CN106565460B - 一种生产葡萄糖酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产葡萄糖酸钙的方法及其生产装置，包括葡萄糖酸内酯与CaCO3或Ca(OH)2的中和反应；葡萄糖酸钙溶液的脱色、过滤；葡萄糖酸钙溶液喷雾干燥；干燥后的葡萄糖酸钙的包装。本发明还包括生产葡萄糖酸钙的方法使用的生产装置，调浆罐通过泵与中和桶连接，中和桶经过物料泵与板框压滤机连接，预涂罐经过预涂泵与板框压滤机连接，板框压滤机经过回流管分别与中和桶和预涂罐连接，板框压滤机与精过滤器连接，精过滤器与脱色液储罐连接，脱色液储罐经过螺杆泵与喷雾干燥装置连接。本发明生产工序少，设备少；与传统工艺相比不需蒸发、结晶、重结晶、离心分离工序；没有母液产生，一次提取收率可达到99％以上。

Description

一种生产葡萄糖酸钙的方法
技术领域
本发明涉及一种生产葡萄糖酸钙的方法及其生产装置，属于葡萄糖酸钙制备技术领域。
背景技术
目前国内生产葡萄糖酸钙的方法主要是发酵法、酶法、化学氧化法和电解氧化法。这些方法均是利用淀粉或淀粉质为原料通过双酶法制成葡萄糖溶液，或直接利用结晶葡萄糖制成葡萄糖溶液，然后以葡萄糖溶液为原料。
采用发酵法时，利用黑曲霉种子进行培养，将成熟的种子液接入发酵罐中，在有氧条件下生成葡萄糖酸。通过流加CaCO3，控制pH，最终生成葡萄糖酸钙。再经过过滤、脱色、蒸发、结晶、重结晶、离心分离和烘干包装制成葡萄糖酸钙成品。
采用酶法时，利用葡萄糖溶液为原料直接加入葡萄糖氧化酶和过氧化氢，在有氧条件下，将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。反应过程中同样通过流加CaCO3，控制pH，最终生产成葡萄糖酸钙，再经过滤、脱色、蒸发、结晶、重结晶、离心分离和烘干包装制成葡萄糖酸钙成品。
化学氧化法是以多元金属等为催化剂，以空气为氧化剂，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸溶液，并加入CaCO3维持pH并生成葡萄糖酸钙，反应后的溶液经冷却过滤、脱色、蒸发、结晶、重结晶、离心分离和烘干包装制成葡萄糖酸钙成品。
电解氧化法是在电解膜中加入葡萄糖溶液和适当的电解质并加入 CaCO3，在一定温度和电流密度下进行电解。电解结束后，经蒸发、结晶、重结晶、离心分离和烘干包装制成葡萄糖酸钙成品。
采用上述方法制取葡萄糖酸钙时，共同特征是：反应得到的葡萄糖酸钙溶液经过蒸发、结晶、重结晶、离心分离和烘干包装制成葡萄糖酸钙成品。其工艺线路长，设备投资大、环境污染大、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产葡萄糖酸钙的方法及其生产装置，本发明生产工序少，设备少，与传统工艺相比不需蒸发、结晶、重结晶、离心分离工序；没有母液产生，一次提取收率可达到99％以上。本发明的技术方案如下：
一种生产葡萄糖酸钙的方法，具体步骤如下：
(1)中和反应
向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为15-22％，将制得的葡萄糖酸内酯溶液经泵打入中和桶，进行搅拌，在搅拌过程中缓慢地加入CaCO3或Ca(OH)2，开启中和罐的蒸汽阀门，利用中和罐的夹套缓慢升温，控制温度为80-85℃，保温20-30分钟，pH为6.5-7.5，获得葡萄糖酸钙溶液。优选的工艺是：向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为18.5％；利用中和罐的夹套缓慢升温，温度为83℃，保温26分钟，pH为 7.0。
(2)脱色过滤
