JP6722480B2 - アラミド紙とポリイミドフィルムの積層体及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は耐熱性、電気特性（電気絶縁特性）、耐薬品性、機械特性等に優れたアラミド紙-ポリイミドフィルム積層体及びその製造方法、特に、回転機、変圧器及び電気・電子機器の絶縁材料として有用なアラミド紙-ポリイミドフィルム積層体及びその製造方法に関する。
従来、耐熱性が要求される電気絶縁分野には、耐熱性高分子を素材とする成形体が使用されている。特に芳香族ポリアミド（以下、アラミドと称す）を用いた成形品は、アラミド分子構造に由来する耐熱性、耐薬品性、難燃性を備えた優れた工業材料である。中でも、ポリメタフェニレンイソフタルアミドのファイブリッド及び繊維から構成される紙（商品名 ノーメックス紙（登録商標））は、耐熱性に優れた電気絶縁紙として広く用いられている。
また、前記の成形品と、材質の異なる樹脂フィルムなどのシート材料とが積層された積層体も同様に電気絶縁用途で広く用いられている。このような積層体は、異なる材質のシート材料を積層することで、それぞれのシート材料が有する特性を積層体としての特性に活かすことができる。たとえば耐熱性のより高い材料を熱源に接する積層体の表層に配置することで、積層体全体としての耐熱性を高めることが可能である。
特許文献１は、シート材料を積層する際に、接着面をプラズマ処理し、各種樹脂シートとアラミド紙を積層する手法を開示する。しかしながら、プラズマ処理には専用の処理装置が必要であり、大型のシートに対する連続処理には不向きである。
特開２０１３−２２３９６２号公報
本発明の目的は、アラミド紙とポリイミドフィルムとを、簡便な手法により、また両者の特性の特性を損なうことなく積層させ、耐熱性、電気特性、耐薬品性、機械特性等に優れたアラミド紙-ポリイミドフィルム積層体及びその製造方法を提供する。
本発明は、アラミド紙とポリイミドフィルムとを、特定の温度かつ特定の圧力下で加熱加圧加工して積層させると、上記課題を解決できるとの知見に基づいてなされたものである。すなわち、本発明は、次の態様を含む。
1. アラミド紙とポリイミドフィルムとを、温度２７５〜３２０℃、圧力５０〜４００kgf/cmの条件下での加熱加圧加工によって積層させることを特徴とする積層体の製造方法。
2. 加熱加圧加工が、カレンダーロールを用いておこなわれる、上記１に記載の積層体の製造方法。
3. １層のアラミド紙が２層のポリイミドフィルムで挟持された仮積層シートを加熱加圧加工することにより、ポリイミドフィルム-アラミド紙-ポリイミドフィルムの３層構造を有する積層体を形成する、上記１又は２に記載の積層体の製造方法。
4. １層のアラミド紙と１層のポリイミドフィルムとを積層させた仮積層シートを加熱加圧加工することにより、ポリイミドフィルム-アラミド紙の２層構造を有する積層体を形成する、上記１又は２に記載の積層体の製造方法。
5. 前記アラミド紙と前記ポリイミドフィルムとを、接着層を介さず、直接積層させる、上記１〜４のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
6. 加熱加圧加工前に、アラミド紙およびポリイミドフィルムの接着面にプラズマ処理を施さない、上記１〜５のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
7. 前記アラミド紙の厚みが２０〜１０００μｍであり、前記ポリイミドフィルムの厚みが３〜２００μｍである、上記１〜６のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
8. 前記積層体の厚みが２０〜１５００μｍである、上記１〜７のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
9. アラミド紙とポリイミドフィルムとを、温度２７５〜３２０℃、圧力５０〜４００kgf/cmの条件下で加熱加圧加工することによって形成されてなる積層体。
