JP2006321183A - 積層シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 複数のシート材が樹脂組成物により貼り合わされてなる積層シートであって、前記樹脂組成物は、芳香族ポリアミド樹脂と分子内にエポキシ基を有するエポキシ基含有フェノキシ樹脂からなり、前記エポキシ基含有フェノキシ樹脂が30〜50質量%含有されているポリアミド樹脂組成物であることを特徴とする積層シートを提供する。
【選択図】 図1
Description
さらには、樹脂組成物の厚さ精度も積層シートの特性に影響することから、この貼り合わせにおいては、例えば、T−ダイのような均一な厚さで樹脂組成物の押し出しが行われたりしている。
特に、主鎖に芳香環を有する芳香族ポリアミドは、脂肪族化合物が用いられた脂肪族ポリアミドに比べて、主鎖に剛直な芳香環を有するため、高い耐熱性を有し、吸水性も低くすることができる。そのため、芳香族ポリアミドは、高い耐熱性や、低い吸水性が求められるような用途において、それらの特性を改善させる目的で広く用いられている。
すなわち、従来、複数のシート材が樹脂組成物により貼り合わされてなる積層シートにおいては、シート材を貼り合わせる樹脂組成物として芳香族ポリアミドが用いられ、耐熱性、吸湿性が改善されつつ、容易に製造し得るものを得ることが困難であるという問題を有している。
すなわち、本発明は、前記課題を解決すべく、複数のシート材が樹脂組成物により貼り合わされてなる積層シートであって、前記樹脂組成物は、芳香族ポリアミド樹脂と分子内にエポキシ基を有するエポキシ基含有フェノキシ樹脂とからなり、前記エポキシ基含有フェノキシ樹脂が30〜50質量%含有されているポリアミド樹脂組成物であることを特徴とする積層シートを提供する。
前記積層シート3は、芳香族ポリアミド樹脂にエポキシ基含有フェノキシ樹脂が配合された芳香族ポリアミド樹脂組成物1で2枚の全芳香族ポリアミド紙2が貼り合わされている。
前記ジアミンとしては、脂肪族ジアミン、脂環族ジアミン、芳香族ジアミンなどを用いることができ、脂肪族ジアミンあるいは脂環族ジアミンとしては、下記一般式(1)で表されるものを使用できる。なお、下記式中のR1は、CnH2n(n=6〜12)であらわされる脂肪族または脂環族のアルキルを示している。
H2N−R1−NH2・・・(1)
このジアミンとしては、高温においても優れた特性を発揮させ得る点においてヘキサメチレンジアミン及び2−メチルペンタメチレンジアミンを混合して使用することが特に好ましい。
HOOC−R2−COOH・・・(2)
この芳香族ジカルボン酸としては、高温においても優れた特性を発揮させ得る点においてテレフタル酸とイソフタル酸を混合して使用することが特に好ましい。
前記芳香族ポリアミド樹脂には、これらの、ジアミンとジカルボン酸とを、それぞれ単独の種類のものが用いられていてもよく、それぞれ、複数の種類のものを組み合わせて用いられていてもよい。さらに、要すれば、ジアミンとジカルボン酸以外の成分が含まれていてもよい。
標準試薬:TSK標準ポリスチレン(A−500、A−2500、F−1、F−4、
F−20、F−128;東ソー社製)
溶媒 :THF
カラム :GF−1G7B+GF−7MHQ(昭和電工社製)
なお、前記エポキシ当量とはJIS K 7236により求められる値を意図している。
ポリアミド樹脂組成物に配合されるエポキシ基含有フェノキシ樹脂の配合量がこのような範囲とされるのは、30質量%未満の場合には、ポリアミド樹脂組成物の流れ性を抑制する効果が得られず、50質量%を超えて配合した場合には、芳香族ポリアミド樹脂の優れた耐熱性、吸湿性などの特性が損なわれ、これらの改善効果を有するポリアミド樹脂組成物とすることができないためである。また、このような点に加えポリアミド樹脂組成物の伸びや引張り強さなどの物理特性を高め得るにおいて、エポキシ基含有フェノキシ樹脂の配合量は35質量%を超え45質量%以下であることが、さらに好ましい。