中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.3-0.5％(质量分数)，进行搅拌，转速为25-35转/分钟，温度为80-85℃，脱色30-40分钟，获得葡萄糖酸钙溶液；在预涂罐内加入珍珠岩、硅藻土和水进行配料，珍珠岩、硅藻土和水的质量比为40：20：1000，搅拌10分钟，得预涂液，用预涂泵以0.2MPa压力将预涂液打入板框压滤机对滤布进行预涂，涂布结束后，开启物料泵将中和脱色后的葡萄糖酸钙溶液打入板框压滤机中进行过滤，过滤压力为0.5MPa，过滤后得板框过滤液，当透光度≥99％时，将板框过滤液打入精度为0.1-0.5um的精密过滤器中；当透光度＜99％时，使板框过滤液回流至中和桶，预涂液回流至预涂罐中；板框过滤液过精密过滤器过滤后打入脱色液储罐。该过程利用了硅藻土、珍珠岩和活性炭的吸附作用，以及由滤布、珍珠岩、硅藻土、活性炭形成滤饼的截留作用去除过量的碳酸钙、杂质和色素。优选的工艺是：中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.4％ (质量分数)，进行搅拌，转速为30转/分钟，温度为83℃，脱色35分钟。
(3)喷雾干燥
利用高压螺杆泵将脱色液储罐中葡萄糖酸钙溶液泵入到喷雾干燥装置的喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.3-0.6MPa；喷雾干燥塔的进风温度为150-180℃，出风温度为75-85℃；干燥后葡萄糖酸钙水分≤0.5％。优选的工艺是：喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.5MPa；喷雾干燥塔的进风温度为160℃，出风温度为80℃。
(4)包装工艺
干燥后的葡萄糖酸钙经旋风分离器分离后进入料仓，再经过自动包装线进行成品包装。
本发明中，制备上述葡萄糖酸钙的生产装置，包括调浆罐、中和桶、板框压滤机、精过滤器、脱色液储罐和喷雾干燥装置，调浆罐通过泵与中和桶连接，中和桶经过物料泵与板框压滤机连接，预涂罐经过预涂泵与板框压滤机连接，板框压滤机经过回流管分别与中和桶和预涂罐连接，板框压滤机与精过滤器连接，精过滤器与脱色液储罐连接，脱色液储罐经过螺杆泵与喷雾干燥装置连接。
在上述技术方案的基础上，所述喷雾干燥装置包括喷雾干燥塔，蒸汽散热器、空气过滤器、旋风分离器、布袋除尘器、收料旋风和引风机，脱色液储罐经过螺杆泵与喷雾干燥塔连接，喷雾干燥塔顶部设有干燥器，喷雾干燥塔通过热风进风管与蒸汽散热器连接，蒸汽散热器的另一端与鼓风机连接，鼓风机的另一端与空气过滤器连接，喷雾干燥塔与旋风分离器连接，旋风分离器的底部与料仓连接，旋风分离器与布袋除尘器连接，布袋除尘器的中部连接有旋风收料器，布袋除尘器的顶部与引风机连接，旋风收料器、布袋除尘器和料仓经由收料管与除湿机连接。
在上述技术方案的基础上，所述中和桶的侧壁上设有液位计A；所述脱色液储罐的侧壁上设有液位计B。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明以葡糖糖酸内酯为原料，采用CaCO3为中和剂制成葡萄糖酸钙溶液，脱色过滤后直接利用泵将溶液泵入离心式喷雾干燥器内，并以蒸汽、电或燃气作为热源加热空气通入喷雾干燥器内，进行喷雾干燥，直接将葡萄糖酸钙溶液雾化成粉体或颗粒状粉末，再进行包装，制成葡萄糖酸钙成品。本发明生产成本低，生产工序少，设备少，与传统工艺相比不需蒸发、结晶、重结晶、离心分离工序；没有母液产生，一次提取收率可达到99％以上。
附图说明
图1为本发明生产葡萄糖酸钙的生产装置结构示意图；
图2为本发明喷雾干燥装置结构示意图。
符号说明：
1.调浆罐、2.泵、3.中和桶、4.物料泵、5.板框压滤机、6.预涂罐、7.预涂泵、 8.精过滤器、9.脱色液储罐、10.螺杆泵、11.喷雾干燥装置、12.喷雾干燥塔、 13.干燥器、14.热风进风管、15.蒸汽散热器、16.鼓风机、17.空气过滤器、18. 旋风分离器、19.料仓、20.布袋除尘器、21.旋风收料器、22.引风机、23.收料管、24.除湿机、25.液位计A、26.液位计B。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种生产葡萄糖酸钙的方法，具体步骤如下：
(1)中和反应
向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为18.5％，将制得的葡萄糖酸内酯溶液经泵打入中和桶，进行搅拌，在搅拌过程中缓慢地加入CaCO3，开启中和罐的蒸汽阀门，利用中和罐的夹套缓慢升温，控制温度为83℃，保温26分钟，pH为7.0，获得葡萄糖酸钙溶液。
(2)脱色过滤