10. ポリイミドフィルム-アラミド紙-ポリイミドフィルムの3層構造を有する上記９に記載の積層体。
11. ポリイミドフィルム-アラミド紙の２層構造を有する上記９に記載の積層体。
（アラミド）
本発明においてアラミドとは、アミド結合の６０％以上が芳香環に直接結合した線状高分子化合物を意味する。このようなアラミドとしては、例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミドおよびその共重合体、ポリパラフェニレンテレフタルアミドおよびその共重合体、コポリパラフェニレン・３，４’−ジフェニルエーテルテレフタルアミドなどが挙げられる。
これらのアラミドは、例えば、芳香族酸二塩化物および芳香族ジアミンとの縮合反応による溶液重合法、二段階界面重合法等により工業的に製造されており、市販品として入手することができるが、これに限定されるものではない。これらのアラミドの中では、ポリメタフェニレンイソフタルアミドが良好な成型加工性、難燃性、耐熱性などの特性を備えている点で好ましい。
（アラミドファイブリッド）
本発明においてアラミドファイブリッドとは、アラミドからなるフィルム状微小粒子で、アラミドパルプと称することもある。製造方法は、例えば特公昭３５−１１８５１号、特公昭３７−５７３２号公報等に記載の方法が例示される。アラミドファイブリッドは、通常の木材パルプと同じように抄紙性を有するため、水中分散した後、抄紙機にてシート状に成形することができる。この場合、抄紙に適した品質を保つ目的でいわゆる叩解処理を施すことができる。この叩解処理は、ディスクリファイナー、ビーター、その他の機械的切断作用を及ぼす抄紙原料処理機器によって実施することができる。この操作において、ファイブリッドの形態変化は、ＪＩＳ Ｐ８１２１に規定の濾水度（フリーネス）でモニターすることができる。
本発明において、叩解処理を施した後のアラミドファイブリッドの濾水度は、１０〜３００ｃｍ3（カナディアンスタンダードフリーネス）の範囲内にあることが好ましい。３００ｃｍ3以下に濾水度を制御することにより、それから成形されるシートの強度高まる。１０ｃｍ3以上の濾水度とすることにより、投入する機械動力の利用効率を高めることができ、単位時間あたりの処理量を高めることができる。さらに、ファイブリッドの適度な微細化が実現され、バインダー機能の低下が抑制される。
（アラミド短繊維）
本発明においてアラミド短繊維とは、アラミドを原料とする繊維を所定の長さに切断したものであり、そのような繊維としては、例えば、デュポン社の「ノーメックス（登録商標）」、「ケブラー（登録商標）」、帝人（株）の「コーネックス（登録商標）」、「テクノーラ（登録商標）」などが例示できるが、これらに限定されるものではない。
アラミド短繊維は、好ましくは、０．０５ｄｔｅｘ以上２５ｄｔｅｘ未満の範囲内の繊度を有することができる。繊度が０．０５ｄｔｅｘ以上の繊維は、湿式法での製造（後述）において凝集が生じにくく、また、繊度が２５ｄｔｅｘ未満の繊維は、繊維直径が適度な大きさとなる。例えば、真円形状で密度を１．４ｇ／ｃｍ とすると、直径４５ミクロン以上である場合、アスペクト比の低下、力学的補強効果の低減、アラミド紙の均一性不良が生じるおそれがある。
アラミド短繊維の長さは、１ｍｍ以上２５ｍｍ未満の範囲から選ぶことが好ましい。短繊維の長さが１ｍｍ以上であると、アラミド紙の力学特性が十分なものとなり、２５ｍｍ未満であると、後述する湿式法でのアラミド紙の製造に際して「からみ」「結束」などの発生を抑制できる。
（アラミド紙）
本発明においてアラミド紙とは、前記のアラミドファイブリッド及びアラミド短繊維を主として構成されるシート状物であり、一般に２０μｍ〜１０００μｍの厚さ、好ましくは７０μｍ〜８００μｍの厚さ、より好ましくは３００μｍ〜６００μｍの厚さを有している。
さらにアラミド紙は、一般に１０ｇ／ｍ2〜１０００ｇ／ｍ2の坪量、好ましくは３０ｇ／ｍ2〜４００ｇ／ｍ2の坪量、より好ましくは５０ｇ／ｍ2〜２００ｇ／ｍ2の坪量、さらに好ましくは８０ｇ／ｍ2〜１８０ｇ／ｍ2の坪量を有している。ここで、アラミドファイブリッドとアラミド短繊維の混合割合は任意とすることができるが、アラミドファイブリッド／アラミド短繊維の割合（質量比）を１／９〜９／１とするのが好ましく、より好ましくは２／８〜８／２であるが、この範囲に限定されるものではない。