また、樹脂以外の成分として種々の添加剤が配合されていても良い。例えば、アルキルフェノール樹脂、アルキルフェノール−アセチレン樹脂、キシレン樹脂、石油樹脂、クマロン−インデン樹脂、テルペン樹脂、ロジンなどの粘着付与剤、ポリブロモジフェニルオキサイド、テトラブロモビスフェノールAなどの臭素化合物、塩素化パラフィン、パークロロシクロデカンなどのハロゲン系難燃剤、リン酸エステル、含ハロゲンリン酸エステルなどのリン系難燃剤、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの水和金属化合物、または三酸化アンチモン、ホウ素化合物などの難燃剤、フェノール系、リン系、硫黄系の酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、顔料、架橋剤、架橋助剤、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤などの一般的なプラスチック用配合薬品や、シリカ、クレー、炭酸カルシウム、酸化アルミ、酸化マグネシウム、窒化硼素、窒化珪素、窒化アルミニウムといった無機フィラーなどが挙げられる。また、特にナノメーターレベル粒径のモンモリロナイトもしくは0.6mmのケブラーを、ポリアミド樹脂組成物100重量部に対して0.1〜5重量部入れることにより樹脂強度を、例えば、3倍以上に向上させることもできる。
さらに、トリアリルイソシアネート、テトラ−n−ブトキシチタン、トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアネートの何れかをポリアミド樹脂組成物100重量部に対して0.1〜5重量部入れることにより樹脂強度を、例えば、3倍以上に向上させることもできる。なお、このトリアリルイソシアネートとしては、日本化成社から「TAIC」の商品名で市販のもの、テトラ−n−ブトキシチタンとしては、日本曹達社から「B−1」の商品名で市販のもの、トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアネートとしては、日産化学社から商品名「TEPIC−G」で市販のものなどを例示できる。
50μmよりも厚さが薄い場合、機械特性が低下し、また形態保持や製造工程での搬送等取り扱いに問題を生じるおそれがある。
また、このアラミド紙の坪量は、5g/m2以上であることが機械特性や積層シートの製造工程におけるハンドリングの点から好適である。5g/m2より小さい坪量の場合、機械強度が不足するため積層シート製造工程での各種取り扱いで破断を引き起こすおそれを有する。
さらに、アラミド紙の密度は一定範囲の坪量と厚みより算出されるが、通常は0.1〜1.2g/cm3の範囲とされる。
なお、このアラミド紙には本発明の効果を損なわない範囲において第三の成分を加えることができ、このような第三成分としては、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリエステル繊維、アリレート繊維、液晶ポリエステル繊維、ポリエチレンナフタレート繊維などの有機繊維やガラス繊維、ロックウール、アスベスト、ボロン繊維、アルミナ繊維などの無機繊維を例示できる。
このようなアラミド紙としては、デュポン社より「ノーメックスペーパー」などの商品名で市販されているものや、このようなアラミド紙に特開2003−313770に記載の表面処理をさらに施したものを用いることができる。
すなわち、左右に離間し互いに平行な回転軸を有する2台の送り出し機11を備え、これらの送り出し機11の略中間上方に、下方に向け吐出口が配され、且つ、全芳香族ポリアミド紙2と略同幅の吐出口を有するT−ダイ押し出し機16が備えられ、前記送り出し機11の略中間下方に、それぞれの送り出し機から送り出された全芳香族ポリアミド紙2を前記T−ダイ押し出し機16から吐出されたポリアミド樹脂組成物1を介して重ね合わせて積層し得るように絞りロール14が備えられ、該絞りロール14通過後の積層シート3を巻き取る巻き取りロール15が備えられた装置を用いて、前記2台の送り出し機11に全芳香族ポリアミド紙ロール12を前後の位置が同一となるよう装着し、それぞれの全芳香族ポリアミド紙ロール12から送り出し機11を用いて、全芳香族ポリアミド紙2が絞りロール14の間を通過して巻き取りロール15に巻き取られるよう送り出しつつ、前記T−ダイ押し出し機16から融点以上、分解温度以下の溶融状態のポリアミド樹脂組成物を吐出する。