中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.4％(质量分数)，进行搅拌，转速为30转/分钟，温度为83℃，脱色35分钟，获得葡萄糖酸钙溶液；在预涂罐内加入珍珠岩、硅藻土和水进行配料，珍珠岩、硅藻土和水的质量比为40：20：1000，搅拌10分钟，得预涂液，用预涂泵以0.2MPa压力将预涂液打入板框压滤机对滤布进行预涂，涂布结束后，开启物料泵将中和脱色后的葡萄糖酸钙溶液打入板框压滤机中进行过滤，过滤压力为0.5MPa，过滤后得板框过滤液，当透光度≥99％时，将板框过滤液打入精度为0.1-0.5um 的精密过滤器中；当透光度＜99％时，使板框过滤液回流至中和桶，预涂液回流至预涂罐中；板框过滤液过精密过滤器过滤后打入脱色液储罐。
(3)喷雾干燥
利用高压螺杆泵将脱色液储罐中葡萄糖酸钙溶液泵入到喷雾干燥装置的喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.5MPa；喷雾干燥塔的进风温度为160℃，出风温度为80℃；干燥后葡萄糖酸钙水分≤0.5％。
(4)包装工艺
干燥后的葡萄糖酸钙经旋风分离器分离后进入料仓，再经过自动包装线进行成品包装。
上述方法所使用的生产装置，包括调浆罐1、中和桶3、板框压滤机5、精过滤器8、脱色液储罐9和喷雾干燥装置11，调浆罐1通过泵2与中和桶3 连接，中和桶3经过物料泵4与板框压滤机5连接，预涂罐6经过预涂泵7 与板框压滤机5连接，板框压滤机5经过回流管分别与中和桶3和预涂罐6 连接，板框压滤机5与精过滤器8连接，精过滤器8与脱色液储罐9连接，脱色液储罐9经过螺杆泵10与喷雾干燥装置11连接；
所述喷雾干燥装置11包括喷雾干燥塔12，蒸汽散热器15、空气过滤器 17、旋风分离器18、布袋除尘器20、旋风收料器21和引风机22，脱色液储罐9经过螺杆泵10与喷雾干燥塔12连接，喷雾干燥塔12顶部设有干燥器13，喷雾干燥塔12通过热风进风管14与蒸汽散热器15连接，蒸汽散热器15的另一端与鼓风机16连接，鼓风机16的另一端与空气过滤器17连接，喷雾干燥塔12与旋风分离器18连接，旋风分离器18的底部与料仓19连接，旋风分离器18与布袋除尘器20连接，布袋除尘器20的中部连接有旋风收料器21，布袋除尘器20的顶部与引风机22连接，旋风收料器21、布袋除尘器20和料仓19经由收料管23与除湿机24连接；
所述中和桶3的侧壁上设有液位计A25；所述脱色液储罐9的侧壁上设有液位计B26。
经检测，本实施例制备葡萄糖酸钙，一次提取收率为99.8％。
实施例2一种生产葡萄糖酸钙的方法，具体步骤如下：
(1)中和反应
向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为16％，将制得的葡萄糖酸内酯溶液经泵打入中和桶，进行搅拌，在搅拌过程中缓慢地加入Ca(OH)2，开启中和罐的蒸汽阀门，利用中和罐的夹套缓慢升温，控制温度为80℃，保温28分钟，pH为6.5，获得葡萄糖酸钙溶液。
(2)脱色过滤
中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.35％(质量分数)，进行搅拌，转速为25转/分钟，温度为84℃，脱色32分钟，获得葡萄糖酸钙溶液；在预涂罐内加入珍珠岩、硅藻土和水进行配料，珍珠岩、硅藻土和水的质量比为40：20：1000，搅拌10分钟，得预涂液，用预涂泵以0.2MPa压力将预涂液打入板框压滤机对滤布进行预涂，涂布结束后，开启物料泵将中和脱色后的葡萄糖酸钙溶液打入板框压滤机中进行过滤，过滤压力为0.5MPa，过滤后得板框过滤液，当透光度≥99％时，将板框过滤液打入精度为0.1-0.5um 的精密过滤器中；当透光度＜99％时，使板框过滤液回流至中和桶，预涂液回流至预涂罐中；板框过滤液过精密过滤器过滤后打入脱色液储罐。
(3)喷雾干燥
利用高压螺杆泵将脱色液储罐中葡萄糖酸钙溶液泵入到喷雾干燥装置的喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.3MPa；喷雾干燥塔的进风温度为175℃，出风温度为75℃；干燥后葡萄糖酸钙水分≤0.5％。
(4)包装工艺
干燥后的葡萄糖酸钙经旋风分离器分离后进入料仓，再经过自动包装线进行成品包装。