アラミド紙のガラス転移温度は、特に限定されないが、一般的には２５５〜２７５℃、好ましくは２６０〜２７０℃である。
本願においてガラス転移温度とは、試験片を室温から3℃/分の割合で昇温させ、示差走査熱量計にて発熱量を測定し、吸熱曲線に2本の延長線を引き、延長線間の1/2直線と吸熱曲線の交点から求められる値である。ガラス転移温度の測定装置としては、示差走査熱量計が使用されうる。
アラミド紙は、一般に、前述したアラミドファイブリッドとアラミド短繊維とを混合した後シート化する方法により製造される。具体的には、例えば上記アラミドファイブリッド及びアラミド短繊維を乾式ブレンドした後に、気流を利用してシートを形成する方法、アラミドファイブリッド及びアラミド短繊維を液体媒体中で分散混合した後、液体透過性の支持体、例えば網またはベルト上に吐出してシート化し、液体を除いて乾燥する方法などが適用できるが、これらのなかでも水を媒体として使用する、いわゆる湿式抄造法が好ましく選択される。
湿式抄造法では、少なくともアラミドファイブリッド、アラミド短繊維を含有する単一または混合物の水性スラリーを、抄紙機に送液し分散した後、脱水、搾水及び乾燥することによって、シートとして巻き取る方法が一般的である。抄紙機としては長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜型抄紙機及びこれらを組み合わせたコンビネーション抄紙機などが利用される。コンビネーション抄紙機での製造の場合、配合比率の異なるスラリーをシート成形し合一することで複数の紙層からなる複合体シートを得ることができる。抄造の際に必要に応じて分散性向上剤、消泡剤、紙力増強剤などの添加剤が使用される。
（カレンダー加工）
上記のようにして得られたアラミド紙は、一対のロール間にて高温高圧で加熱加圧加工することにより、密度、機械的強度を向上することができる。加熱加圧加工の条件は、例えば金属製ロールを使用する場合、２７５℃〜３２０℃の温度、５０〜４００ｋｇ／ｃｍの線圧を例示することができるが、これらに限定されるものではない。熱圧の際に複数のアラミド紙を積層することもできる。
（ポリイミドフィルム）
ポリイミドフィルムは極低温領域から高温領域までの広い温度範囲に渡って、優れた機械的、電気的、化学的特性を発揮するため、部品実装用フレキシブル回路基板のスティフナーや電気絶縁材料として広く利用されている。ポリイミドフィルムの厚さは、一般的には３μｍ〜２００μｍであり、好ましくは５μｍ〜１５０μｍであり、より好ましくは１０μｍ〜２５μｍである。そのようなポリイミドフィルムとしては東レ・デュポン(株)のカプトン（登録商標）が例示できるが、これに限定されるものではない。
さらにポリイミドフィルムとしては、３ｇ／ｍ2〜３００ｇ／ｍ2の坪量を有しているのが好ましく、より好ましくは４ｇ／ｍ2〜１５０ｇ／ｍ2の坪量、さらに好ましくは５ｇ／ｍ2〜５０ｇ／ｍ2の坪量を有しているのがよい。
（アラミド紙-ポリイミドフィルム積層体）
前述のアラミド紙とポリイミドフィルムとを加熱加圧加工することによって、アラミド紙−ポリイミドフィルム積層体が製造される。アラミド紙−ポリイミドフィルム積層体とは、アラミド紙とポリイミドフィルムとが積層された、少なくとも２層以上の層構造をなしている積層体である。積層体の厚みは、特に限定されないが、好ましくは２０μｍ〜１５００μｍであり、より好ましくは５０μｍ〜８００μｍであり、さらに好ましくは２００μｍ〜４００μｍである。厚さは、用途に応じて選択される。
さらにアラミド紙-ポリイミドフィルム積層体としては、１０ｇ／ｍ2〜２０００ｇ／ｍ2の坪量を有しているのが好ましく、より好ましくは３０ｇ／ｍ2〜７００ｇ／ｍ2の坪量、さらに好ましくは８０ｇ／ｍ2〜４００ｇ／ｍ2の坪量を有しているのがよい。