この時、ポリアミド樹脂組成物として芳香族ポリアミド樹脂と分子内にエポキシ基を有するエポキシ基含有フェノキシ樹脂からなり、前記エポキシ基含有フェノキシ樹脂が30〜50質量%含有されていることを特徴とするポリアミド樹脂組成物が用いられることで、T−ダイから押し出されたポリアミド樹脂組成物の吐出量変動や溶融粘度不足による樹脂途切れが生じることなく、ポリアミド樹脂組成物を容易に均一厚さにすることができ、積層シート3の絶縁性のばらつきも抑制させることができる。
また、シート材を貼り合わせる芳香族ポリアミド樹脂組成物よりも優れた耐熱性と低い吸水性を有し、芳香族ポリアミド樹脂組成物が積層シートの耐熱性、吸水性を改良することをより効果的なものとし得る点から、全芳香族ポリアミドが用いられたシート材を採用しているが、本発明においては、特にシート材を全芳香族ポリアミドに限定するものではない。
また、本発明においては、積層シートがさらに多層な積層構造を有するものであってもよい。
なお、前述のような点から、積層シートを自動車用モーターの絶縁紙に用いる場合には、全芳香族ポリアミド紙は、適度なコシを有する点から50〜250μmの厚さのものが好ましく、該全芳香族ポリアミド紙の貼り合わせに用いられるポリアミド樹脂組成物の厚さは、例えば、1〜400μmの厚さとすることができる。
(配合)
まず、芳香族ポリアミド樹脂組成物を以下のとおり配合した。
(配合例1)
ポリアミド樹脂組成物として、ヘキサメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン、テレフタル酸の3元重合された芳香族ポリアミド樹脂(デュポン社製「ザイテルHTN501」)と、重量平均分子量約52000の末端エポキシ化されたフェノキシ樹脂(エポキシ基含有フェノキシ樹脂)とをこのエポキシ基含有フェノキシ樹脂が35質量%となるよう配合し、融点以上、分解温度以下の設定の2軸押し出し機にて溶融混合しつつ、ストランド押し出しして、水冷してペレタイザーによりペレット加工を行ないポリアミド樹脂組成物を製造した。
エポキシ基含有フェノキシ樹脂の配合量を40質量%とした以外は、配合例1と同様にポリアミド樹脂組成物を製造した。
(配合例3)
エポキシ基含有フェノキシ樹脂の配合量を45質量%とした以外は、配合例1と同様にポリアミド樹脂組成物を製造した。
(配合例4)
エポキシ基含有フェノキシ樹脂に代えて、重量平均分子量約52000の通常のフェノキシ樹脂を用い配合量を30質量%としたこと以外は、実施例1と同様にポリアミド樹脂組成物を製造した。
(配合例5)
配合量を40質量%としたこと以外は、配合例4と同様にポリアミド樹脂組成物を製造した。
(配合例6)
配合量を50質量%としたこと以外は、配合例4と同様にポリアミド樹脂組成物を製造した。
(配合例7)
エポキシ基含有フェノキシ樹脂に代えて、エポキシ当量約2400のビスフェノールAタイプエポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名「エピコート1009」)を配合した以外は実施例2と同様にポリアミド樹脂組成物を製造した。
(配合例8)
何も加えずに、芳香族ポリアミド樹脂単体を、配合例8とした。
芳香族ポリアミドの融点をDSC法(使用機器:PERKIN ELMER社製「Pyris」)により測定した。より詳しくは、約5mgの試料と、リファレンスとして約5mgのアルミナとを窒素ガス雰囲気下で10℃/minの昇温速度で加熱しつつ吸熱量を観察し、相変化が生じる温度近傍での吸熱量が最大となる点を融点として測定した。その結果、実施例および比較例に用いた芳香族ポリアミド樹脂の融点は約300℃であることがわかった。