上述方法所使用的生产装置，包括调浆罐1、中和桶3、板框压滤机5、精过滤器8、脱色液储罐9和喷雾干燥装置11，调浆罐1通过泵2与中和桶3 连接，中和桶3经过物料泵4与板框压滤机5连接，预涂罐6经过预涂泵7 与板框压滤机5连接，板框压滤机5经过回流管分别与中和桶3和预涂罐6 连接，板框压滤机5与精过滤器8连接，精过滤器8与脱色液储罐9连接，脱色液储罐9经过螺杆泵10与喷雾干燥装置11连接；
所述喷雾干燥装置11包括喷雾干燥塔12，蒸汽散热器15、空气过滤器 17、旋风分离器18、布袋除尘器20、旋风收料器21和引风机22，脱色液储罐9经过螺杆泵10与喷雾干燥塔12连接，喷雾干燥塔12顶部设有干燥器13，喷雾干燥塔12通过热风进风管14与蒸汽散热器15连接，蒸汽散热器15的另一端与鼓风机16连接，鼓风机16的另一端与空气过滤器17连接，喷雾干燥塔12与旋风分离器18连接，旋风分离器18的底部与料仓19连接，旋风分离器18与布袋除尘器20连接，布袋除尘器20的中部连接有旋风收料器21，布袋除尘器20的顶部与引风机22连接，旋风收料器21、布袋除尘器20和料仓19经由收料管23与除湿机24连接；
所述中和桶3的侧壁上设有液位计A25；所述脱色液储罐9的侧壁上设有液位计B26。
经检测，本实施例制备葡萄糖酸钙，一次提取收率为99.5％。
实施例3一种生产葡萄糖酸钙的方法，具体步骤如下：
(1)中和反应
向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为20％，将制得的葡萄糖酸内酯溶液经泵打入中和桶，进行搅拌，在搅拌过程中缓慢地加入CaCO3，开启中和罐的蒸汽阀门，利用中和罐的夹套缓慢升温，控制温度为85℃，保温22分钟，pH为7.5，获得葡萄糖酸钙溶液。
(2)脱色过滤
中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.45％(质量分数)，进行搅拌，转速为35转/分钟，温度为84℃，脱色38分钟，获得葡萄糖酸钙溶液；在预涂罐内加入珍珠岩、硅藻土和水进行配料，珍珠岩、硅藻土和水的质量比为40：20：1000，搅拌10分钟，得预涂液，用预涂泵以0.2MPa压力将预涂液打入板框压滤机对滤布进行预涂，涂布结束后，开启物料泵将中和脱色后的葡萄糖酸钙溶液打入板框压滤机中进行过滤，过滤压力为0.5MPa，过滤后得板框过滤液，当透光度≥99％时，将板框过滤液打入精度为0.1-0.5um 的精密过滤器中；当透光度＜99％时，使板框过滤液回流至中和桶，预涂液回流至预涂罐中；板框过滤液过精密过滤器过滤后打入脱色液储罐。
(3)喷雾干燥
利用高压螺杆泵将脱色液储罐中葡萄糖酸钙溶液泵入到喷雾干燥装置的喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.6MPa；喷雾干燥塔的进风温度为180℃，出风温度为80℃；干燥后葡萄糖酸钙水分≤0.5％。
(4)包装工艺
干燥后的葡萄糖酸钙经旋风分离器分离后进入料仓，再经过自动包装线进行成品包装。
上述方法所使用的生产装置，包括调浆罐1、中和桶3、板框压滤机5、精过滤器8、脱色液储罐9和喷雾干燥装置11，调浆罐1通过泵2与中和桶3 连接，中和桶3经过物料泵4与板框压滤机5连接，预涂罐6经过预涂泵7 与板框压滤机5连接，板框压滤机5经过回流管分别与中和桶3和预涂罐6 连接，板框压滤机5与精过滤器8连接，精过滤器8与脱色液储罐9连接，脱色液储罐9经过螺杆泵10与喷雾干燥装置11连接；
所述喷雾干燥装置11包括喷雾干燥塔12，蒸汽散热器15、空气过滤器 17、旋风分离器18、布袋除尘器20、旋风收料器21和引风机22，脱色液储罐9经过螺杆泵10与喷雾干燥塔12连接，喷雾干燥塔12顶部设有干燥器13，喷雾干燥塔12通过热风进风管14与蒸汽散热器15连接，蒸汽散热器15的另一端与鼓风机16连接，鼓风机16的另一端与空气过滤器17连接，喷雾干燥塔12与旋风分离器18连接，旋风分离器18的底部与料仓19连接，旋风分离器18与布袋除尘器20连接，布袋除尘器20的中部连接有旋风收料器21，布袋除尘器20的顶部与引风机22连接，旋风收料器21、布袋除尘器20和料仓19经由收料管23与除湿机24连接；
所述中和桶3的侧壁上设有液位计A25；所述脱色液储罐9的侧壁上设有液位计B26。