アラミド紙およびポリイミドフィルムのサイズには特に限定はない。積層体が用いられる用途、生産コスト、既存設備などの各種要因を考慮して、使用するサイズを決定すればよい。生産性の観点からは、ロール状のアラミド紙およびポリイミドフィルムを準備し、連続的な加熱加圧加工によって積層体が製造される。試作品の製造や特注品の製造においては、小さいサイズのアラミド紙およびポリイミドフィルムを用いることが簡便である。
加熱加圧加工とは、積層体に熱および圧力の双方を印加する加工処理を意味する。加熱加圧加工を施す装置には特に限定はないが、一実施形態においては、カレンダー装置が用いられる。カレンダー装置とは、産業界で広く用いられている、数本のカレンダーロールを組み合わせた装置で、ロール間にシート状の対象物を通すことにより圧縮力を印加する装置である。カレンダーロールに対象物を通過させることで、対象物の高密度化や平滑度の向上が可能である。対象物に印加する圧力や温度条件に応じて、スチールロール、弾性ロールなどから適切な材質およびサイズを有するロールが選択される。カレンダーロールの構成にも特に制限はない。カレンダーロールに複数のシート状の対象物を通過させることで、異なる材料を積層させた積層体が製造されうる。積層されるシート寸法に応じて、適切なカレンダー装置が選択される。例えば、重ね合わせるアラミド紙およびポリイミドフィルムが長尺でロール状の場合には、２ロール以上の紙送り機能を備えた、カレンダー装置を使用すればよい。
一実施形態において、アラミド紙とポリイミドフィルムは、接着層を介さず、直接積層させられる。かような形態とすることで、製造コストを下げ、また、生産性を向上させることが可能である。本発明においては、接着層なしに、十分な接着性を有する積層体が製造されうる。
一実施形態において、アラミド紙とポリイミドフィルムは、加熱加圧加工前に、アラミド紙およびポリイミドフィルムの接着面にプラズマ処理が施されない。プラズマ処理を施すことによって接着性を改善することが可能であるが、本発明においては、プラズマ処理なしに、十分な接着性を有する積層体が製造されうる。プラズマ処理なしに積層体を製造するプロセスを採用することにより、製造コストを下げ、また、生産性を向上させることが可能である。
加熱加圧加工時の温度は、積層体を構成するアラミド紙のガラス転移温度以上の温度とする。なお、２枚以上のアラミド紙が積層される場合には、ポリイミドフィルムに接するアラミド紙のガラス転移温度を、本発明におけるガラス転移温度とする。カレンダーロールを用いて加熱加圧加工を施す場合には、カレンダーロールの温度を、積層体を構成するアラミド紙のガラス転移温度以上とする。
本発明では、加熱加圧加工時の温度として、２７５〜３２０℃の温度範囲を採用することが必須である。この温度として、好ましくは２８０〜３１５℃であり、さらに好ましくは２８５〜３１０℃である。加熱加圧加工時の温度は、通常、用いられる装置の制御機構を通じて調整可能である。例えば、カレンダーロール等の加熱加圧装置の温度は、カレンダーロールの設定温度として制御されうる。
本発明では、上記特定の温度を採用することに加えて、加熱加圧加工時の圧力として、５０〜４００kgf/cmの圧力範囲を採用することが必須である。この温度として、好ましくは７５〜３５０kgf/cmであり、より好ましくは１００〜３５０kgf/cmであり、さらに好ましくは１５０〜３３０kgf/cmである。加熱加圧加工時の圧力は、通常、用いられる装置の制御機構を通じて調整可能である。例えば、通常、カレンダーロール等の加熱加圧装置の圧力は、装置の制御機構を通じて制御することが可能である。
本発明においては、アラミド紙とポリイミドフィルムの積層体を加熱加圧加工により形成する際に、同時に上記アラミド紙の高密度化を行うことが可能である。したがって、場合によっては、アラミド紙の製造におけるカレンダー加工を簡略化または省略することが可能であり、その場合、さらなるプロセス効率の向上が図れる。
積層体は、一実施形態においては、ポリイミドフィルム-アラミド紙-ポリイミドフィルムの３層構造を有する積層体である。かような積層体は、１層のアラミド紙が２層のポリイミドフィルムで挟持された仮積層シートを形成し、仮積層シートを加熱加圧加工することにより製造される。