配合例2、5、7、8について流れ性の値が大きく変わらない領域として、融点測定により観測された融点より10℃以上高温で流れ性を測定した。より具体的には310、320の各温度でJIS K 7210によりメルトフローレート(MFR)の測定を行った。測定に際しては直径0.5mm、長さ8mmのオリフィスを直径9.5mmのシリンダーに取付け、前述の温度で20Nの荷重で測定を行った。
なお、参考として、樹脂分解のおそれがある330℃の温度でも同様にMFRの測定を行った。
判定は、フィルム成形など加熱溶融状態での樹脂加工において比較的流れ性の高い樹脂が要求される分野において一般に用いられる樹脂のMFR20以下を「◎」、20を超え30以下を「○」、30を大きく超える場合、及び極端に流れない場合を「×」として判定した。結果を表1に示す。
それに対し、一般のフェノキシ樹脂(配合例4乃至6)では、引張り強さ、伸びの向上は、見られないこともわかる。
(実施例)
シート材として、厚さ50μmの全芳香族ポリアミド紙(デュポン社製、商品名「ノーメックスN415」)を用い、前述の配合例2のポリアミド樹脂組成物が200μmの厚さとなるよう積層シートを製造した。
配合例2のポリアミド樹脂組成物に代えて、配合例8(芳香族ポリアミド単体)を用いたこと以外は、実施例と同様に積層シートを製造した。
(比較例2)
配合例2のポリアミド樹脂組成物に代えて、配合例5(芳香族ポリアミド+一般フェノキシ樹脂)を用いたこと以外は、実施例と同様に積層シートを製造した。
(比較例3)
積層シートに代えて、厚さ250μmのポリエチレンナフタレートシート(以下「PEN」とも言う、帝人デュポンフイルム社製、商品名「テオネックス」)単体を比較例3とした。
実施例1、比較例1乃至2の積層シート、比較例3のPENシートを用いて、ESPEC社製の「EHS−411M」により150℃×0.48MPaのプレッシャークッカーテスト(以下「PCT」ともいう)を実施し、初期、100h、250h、500h後に200mm/minの速度で引張り試験を実施し、初期の引張り強度を100%とし、それぞれのPCT後の残率を求めた。また、体積抵抗率の変化ならびに絶縁破壊電圧の変化も測定した。結果を、図3a)〜c)に示す。
図3から、積層シートに芳香族ポリアミド樹脂組成物を用いることで、耐熱性・吸水特性の改良がなされていることがわかる。また、このような積層シートが、自動車用などのモーター用絶縁紙として好適なるものであることがわかる。
実施例1、比較例1、2の積層シートを用いて、180℃での加熱老化試験を行い、初期、100h、250h、500h後の引張り強さ、伸びを求め、初期の引張り強度を100%とし残率を計算した。結果を、図4a)、b)に示す。
図4から、積層シートに芳香族ポリアミド樹脂組成物を用いることで、耐熱性に優れた積層シートが得られることがわかる。また、このような積層シートが、自動車用などのモーター用相間絶縁紙として好適なるものであることがわかる。
(耐熱性評価)
Claims (9)
- 複数のシート材が樹脂組成物により貼り合わされてなる積層シートであって、
前記樹脂組成物は、芳香族ポリアミド樹脂と分子内にエポキシ基を有するエポキシ基含有フェノキシ樹脂とからなり、前記エポキシ基含有フェノキシ樹脂が30〜50質量%含有されているポリアミド樹脂組成物であることを特徴とする積層シート。 - 前記シート材として、不織布が用いられている請求項1記載の積層シート。
- 前記シート材として、紙が用いられている請求項1記載の積層シート。
- 前記シート材として、全芳香族ポリアミドシートが用いられている請求項1記載の積層シート。
- 前記全芳香族ポリアミドシートとして全芳香族ポリアミド紙が用いられている請求項4記載の積層シート。
- 請求項2乃至5のいずれかに記載の積層シートが用いられているモーター用絶縁シート。
- 請求項2乃至5のいずれかに記載の積層シートが用いられているモーター用相間絶縁シート。
- 請求項2乃至5のいずれかに記載の積層シートが用いられているトランス用絶縁シート。
- 請求項2乃至5のいずれかに記載の積層シートが用いられているバスバー用絶縁シート。
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