸返酸槽6底部渣酸出口与1#反应槽3连接，稀酸澄清槽10底部渣酸出口与2#反应槽7连接。所述2#带式过滤机13返酸与滤液出口均与1#反应槽3连接，2#带式过滤机13洗液出口与调浆槽11连接，调浆槽11与1#反应槽3连接。所述1#反应槽3与3#反应槽12连接。所述石膏再浆槽5与2#带式过滤机13连接。

使用时，磷矿浆经压滤机1压滤后得到含水率20％以内的压滤滤饼，一部分按二水法送入1#再浆槽2内调浆后，泵入1#反应槽3内与浓硫酸(浓度98％硫酸)反应后得到混合料浆a，混合料浆a泵入真空过滤机4内进行真空抽滤。所得稀磷酸送入稀酸返酸槽6，渣酸一部分送入1#反应槽3继续反应，另一部分送入1#再浆槽2与压滤滤饼进行混合；过滤后的磷石膏经过逆流洗涤后送入石膏再浆槽5，再浆后一部分排入磷石膏堆场，另一部分送入1#带式过滤机9内进入再结晶工序。

稀酸返酸槽6上部清酸一部分送入2#再浆槽8，一部分泵入2#反应槽7，压滤滤饼另一部分进入2#再浆槽8内与稀磷酸返酸再浆后，泵入2#反应槽7内，与稀磷酸返酸、浓硫酸反应，反应后得到混合料浆b。将混合料浆b泵入1#带式过滤机9，过滤所得滤液作为稀磷酸产品泵入稀酸澄清槽10，澄清后稀磷酸进入浓缩工序，底部渣酸一部分返回到2#反应槽7内继续反应，一部分返回到2#再浆槽8作调浆使用。

1#带式过滤机9过滤所得磷石膏不洗涤，滤饼和冲盘布上水直接输送至调浆槽11，调浆后泵入3#反应槽12。在3#反应槽12内加入浓硫酸、以及1#反应槽3内反应后的料浆，再结晶反应后得到半水石膏料浆。

将半水石膏料浆输送至2#带式过滤机13过滤并逆流洗涤，得到结晶水为4％～8％，游离水≤20％的半水石膏滤饼，半水石膏滤饼经皮带输送机14送至烘干机15内烘干，脱除游离水，得到半水石膏送入半水石膏筒仓16内；2#带式过滤机13返酸及滤液返回至1#反应槽，部分三洗液返回调浆槽11内作调浆使用。

尽管这里参照本实用新型的多个解释性实施例对本实用新型进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：包括依次连接的压滤机(1)、1#再浆槽(2)、1#反应槽(3)和真空过滤机(4)，真空过滤机(4)磷石膏出口与石膏再浆槽(5)连接，真空过滤机(4)底部渣酸出口与1#反应槽(3)连接，真空过滤机(4)滤液出口与稀酸返酸槽(6)连接，稀酸返酸槽(6)稀酸出口依次连接有2#反应槽(7)、2#再浆槽(8)，2#再浆槽(8)与压滤机(1)连接；2#反应槽(7)的反应料浆出口与1#带式过滤机(9)连接，1#带式过滤机(9)滤液出口与稀酸澄清槽(10)连接，1#带式过滤机(9)磷石膏出口依次连接有调浆槽(11)、3#反应槽(12)、2#带式过滤机(13)，2#带式过滤机(13)滤渣出口依次连接有皮带输送机(14)、烘干机(15)、半水石膏筒仓(16)；压滤机(1)与磷矿浆供给装置连接，1#反应槽(3)、2#反应槽(7)、3#反应槽(12)分别与硫酸供给装置连接；稀酸澄清槽(10)磷酸出口与浓缩装置连接。

2.根据权利要求1所述的一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：所述真空过滤机(4)底部渣酸出口与1#反应槽(3)之间设置有返酸储槽(17)，返酸储槽(17)与1#再浆槽(2)连接。

3.根据权利要求1所述的一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：所述稀酸返酸槽(6)底部渣酸出口与1#反应槽(3)连接，稀酸澄清槽(10)底部渣酸出口与2#反应槽(7)连接。

4.根据权利要求1所述的一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：所述2#带式过滤机(13)返酸与滤液出口均与1#反应槽(3)连接，2#带式过滤机(13)三洗液出口与调浆槽(11)连接，调浆槽(11)与1#反应槽(3)连接。

5.根据权利要求1所述的一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：所述1#反应槽(3)与3#反应槽(12)连接。

6.根据权利要求1所述的一种两步法湿法磷酸联产α-半水石膏的生产装置，其特征在于：所述石膏再浆槽(5)与2#带式过滤机(13)连接。

Images