アラミド紙がポリイミドフィルムで挟まれた積層体の利点は、厚み方向の均一性および寸法安定性である。また、両サイドに耐熱性の高いポリイミドが配置されているため、高耐熱性の積層体となる。かような特性を活かした用途としては、例えば、シート両面が高温部位と接するような耐熱スペーサーやはんだ耐熱性が求められるフレキシブル回路基板のスティフナーが挙げられる。
積層体は、他の実施形態においては、ポリイミドフィルム-アラミド紙の２層構造を有する積層体である。かような積層体は、１層のアラミド紙と１層のポリイミドフィルムとが積層した仮積層シートを形成し、仮積層シートを加熱加圧加工することにより製造される。
１層のアラミド紙と１層のポリイミドフィルムとが積層された積層体においては、一方の表面にはアラミド紙が露出し、他方の表面にはポリイミドフィルムが露出したものとなる。このような積層体の利点はポリイミドフィルムの高絶縁性がアラミド紙に付与される点であり、例えばアラミド紙単体では絶縁性を確保できない絶縁用途に好適である。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明する。なお、これらの実施例は、単なる例示であり、本発明の内容を何ら限定するためのものではない。
［実施例１］
（原料調製）
特開昭５２−１５６２１号公報に記載のステーターとローターの組み合わせで構成されるパルプ粒子の製造装置（湿式沈殿機）を用いて、ポリメタフェニレンイソフタルアミドのファイブリッドを製造した。これを、離解機、叩解機で処理して長さ加重平均繊維長を０．９mmに調製した。一方、デュポン社製メタアラミド繊維（ノーメックス（登録商標）、単糸繊度２．２dtex）を長さ６mmに切断し、抄紙用原料とした。
（アラミド紙の製造）
上記の通り調製したアラミドファイブリッドとアラミド短繊維をおのおの水中で分散しスラリーを作製した。これらのスラリーを、アラミドファイブリッドとアラミド短繊維が1/1の混合比率（重量比）となるように混合した後、フォードリニヤー型抄紙機へ送液し、脱水、搾水、乾燥して巻き取り、アラミド紙を得た。
（アラミド紙-ポリイミドフィルム積層体の製造）
上記方法によって製造されたアラミド紙（デュポン帝人アドバンスドペーパー(株)製「ノーメックス（登録商標）紙 タイプ411、公称厚さ15mil、ガラス転移温度２７５℃」）、及びポリイミドフィルム（東レデュポン(株)製「カプトン（登録商標）50H」、ガラス転移温度＝３００℃）をそれぞれA4サイズに裁断し、重ね合わせて仮積層体を準備した。この仮積層体を金属製カレンダーロールを有するカレンダー装置により温度設定３００℃、線圧設定３００kgf/cmにて加熱加圧加工を行い、アラミド紙-ポリイミドフィルムの2層積層体を得た。
このようにして得られた積層体の主要特性を下記の方法で評価した結果を表1に示す。
［測定方法］
（１）目付け、厚み、密度
ＪＩＳ Ｃ ２３２３-２に準じて実施し、密度は（目付け／厚み）により算出した。
（２）外観
積層体の外観を観察し、表面が平滑で均一なものを「良好」、気泡の発生や顕著に凹凸が見られるものを「不良」と判断した。
（３）接着性
アラミド紙とポリイミドフィルムが接着しているものを「良好」、接着していないものを「不良」と判断した。
［実施例２］
実施1によって得られたアラミド紙及び２枚のポリイミドフィルムをそれぞれＡ４サイズに裁断し、２枚のポリイミドフィルムでアラミド紙を挟む形で重ね合わせて仮積層体を準備した。この仮積層体を金属製カレンダーロールを有するカレンダー装置により温度設定３００℃、線圧設定３００kgf/cmにて加熱加圧加工を行い、ポリイミドフィルム-アラミド紙-ポリイミドフィルムの３層積層体を得た。このようにして得られた絶縁部材の主要特性値を実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。
［比較例１］