经检测，本实施例制备葡萄糖酸钙，一次提取收率为99.6％。

Claims (7)

1.一种生产葡萄糖酸钙的方法，具体步骤如下：
（1）中和反应
向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为15-22%，将制得的葡萄糖酸内酯溶液经泵打入中和桶，进行搅拌，在搅拌过程中缓慢地加入CaCO3或Ca(OH)2，开启中和罐的蒸汽阀门，利用中和罐的夹套缓慢升温，控制温度为80-85℃，保温20-30分钟，pH为6.5-7.5，获得葡萄糖酸钙溶液；
（2）脱色过滤
中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.3-0.5%（质量分数），进行搅拌，转速为25-35转/分钟，温度为80-85℃，脱色30-40分钟，获得葡萄糖酸钙溶液；在预涂罐内加入珍珠岩、硅藻土和水进行配料，珍珠岩、硅藻土和水的质量比为40：20：1000，搅拌10分钟，得预涂液，用预涂泵以0.2MPa压力将预涂液打入板框压滤机对滤布进行预涂，涂布结束后，开启物料泵将中和脱色后的葡萄糖酸钙溶液打入板框压滤机中进行过滤，过滤压力为0.5MPa，过滤后得板框过滤液，当透光度≥99%时，将板框过滤液打入精度为0.1-0.5um的精密过滤器中；当透光度＜99%时，使板框过滤液回流至中和桶，预涂液回流至预涂罐中；板框过滤液过精密过滤器过滤后打入脱色液储罐；
（3）喷雾干燥
利用高压螺杆泵将脱色液储罐中葡萄糖酸钙溶液泵入到喷雾干燥装置的喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.3-0.6MPa；喷雾干燥塔的进风温度为150-180℃，出风温度为75-85℃；干燥后葡萄糖酸钙水分≤0.5%；
（4）包装工艺
干燥后的葡萄糖酸钙经旋风分离器分离后进入料仓，再经过自动包装线进行成品包装；
所述生产葡萄糖酸钙的方法中使用葡萄糖酸钙生产装置，装置包括配料罐、中和桶、板框压滤机、精过滤器、脱色液储罐和喷雾干燥装置，配料罐通过泵与中和桶连接，中和桶经过物料泵与板框压滤机连接，预涂罐经过预涂泵与板框压滤机连接，板框压滤机经过回流管分别与中和桶和预涂罐连接，板框压滤机与精密过滤器连接，精密过滤器与脱色液储罐连接，脱色液储罐经过螺杆泵与喷雾干燥装置连接；
所述喷雾干燥装置包括喷雾干燥塔，蒸汽散热器、空气过滤器、旋风分离器、布袋除尘器、收料旋风和引风机，脱色液储罐经过螺杆泵与喷雾干燥塔连接，喷雾干燥塔顶部设有干燥器，喷雾干燥塔通过热风进风管与蒸汽散热器连接，蒸汽散热器的另一端与鼓风机连接，鼓风机的另一端与空气过滤器连接，喷雾干燥塔与旋风分离器连接，旋风分离器的底部与料仓连接，旋风分离器与布袋除尘器连接，布袋除尘器的中部连接有旋风收料器，布袋除尘器的顶部与引风机连接，旋风收料器、布袋除尘器和料仓经由收料管与除湿机连接。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）向配料罐中加入葡萄糖酸内酯，同时加入纯净水或冷凝水，使得葡萄糖酸内酯溶液的质量分数为18.5%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）利用中和罐的夹套缓慢升温，温度为83℃，保温26分钟，pH为7.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中和反应结束后，往中和桶内加入活性炭，加入量为0.4%（质量分数），进行搅拌，转速为30转/分钟，温度为83℃，脱色35分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）喷雾过程中控制螺杆泵进料压力为0.5MPa；喷雾干燥塔的进风温度为160℃，出风温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和桶的侧壁上设有液位计A。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色液储罐的侧壁上设有液位计B。
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