実施1によって得られたアラミド紙、及びポリイミドフィルムをそれぞれＡ４サイズに裁断し、重ね合わせて仮積層体を準備した。この仮積層体を金属製カレンダーロールを有するカレンダー装置により温度設定２５０℃、線圧設定３００kgf/cmにて加熱加圧加工を行い、アラミド紙-ポリイミドフィルムの２層積層体を得た。このようにして得られた絶縁部材の主要特性値を実施例１と同様にして評価した結果を表１に示す。
［比較例２］
実施1によって得られたアラミド紙、及びポリイミドフィルムをそれぞれＡ４サイズに裁断し、重ね合わせて仮積層体を準備した。この仮積層体を、金属製カレンダーロールを有するカレンダー装置により温度設定３３０℃、線圧設定３００kgf/cmにて加熱加圧加工を行い、アラミド紙-ポリイミドフィルムの２層積層体を得た。このようにして得られた絶縁部材の主要特性値を実施例１と同様にして評価した結果を表１に示す。
表１
Figure 0006722480
表1に示されるように、加熱加圧加工時にアラミド紙のガラス転移温度以上の適切な温度を選択することで、接着性、外観ともに良好なアラミド紙-ポリイミドフィルム積層体が得られることが判明した。一方で加熱加圧加工の温度が２５０℃以下の場合にはアラミド紙に含まれる水分に由来する気泡の発生が確認され、加熱加圧加工の温度が３３０℃以上の場合には、アラミド紙とポリイミドフィルムの熱収縮率の差に起因する貼り合わせ皺が確認され、アラミド紙-ポリイミドフィルム間の接着は不十分であった。
上記の結果より、フレキシブル回路基板のスティフナーや絶縁材料として有用な、耐熱性、電気特性、機械特性等に優れたアラミド紙−ポリイミドフィルム積層体としては、実施例1および2で例示した通り、アラミド紙のガラス転移温度である２７５℃以上であり、かつアラミド紙の過剰な熱収縮を発生させない３２０℃以下の温度にて加熱加圧加工を施して得られるアラミド紙−ポリイミドフィルム積層体を用いることが有効であることが判明した。

Claims (11)

  1. アラミド紙とポリイミドフィルムとを、温度２８０〜３１５℃、圧力１００〜３５０ｋｇｆ／ｃｍの条件下での加熱加圧加工によって積層させることを特徴とする積層体の製造方法。
  2. 加熱加圧加工が、カレンダーロールを用いておこなわれる、請求項１に記載の積層体の製造方法。
  3. １層のアラミド紙が２層のポリイミドフィルムで挟持された仮積層シートを加熱加圧加工することにより、ポリイミドフィルム−アラミド紙−ポリイミドフィルムの３層構造を有する積層体を形成する、請求項１又は２に記載の積層体の製造方法。
  4. １層のアラミド紙と１層のポリイミドフィルムとを積層させた仮積層シートを加熱加圧加工することにより、ポリイミドフィルム−アラミド紙の２層構造を有する積層体を形成する、請求項１又は２に記載の積層体の製造方法。
  5. 前記アラミド紙と前記ポリイミドフィルムとを、接着層を介さず、直接積層させる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
  6. 加熱加圧加工前に、アラミド紙およびポリイミドフィルムの接着面にプラズマ処理を施さない、請求項１〜５のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
  7. 前記アラミド紙の厚みが２０〜１０００μｍであり、前記ポリイミドフィルムの厚みが３〜２００μｍである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
  8. 前記積層体の厚みが２０〜１５００μｍである、請求項１〜７のいずれか１項に記載の積層体の製造方法。
  9. アラミド紙とポリイミドフィルムとを、温度２８０〜３１５℃、圧力１００〜３５０ｋｇｆ／ｃｍの条件下で加熱加圧加工することによって形成されてなる積層体。
  10. ポリイミドフィルム−アラミド紙−ポリイミドフィルムの３層構造を有する請求項９に記載の積層体。
  11. ポリイミドフィルム−アラミド紙の２層構造を有する請求項９に記載の積層体。
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